Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN SEMENTARA OTK-2

PRAKTIKUM EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Oleh : Kelas 2B - D4 TKI / Kelompok 2


Auliyah Choirunnisa 1741420003
Aulia Sari Az Zahra 1741420064
Chrysan Hawa Nirwana 1741420009
Moch. Abdul Hakim 1741420086
Muhamad Andreyan Renaldo 1741420090
Rias Becik Sinawang 1741420054

D-IV TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI


TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI MALANG
2018/2019
I. Tujuan Praktikum
 Untuk menghitung koefisien distribusi asam propionate (A) – TCE (B) – air
aquades (C)
 Membuat kurva kesetimbangan asam propionate (A) – TCE (B) – air (C)
II. Dasar Teori
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan
atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan
satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair
(solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut
yang berbeda dari komponen- komponen dalam campuran. Pemisahan zat-zat
terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan
alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat
berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-
ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan
suatu alat yaitu corong pisah.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan atau pengeluaran suatu
komponen cairan/campuran dari campurannya. Biasanya menggunakan pelarut
yang sesuai dengan kompnen yang diinginkan.Cairan dipisahkan dan kemudian
diuapkan sampai pada kepekatan tertentu. Ekstraksi memanfaatkan pembagian
suatu zat terlarut antar dua pelarut yang tidak saling tercampur untuk mengambil
zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi memegang
peranan penting baik di laboratorium maupun industry. Tujuan ekstraksi ialah
memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut.
Ekstraksi pada prinsipnya adalah teknik pemisahan (separasi) yang
mengeksploitasi perbedaan sifat kelarutan dari masing-masing komponen
campuran terhadap jenis pelarut tertentu. Hasil akhir yang diperoleh pada proses
ekstraksi adalah ekstrak kental atau liquid kental yang mengandung sari /
kandungan dari bahan baku tanaman tanpa adanya ampas tanaman.
Contohnya adalah : Campuran A dan B hendak dipisahkan menggunakan
pelarut X. Dari data-data sifat kelarutan, komponen A sangat larut dalam X,
sedangkan komponen B sedikit larut atau bahkan tak larut. Apabila pelarut X
tersebut ditambahkan pada campuran A dan B yang berbeda sifat kepolarannya,
maka komponen A akan larut dalam X, sedangkan B tidak.
Sehingga akan didapatkan campuran baru, yaitu A dan X.
Macam-macam Metode Ekstraksi :
Teknik ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga cara yaitu ekstraksi
bertahap (batchextraction), ekstraksi kontinyu (ekstraksi samapi habis), dan
ekstraksi arah berlawanan (counter current extraction).
Ekstraksi Bertahap (batch-extraction)
Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup
dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut
semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi keseimbangan
konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai
lapisan didiamkan dan dipisahkan.
Ekstraksi Kontinyu (ekstraksi sampai habis)
Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relaitf kecil
sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap
ekstraksi.Efesiensi yang tinggi pada ekstraksi tergantung pada viskositas fase dan
factor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu
kesetimbangan, salah satu diantaranya adalah dengan menggunakan luas kontak
yang besar.
Ekstraksi Arah Berlawanan (counter current extraction)
Ekstraksi kontinyu counter current, fase cair pengekstraksi dialirkan
dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan
diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian.
Sangat penting untuk fraksionasi senyawa diluent tetapi kurang bermanfaat untuk
senyawa-senyawa an-organik.
Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:
1. Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi
2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan
ekstraksi
3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
5. Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya.
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu
campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama
digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin
dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya
terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-
cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif
bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna
mungkin. Pada makalah ini akan dijelaskan lebih lanjut mengenai ekstraksi cair-
cair.
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan
dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan
solven ini adalah heterogen (immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan
terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan
konsentrasi solute di dalam suatu fasadengan konsentrasi pada keadaan setimbang
merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutanyang
ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi
dapatditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang.
Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa diluen.
Fase ekstrak = fase yang berisi iluen dan solven.
Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan
harus memenuhi diluents sebagai berikut:
1. Kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran.
2. Kemampuan tinggi untuk diambil kembali.
3. Perbedaan berat jenis antara ekstrk dan rafinat lebih besar.
4. Pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur.
5. Tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.
6. Tidak merusak alat secara korosi.
7. Tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya diluents murah.
Berdasarkan sifat diluen dan solven, diluen ekstraksi dibagi menjadi 2 sistem:
a. immiscible extraction, solven (S) dan diluen (D) tidak saling larut. b.
partially miscible, solven (S) sedikit larut dalam diluen (D) dan sebaliknya,
meskipun demikian, campuran ini heterogen, jika dipisahkan akan terdapat fase
diluen dan fase solven.
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:
(1) Selektifitas (factor pemisahan = β)
β = fraksi massa diluen dalam ekstrak/fraksimassa diluant dalam ekstrak /
fraksi massa diluen dalam rafinat/fraksimassa diluents dalam rafinat
Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari
satu. Jika nilai β =1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.
(2) Koefisien distribusi (K)
K = konsentrasi iluen dalam fasa ekstrak, Y / konsentrasi diluen dalam fasa
rafinat, X Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga
jumlah solvent yangdibutuhkan lebih sedikit.
(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga ―relative volatility‖ dari campuran tersebut cukup tinggi.
(4) Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa iluents harus cukup besar agar mudah
terpisah. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa.
(5) Tegangan antar muka (interfasia tension)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih
mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan
lebih dipentingkansehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka
yang besar.
(6) Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen
dalam system dan material (bahan konstruksi).
(7) Viskositas
Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan
penyimpanan.
(8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.
Koefisien distribusi
Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk system tri kloro
etilenasampropionateair, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap
konsentrasi. Pada campuran ketigazat ini dianggap bahwa fasa berada pada
kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada
konsentrasi, sehingga Y = K.X
Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K = koefisien distribusi
III. Bahan dan Alat yang digunakan
Alat Bahan
Corong pisah TCE
Buret HCL 0,1 N
Corong Aquadest
Gelas ukur NaOH 0,1 N
Pipet Indikator PP
Beker glass Udara
Statip Gas CO2

IV. Prosedur kerja


Siapkan seperangkat alat batch ekstraksi dan dipastikan semua peralatan berfungsi
dengan
baik.
1. Isilah corong pisah bervolume 250 cc dengan TCE (100 – 125 cc) dan
timbanglah
beratnya.
2. Kemudian siapkan asam propionate (10 – 20 cc) dan ukur beratnya selanjutnya
campurkan kedalam corong pisah yang berisi TCE dan kocok sampai larut
sempurna.
3. Ambil 10 cc campuran TCE – asam propionat diatas dan titrasi dengan NaOH
0,1 N dan hitung kosentrasi asam propionatnya.
4. Kemudian kedalam campuran asam propionate – TCE dalam corong pisah
ditambahkan aquadest sebanding volume asam propionate – TCE dan kocok
sampai terjadi dua lapisan, lapisan atas berupa campuran asam propionate – air
disebut ekstrak (E) dan dinotasikan dengan y dan lapisan bawah asam
propionate – TCE disebut raffinat (R) dan dinotasikan dengan x.
5. Kemudian pisahkan campuran ekstrak dan raffinat dan ambil 10 cc masing –
masing lapisan dan titrasi dengan NaOH 0,1 N kemudian hitung konsentrasi
masing – masing
lapisan (layer).
6. Setelah itu ukur sisa ekstrak dan raffinat masing – masing berat dan volumenya.
7. Sisa lapisan raffinat yang sudah diketahui berat dan volumenya diekstrak
kembali dengan air dengan volume yang sebanding sedangkan lapisan ekstrak
tidak dipergunakan lagi dan bisa ditampung di temapt tersendiri.
8. Ulangi prosedur (5) sampai menghasilkan sisa volume raffinat 30 cc
9. Hitunglah harga koefisien distribusinya

Gambar 1 Peralatan ekstraksi cair – cair


Air (aquades) Air (aquades) A i r (aquades) A ir (aquades)

TEC+ R1 R2 R3 R4
As. Prop 1 2 3 4

E1 E2 E3 E4

Keterangan:
E = Ekstrak; R = Raffinat
Gambar 2 ekstraksi cair – cair multi langkah model cross flow
Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K-3)
Untuk menjaga keselamatan selama bekerja di laboratorium patuhilah peraturan
yang ada
seperti
a. Gunakan jas laboratorium, kaca mata pelindung (safety glass), sarung tangan karet,
safety shoes, dan pelindung tubuh lainnya.
b. Bacalah petunjuk praktikum dengan seksama sebelum memulai praktikum.
c. Jagalah ketertiban dan kebersihan selama praktikum dan sesudah praktikum
berlangsung.
d. Mintalah bantuan teknisi atau dosen pembimbing bila mengalami kesulitan selama
praktikum.
V. Data Pengamatan
Propionic Volume titran
Rafinat Ekstrak 𝐲
acid added NaOH (ml) K=𝐱
(y) (x)
(ml) Rafinat Ekstrak
5 4,55 8,1 0,162 0,289 0,5605
3 2,45 5,4 0,087 0,192 0,453
1 1,4 2,35 0,049 0,833 0,058

Standarisasi NaOH
Asam Oksalat (ml) NaOH (ml)
10 1,4
10 1,4

VI. Analisa Data


Sandarisasi NaOH
M1 x V1 = M2 x V2
M1 x 1,4 = 0,05 x 10
M2 = 0,357 N
Asam Propionat 5 ml
Rafinat Ekstrak
M1 x V1 = M2 x V2 M1 x V1 = M2 x V2
0,357 x 4,55 = M2 x 10 0,357 x 8,1 = M2 x 10
M2 = 0,162 N M2 = 0,289 N
𝐲 0,162 N
K = 𝐱 = 0,478 𝐍 = 0,5605

Asam Propionat 3 ml
Rafinat Ekstrak
M1 x V1 = M2 x V2 M1 x V1 = M2 x V2
0,357 x 2,45 = M2 x 10 0,357 x 5,4 = M2 x 10
M2 = 0,087 N M2 = 0,192 N
𝐲 0,087 N
K = 𝐱 = 0,192 𝐍 = 0,453
Asam Propionat 1 ml
Rafinat Ekstrak
M1 x V1 = M2 x V2 M1 x V1 = M2 x V2
0,357 x 1,4 = M2 x 10 0,357 x 2,35 = M2 x 10
M2 = 0,0453 N M2 = 0,833N
𝐲 0,0453 N
K=𝐱= = 0,058
0,833N

VII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini larutan campuran yang akan diekstraksi adalah
campuran asam propionate – air aquades – TCE. Percobaan ini dilakukan dengan
memvariasikan volume asam propionate yang dimasukkan kedalam campuran air
aquades dan TCE untuk melihat pengaruh konsentrasi asam propionate terhadap
nilai koefiseien distribusi campuran tersebut. Solutenya adalah asam propionate dan
diluentnya adalah TCE. TCE dengan asam propionate akan menghasilkan larutan
yang homogen. TCE bersifat non polar maka dibutuhkan solvent yang bersifat polar
yaitu air aquades untuk memisakan asam propionate dari TCE.
Pada percobaan ini, 50 ml air aquades, 50 ml TCE dan 5 ml asam propionate
dicampurkan di dalam corong pemisah, kemudian dikocok sampai 5 menit. Setelah
5 menit, campuran tersebut didiamkan sampai terdapat 2 buah lapisan pada corong
pisah atau ± didiamkan selama 10 menit. Setelah pemisahan terbentuklah lapisan di
atas yaitu ekstrak dan lapisan di bawah yaitu rafinat, dimana semakin lama
pemisahan maka semakin banyak kadar asam propionate pada rafinat. Sebelum
dilakukan analisis menggunakan metode titrasi, praktikan perlu menstandarisasi
larutan standart sekunder untuk diketahui konsentrasinya. Larutan yang akan
distandarisasi adalah NaOH 0,1 N dengan asam oksalat sebagai larutan standar
primer yang sudah diketahui konsentrasinya. Standarisasi dilakukan dua kali titrasi
(duplo) untuk memastikan kebenaran titrasi pertama. Kemudian selanjutnya
dilakukan pada variasi penambahan volume asam propionate sebanyak 3 ml dan 1
ml.
Analisis sampel dilakukan 2 kali titrasi tiap fasenya dimana akan didapat
volume rata-rata dari tiap fasenya. Dari volume rata-rata ini dapat dihitung
konsentrasi asam propionate di tiap fasenya, dimana konsentrasi ini digunakan
untuk mencari Kd (koefisien distribusi). Koefisien ini untuk menentukan koefisien
perpindahan massa dan menentukan besarnya gaya yang menyebabkan pertukaran
asam propionate dari TCE ke air.koefisien ini jika semakin besar maka semakin
besar pula asam propionate yang terekstraksi.
Dari perhitungan Kd terlihat nilai/harganya naik turun,kemungkinan ini
disebabkan oleh kurang telitinya praktikan dalam hal pengkocokan atau
penambahan asam propionate yang dapat menyebabkan kurang maksimalnya
proses pemisahan kedua campuran tersebut.
Dari tabel diatas dapat dilihat hasil percobaan untuk menentukan nilai
koefisien distribusi dari campuran air aquades, TCE dan asam propionate. Dari data
diatas terlihat bahwa nilai konsentrasi asam propionate semakin meningkat, yaitu
berbanding lurus dengan penambahan volume asam propionate pada campuran
antara TCE dengan air aquades. Berdasarkan data diatas terlihat juga bahwa
konsentrasi asam propionate pada fase ekstrak lebih besar dari pada konsentrasi
asam propionate pada fase rafinat. Hal ini menunjukkan bahwa air aquades ini dapat
digunakan sebagai pelarut untuk ekstraksi cair-cair pada campuran karena dapat
menarik asam propionate lebih banyak dari TCE yang berarti selektivitas air
aquades ini sangat tinggi terhadap asam propionate dibandingkan dengan TCE.
Untuk melihat pengaruh konsentrasi asam propionate terhadap nilai
koefisien distribusi pelarut air, maka data di plotkan kedalam grafik antara volume
asam propionate dengan nilai koefisien distribusi yang didapatkan pada percobaan.
Grafik tersebut dapat dilihat di bawah ini.

Kd vs Volume Asam Propionate


0.6

0.5
Koefisien Distribusi

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 1 2 3 4 5 6
Volume Asam Propionate (ml)
Gambar 7.1 Pengaruh penamabahan asam propionate terhadap nilai koefisien
distribusi campuran.
Dari grafik diatas dapat dilihat pengaruh konsentrasi asam propionate
terhadap nilai koefisien distribusi campuran. Dapat dilihat bahwa nilai koefisien
distribusi semakin meningkat dengan bertambahnya konsentrasi asam propionate
yang di tambahkan pada campuran. Semakin banyaknya jumlah asam propionate
yang terdapat pada campuran, maka semakin besar pula terjadinya ikatan antara air
dengan asam propionate, dimana asam propionate merupakan senyawa polar dan
air juga merupakan senyawa polar. Ikatan antara senyawa polar dengan senyawa
polar akan lebih kuat dibandingkan dengan ikatan senyawa polar dengan nonpolar,
sehingga pada percobaan ini, air akan lebih kuat mengikat asam propionate dari
pada TCE dan akhirnya nilai koefisien distribusinya pun semakin besar.
Dalam percobaan ini pengocokan juga sangat mempengaruhi, karena pada
percobaan ini ekstraksi dilakukan secara batch, sehingga diperlukan pengocokan
agar terjadi kontak yang merata tarhadap campuran yang mengakibatkan nilai
transfer masa semakin meningkat. Jika tidak dilakukan pengocokan, maka tidak
akan terjadi kontak yang merata antara campuran, sehingga nilai transfer masa atau
koefisien distribusi pada campuran ini pun akan lebih kecil.
VIII. Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat diketahui bahwa:
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑠𝑖 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑟𝑜𝑝𝑖𝑜𝑛𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
 Kd = 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑟𝑜𝑝𝑖𝑜𝑛𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡

 Pada percobaan ini di lakukan dengan penambahan volume asam propionate


sebanyak 1 ml, 3 ml, dan 5 ml didapatkan koefisien distribusi sebesar 0,058 ;
0,453 dan 0,5605.
 Semakin besar konsentrasi asam propionate pada campuran maka semakin
besar koefisien distribusi, hal ini disebabkan karena pertambahan volume asam
propionate akan menyebabkan pertambahan konsentrasi asam propionate pada
fase ekstrak, perpindahan massa yang sempurna, dan kelarutan asam asetat
pada air lebih tinggi daripada kelarutan asam asetat pada TCE.
 Semakin banyak penambahan asam propionate, maka semakin banyak pula
titrasi NaOH yang dibutuhkan.
Daftar Pustaka
 Mc Cabe, W.L. J.C Smith dan Peter Harriot, 1989. Operasi Teknik Kimia
Edisi Keempat. Erlangga: Jakarta
 Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Mikro dan
Semimikro. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
 Keenan. 1996. Kimia Untuk Universitas. Erlangga: Jakarta

Malang, 11 Maret 2019


Dosen Pembimbing,

Anang Takwanto, ST,. MT.


Lampiran