LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

“Gravimetri”

DI SUSUN OLEH:

Nama : Ni’matul Wachidah

Nim : P05130118032
Prodi : D3 gizi
Tingkat : 1A

Dosen Pengajar :

Devi Ratnawati, SPd , M.Si

KEMENTRIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKKES KEMENKES BENGKULU

TAHUN AJARAN 2018/2019

 PANDUAN PRAKTIKUM III
GRAVIMETRI
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-pemisahan dan analisis bahan.
Analisa bertujuan untuk menentukan susunan bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara
struktur. Susunan kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan kuantitatif adalah
berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu
komponen kimia terdiri atas beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif
berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana
cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur
teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan
dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Selain itu Analisa gravimetri merupakan
suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari
proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini
disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk
memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup dan wajib
dimiliki seorang enginer.
Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya praktikum mengenai analisis gravimetri
untuk mengetahui proses dari analisis gravimetri itu, selain itu dari praktikum ini dapat mengenal sejauh
mana pemahaman mahasiswa mengenai analisis gravimetri
1.2 Tujuan
Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui pemisahan dengan jalan pengendapan dan
menentukan kadar perak AgCl
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur
dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode
elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang
terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan.
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif
berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis
dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap
(stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya
dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.
Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip
penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu
spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang
diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan
metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh
suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan
cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu.
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan basa
penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara
pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan
beberapa regensia kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan
dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah
menguap ini dapat diabsorbsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini
adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah
menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot.
Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui pengukuran perbedaan berat
tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang
behubungan erat. Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi.
Namun metode ini harus dilakukan dilaboratorium sehingga penerapannya sangat membutuhkan waktu
dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai kadar . Kebutuhan akan metode pengukuran tidak
langsung menjadi sangat mendesak sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode
gravimetri.
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi
merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya
maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat
pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitas.
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-
zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa
organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar
laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam
pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara
gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia.
Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang
secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA+pP→AaPp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan
pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut
(mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.
Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang
sempurna.
Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat.
Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri
adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana
endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan
dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses
pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air.
Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air
yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya
penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis.
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui
kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari
selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain
dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini,
endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya
dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari
endapan.
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag
diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan
sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan
perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan
dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan
dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup
besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu.
Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C 2O42- dapat
dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:

1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)

2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)
 Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai
yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari
komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat
komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor
Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus
dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan
pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah
hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci
dengan pereaksi yang cocok.
Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna
biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida,
Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan
dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida.
 BAB III
METODOLOGI

3.1 Alat dan Bahan

A. Alat
1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml
2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 600 ml
3. Pipet tetes
4. Neraca digital
5. Krus porselin 2 buah
6. Kompor gas
7. Oven dan stopwatch
8. Penjepit besi dan penjepit kayu
9. Eksikator
10. Corong biasa
11. Tanur
12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah
13. Batang pengaduk
14. Kasa asbes
15. Labu semprot
16. Lap halus
B. Bahan
1. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gram
2. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram
3. Aquades (H2O)
4. Asam Klorida (HCl) 1:1
5. Asam Nitrat (HNO3) pekat
6. Kertas saring whatman
7. NH4NO3 1% (Amonia)
8. NH31:1 (Amonia)
9. Aluminium Foil
 10. Korek Api

3.2 PROSEDUR KERJA

A. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)

1. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang telah
kering dan mencatat sebagai W0.
2. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna putih.
3. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di dalam
eksikator selama 45 menit.
4. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat sebagai W1.
5. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
6. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.
7. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya beberapa mg
saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
8. Menghitung kandungan air kristal terusi.

B. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas kimia 600 mL
kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai W0).
2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
3. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai diperoleh
warna kuning jernih.
4. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna kuning
terang.
5. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk endapan lagi
pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci endapan dengan
NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.
 7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu 800 –
900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W1.

3.3 CONTOH HASIL PENGAMATAN

A. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)

0,5 gram kristal CuSO4∙5H2O (biru) kristal biru muda kristal biru muda,

W1 = 0,3683 g kristal biru muda kristal biru keputihan,

W2 = 0,0072 g kristal putih kristal putih,

W3 = 0,0288 g.

Berat krus kosong = 21,9751 g

(W1) + krus = 22,3433 g

(W2) + krus = 22,361 g

(W3) + krus = 20,3073 g

B. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening) larutan
kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening) larutan kuning terang (jernih) + 100 mL H2O
larutan kuning larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1 larutan merah bata (jernih)
dan endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan
cokelat endapan cokelat endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.
 Berat kurs porselin = 18,9248 g

Berat endapan = 0,0811 g

3.4 ANALISIS DATA

I. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙xH2O)

Dik: BM CuSO4∙5H2O = 179,37 g/mol

BM H2O = 18 g/mol

Berat krus kosong = 21,9751 g

W0 CuSO4∙5H2O = 0,5000 g

W1 + krus = 22,3433 g

W2 + krus = 22,3361 g

W3 + krus = 22,3073 g

W1 = 0,3683 g

W2 = 0,0072 g

W3 = 0,0288 g

Dit: kandungan air kristal terusi (x) = …..?

Peny:

Karena W2 mendekati 0,0002 g, maka

Wn = (W2 + krus) gram – W krus kosong

= 22,3361 g – 21,9751 g = 0,361 g = 3,83

 Menurut teori:

CuSO4∙5H2O → CuSO4 + 5 H2O

0,5 g – –

Mol CuSO4∙5H2O =

Mol CuSO4 = massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4

= 0,0027 mol = 0,0027 mol x 161,37 g/mol

= 0,44 g

Mol H2O = massa H2O = mol x Mm H2O

= 0,0135 mol = 0,0135 mol x 18 g/mol

= 0,243 g

x = =

II. Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik: BM Fe2O3 = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe = 56 g/mol = 56 mg/mmol

W0 = 0,4000 g = 400 mg

Wn = 0,0811 g = 81,1 mg

Dit: % Fe = ….?
Peny:

% Fe =

= 14,1925 %

Menurut Teori

% Fe =

= 35 %

Sehingga:

% rendemen =

= 40,55 %
 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa pengendapan merupakan
proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air walaupun endapan
tersebut mempunyai kelarutan sekecil apapun.
5.2 Saran
Untuk memperkecil Faktor kesalahannya sebaiknya di sarankan untuk memperhatikan prosedur
kerja dengan baik dan melakukan praktikum dengan lebih teliti.
 DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Hermawan, Bandi, 2004, Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai
Tingkat Kepadatan, Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia Vol 6 No.2, (diakses tanggal 16
November 2013).
Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.
Khopkar, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press: Jakarta.
Okdayani, Yoskasih, 2010, Penentuan Kadar Air DalamSerbuk UO2DenganMetodaGravimetri, Hasil-
hasilPenelitian EBN, Volume 12. No. 7.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.
Riwandi, 2003, Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko
Kimia dan Komposisi Bahan Gambut, Jurnal Penelitian UNIB, Volume IX. No. 1.
Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Makassar: Laboratorium Kimia
FMIPA UNM