ABSTRAK

Telah dilakukan sebuah percobaan yang berjudul “Analisis Pb Secara Spektofotometri”, yang
bertujuan untuk menentukan konsentrasi logam Pb dalam sampel air keran. Metode yang digunakan
adalah eksperimen dan tinjau pustaka.
Dalam percobaan ini, sampel yang digunakan harus disaring terlebih dahulu dengan
menggunakan kertas saring Wahtmann untuk menghilangkan zat-zat mungkin mengendap didalamnya.
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan instrumen AAS dengan nyala. Pengukuran dilakukan
menggunakan panjang gelombang 217.00 nm dan menggunakan nyala udara-asetilen. Atomisasi
dilakukan dengan memasukkan larutan cuplikan yang diubah menjadi gas ke dalam nyala api. Sebelum
dilakukan pengukuran, dilakukan kalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan larutan blanko.
Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar pada konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar
sehingga pembacaan standar atau sampel lebih tepat dan akurat. Setiap dilakukan pengukuran dengan
konsentrasi yang berbeda, pengukuran diselingi dengan pengukuran larutan blanko. Hal ini bertujuan
untuk mengurangi sinar yang dipantulkan sehingga alat dapat meresap cahaya dengan maksimal. Lampu
katode yang digunakan adalah lampu yang katodenya Pb (timbal) sesuai dengan unsure yang dianalisis.
Sebelum sampel disalurkan melalui selang, warna nyala burner adalah biru dan berubah setelah sampel
dialirkan. Warnya nyala awal sebelum sampel (timbal) di ukur adalah biru dan Warna nyala yang
ditimbulkan oleh sampel adalah warna orange yang merupakan warna nyala dari logam Pb, hal ini
menandakan bahwa telah terjadinya pembakaran sampel oleh burner, yang menyebabkan elektron
terendah dari logam Pb beralih ke keadaan tereksitasi dan memancarkan warna orange, pemancaran ini
merupakan pemancaran energi. Berdasarkan data pengamatan maka dibuat kurva kalibrasi larutan standar
(terlampir pada hasil pengamatan) dengan persamaan regresi linier yang diperoleh yaitu y = 0,117x +
0,167, dengan nilai R² = 0,935. Nilai R2 ini menunjukkan linieritas suatu hasil pengukuran. Bila nilai R2
semakin mendekati 1 maka hasil pengukuran tersebut semakin linier. Dari persamaan garis pada kurva
kalibrasi yang telah diperoleh, digunakan untuk menghitung besarnya konsentrasi Pb dalam sampel
dengan mensubstitusikan nilai y dengan nilai absorbansi sampel dimana nilai x adalah konsentrasinya,
sehingga diperoleh konsentrasi Pb pada sampel 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 berturut-turut adalah sebesar 0,307
ppm; 0,341 ppm; 0,367 ppm; 0,393 ppm; 0,401 ppm; dan 0,418 ppm.
Berdasarkan hasil percobaan maka dapat disimpulkan bahwa suatu unsur atau logam dapat
diketahui konsentrasinya dalam suatu sampel melalui analisis menggunakan AAS/SSA, dimana dalam
percobaan ini konsentrasi logam Pb dalam sampel berturut-turut sebesar 0,307 ppm; 0,341 ppm; 0,367
ppm; 0,393 ppm; 0,401 ppm; dan 0,418 ppm.
 BAB I
LANDASAN TEORI

1. Pengertian SSA/AAS
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan dan
emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spectra pita, maka suatu atom mempunyai spektra
garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas
yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk
analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik
untuk menentukan konsentrasi unsur logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat
digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.Teknik Spektrometri Serapan
Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin
oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian kimia
fisik di Melbourne, Australia. Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit
deteksi pada teknik pengukuran ini dapat mencapai 1 mg/L (1 ppm) bila menggunakan lampu nyala biasa
dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih. Dalam
spektroskopi atomik, faktor-faktor yang dapat menyebabkan pelebaran garis spektra merupakan suatu
problem dalam sistem analisis metode ini. Dua hal yang paling sering menimbulkan problem ini adalah
pelebaran efek Doppler (Doppler Boardening) dan pelebaran tekanan (Pressure
Boardening).Spectrophotometer ini beroperasi pada suhu nyala berkisar antara 1700 - 3200 0C.
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom adalah salah
satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar
oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang terukur.

2. Prinsip Dasar SSA/AAS

Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses penguraian molekul menjadi atom
dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar
yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar
yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi
sinyal yang terukur. Panjang gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan
intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar, dengan demikian AAS dapat digunakan
baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif.
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses
penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih
tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan
energi yang berbentuk radiasi.
 Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi
elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom
bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan
bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.Adanya
absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan electron dalam atom,
dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain.Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang
mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi apabila
ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam
bentuk radiasi.
Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut
panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metalloid. Radiasi resonansi
dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi
resonansi unsur Y. Tak ada satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai
unsur lain. Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena
frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Gangguan hanya akan terjadi
apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain.

3. Jenis dan Tipe SSA/AAS

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
a. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC
atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan
tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi
setiap unsure berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas
yang berbeda pula.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
- Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa
- Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
- Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
- Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000
ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).
Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung
perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
- Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
 stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
- Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang
dianalisa.
Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
- Tidak mudah meledak bila kena panas
- Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
- Mempunyai titik didih > 100 ºC
- Mempunyai titik nyala yang tinggi
- Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

b. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon
(CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang
mempunyai 2 elektroda.
Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau
tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi.
Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC.
Pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :
- Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
- Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi
dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam
atau oksida logam
- Pengatoman (atomization)

c. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang
mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan
dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-
atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

4. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya

a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow
Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga
biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran
dari unsur murni yang dikehendaki.Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau
kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang
biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.
 Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang
terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki
atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut.
Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan
melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom
yang berada dalam nyala

b. Atomizer
Atomizer terdiri atas:
- Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan
ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari
aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas
bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui
saluran pembuangan.
- Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan,
bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.
- Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur
yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

c. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam
nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang
diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan
oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu
katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda
berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur
intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan
secara otomatis kurva absorpsi.
f. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-
beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk
pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu Lampu Katoda
Monologam yang digunakan untuk mengukur 1 unsur, dan Lampu Katoda Multilogam yang
digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Soket
pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan
pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang
hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur
logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong
untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar
dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas
dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya
lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu
pemakaian dicatat.

g. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas
N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang
berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila
terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.
Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas
regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas
tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena
disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas
akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

h. Ducting
 Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi
yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar
bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang
dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke
dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila
lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil
pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang
terhubung dengan ducting.

i. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran
atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam
merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang
akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan
ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara
setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar
bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.
Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.

j. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan
lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses
pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk
menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada
pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri,
merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam
yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam
nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke
energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api
merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan
warna api yang paling baik, dan paling panas.

k. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan
sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan
terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api
pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol
kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan
sedikit, agar tidak kering.
 BAB II
METODOLOGI

2.1 Alat yang digunakan

- Seperangkat alat SSA/AAS berbasis komputer

2.2 Bahan yang digunakan

- Air keran
- Aquadest

2.3 Gambar alat utama

2.4 Prosedur kerja

a. Setting Gas Supply
 Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi
 Mengatur Compress Air (tekanan udara) pada range 45-60 psi
 Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel diregulator ke
sumber PLN)
 Menyalakan blower (exhause)
b. Setting Instrument
  Menghidupkan komputer
 Memilih icon untuk analisis SSA ( Klik dua kali)
 Klik metode, lalu atur :
 Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur Pb)
 Instrument (memasukkan lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel
didalam kotak lampu). Karena dalam percobaan ini, yang akan dianalisis adalah
logam Pb maka dimasukkan lampu Pb dengan panjang gelombangnya, sesuai tabel.
 Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah
replica yang akan digunakan)
 Calibrasi (memilih linier least square though zero)
 Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
 Quality (membiarkan seperti adanya)
 Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
 Klik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
 Klik analisis (menghubungkan dengan file)
 Klik result (menampilkan layar untuk hasil pengamatan)
c. Persiapan sampel
Menyiapkan air keran yang diencerkan
d. Pengukuran sampel
 Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
 Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di
bagian bawah layar
 Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul
 Komputer akan meminta cal Blank (mengaspirasikan pada larutan pengencer
(aquadest yang digunakan)), klik OK dan program akan mengukur Blanko
 Setelah Blanko selesai, program akan meminta standard 1 (mengaspirasikan pada
larutan standard 1, klik OK dan lakukan pengulangan untuk seluruh larutan standard
 Setelah semua larutan standard, maka program akan meminta sampel, dimana akan
mengaspirasikan sampel secara berurutan
 Data yang diperoleh kemudian disimpan
 BAB III
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil Pengamatan

Analisis Data
 Kurva kalibrasi konsentrasi standar vs absorbansi

Kurva kalibrasi
1.6
1.4 y = 0.117x + 0.1672
1.2 R² = 0.9351
Absorbansi

1
0.8
Series1
0.6
Linear (Series1)
0.4
0.2
0
0 5 10 15
konsentrasi (ppm)
 Regresi linear secara manual
Konsentrasi (ppm) absorbansi
0 0
2 0,528
4 0,704
6 0,967
8 1,030
10 1,284
a = 0,1672380952
b = 0,1169857143
R2 = 0,9350710336

 Nilai x sampel
(Nilai y = nilai absorbansi sampel)
 Air keran 1
y = 0,117x + 0,167
0,203 = 0,117x + 0,167
0,203 – 0,167 = 0,117x
0,036 = 0,117x
x = 0,307
 Air keran 2
y = 0,117x + 0,167
0,207 = 0,117x + 0,167
0,207 – 0,167 = 0,117x
0,04 = 0,117x
x = 0,341
 Air keran 3
y = 0,117x + 0,167
0,210 = 0,117x + 0,167
0,210 – 0,167 = 0,117x
0,043 = 0,117x
x = 0,367
 Air keran 4
y = 0,117x + 0,167
0,213 = 0,117x + 0,167
0,213 – 0,167 = 0,117x
0,046 = 0,117x
x = 0,393
 Air keran 5
y = 0,117x + 0,167
 0,214 = 0,117x + 0,167
0,214 – 0,167 = 0,117x
0,047 = 0,117x
x = 0,401
 Air keran 6
y = 0,117x + 0,167
0,216 = 0,117x + 0,167
0,216 – 0,167 = 0,117x
0,049 = 0,117x
x = 0,418

3.2 Pembahasan
Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk menentukan konsentrasi Pb pada air keran. Air
keran merupakan jenis air yang digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Logam timbal dalam air
merupakan logam yang mendapat perhatian serius karena logam yang terdapat pada air ini merupakan
logam berbahaya bagi kesehatan manusia. Analisis kandungan Pb pada air keran sangat penting, Pb
bersifat toksik dan karsinogenik bagi manusia, masuknya logam Pb kedalam tubuh menyebabkan
gangguan terhadap saraf pusat hingga menurunkan IQ manusia, terhirup oleh paru-paru dapat
menyebabkan kanker pada paru-paru, terpapar terhadap kulit akan menyebabkan iritasi kulit. Jenis
instrument yang digunakan dalam penentuan konsentrasi ini adalah Spektofotometri Serapan Atom
(SSA/AAS), dimana dalam percobaan ini jenis SSA/AAS yang digunakan berbasis komputer dengan
adanya aplikasi pendukung instrument SSA/AAS.
Dalam percobaan ini, pertama-tama mengklik dua kali pada aplikasi pada komputer untuk
membuka aplikasi, kemudian akan muncul tampilan utama. Dari tampilan utama, klik Setting Gas Supply
dengan tujuan untuk mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi, mengatur Compress Air (tekanan
udara) pada range 45-60 psi, mengatur gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel
diregulator ke sumber PLN), serta menyalakan blower (exhause). Setelah itu dilakukan Setting
Instrument, klik metode, untuk mengatur description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan
nama unsur Pb); instrument (memasukkan lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel
didalam kotak lampu). Karena dalam percobaan ini, yang akan dianalisis adalah logam Pb maka
dimasukkan lampu Pb dengan panjang gelombangnya, sesuai tabel; measurement (memilih integration,
memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang akan digunakan); calibrasi (memilih linier least
square though zero); standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan);
quality (membiarkan seperti adanya); dan flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-
Acetylen). Setelah klik metode, klik sampel untuk menambah atau mengurangi row untuk sampel air kran
yang digunakan, lalu klik analisis untuk menghubungkan dengan file, serta klik result untuk menampilkan
layar hasil pengamatan.
 Selanjutnya tahap persiapan sampel, dimana menyiapkan air kran yang diencerkan terlebih
dahulu karena dalam analisis ini konsentrasi sampel tidak boleh pekat karena akan mempengaruhi nilai
akhir analisis, misalnya nilai absorbansi. Setelah sampel siap maka dilakukan pengukuran sampel dengan
cara menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan), klik START pada aplikasi window
(menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian bawah layar), lalu klik zero pada window
(menunggu instrument ready muncul). Kemudian komputer akan meminta cal Blank (mengaspirasikan
pada larutan pengencer (aquadest yang digunakan)), klik OK dan program akan mengukur Blanko.
Setelah Blanko selesai, program akan meminta standard 1 (mengaspirasikan pada larutan standard 1, klik
OK dan lakukan pengulangan untuk seluruh larutan standard yaitu sebanyak 6 larutan standard). Setelah
semua larutan standard, maka program akan meminta sampel, dimana akan mengaspirasikan sampel
secara berurutan yaitu dari sampel 1 hingga sampel 6. Data yang diperoleh kemudian disimpan dan bisa
langsung diprint hasilnya.
Dalam percobaan ini, sampel yang digunakan harus disaring terlebih dahulu dengan
menggunakan kertas saring Wahtmann untuk menghilangkan zat-zat mungkin mengendap didalamnya.
Hal ini dikarenakan zat-zat tersebut dapat menjadi penghambat didalam selang yang ukurannya sangat
kecil pada instrumen SSA/AAS pada saat dilakukan pengukuran. Pengukuran dilakukan dengan
menggunakan instrumen AAS dengan nyala. Prinsip dari AAS ini adalah absorpsi cahaya oleh atom yang
disebut dengan proses atomisasi. Pengukuran dilakukan menggunakan panjang gelombang 217.00 nm dan
menggunakan nyala udara-asetilen. Atomisasi dilakukan dengan memasukkan larutan cuplikan yang
diubah menjadi gas ke dalam nyala api. Sebelum dilakukan pengukuran, dilakukan kalibrasi terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan blanko. Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar pada
konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga pembacaan standar atau sampel lebih tepat
dan akurat. Untuk AAS, pelarut yang digunakan harus menggunakan air demineral atau aquadest yaitu air
yang tidak mengandung mineral atau logam yang dapat mengganggu larutan yang akan dibuat sehingga
akan mempengaruhi ketidak akuratan hasil pengukuran akibat pencemaran logam yang terkandung dalam
pelarut. Selain itu, setiap dilakukan pengukuran dengan konsentrasi yang berbeda, pengukuran diselingi
dengan pengukuran larutan blanko. Hal ini bertujuan untuk mengurangi sinar yang dipantulkan sehingga
alat dapat meresap cahaya dengan maksimal. Larutan blanko yang di gunakan merupakan larutan akuades
yang sepaket dengan instrumen AAS. Lampu katode yang digunakan adalah lampu yang katodenya Pb
(timbal) sesuai dengan unsure yang dianalisis. Sebelum sampel disalurkan melalui selang, warna nyala
burner adalah biru dan berubah setelah sampel dialirkan. Warnya nyala awal sebelum sampel (timbal) di
ukur adalah biru dan Warna nyala yang ditimbulkan oleh sampel adalah warna orange yang merupakan
warna nyala dari logam Pb, hal ini menandakan bahwa telah terjadinya pembakaran sampel oleh burner,
yang menyebabkan elektron terendah dari logam Pb beralih ke keadaan tereksitasi dan memancarkan
warna orange, pemancaran ini merupakan pemancaran energi.
Berdasarkan data pengamatan maka dibuat kurva kalibrasi larutan standar (terlampir pada hasil
pengamatan) dengan persamaan regresi linier yang diperoleh yaitu y = 0,117x + 0,167, dengan nilai R² =
0,935. Nilai R2 ini menunjukkan linieritas suatu hasil pengukuran. Bila nilai R2 semakin mendekati 1
maka hasil pengukuran tersebut semakin linier. Jika dilihat Nilai R2 dalam percobaan ini mendekati 1,
sehingga hasil pengukuran hampir linier. Dari persamaan garis pada kurva kalibrasi yang telah diperoleh,
dapat digunakan untuk menghitung besarnya konsentrasi Pb dalam sampel dengan mensubstitusikan nilai
y dengan nilai absorbansi sampel dimana nilai x adalah konsentrasinya, sehingga diperoleh konsentrasi
Pb pada sampel 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 berturut-turut adalah sebesar 0,307 ppm; 0,341 ppm; 0,367 ppm; 0,393
ppm; 0,401 ppm; dan 0,418 ppm.
 BAB IV
PENUTUP

4.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan maka dapat disimpulkan bahwa suatu unsur atau logam dapat
diketahui konsentrasinya dalam suatu sampel melalui analisis menggunakan AAS/SSA, dimana dalam
percobaan ini konsentrasi logam Pb dalam sampel berturut-turut sebesar 0,307 ppm; 0,341 ppm; 0,367
ppm; 0,393 ppm; 0,401 ppm; dan 0,418 ppm.

4.2 Saran
Sebaiknya praktikan menjaga ketenangan serta ketertiban selama praktikum berlangsung.
 DAFTAR PUSTAKA

Christina P, Maria.2006. Instrumentasi Kimia I. Yogyakarta : STTN-BATAN.

Christina P, Maria.2006. Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia “Analisis Kesalahan Dalam

Spektrometri Serapan Atom”. Yogyakarta : STTNBATAN

GUNANJAR. 1997. Spektrofotometri Serapan Atom. DKAKBN: Batan.

https://itatrie.blogspot.com/2012/12/01/laporan-instrumen-SSA.html

https://engineer.blogspot.com/2013/06/25/spektofotometri-serapan-atom.html
 BAHAN DISKUSI

1. Dalam penentuan kadar Fe, sampelnya harus berwarna agar terjadi serapan. Sebelum ditentukan
kadarnya, Fe dikomplekskan dahulu yang ditandai dengan pembentukan warna spesifik sesuai
dengan reagen yang digunakan.
2. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum karena setiap logam memiliki
serapan pada panjang gelombang tertentu sehingga panjang gelombang yang digunakan harus
panjang gelombang maksimum.
3. Perbedaan spektrometer single beam dengan double beam hanya pada pemberian cahaya, dimana
cahaya pada single beam hanya melewati satu arah sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai
absorbansi dari larutan yang dimasukan. Sedangkan pada double beam, nilai blanko dapat
langsung diukur bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang sama.
4. Contoh penggunaan spektrometer UV-Vis dalam kehidupan sehari-hari yaitu dalam analisis suatu
kadar logam dalam air ataupun tanah.
5. Hukum Lamber-Beer tidak berlaku pada konsentrasi yang terlalu pekat karena pada larutan
dengan konsentrasi pekat, satu molekul terlarut dapat mempengaruhi molekul terlarut lain
sebagai akibat dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang
pekat tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan molekul lain maka nilai absortivitas molar dari
satu molekul itu akan berubah dan terpengaruh. Secara keseluruhan nilai absorbansi yang
dihasilkan pun ikut berpengaruh.
 Kupang, 24 November 2018

Mengetahui,
Asisten Praktikum Praktikan

Jack F. Huwae, S.Pd Silvia M. E. Sada