LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MATERIAL

XRD (X-Ray Diffraction)

Oleh:
Nama : Galih Kusuma Adiasmara
NIM : 175090301111013
Kelompok :4
Tanggal : 13 November 2019
Asisten : Muhammad Fajri Rusdarto

LABORATORIUM ANALISIS MATERIAL

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
2019
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument difraksi
sinar-X PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) kristal
QCM yang dideposisi dengan ZnPc dan Alumunium Bulk dengan prinsip sinar-X.
1.2 Tinjauan Pustaka
Sinar-X membentuk radiasi-X, suatu bentuk radiasi elektromagnetik berenergi tinggi.
Kebanyakan sinar-X memiliki panjang gelombang mulai dari 0,01 hingga 10 nanometer,
sesuai dengan frekuensi dalam kisaran 30 petahertz hingga 30 exahertz (3 × 1016 Hz hingga 3
× 1019 Hz) dan energi dalam kisaran 100 eV hingga 100 keV. Panjang gelombang sinar-X
lebih pendek daripada sinar UV dan biasanya lebih panjang dari sinar gamma. Dalam banyak
bahasa, radiasi X disebut sebagai radiasi Röntgen, setelah ilmuwan Jerman Wilhelm Röntgen,
yang menemukannya pada 8 November 1895. Dia menamakannya X-radiasi untuk
menandakan jenis radiasi yang tidak diketahui. Sinar-X dapat dihasilkan oleh beberapa
material, salah satunya adalah tembaga (Cu) (Novelline, 1997).
X-Ray Powder Diffraction (XRD) adalah teknik analisis cepat yang terutama
digunakan untuk identifikasi fase bahan kristal dan dapat memberikan informasi tentang
dimensi unit sel. Bahan yang dianalisis adalah tanah halus, dihomogenisasi, dan komposisi
curah rata-rata ditentukan. Max von Laue, pada tahun 1912, menemukan bahwa zat kristalin
bertindak sebagai grating difraksi tiga dimensi untuk panjang gelombang sinar-X yang mirip
dengan jarak pesawat dalam kisi kristal. Difraksi sinar-X sekarang merupakan teknik umum
untuk mempelajari struktur kristal dan jarak atom. Difraksi sinar-X didasarkan pada
interferensi konstruktif sinar-X monokromatik dan sampel kristal. Sinar-X ini dihasilkan oleh
tabung sinar katoda, disaring untuk menghasilkan radiasi monokromatik, terkumpul untuk
berkonsentrasi, dan diarahkan ke sampel. Interaksi sinar datang dengan sampel menghasilkan
interferensi konstruktif (dan sinar difraksi) ketika kondisi memenuhi Hukum Bragg (nλ = 2d
sin θ). Hukum ini menghubungkan panjang gelombang radiasi elektromagnetik dengan sudut
difraksi dan jarak kisi dalam sampel kristal. Sinar-X yang terdifraksi ini kemudian dideteksi,
diproses, dan dihitung. Dengan memindai sampel melalui rentang 2θangles, semua arah
difraksi yang mungkin dari kisi harus dicapai karena orientasi acak dari bahan bubuk.
Konversi puncak difraksi menjadi d-spacings memungkinkan identifikasi mineral karena
setiap mineral memiliki satu set sp-d unik. Biasanya, ini dicapai dengan perbandingan jarak-d
dengan pola referensi standar (Bish, 1989).
 BAB II
METODOLOGI

2.1 Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan adalah instrument difraksi sinar-X PHYWE dengan sampel
berupa QCM yang dideposisi dengan ZnPc dan Alumunium Bulk.
2.2 Tata Laksana
Percobaan difraksi sinar-x diawali dengan manyalakan tombol power di bagian sinar-x
PHYWE dan dibagian depan akan muncul nilai tegangan dan arus. Selanjutnya setelah
instrument ini menyala bagian jendela dibuka da sampel dipasang. Bila diperlukan collimator
maka pasang pula collimator di sebalah kiri bagian dalam ruangan. Jendela samopel terpasang
dengan benar lalu tutup jendela dengan rapat. Jendela ini harus ditutup dengan rapat agar
tidak terjadi radiasi sumber sinar-x ke bagian luar ketika XRD dijalankan. Selain ini jika
jendela tidak ditutup dengan rapat maka instrument ini tidak akan bekerja memindai sampel.
Dan pada computer akan muncul pesan berupa sudut kristal dan sudut detector. Selanjutnya
XRD dioperasikan melalui computer dengan program “measure”. Cara manjalankan adalah
dengan klik start kemudian measure. Dan computer akan menampilkan tampilan program.
Untuk memulai pengukuran yang baru pengukuran yang baru klik file kemudian new
measurement. Selanjutnya akan muncul tampillan yang meminta untuk mengisi data sampel
yang ingin diuji, serta penggunaan daya, domain yang diukur, dan penggunaan
filter/collimator. Setelah semua terisi dengan bener klik continue. Selanjutnya akan muncul
tampilan sudut kristal dan sudut detector. Klik start measurement untuk memulai pengukuran,
dan setelah selesai klik stop measurement. Setelah pengukuran selesai, data yang diperoleh
disimpan baik grafik maupun datanya. Penyimpanan grafik dengan cara klik file, kemudian
save measurement, kemudian pilih format .msr, kemudian save. Untuk menyimpan data
dengan cara klik measurement kemudian export data kemudian centang save to file kemudian
pilih ok.
 BAB III
ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Berdasar proses pengujian yang telah dilakukan, didapatkan hasil sebagai berikut:
Berdasar perhitungan yang telah dilakukan dengan Formula Scherrer, didapatkan nilai
jarak rata-rata kristallite untuk QCM yang dideposisi dengan ZnPc adalah sebesar 43.85122
nm sedangkan pada sampel Al Bulk jarak rata-rata kristallite-nya adalah sebesar 51.97968
nm. Berdasarkan keadaan tersebut dapat diketahui bahwa transfer energi akan terjadi lebih
cepat pada sampel QCM yang dideposisi dengan ZnPc daripada pada Alumunium Bulk.
Berdasarkan nilai peaklist yang didapat, pada sampel QCM dengan lapisan ZnPc,
dapat diketahui bahwa pada sampel tersebut kandungan Si lebih banyak daripada kandungan
Zn. Hal tersebut dapat diketahui dari munculnya peak Si sebanyak 5 peak yaitu pada 2θ
sebesar 26.70o, 44.39o, 64.46o, 64.67o dan 81.59o. sedangkan peak Zn hanya muncul sebanyak
3 peak yaitu pada 2θ sebesar 26.70o, 38.20o, dan 81.59o. Berdasarkan data tersebut dapat
diketahui pada 2θ 26.70o dan 81.59o muncul peak Si dan Zn secara bersamaan yang
menunjukan bahwa adanya kesesuaian kisi antara Si sebagai penyusun QCM dengan Zn
sebagai penyusun lapisan. Dari database yang sesuai dapat diketahui koordinat masing-
masing atom dalam sumbu x, y, z, Bi dan Focc serta tipe sistem kristalnya. Koordinat atom Si
berdasarkan database adalah sebagai berikut 0.000, 0.000, 0.000, 1.000000 dan 1.000000
sedangkan koordinat atom Zn berdasarkan database adalah sebagai berikut: 0.500, 0.500,
0.500, 1.000000 dan 1.000000. Tipe sistem kristal dari QCM yang dilapisi dengan ZnPc
merupakan tipe kristal cubic. Pada sampel QCM yang dilapisi dengan ZnPc fase-fase yang
terdapat didalamnya berdasar database adalah Li, Si, Cu, Zn dan Sc.

Gambar 1 Sampel QCM dengan Deposisi ZnPc

 Pada sampel kedua yakni Alumunium peaklist yang didapat menunjukkan munculnya
peak Al sebanyak 6 peak. Peak Al muncul pada 2θ sebesar 38.32o, 44.63o, 44.77o, 64.98o,
65.15o dan 78.09o. Peak tertinggi muncul pada 2θ sebesar 44.63o dan peak terendah pada 2θ
sebesar 78.09o. Berdasarkan database yang digunakan, diketahui bahwa tipe sistem kristal dari
Al Bulk adalah tipe cubic. Dari database yang sesuai dapat diketahui koordinat masing-
masing atom dalam sumbu x, y, z, Bi dan Focc serta tipe sistem kristalnya. Koordinat atom Al
berdasarkan database adalah sebagai berikut: 0.000, 0.000, 0.000, 1.000000 dan 1.000000.

Gambar 2 Sampel Alumunium Bulk

 BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilaksanakan, dapat diketahui bahwa data yang
dihasilkan dari XRD adalah berupa grafik yang menunjukkan hubungan antara 2θ (sumbu x)
dengan intensitas (sumbu y). Intensitas yang didapat merupakan intensitas dari sinar-X yang
didifraksikan (dihamburkan) setelah menumbuk sampel serta intensitas sinar-X yang
ditransmisikan setelah menumbuk sampel. Karena intensitas yang ditangkap merupakan
intensitas yang dihamburkan dan ditransmisikan maka sumbu x menggunakan 2θ yang sesuai
berdasarkan hukum bragg tentang difraksi sinar-x.
Penentuan ukuran kristallite menggunakan prinsip Scherrer. Dengan prinsip Scherrer
ini dapat diketahui nilai diameter dari kristallite yang terdaat pada material yang diuji. Dari
hasil pengujian akan didapatkan nilai θ dan FWHM yang selanjutnya akan diolah
menggunakan prinsip atau formula Scherrer. Pada sampel QCM yang dideposisi dengan
ZnPc, jarak rata-rata kristallite yang didapat adalah sebesar 43.85122 nm sedangkan pada
sampel Al Bulk jarak rata-rata kristallite yang didapat adalah sebesar 51.97968 nm. Ukuran
dari kristallite tersebut akan berpengaruh pada kemampuan material dalam transfer energi
sehingga dapat diketahui bahwa QCM dengan lapisan ZnPc memiliki kemampuan transfer
energi yang lebih baik daripada Al Bulk.

4.2 Saran
Sebaiknya praktikan mempelajari banyak literatur tentang XRD serta bagaimana
langkah-langkah yang tepat dalam menganalisis data yang dihasilkan sehingga kedepannya
akan didapatkan hasil analisis yang lebih baik serta akurat.
 DAFTAR PUSTAKA

Bish, DL and Post, JE, editors. 1989. Modern Powder Diffraction. Reviews in Mienralogy,
v.20. Mineralogical Society of America
Novelline, Robert (1997). Squire's Fundamentals of Radiology. Harvard University Press. 5th
edition. ISBN 0-674-83339-2