Tanggal Praktikum : 5 November 2019

Judul Praktikum : Evaluasi Granul

Tujuan Praktikum : Mahasiswa mampu mengetahui evaluasi sediaan granul

I. DASAR TEORI

Granulasi adalah pembentukan partikel-partikel besar dengan mekanisme

pengikatan tertentu. Granul dapat diproses lebih lanjut menjadi bentuk sediaan
granul terbagi, kapsul, maupun tablet. Berbagai proses granulasi telah
dikembangkan, dari metode konvensional seperti slugging dan granulasi dengan
bahan pengikat musilago amili hingga pembentukan granul dengan peralatan terkini
seperti spray dry dan freze dry.
Granulasi pelburan atau hot melt granulation merupakan metode pembentukan
dispersi padat berbentuk granulat dengan bahan pengikat yang melebur di atas suhu
kamar. Granulasi peleburan ini dapat digunakan untuk membentuk granul dengan
bahan pengikat hidrofob seperti lemak dan wax dengan tujuan penyalutan dan/
pembentukan matriks sediaan pelepasan dimodifikasi. Keunggulan dari granulasi
peleburan ini adalah tidak membutuhkan bahan pelarut, tidak membutuhkan bahan
pelarut, tidak memerlukan proses pengeringan dan prosesnya berlangsung cepat
serta bersih.
Evaluasi granul meliputi :
1. Evaluasi kadar air
Kadar air ditentukan dengan menimbang granul dalam keadaan basah dan
setelah dikeringkan. Kadar air dinyatakan sebagai LOD (Lost On Drying)/
susut pengeringan sebagai berikut :
𝐵𝑂𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ−𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔
% LOD = X 100%
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ

2. Uji kemampatan
Dengan menggunakan Jolting Volumeter
Caranya dengan menimbang granul 100 gram lalu dimampatkan sebanyak
500 kali. Rumusnya :

%T = Vo – V500 dikali 100%

Vo
%T = Kadar pemampatan
Vo = Volume sebelum pemampatan
V500 = Volume setelah pemampatan 500 x
%T < 20 atau ^V<20 m granul memiliki aliran yang baik

Kadar pemampatan dan berat jenis dapat untuk menilai aliran. Alat dan
metode nya hampir sama seperti pada saat melakukan BJ mampat.
3. Sudut diam dan sifat alir
 a. Metode corong
Mengukur kecepatan aliran 100 g granul menggunakan corong kaca
dengan dimensi sesuai. Metode corong dapat dilakukan dengan 2 cara :
· cara bebas
· cara tidak bebas (paksa) digetarkan
Menggunakan corong yang dipasang pada statif yang diletakkan
dengan ketinggian tertentu. Awalnya granul ditimbang, berat granul
dicatat sebagai m. Lalu granul tersebut dialirkan melalui corong dan
ditampung pada bagian bawahnya. Waktu yang diperlukan granul
untuk melewati corong dicatat sebagai t.
b. Metode sudut istirahat (α)
Masukkan 100 g granul (tutup bagian bawah corong) kemudian
tampung granul di atas kertas grafik. Hitung α. Jika α
Α Sifat alir
25 – 30 sangat mudah mengalir
30 – 40 mudah mengalir
40 – 45 Mengalir
>45 kurang mengalir

Menggunakan corong yang dipasang pada statif yang diletakkan

dengan ketinggian tertentu. Kemudian granul dialirkan melalui corong
dan ditampung pada bagian bawahnya. Gundukan yang tertampung
lalu diukur tinggi (dicatat sebagai h) dan diameternya (dicatat sebagai).
II. ALAT
1. Oven
2. Gelas ukur
3. Timbangan
4. Corong
5. Penggaris
6. Stopwatch

III. BAHAN
1. Granul
2. Talkum (Bahan Pelicin)

IV. CARA KERJA

1. Kadar air
 Timbang seksama 1 gram granul
 Panaskan oven
 Masukan kedalam oven selama 5 menit
 Catat dan timbang hasilnya
 Ulangi sampai bobot konstan
 Hitung kadar air dengan menggunakan rumus :

𝐵𝑂𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ−𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔

% LOD = X 100%
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ

2. Sifat alir dan sudut diam

 Masukan granul pada corong
 Uji waktu alir dengan keadaan tertutup
 Buka penutupnya biarkan granul mengalir
 Catat waktu dengan stopwatch
 Untuk mengukur sudut istirahat dengan menghitung jari-jari dan tinggi
dari tumbukan granul setelah metode corong
 Hitung dengan rumus dan sesuaikan dengan tabel

3. Uji kemampatan
 Timbang 100 gram granul masukan kedalam gelas ukur dan dicatat
volumenya
 Kemudian granul dimampatkan sebanyak 500 kali ketukan
 Amati dan hitung

V. DATA PENGAMATAN
1. Kadar air
Rata-rata = 0,97
𝑊𝑂−𝑊1
% LOD = 𝑊0 X 100%

1 −0,97
X 100% = 3%
1

2. Kemampatan
a. Dengan pelicin
Awal : 60 ml (30 gr) → 52 ml
𝑊𝑂−𝑊500
X 100% = 13,33 %
𝑊0

b. Tanpa pelicin
Awal : 65 ml (30 gr) → 60 ml
𝑊𝑂−𝑊500
X 100% = 7,69 %
𝑊0
3. Sudut diam dan sifat alir
a. Tanpa pelicin
Tinggi : 3,5 cm
Waktu : 1 menit 2 detik (Uji sifat alir)
Sudut diam : 33,02 (mudah mengalir)

b. Dengan pelicin
 Tinggi : 3 cm
Waktu : 48 detik (uji sifat alir)
Sudut diam : 4,835 (Mudah mengalir)

VI. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan pengenalan alat yang digunakan

untuk mengevaluasi sediaan solid misalnya granul . Evaluasi harus dilakukan
untuk mengetahui apakah sediaan yang dibuat memenuhi persyaratan atau
tidak. Evaluasi granul yang telah dilakukan adalah menghitung laju alir dan
sudut istirahat, uji kompresibilitas menggunakan tap density dan uji susut
pengeringan (LOD).
Evaluasi granul yang pertama adalah menghitung laju alir dan sudut
istirahat. Untuk menentukan sifat aliran apakah baik atau tidak digunakan
kemiringan aliran (sudut lereng, sudut tuang, sudut luncur) yang dihasilkan
jika suatu zat berupa serbuk dibiarkan mengalir bebas dari corong ke atas
dasar. Corong yang digunakan biasanya terbuat dari baja tahan karat dengan
volume kurang lebih 480 mL dan lubang corong bagian bawah biasa
digunakan 3 macam ukuran yakni diameter 6.0 , 8.0 dan 11.3 mm. Serbuk
tersebut akan membentuk suatu kerucut, yang kemudian sudut kemiringannya
diukur. Semakin datar kerucut yang dihasilkan, artinya sudut kemiringannya
semakin kecil dan semakin baik sifat aliran serbuk tersebut. Dari hasil
pengukuran diperoleh tinggi = 3,5 cm, waktu = 1 menit 2 detik, diameter =
10,83 cm, jari-jari = 5,415 cm (Tidak pakai pelicin) & diperoleh tinggi = 3cm,
waktu = 48 detik, diameter = 9,67 cm, jari-jari = 4,835 cm
kemudian dihitung sudut istirahat dengan rumus :
tinggi
tan ɵ =
jari − jari
Berdasarkan sudut istirahat yang telah dihitung, granul memiliki aliran serbuk
yang mudah mengalir.
Besar kecilnya sudut istirahat sangat dipengaruhi oleh besar kecilnya
gaya tarik dan gaya gesek antar partikel. Jika gaya tarik dan gaya gesek kecil,
maka granul akan lebih cepat dan mudah mengalir. Selain itu sudut istirahat
juga dipengaruhi oleh ukuran partikel, semakin kecil ukuran partikel maka
 kohesivitas partikel makin tinggi yang akan mengurangi kecepatan alirnya
sehingga sudut istirahat yang terbentuk semakin besar. Aliran partikel yang
relative halus (kurang dari 10 um) melalui lubang celah akan terhenti karena
gaya kohesif diantara partikel sama besarnya dengan gaya gravitasi. Demikian
pula aliran serbuk menjadi lebih buruk jika serbuk tersebut lembab. Dalam hal
ini proses pegeringan akan memperbaki sifat alir.
Evaluasi granul selanjutnya adalah uji kemampatan. Prinsip kerja dari
uji kemampatan atau kompresibilitas sama dengan uji kompaktibilitas. Uji ini
dimaksudkan untuk mengetahui kemampatan campuran serbuk selama
dikempa. Hasil percobaan menunjukkan volume awal serbuk adalah 65 ml
(tidak pakai pelicin) dan 60 ml (pakai pelicin). Setelah serbuk diketukkan
sebanyak 500 kali, volume serbuk menjadi 60 ml (tidak pakai pelicin) & 52 ml
(pakai pelicin).
ρ mampat− ρ nyata
% kemampatan = x 100 %
ρ mampat

Indeks pengetapan atau % kemampatan serbuk sebesar 7,69 %. (tidak pakai

pelicin) & 13,33 % (pakai pelicin). Indeks pengetapan, yang tergantung pada
penurunan volume granul atau serbuk akibat keretakan atau getaran. Semakin
kecil harga % indeks pengetapan, semakin baik sifat alirnya. Keterangan hasil
uji kompresibilitas adalah sebagai berikut :

Tabel 1.Hubungan % Kompresibilitas dengan Aliran Serbuk

% Kompresibilitas Aliran
5 – 15 Sangat baik
12 – 16 Baik
18 – 21 Cukup
23 – 35 Buruk
33-38 Sangat Buruk
>40 Sangat buruk sekali

Evaluasi granul selanjutnya adalah uji susut pengeringan atau Loss on Drying
(LOD). Loss on drying (LOD) menyatakan kelembapan berdasarkan berat
basah. Kelembapan di dalam zat padat dapat dinyatakan berdasarkan berat
 basah atau berat kering. Berdasarkan berat basah, kandungan air dari suatu
bahan dihitung sebagai persen berat dari bahan basah, sedangkan berdasarkan
beratkering, air dinyatakan sebagai persen berat dari bahan kering. Pada saat
pengujian LOD serbuk yang telah dimasukkan keatas piringan alumunium
harus didistribusikan secara homogen agar alat tersebut mengukur kadar air
serbuk secara akurat. Alat dapat berhenti mengukur kadar air serbuk kurang
dari 10 menit jika hasil kadar airnya sudah konstan.
Dari hasil percobaan didapatkan berat serbuk menyusut menjadi 0,97 gram
dan kadar kelembaban serbuk sebesar 3%.

VII. KESIMPULAN
Untuk mengetahui karakteristik dari granul diperlukan beberapa evaluasi
meliputi Uji penetapan kadar air, Uji kemampatan , uji sifat alir dan sudut
diam. Granul yang diformulasi memenuhi persyaratan untuk uji evaluasi
tersebut.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

https://www.academia.edu/11509397/evaluasi_granul_dan_tablet
http://fitriyanisari031.blogspot.com/2015/03/evaluasi-tablet-dan-evaluasi-gra
nul.html