2097 4784 1 SM PDF
2097 4784 1 SM PDF
Jurnal MIPA
http://journal.unnes.ac.id/nju/index.php/JM
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Semarang
Abstract
The research on synthesis of thin layer Based on TiO 2 nanoparticle modi ied silica
by sol gel as antifogging materials has been conducted to (i) determine the effect of
calcination temperature on the gap energy, structure and size of crystal, and porous
titania-silica, (ii) determine the effect of sol composition on thin layer titania-silica
covering hydrophilic and transparent character, and (iii) determine the performance
of antifogging thin layer titania-silica on glass substrate. The synthesis is done by
using sol-gel method. Dye technique was used to coat the glass, and then applied as
antifogging materials. The result of synthesis of TiO2-SiO2 was characterized with
XRD to determine the structure and size of crystal, with SEM-EDX to determine the
morphology and composition of solid, and with DR-UV to determine the TiO 2-SiO2
band-gap. The characterization shows that TiO 2-SiO2 with 15% b/b silica in the
temperature of 500°C has optimum particle size and band gap with each 11,15 nm
and 3,20 eV. This result is consistent with minimum contact angle measurement of
14,49°. The result of antifogging performance test shows that thin layer TiO2-SiO2 is
able to be used as antifogging material.
Alamat korespondensi: ISSN 0215-9945
Gedung D6 Lantai 1 FMIPA Unnes
Kampus Sekaran, Gunungpati, Semarang, Indonesia 50229
E-mail: aaii_cutezzz@yahoo.com
LV Rissa / Jurnal MIPA 35 (1) (2012)
58
LV Rissa / Jurnal MIPA 35 (1) (2012)
59
LV Rissa / Jurnal MIPA 35 (1) (2012)
Gambar 1. Perbandingan difraktogram padatan TiO2-SiO2 hasil difraksi sinar-X pada berbagai suhu
kalsinasi
Gambar 2. Energy gap semikonduktor TiO2-SiO2(A) TiO2-SiO2 15%,300°C (B) TiO2-SiO2 15%,400°C,
(C) TiO2-SiO2 15%,500°C, (D) TiO2-SiO2 15%,600°C
semakin baik. Semakin kecil ukuran partikel, menjadi kecil.
luas permukaan partikel semakin luas sehingga
daya katalisnya semakin bagus. Ukuran partikel Tabel 1. Perhitungan ukuran kristal TiO2-SiO2
semikonduktor yang berhasil disintesis berada
pada kisaran 11,15 nm – 16,43 nm menandakan Ukuran
bahwa partikel yang disintesis tergolong dalam Kode Sampel Kristal (nm)
nanomaterial. Melalui data XRD dapat dianalisis A2 TiO2-SiO2 (15%,300°C) 12,10
ukuran kristal TiO2-SiO2, yaitu melalui persamaan
Deybe-Shcerrer B2 TiO2-SiO2 (15%,400°C) 11,25
Melalui data XRD dapat dianalisis ukuran C2 TiO2-SiO2 (15%,500°C) 11,14
kristal TiO2-SiO2, yaitu melalui persamaan
Deybe-Shcerrer diperoleh perhitungan ukuran Karakterisasi dengan UV-Vis Difusi
ukuran kristal seperti yang tertera pada Tabel 1. Re lektansi dilakukan untuk menentukan
Menurut penelitian Huang et al. (2007) semakin besarnya energi gap (Eg) nano TiO2-SiO2
tinggi suhu kalsinasi, semakin kecil ukuran kristal yang telah disintesis. Perhitungan energi gap
yang dihasilkan. Selain itu, adanya dopan silika dilakukan dengan menggunakan persamaan
dapat membantu menekan pertumbuhan kristal. Kubelka-Munk. Energi gap pada semikonduktor
Sehingga, kristal yang terbentuk ukurannya adalah (h.c/λ) pada saat [α h.c/λ]2 = 0, yang
60
LV Rissa / Jurnal MIPA 35 (1) (2012)
Gambar 3. Morfologi permukaan kristal TiO2-SiO2 pada suhu 500°C konsentrasi silika 15% perbesa-
ran 5000 kali (A) dan perbesaran 40000 kali (B)
diperoleh dari perpotongan garis lurus yang dan tidak stabil terhadap perlakuan selama
ditarik memotong sumbu x pada kurva. Kurva aplikasi.
energi gap nano TiO2-SiO2 ditunjukkan oleh Analisis SEM dilakukan terhadap sampel
Gambar 2. yang memiliki ukiuran dan bad gap terkecil
Besarnya energi gap pada masing- yakni kristal TiO2-SiO2 dengan konsentrasi silika
masing semikonduktor memiliki nilai yang tidak 15% dan suhu kalsinasi 500°C. Sesuai dengan
jauh berbeda. Akan tetapi, variasi penambahan Gambar 3, hasil analisis SEM dengan perbesaran
konsentrasi silika pada suhu kalsinasi yang sama 5000 dan 40000 kali menunjukkan bahwa pada
memiliki nilai energi gap yang signi ikan. Energi suhu kalsinasi 500°C, partikel mengalami post-
gap terkecil diperlihatkan oleh semikonduktor sintering yang ditandai dengan ukuran partikel
TiO2-SiO2 dengan konsentrasi silika 15% dan kecil dan agregrasi kristal yang teratur. Akan
suhu kalsinasi 500°C. tetapi, karena pengaruh suhu tinggi kristal
Analisis padatan dengan menggunakan cenderung beragregasi kembali membentuk
SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi dan ukuran kristal yang lebih besar.
homogenitas padatan yang telah disintesis. Selain Berdasarkan hasil karakterisasi EDX pada
itu, SEM juga digunakan untuk mengetahui pori- Gambar 4 dapat diketahui bahwa senyawa SiO2
pori dari padatan yang telah disintesis. Salah satu yang terdopan sebesar 0,91%. Hal tersebut
syarat semikondukor yang baik adalah memiliki kontradiktif dengan prediksi besarnya SiO2 yang
pori untuk memperluas permukaan padatan akan terdopan ke dalam TiO2 sebanyak 15%.
yang digunakan untuk menyerap foton yang Data yang diperoleh dari SEM-EDX menunjukan
lebih banyak pada saat diaplikasikan sebagai bahan SiO2 dari TEOS tidak terdopan semua ke
fotokatalis. Ukuran pori padatan tidak boleh dalam TiO2.
terlalu besar ataupun terlalu kecil. Jika pori Berdasarkan hasil karakterisasi kristal
terlalu kecil maka penambahan luas permukaan titania-silika menggunakan XRD, DR-UV, dan
semikonduktor akan sedikit. Jika pori terlalu SEM-EDX menunjukkan bahwa kristal TiO2 yang
besar maka semikonduktor akan bersifat rapuh terbentuk memiliki fase anatase yang dominan
61
LV Rissa / Jurnal MIPA 35 (1) (2012)
Gambar 5. Sudut kontak air pada permukaan (A) sebagian membasahi, (B) tidak membasahi, (C)
membasahi sempurna
Gambar 6. Gra ik hubungan antara sudut kontak dengan suhu kalsinasi pada berbagai konsentrasi
SiO2 (A), Gra ik hubungan antara sudut kontak dengan konsentrasi SiO2 pada berbagai suhu kalsinasi
(B)
dan memiliki kristal berukuran nano. Hal ini mengetahui pengaruh penambahan SiO2 sebagai
sesuai dengan hasil uji XRD-nya. Keberhasilan dopan dan suhu kalsinasi terhadap karakter
sintesis kristl TiO2 ini diperkuat dengan hasil kristal TiO2, salah satunya adalah sifat hidro ilik.
karakterisasi DR-UV yang menunjukkan Sifat hidro ilik terkait dengan kemampuan
bahwa band-gap TiO2 berada pada rentang katalis sebagai agen swa-bersih. Suatu katalis
semikonduktor. Hasil krakterisasi SEM-EDX dapat dikatakan memiliki sifat hidro ilik dan
juga memberikan hasil bahwa kristal TiO2 membasahi permukaan apabila memiliki sudut
yang dimodi ikasi dengan silika telah berhail kontak 0°<θ<90°.
disintesis. Penurunan sudut kontak pada permukaan
Sudut kontak ditentukan berdasarkan yang terlapis padatan TiO2-SiO2 dapat terjadi
metode tetesan air pada permukaan substrat apabila padatan tersebut memiliki struktur
terlapis TiO2-SiO2. Tetesan air yang terbentuk berfase anatase serta ukuran kristal yang kecil.
pada permukaan substrat mempunyai bentuk Hal ini disebabkan karena dengan ukuran kristal
yang cembung dan dapat membasahi permukaan yang kecil akan memperluas permukaan padatan,
substrat. Hal ini dapat terjadi apabila TiO2-SiO2 yang mana akan meningkatkan kemampuannya
yang melapisi substrat memiliki sifat hidro ilik. dalam penyerapan moleku-molekul air.
Sifat hidro ilik terkait dengan kemampuan Temperatur kalsinasi dan konsentrasi
katalis sebagai agen swa-bersih. Suatu katalis silika mempengaruhi besarnya sudut kontak.
dapat dikatakan memiliki sifat hidro ilik dan Semakin tinggi temperatur, semakin kecil
membasahi permukaan apabila memiliki sudut kontak. Penambahan silika optimum
sudut kontak 0°<θ<90°. Hal ini dapat terlihat sebesar 15%, dan konsentrasi lebih dari 15%
pada Gambar 5 mengenai fenomena air pada mengakibatkan sudut kontak menjadi lebih
permukaan. besar (Gambar 6B).
Berdasarkan pengukuran sudut kontak
lapis tipis TiO2-SiO2 diperoleh sudut kontak Hubungan Sudut Kontak dan Energi Gap
terkecil sebesar 14,49o pada konsentrasi silika Titanium dioksida merupakan salah satu
15% dan suhu kalsinasi 500oC. Hasil pengukuran semikonduktor yang banyak dimanfaatkan
sudut kontak dipengaruhi oleh temperatur sebagai fotokatalis. TiO2 memiliki band gap yang
kalsinasi dan konsentrasi silika. pengaruh lebar, yakni antara 3,2 eV-3,8 eV. Band gap yang
kedua variasi tersebut terhadap sudut kontak lebar ini dapat diatasi dengan penambahan
ditunjukkan oleh Gambar 6. dopan, salah satunya menggunakan dopan
Sintesis TiO2-SiO2 dilakukan dengan SiO2 (silika). penambahan silika sebagai dopan
perlakuan variasi suhu kalsinasi dan konsentrasi diharapkan mampu menurunkan band gap TiO2
SiO2. Pemberian variasi ini dilakukan untuk tang terlalu lebar tersebut. Nilai band gap yang
62
LV Rissa / Jurnal MIPA 35 (1) (2012)
Gambar 8. Gra ik hubungan antara transparansi lapis tipis TiO2-SiO2 dengan konsentrasi SiO2 pada
berbagai suhu kalsinasi
kecil akan memudahkan partikel melakukan intensitas cahaya yang dapat melewati lapis
loncatan pada pita valensi ke pita konduksi. tipis. Asumsi tersebut didasarkan pada, apabila
Band gap TiO2-SiO2 mengalami penurunan cahaya yang melewati lapis tipis memiliki
pada penambahan konsentrasi silika sebesar intensitas yang besar, artinya lapis tipis tersebut
15%. Sedangkan pada Gambar 7, dapat dilihat transparan. Sebaliknya, apabila intensitas cahaya
hubungan antara sudut kontak dengan besarnya yang melewati lapis tipis tersebut kecil, tingkat
band gap TiO2-SiO2. Dari gambar tersebut dapat transparansi yang dimiliki oleh lapis tersebut
diketahui bahwa sudut kontak mengalami kurang atau rendah.
penurunan seiring dengan menurunnya band Penambahan silika sangat berpengaruh
gap. Hal ini berarti bahwa besarnya band gap terhadap lapis tipis yang dihasilkan. Hal ini
berpengaruh terhadap sudut kontak. Padatan ditunjukkan pada Gambar 8 mengenai hubungan
TiO2-SiO2 yang memiliki energi gap kecil antara penambahan konsentrasi silika terhadap
akan lebih bersifat semikonduktor. Padatan sifat transparansi lapis tipis TiO2-SiO2.
yang bersifat semikonduktor akan memiliki Transparansi lapis tipis TiO2-SiO2
kemampuan mengeksitasi elektron lebih besar. meningkat dari konsentrasi 10% sampai 20%.
Akibatnya, sifat fotokatalitiknya dan daya Akan tetapi, pada konsentrasi 15% dan 20%,
hidro iliknya akan meningkat. peningkatannya kecil. Hal ini berarti, pada
konsentrasi 15%, lapis tipis sudah memiliki
Uji Tranparansi Lapis Tipis TiO2-SiO2 tingkat transparansi optimum. Penambahan silika
Uji tranparansi dilakukan untuk sebagai dopan, diusahakan dengan konsentrasi
mengetahui pengaruh penambahan silika sekecil. Hal ini disebabkan, konsentrasi silika
terhadap kualitas lapis tipis yang dihasilkan. yang terlalu besar mengakibatkan lapis tipis
Penambahan silika dapat meningkatkan TiO2-SiO2 mudah rapuh.
transparansi serta meningkatkan porositas dan
homogenitas pori dari katalis yang dihasilkan. Uji Kinerja Antifogging (Anti-Kabut)
Pada penelitian ini, uji transparansi dilakukan Uji kinerja anti-kabut dilakukan untuk
menggunakan luxmeter, yakni dengan mengukur mengetahui akti itas fotokatalitik dari lapis
63
LV Rissa / Jurnal MIPA 35 (1) (2012)
Gambar 9. Perbandingan kinerja anti-kabut sampel tanpa iradiasi UV (A) dengan sampel teriradiasi
UV (B) (sampel dikalsinasi pada suhu 500°C dengan konsentrasi SiO2 15%)
tipis TiO2-SiO2 yang telah disintesis dengan kontak menunjukkan bahwa lapis tipis titania
variasi suhu kalsinasi dan konsentrasi SiO2. Uji silika telah berhasil disintesis. Hal ini ditunjukkan
kinerja anti-kabut dilakukan menggunakan dua dengan hasil pengukuran sudut kontak yang
perlakuan, yakni sampel diiradiasi dengan UV sejalan dengan hasil uji kinerjanya. Lapis tipis
dan tanpa diiradiasi UV. Pemberian perlakuan ini dengan sudut kontak terkecil memiliki hasil uji
dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh sinar kinerja paling optimum. Hal ini menunjukkan
UV terhadap peningkatan akti itas fotokatalis bahwa lapis tipis titnia-silika yang paling baik
TiO2-SiO2. Pengujian dilakukan menggunakan adalah lapis tipis yang memiliki sudut kontak
uap air dengan tujuan untuk menguji sifat terkecil.
hidro ilitas lapis tipis TiO2-SiO2. Lapis tipis yang
telah dibuat, dialiri uap air Simpulan
Hasil uji antifogging lapis tipis TiO2-
SiO2 ditunjukkan oleh Gambar 9. Sampel yang Penelitian ini difokuskan untuk
diiradiasi sinar UV memberikan hasil yang mengetahui pengaruh temperatur kalsinasi
jauh berbeda dari smpel tanpa iradiasi UV. dan konsentrasi penambahan silika terhadap
Intensitas cahaya yang melewati sampel jauh struktur dan ukuran kristal serta karakteristik
lebih besar dibandingkan sampel yang tidak lapis tipis yang dihasilkan. Temperatur kalsinasi
diiradiasi dengan UV. Hal ini berarti penyinaran mempengaruhi struktur dan ukuran kristal
UV memberikan pengaruh terhadap akti itas TiO2-SiO2 Temperatur kalsinasi optimum yang
fotokatalitik lapis tipis TiO2-SiO2. Penyinaran UV diperoleh adalah 500°C. Besarnya band-gap
telah mengakti kan katalis TiO2-SiO2, sehingga dipengaruhi oleh penambahan dopan silika.
akti itas fotokatalitik dan daya hidro ilik Band-gap optimum yang diperoleh adalah 3,2
pada lapis tipis TiO2-SiO2 meningkat. Hal ini eV. Sifat hidro ilik paling optimum dihasilkan
ditandai dengan intensitas cahaya yang mkin oleh lapis tipis TiO2-SiO2 dengan konsentrasi
besar, menandakan molekul air telah meresap SiO2 15% dan suhu kalsinasi 500°C dengan sudut
sempurna pada lapis tipis TiO2-SiO2. kontaknya 14,49°. Kinerja antifogging (anti-
Berdasarkan hasil uji kinerja antifogging kabut) lapis tipis TiO2-SiO2 dipengaruhi oleh
yang dihubungkan dengan pengukuran sudut akti itas fotokatalitik dan sifat hidro ilitasnya.
64
LV Rissa / Jurnal MIPA 35 (1) (2012)
65