BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia

yang berdasar pada perbedaan kecepatan migrasi dari masing-masing komponen
campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh pergerakan fase yang
bergerak. Kromatografi bertujuan untuk pemisahan komponen dari matriks sampel
dan tetap dibiarkan dalam fase diam kemudian ditentukan untuk analisis.
Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama
kali pada tahun 1950-an. Pekerjaan di laboratorium analisis pada umumnya tidak
dapat dipisahkan dengan proses pemisahan campuran zat-zat kimia, terutama apabila
yang dianalisis adalah suatu sampel dengan susunan yang kompleks. Cara-cara
pemisahan dan kecermatan pelaksanaan pemisahan campuran zat-zat. Di samping
itu metode analisis yang dipakai untuk penentuan zat kimia juga menuntut adanya
proses pemisahan sebelum dilakukan pengukuran kadar (secara kuantitatif) maupun
penentuan sifat fisika-kimia yang khas dari suatu zat yang akan ditentukan. Maksud
dan tujuan dilakukan pemisahan adalah untuk memisahkan komponen yang akan
ditentukan berada dalam keadaan murni tidak tercampur dengan komponen-
komponen yang lainnya.
Kromatografi gas (GC) merupakan salah satu teknik spektroskopi yang
menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
migrasi komponen-komponen penyusunnya. Kromatografi gas ditemukan pada
tahun 1903 oleh Tswett dan biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa
yang terdapat pada campuran gas. Pengidentifikasian secara lebih lanjut dapat
digunakan dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas.
Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa
yang terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam
mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas. Data-data yang dihasilkan
oleh detektor GC adalah kromatogram yang pembacaannya memiliki fungsi tertentu
tiap spesifikasinya.

1
 Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin
banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai
masalah analisis. Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan
tetapi dengan kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk
analisis bahan cair dan padat termasuk bahan polimer. Sekarang ini, kromatografi
sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran senyawa.
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah satu
fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila
molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap di
dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada
permukaan atau di dalam pori. Kromatografi gas merupakan teknik analisis yang
telah digunakan dalam bidang: industri, farmasi, kimia, klinik, forensik, makanan,
dll. (Himawan, 2009).
Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk
memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai
dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran
yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat
diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas
pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan
berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak
pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf
dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen
campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia
tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan
pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat g mungkin
dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika
tidak ada metode lain. (Puspita, 2007).

1.2 Rumusan Masalah

Makalah ini disusun dengan rumusan masalah sebagai berikut :

2
 1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas?

2. Apa saja komponen-komponen dasar kromatografi gas?

3. Bagaimana prinsip dasar dari kromatografi gas?

4. Bagaimana syarat pemisahan menggunakan kromatografi gas?

5. Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas?

1.3 Tujuan makalah

Makalah ini disusun dengan tujuan sebagai berikut :

1.3.1 Untuk mengetahui pengertian dari kromatografi gas,

1.3.2 Untuk mempelajari dan mengetahui cara pemisahan campuran

berdasarkan metode kromatografi gas,
1.3.3 Untuk mengetahui syarat pemisahan menggunakan kromatografi gas,

1.3.4 Untuk mengetahui kelebihan dan kelemahan kromatografi gas.

3
 BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Kromatografi Gas

Secara etimologi, Kromatografi berasal dari bahasa yunani yang berarti ‘warna’
dan ‘tulis’. Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan
dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis, Oleh karena itu, senyawa-
senyawa kimia yang akan dipisahkan haruslah dalam bentuk gas pula. GC dapat
digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai
komponen dari campuran. Kromatologi gas memisahkan suatu campuran berdasarkan
kecepatan migrasinya di dalam fasa diam yang dibawa oleh fasa gerak. Sedangkan
perbedaan migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi diantara senyawa-
senyawa kimia tersebut (di dalam campuran) dengan fasa diam dan fasa geraknya.
Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan jel permiasi.

Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan
analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat
digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organik. Kita telah mengetahui
bahwa ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan
kromatografi gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas
(hingga keduanya disebut kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun
kedua cara tersebut mempunyai banya persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya
tentang cara kerja. Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada
kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi ga padat (KGP)
digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang
berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas
penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat.
Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organic sebagai
kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun
1952. Metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan

4
peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram
masih dapat dideteksi. Sayangnya komponen cuplikan harus mempunyai tekanan
beberapa torr pada suhu kolom.

Gambar 1 dan 2. Alat kromatografi gas

2.2 Komponen dasar kromatografi gas

Pada dasarnya komponen penting yang harus ada pada setiap alat
kromatografi gas adalah :
1. Tangki pembawa gas 4. kolom

2. Pengatur aliran dan pengatur 5. detector

tekanan
6. rekorder
3. tempat injeksi

Gambar 3. Skema Peralatan Kromatografi Gas

5
 2.2.1 Tangki pembawa gas

Fungsi gas pembawa adalah mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor.

Bermacam-macam gas telah digunakan dalam KGC, misalnya, hydrogen, helium,
memungkinkan difusi yang lebih longitudinal dari solute, yang cenderung
menurunkan efisiensi kolom, terutama pada laju arus yang lebih rendah. Maka
nitrogen mungkin merupakan suatu pilihan yang lebih baik untuk gas-pembawa agar
dapat dilakukan suatu pemisahan yang benar-benar sukar. Pemilihan gas pembawa
hars disesuaikan dengan jenis detektor yang digunakan. Hubungan antara gas
pembawa dengan detektor dinyatakan dalam table di bawah ini :
Gas pembawa DHP DIN DTE DFN

Helium X X - -
Hydrogen X - - -
Nitrogen X X X X
Argon - - X -

Keterangan:

DHP = detektor hantaran panas (TCD)

DIN = detektor ionisasi nyala (FID)
DTE = detektor tangkapan nyala (ECD)
DFN = detektor fotometri nyala (FPD)

6
 2.2.2 Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan

Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5
atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk
dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini
disebabkan, kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan
atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur
oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga.
Demikian juga komponen-komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap
yang disebut waktu penahanan (the retention time), tR. Karena kecepatan gas tetap,

maka komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas pengangkut =

volume penahanan (the retention volume), vr. Kecepatan gas akan mempengaruhi
effisiensi kolom.
Harga-harga yang umum untuk kecepatan gas untuk kolom yang memiliki
diameter luar.
1/4" O.D : kecepatan gas 75 ml/min
1/8" O.D : kecepatan gas 25 ml/min.

2.2.3 Tempat Injeksi

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin

menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal
(Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali
secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven
tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh
gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.

2.2.4 Kolom
Jika suatu cuplikan dianalisis dengan GC maka pemisahan terjadi pada kolom.
Kolom di dalam GC sering disebut dengan ”jantung GC”. Hal ini disebabkan karena
keberhasilan suatu analisis ditentukan oleh tepat dan tidaknya kolom yang dipilih

7
serta jenis cuplikan yang akan dianalisis.
Kolom GC terdiri dari 3 bagian yaitu wadah luar yang terbuat dari logam
(tembaga, baja tahan karat, nikel), gelas atau plastik misalnya teflon dan isi kolom
yang terdiri dari padatan pendukung dan fasa cairan.
Kolom isian

Fasa stasioner dalam kromatografi gas cair (KGC) adalah cairan, tetapi cairan
itu tidak boleh dibiarkan bergerak – gerak di dalam tabung. Cairan tersebut harus
dimobilisasi, biasanya dalam bentuk satu lapisan tipis dengan luas permukaan besar.
Ini paling lazim dilakukan dengan mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fasa
cair sebelum kolom diisi. Padatan tersebut harus bersifat inert secara kimiawi
terhadap zat – zat yang nantinya akan dikromatografikan, stabil pada temperatur
operasi, dan memilki luas permukaan yang besar persatuan berat. Penurunan tekanan
yang dibutuhkan untuk laju alir gas yamg diinginkan harus tidak boleh berlebihan.
Kekuatan mekanis lebih diinginkan agar partikel – partikelnya tidak pecah dan
mengubah distribusi ukuran partikel dengan penanganan. Kebanyakan padatan yang
digunakan sebagai penyangga pada KGC sangat berpori. Adsorben aktif seperti
karbon aktif dan silika gel adalah penyangga padat yang buruk. Bahkan jika dilapisi
dengan lapisan cairan tipis maka padatan ini akan menyerap komponen – komponen
sampel yang menyebabkan pengekoran (tailing). Bahan penyangga padat yang paling
umum adalah tanah diatom. Untuk dapat digunakan sebagai penyangga padatan maka
tanah diatom dijadikan seperti bata dan dipanaskan di dalam tanur kemudian digerus
halus sampai dan disaring dengan ukuran mesh tertentu.

Pemilihan fasa cair

Fasa cair harus dipilih dengan mempertimbangkan masalah pemisahan

tertentu. Cairan tersebut harus memiliki tekanan uap yang sangat rendah pad
temperatur kolom; sebuah petunjuk praktis mengusulkan suatu titik didih sekurang –
kurangnya 2000C di atas temperatur di mana cairan akan diberikan. Dua alasan
penting untuk menginginkan volatilitas yang rendah adalah pertama, hilangnya cairan
akan menghancurkan kolom itu, dan kedua, detektor akan memberi respon pada uap

8
fasa stasioner dengan hasil penyimpangan pada garis dasar perekam dan menurunkan
kepekaan terhadap komponen – komponen sampel yang dianalisis.
Jelas, fasa cair harus stabil secara termal pada temperatur kolom, dan kecuali
dalam kasus – kasus khusus, cairan itu tidak bereaksi secara kimia dengan komponen
– komponen sampel. Cairan tersebut harus memiliki daya pelarut yang cukup untuk
sampel. Mengingat aturan lama bahwa ”sejenis melarutkan sejenis” , bisa dinyatakan
bahwa secara umum seharusnya ada sedikit kesamaan kimiawi antara zat cair dan zat
terlarut yang dipisahkan.
Jumlah cairan yang diberikan pada penyangga padatan adalah penting. Jika
terlalu banyak cairan, zat terlarut akan menghabiskan terlalu banyak waktu berdifusi
ke fasa cair, dan efisiensi pemisahan menjadi berkurang. Terlalu sedikit cairan
menyebabkan zat terlarut berinteraksi dengan padatan itu sendiri., adsorpsi dapat

menyebabkan pengekoran dan tumpang tindihnya pita – pita elusi. Pemuatan cairan
berbeda – beda dengan sifat penyangga padatan, ukuran sampel yang diantisispasi
dan faktor – faktor lain, tetapi umumnya dalam rentang 2 atau 3 sampai sekitar 20%
berat cairan. Biasanya padatan diolah dengan suatu larutan dari cairan yang
diinginkan dalam suatu pelaut yang volatil, dimana pelarut dipindahkan dengan
pemanasan dan selanjutnya dibuang dengan gas pembawa.

2.2.5 Detektor
Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada
umumnya lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi
aliran bahan kimia dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer. Beberapa
pertimbangan dalam merancang suatu detektor dapat dikemukan sebagai berikut :
a) Detektor GC harus dapat mendeteksi dalam waktu beberapa detik.

b) Cuplikan yang masuk ke dalam detektor harus volatil dan bebas dari pengaruh
matrik. Hal semacam juga terjadi pada spektrometri serapan atom atau emisi.
c) Detektor GC mempunyai kepekaan yang kebih dibandingkan dengan alat
analisis pada umumnya.
d) Detektor GC mempunyai kisaran dinamik yang sangat besar, umunya lebih

9
 besar daripada 107.
e) Detektor GC dapat pula digunakan sebagai alat identifikasi walaupun
kegunaan secara umum adalah untuk keperluan kuantitatif

Beberapa parameter yang sering dijumpai pada detektor adalah ratio signal
terhadap noise (S/N), batas deteksi minimum (BDM), faktor respon atau ratio signal
terhadap jumlah cuplikan, kisran dinamik linear, dan kespesifikan.
Rasio S/N dalam banyak hal dikaitkan dengan BDM. Batas deteksi minimum
suatu detektor tehadap suatu cuplikan ditentukan oleh rasio S/N. Salah satu
kesepakatan yang dicapai adalah BDM = 2 S/N. Yang dimaksud signal adalah respon
detektor terhadap senyawa kimia yang masuk ke dalamnya sedangakan noise berasal
dari alat ( getaran rekorder setelah diperbesar maksimum). Harga BDM untuk
beberapa detektor dapat dilihat pada tabel berikut:

Harga BDM untuk beberapa detektor

Detektor BDM Senyawa yang dianalisis

Hantaran panas 5 x 10-10 Propana
Ionisasi nyala 5 x 10-12 Propana
Tangkapan 5 x 10-16 Lindan

Elektron
Fotometri nyala 5 x 10-10 Tiofen

2 x 10-12 Tributilfosfat
Ionisasi nyala 5 x 10-14 Azobenzena
Alkali (DINA) 5 x 10-15 Tributilfosfat

Jenis – jenis dari detektor :

a. Detektor konduktivitas termal

Alat ini mengandung baik suatu filamen logam yang dipanaskan maupun
suatu termistor. Termistor adalah bantalan kecil yang dispakan dengan
10
 menggabungkan campuran logam oksida umumnya dari mangan, kobal, nikel,
dan runut logam lainnya.
Elemen, filamen atau termistor dari detektor dipanaskan pada kondisi tunak,
memiliki temperatur tertentu yang ditentukan oleh panas diberikan padanya
dan laju hilangnya panas ke dinding ruang yang mengelilinginya.
Detektor itu umunya memiliki dua sisi, masing- masing elemennya sendiri.
Gas pembawa murni menelusuri satu sisi detektor yang terletak di depan di
depan lubang injeksi sampel, sementara efluen kolom mengalir melalui sisi
lainnya.
Helium merupakan gas pembawa yang cocok untuk detektor konduktivitas
termal karena konduktivitas termalnya jauh lebih besar daripada kebanyakan
senyawa organik dan tidak memiliki suatu bahaya ledakan. Kepekaan detektor
konduktivitas termal dapat ditingkatkan dengan menjalankan elemen – elemen
pada temperatur yang lebih tinggi dengan memberikan suatu arus jembatan
yang besar, Tetapi

melibatkan harapan hidup elemen tersebut kecil. Detektor ini secara umum
tidak bersifat menghancurkan.

b. Detektor pengionan nyala

Prinsip dasar detektor pengionan nyala adalah energi kalor dalam

nyala hidrogen cukup untuk menyebabkan banyak molekul untuk
mengionisasi. Gas efluen dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar
pada ujung jet logam dalam udara brlebih. Suatu potensial diberikan antara jet
dan elektroda kedua yang bertempat di atas atau sekitar nyala itu. Ketika ion –
ion itu dibentuk dalam nyala, ruang gas antara kedua elektroda menjadi lebih
konduktif dan arus meningkat mengalir dalam sirkuit. Arus ini melewati
resistor, tegangan terbentuk yang dikuatan untuk menghasilkan suatu isyrat
yang diterima perekam.
Dengan detektor pengionan nyala, konsentrasi ion – ion dalam ruang
antara elektroda dan besarnya arus tersebut sangat bergantung pada laju

11
 dimana molekul – molekul zat terlarut dikirim ke nyala. Berat zat terlarut
yang mencapai nyala dalam satuan waktu akan mnghasilakan respon detektor
yang sama berapapun tingkat pengenceran oleh gas pembawa. Ini dasar untuk
pernyataan bahwa detektor ini memberi respon bukan pada konsentrasi zat
terlarut tetapi pada laju alir massa zat terlarut tersebut. Juga harus
diperhatikan bahwa Detektor pengionan nyala dapat menghancurkan
komponen – komponen sampel.
Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil
yang keluar dari kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan
mengirimkan hasil ke spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda
tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.

2.2.6 Rekorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat

melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang
diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan
cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif
dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001).

Sinyal analitik yang dihasilkan detektor dikuatkan oleh rangkaian elektronik

agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja dengan
menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan
pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-
ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah
sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi
sampel dan jenis detektor yang digunakan.

Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang

dihubungkan dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah
muatan atau jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan
melengkapi pik-pik kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap
12
dengan biasnya.
Hasil pembacaan dalam detector akan direkam dalam rekorder dan
ditampilkan pada layar komputer berupa diagram/grafik dengan puncak / pick yang
berbeda-beda sesuai dengan senyawa atau gugus senyawanya.

2.3 Prinsip dasar kromatografi gas

Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat

pentingnya dalam praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-uasaha berlanjut
sepanjang banyak jalur, beberapa diantaranya adalah : detektor yang lebih baik, bahan
kemasan kolom yang baru, hubungan dengan instrument lain (seperti spectrometer
massa) yang dapat membantu untuk mengidentifikasi komponen-komponen yang
dipisahkan.
Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi
detektor kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel –
sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel – sampel
tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi
dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.
Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom merupakan jantung intrumen
tempat di mana kromatografi berlangsung. Kolom berisi suatu padatan halus dengan
luas permukaan yang besar dan relatif inert. Namun padatan tersebut hanya sebuah

penyangga mekanika untuk cairan. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut
diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau
stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom
dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah muncul dari kolom itu, aliran
gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur
ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam secara elektrik.
Sebagai gambaran bagaimana yang terjadi di dalam kolom, anggap bahwa
dalam kolom tersebut memilki serangkaian kamar – kamar kecil, masing – masing
mengandung suatu bagian cairan yang nonvolatil sebagai fasa stasioner. Suatu fasa
bergerak atau gas pembawa bersama – sama dengan cairan yang sudah berupa gas
13
masuk ke dalam kamar pertama, di mana suatu sampel (gas yang dikromatografikan)
dari fasa bergerak. Jika cairan tersebut (fasa stasioner) cocok dengan tujuan, sebagian
sampel akan yang berupa gas tersebut akan masuk dan dan larut di dalamnya dan
sebagian lagi akan tetap ikut bersama dengan gas pembawa tersebut. Sekarang hukum
Henry, dalam bentuk biasanya, menyatakan bahwa tekanan parsial yang dihasilkan
oleh zat terlarut dalam suatu larutan encer sebanding dengan fraksi molnya. Maka
untuk distribusi benzena antara fasa cair dan uap dalam kamar itu dapat dituliskan
sebagai berikut :
Pbenzena = k Xbenzena

Di mana Pbenzena adalah tekanan parsial dalam fasa uap, Xbenzena adalah fraksi mol
benzena dalam cairan dan k sebuah tetapan. Dalam kromatografi gas, tekanan parsial
dan fraksi mol seringkali digantikan dengan konsentrasi yang mnghasilkan suatu
koefisisen distribusi yang tak bersatuan, K = konsentrasi benzena dalam fasa
cair/konsentrasi benzena dalam fasa gas
Pindahkan gas nitrogen yang membawa sebagian sampel yang tidak terhenti
pada kamar pertama ke kamar kedua, di mana gastersebut bertemu dnegan cairan.
Dalam hal ini sebagian sampel di dalamnya akan melarut dan yang lainnya tetap ikut
dengan gas pembawa atau fasa geraknya. Dalam kromatografi, aliran fasa gerak
berlanjut sampai zat terlarut telah bermigrasi sepanjang kolom itu. Namun, setelah
menelusuri panjang kolom suatu campuran akan mengalami fraksinasi, dan kemudian

muncul satu demi satu untuk memasuki detektor. Kamar atau ruang khayalan dalam
peralatan GC disebut pelat – pelat teoritis.

2.3.1 Petunjuk cara kerja kromatografi gas

Walaupun beberapa sistem GC sangat rumit, pada dasarnya cara kerjanya sama.

Jika GC telah dinyalakan maka dapat dilakukan beberapa langkah berikut ini :

a) Istrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini dilakukan

untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah septum injector
tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering dipakai), apakah

14
 sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup rapat, apakah semua
bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detektor yang terpasang sesuai.
b) Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membuka
katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma) sekunder
kesekitar 15psi dan membuka katup jarum sedikit. Ini memungkinkan aliran gas
yang lambat (2-5 ml)/menit untuk kolom kemas dan sekitar 0,5ml/menit untuk
kolom kapiler melewati system dan melindungi kolom dan detektor terhadap
perusakan secara oksidasi. Dalam banyak instrument modern, aliran gas dapat
diatur dengan rotameter atau aliran otomatis atau pengendali tekanan, atau dapat
dimasukkan melalui modul pengendali berlandas mikroprosesor. Apapun
jenisnya, sambungan system (terutama sambungan kolom) harus dicek dengan
larutan sabun untuk mengetahui apakah ada yang bocor, atau dengan larutan
khusus untuk mendeteksi kebocoran (SNOOP),atau dapat juga dengan larutan
pendeteksi kebocoran niaga.
c) Kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. Ini dilakukan, pada
instrument buatan lama, dengan memutar transformator tegangan peubah yang
mengendalikan gelungan pemanas dalam tanur kesekitar 90 V.

Selain prosedur kerja di atas, pengoperasian kromatografi gas dapat dilakukan

dengan tiga cara khususnya untuk penentuan kadar zat, sebagai berikut:
1. Cara baku internal.

Pada satu seri zat baku internal dengan jumlah tertentu, masing-masing
tambahkan sejumlah zat dengan jumlah yang berbeda-beda. Dari masing-
masing larutan baku tersebut, suntikan dengan jumlah yang sama pada tempat
penyuntikan zat. Garis kalibrasi diperoleh dengan menggambarkan hubungan
antara perbandingan luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva zat
dengan zat baku internalnya, pada sumbu vertical, dan perbandingan jumlah zat
baku dengan jumlah zat baku internal, atau jumlah zat baku, pada sumbu
horizontal.
Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi,
tambahkan zat baku internal dengan jumlah sama seperti pada larutan zat
15
 baku di atas. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama
seperti cara memperoleh garis kalibrasi, hiitung perbandingan luas daerah
puncak kurva atau tinggi puncak kurva zat dengan luas daerah puncak kurva
zat baku internal. Jumlah zat dapat ditetapkan dari garis kalibrasi.
Untuk baku internal, gunakan senyawa yang mantap yang puncak
kurvanya terletak dekat puncak kurva zat tetapi cukup terpisah dari puncak
kurva zat, serta puncak kurva komponen-komponen lain.
2. Cara garis kalibrasi mutlak

Buat satu seri larutan baku. Suntikan dengan volume sama tiap larutan
ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram,
dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas
daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera
pada masing-masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan
kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah
puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis
kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang
betul-betul tetap.
3. Cara luas daerah normalisasi

Jumlah luas daerah puncak kurva komponen-komponen yang

bersangkutan dalam kromatogram dinyatakan sebagai angka 100.
Perbandingan kadar komponen- komponen dihitung dari harga prosen luas
daerah tiap puncak kurva masing-masing.
Dalam tiga cara yang dinyatakan di atas, tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak
kurva ditetapkan sebagai berikut :
1. Tinggi Puncak Kurva
Ukur tinggi dari titik puncak kurva sepanjang garis tegak lurus hingga
berpotongan dengan garis yang menghubungkan kedua kaki dari puncak kurva.
2. Luas daerah puncak kurva

3. Lebar puncak kurva pada pertengahan tinggi puncak kurva x tinggi puncak
kurva
16
 4. Gunakan planimeter untuk mengukur daerah puncak kurva.

2.4 Syarat pemisahan kromatografi gas

Syarat senyawa yang dapat dianalisis dengan GC, yaitu pada suhu operasional
KG (< 450 C):

1. Molekul / senyawa dapat berubah fase gas atau uap

2. Tidak terdekomposisi pada suhu tersebut
Syarat gas sebagai fase gerak :
1. Lembam
2. Koefisien difusi gas rendah
3. Kemurnian tinggi
4. Mudah didapat dan murah
5. Cocok dengan detektor yang dipakai
Contoh gas pembawa : N2, He, H2, Ar, dll

2.5 Kelebihan dan kelemahan Kromatografi gas

2.5.1. Kelebihan

1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi

2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi

pemisahan yang tinggi
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah

4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga

analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam
yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam
campuran.
17
2.5.2 Kekurangan

1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam

jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada
tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton
sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap
fase diam dan zat terlarut.

18
 BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan

Kesimpulan dari penulisan makalah ini adalah sebagai berikut:

1. Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati
suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
2. Pada dasarnya komponen penting yang harus ada pada setiap alat
kromatografi gas adalah :
a. Tangki pembawa gas c. tempat injeksi
b. Pengatur aliran dan d. kolom
pengatur tekanan e. detector
3. Prinsip kromatografi gas sama dengan kromatografi kolom (serta yang
lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa
perbedaan penting, yaitu:
a. Proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara
stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi
kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase
cair.
b. Melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana
temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom
(biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu.
c. konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu
fungsi dari tekanan uap dari gas.

3.2 Saran

Demikian penulisan makalah ini, penulis sarankan agar percobaan tentang

19
kromatografi gas dapat dilakukan pada praktikum kimia analitik untuk memperdalam
pengetahuan mengenai proses dan cara kerja kromaografi gas.

20
 DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. UGM-Press. Yogyakarta.

Day, Jr dan Underwood, A.L. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta:
Penerbit Erlangga

Fadholi, Arif. 2009. Kromatografi Gas (online).

http://ariffadholi.blogspot.com/2009/10/oleh-najiullah-2007-kromatografi-
gas-i.html. Diakses pada tanggal 10 Mei 2014.
Himawan, Joseph. 2007. Kromatografi Gas.
http://tupai-terbang.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 17 Juni 2012.

Husni, Hafidz. 2009. Kromatografi Gas (online).

http://hafidzmetalurgi.blogspot.com/2009/12/kromatografi-gas.html. Diakses
pada tanggal 10 Mei 2014.

Madbardo. 2008. Kromatografi Gas. (online).

http://madbardo.blogspot.com/2010/02/kromatografi-gas.html. Diakses pada
tanggal 10 Mei 2014.

Puspita,Dewi.2007. KromatografiGas
http://the_doctor.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 17 Juni
2012.

21