Anda di halaman 1dari 11

SNI 6989.

26:2019

Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 26 :


Cara uji padatan total (total solids, TS)
secara gravimetri

ICS 13.060.60 Badan Standardisasi Nasional


Daftar isi

Daftar isi..................................................................................................................................... i
Prakata...................................................................................................................................... ii
1 Ruang lingkup....................................................................................................................1
2 Istilah dan definisi ..............................................................................................................1
3 Kesehatan dan keselamatan kerja ....................................................................................1
4 Cara uji .............................................................................................................................. 1
5 Pengendalian mutu............................................................................................................2
6 Bias dan presisi .................................................................................................................3
7 Rekomendasi.....................................................................................................................3
Lampiran A Pelaporan ..............................................................................................................4
Lampiran B Contoh perhitungan verifikasi metode...................................................................5
Bibliografi .................................................................................................................................. 6

Tabel B.1 – Informasi padatan total dalam CRM......................................................................5


Tabel B.2 – Hasil pengujian padatan total dalam CRM ............................................................5
Tabel B.3 – Batas keberterimaan %RSD dan %R untuk penentuan bias dan presisi metode.5

i
Prakata

Standar Nasional Indonesia SNI 6989.26:2019 Air dan air limbah – Bagian 26: Cara uji padatan
total (total solids, TS) secara gravimetri merupakan revisi dari SNI 06-6989.26-2005.

Revisi dalam Standar ini meliputi perubahan pengertian jaminan mutu dan pengendalian mutu
menjadi pengendalian mutu; serta penambahan persyaratan kesehatan dan keselamatan
kerja, bias dan presisi; dan contoh perhitungan verifikasi metode.

Standar ini menggunakan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
23rd Edition (2017) Part 2540B sebagai referensi utama, dan telah melalui uji coba di
laboratorium pengujian dalam rangka verifikasi metode yang digunakan.

Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus pada tanggal 30 Agustus 2018 di Jakarta, yang dihadiri
oleh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholders) terkait, yaitu perwakilan dari pemerintah,
pelaku usaha, konsumen dan pakar.

Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan
tanggal 26 Mei 2019 dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

ii
Air dan air limbah – Bagian 26: Cara uji padatan total (total solids, TS)
secara gravimetri

1 Ruang lingkup

Metode ini digunakan untuk menentukan padatan total dalam air dan air limbah. Dalam
pengujiannya, penimbangan padatan total tidak boleh lebih dari 200 mg.

2 Istilah dan definisi

Untuk keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi sebagai berikut.

2.1
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2 μS/cm

2.2
berat tetap
berat penimbangan dengan perbedaan hasil lebih kecil dari 4 % atau lebih kecil dari 0,5 mg
dibandingkan penimbangan sebelumnya

2.3
padatan total
residu material yang tersisa pada cawan setelah penguapan contoh uji tanpa penyaringan
pada suhu yang sudah ditentukan

3 Keselamatan dan kesehatan kerja

Cara uji yang ditetapkan ini menggunakan bahan kimia yang berbahaya. Untuk mengurangi
risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:

a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan
(Safety Data Sheet, SDS)

4 Cara uji

4.1 Prinsip

Contoh uji yang telah homogen diuapkan sampai kisat kemudian dikeringkan pada kisaran
suhu 103 ºC sampai dengan 105 ºC hingga berat tetap.

4.2 Peralatan

a) desikator yang berisi desikan;


b) oven, untuk pengoperasian pada kisaran suhu 103 ºC sampai dengan 105 ºC;
c) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg;
d) pipet volumetrik atau gelas ukur;
e) cawan penguap;
1 dari 6
f) penjepit (gegep);
g) penangas air.

4.3 Persiapan cawan

a) panaskan cawan yang bersih di dalam oven pada kisaran suhu 103 ºC sampai dengan
105 ºC selama 1 jam;

CATATAN selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh dibuka tutup.

b) pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator;
c) setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik;
d) ulangi langkah a) sampai c) hingga diperoleh berat tetap (catat sebagai W0 mg);

4.4 Prosedur

a) aduk contoh uji hingga homogen;


b) ambil contoh uji secara kuantitatif dengan volume tertentu, masukkan ke dalam cawan
penguap yang telah mempunyai berat tetap;
c) uapkan contoh uji dalam cawan penguap hingga kisat pada penangas air;

CATATAN penguapan dapat juga dilakukan menggunakan oven atau hot plate dengan suhu di
bawah titik didih air agar contoh uji dalam cawan tidak terpercik ke luar.

d) masukkan cawan yang berisi padatan total yang telah kisat ke dalam oven pada kisaran
suhu 103 ºC sampai dengan 105 ºC minimum 1 jam;
CATATAN selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh dibuka tutup.

e) pindahkan cawan penguap dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator;
f) setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik;
g) ulangi langkah d) sampai f) hingga diperoleh berat tetap (catat sebagai W1, mg).
h) hitung Padatan Total (TS) sesuai 3.5 dan laporkan hasil pengujian sesuai Lampiran A.

4.5 Perhitungan

Hitung padatan total sesuai rumus berikut.

(W1 - W0) × 1000


Padatan total (mg l) =
V

Keterangan:
W0 adalah berat tetap cawan kosong setelah pemanasan 103 ⁰C sampai dengan
105 ºC (mg);
W1 adalah berat tetap cawan berisi padatan terlarut total setelah pemanasan 103 ⁰C sampai
dengan 105 ºC (mg);
V adalah volume contoh uji (ml);
1000 adalah konversi dari mililiter ke liter.

5 Pengendalian mutu

a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.


b) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
c) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melebihi 7 hari.
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.

2 dari 6
e) Lakukan analisis duplo sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif
(Relative Percent Different atau RPD) ≥ 15 % maka dilakukan pengukuran ketiga hingga
diperoleh nilai RPD ≤ 15 %.

Persen RPD:

(X1 - X2)
RPD = x 100 %
(X1 + X2) 2

Keterangan:
X1 adalah kandungan padatan total pada penentuan pertama;
X2 adalah kandungan padatan total pada penentuan kedua.

6 Bias dan presisi

Standar ini telah melalui uji coba dengan memperlakukan material standar bersertifikat
(certified reference material, CRM) sebagaimana contoh uji dan diperoleh hasil pada CRM
dengan nilai sertifikat (654 ± 21,45) mg/l, rerata hasil pengujian 673,29 mg/l dengan tingkat
presisi (% RSD) 0,31 %, dan akurasi (bias metode) 2,9 % (lihat Lampiran B).

7 Rekomendasi

Kontrol akurasi
Buat control chart untuk akurasi analisis menggunakan certified reference material (CRM).

3 dari 6
Lampiran A
(normatif)
Pelaporan

Catat pada buku kerja hal sebagai berikut:


1) Parameter yang dianalisis.
2) Nama analis.
3) Tanggal pengambilan contoh uji
4) Tanggal penerimaan contoh uji
5) Tanggal analisis.
6) Nomor contoh uji.
7) Perhitungan.
8) Hasil pengukuran persen duplo.
9) Padatan total dalam contoh uji.

4 dari 6
Lampiran B
(informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode

Hasil verifikasi cara uji padatan total secara gravimetri dengan penentuan trueness, bias dan
presisi metode adalah sebagai berikut:

Tabel B.1 – Informasi padatan total dalam CRM


Informasi Certificate of Analysis Solids
Cat. No. 4032
Lot No.
P235-4032
Traceable to
NIST SRM No. 999b

Assigned value 653 mg/l

Certified value (654 ± 21,5) mg/l

Uncertainty 3,28 %

Berdasarkan informasi pada Tabel B.1, CRM dianalisis sebagaimana contoh uji dan diperoleh
hasil sebagai berikut:

Tabel B.2 – Hasil pengujian padatan total dalam CRM

Pengulangan Hasil (mg/l) Trueness (%R) % Bias Metode


1 675 103,2 3,2
2 673 102,9 2,9
3 671 102,6 2,6
4 670 102,4 2,4
5 675 103,2 3,2
6 674 103,1 3,1
7 675 103,2 3,2
Rerata 673,29 102,9 2,9
Sumber: PT Sucofindo Cabang
Simpangan baku 2,06
Bandung
Presisi metode (%RSD) 0,31
%CVHorwits 6,00 %
0,67 x %CVHorwits 4,00 %

Tabel B.3 – Batas keberterimaan %RSD dan %R untuk penentuan bias


dan presisi metode
Parameter Persyaratan Hasil Kesimpulan
Presisi Metode %RSD ≈ 4,00 0,31 % Memenuhi
Akurasi Metode %R ≈ 85 % - 110 % 102,9 % Memenuhi

5 dari 6
Bias Metode %Bias ≈ -30 % - (+10 %) 2,9 % Memenuhi
Bibliografi

[1] AOAC Guidelines for single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary
Supplements and Botanicals

[2] Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Water”. 23rd Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF. Part 2540 B,
Total Solids Dried at 103 oC – 105 oC.

6 dari 6
Informasi pendukung terkait perumus standar

[1] Komtek Perumusan SNI


Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan

[2] Susunan keanggotaan Komtek perumus SNI


Ketua : Noer Adi Wardojo
Wakil Ketua : Giri Darminto
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
Anggota : 1. Ardeniswan
2. Henggar Hardiani
3. Muhamad Farid Sidik
4. M.S. Belgientie TRO
5. Noor Rachmaniah
6. Oges Susetio
7. Rina Aprishanty
8. Sri Bimo Andy Putro
9. Sunardi
10. Yuli Purwanto

[3] Konseptor Rancangan SNI


Drs. Ardeniswan, M.T. (Loka Penelitian Teknologi Bersih – LIPI)

[4] Sekretariat pengelola Komtek Perumusan SNI


Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan,
Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan

Anda mungkin juga menyukai