SINTESIS SUPERKONDUKTOR Bi-Sr-Ca-Cu-O/Ag

DENGAN METODE SOL-GEL

RISDIYANI CHASANAH
M0204046
(Bi-Sr-Ca-Cu-O/Ag Superconductor Synthesis with Sol-Gel Method)
INTISARI
Telah dibuat superkonduktor sistem BSCCO menggunakan reaksi sol-gel. Perbandingan stoikiometri yang
digunakan untuk membuat sampel adalah Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-δ/Agx, untuk (i)x= tanpa Ag, (ii) x=0,5, (iii)x=1,0. Waktu
sintering bervariasi dari 48 jam hingga 96 jam pada suhu 8460C. Karakterisasi yang dilakukan yaitu difraksi sinar-X(XRD)
dan uji Meissner. Dari hasil uji XRD dapat dihitung prosentase fasa 2223 berdasarkan intensitas dari masing-masing
puncak. Hasilnya sampel 1b dengan perbandingan stoikiometri Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-δ/Ag0,0 dan waktu sintering 96 jam
memiliki prosentase fasa yang paling besar yaitu (53,86±0,86)%. Dari hasil uji Meissner menunjukkan bahwa sampel
dengan perbandingan stoikiometri Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-δ/Ag0,5 dengan waktu sintering 91 jam dan
Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-δ/Ag1,0 dengan waktu sintering 96 jam dapat mengangkat magnet yang diletakkan di atasnya. Hasil
uji Tc tidak bisa dilakukan karena ada beda tegangan antar perkiraan dan yang ditunjukkan dari mikrovoltmeter.
Kata kunci : sol-gel, sintesis superkonduktor.

1. PENDAHULUAN
Saat ini superkonduktor banyak digunakan
dalam perkembangan teknologi. Dalam PLN,
kawat yang dibuat dengan bahan superkonduktor
akan mengurangi daya yang hilang dalam
perjalanan karena kawat tersebut dari
superkonduktor maka tidak akan cepat panas.
Metode sol-gel merupakan salah satu metode
yang dapat digunakan untuk mensintesis BSCCO.
Keuntungannya adalah bahan – bahannya lebih
murah dan lebih mudah diperoleh karena dalam
bentuk garam nitrat. Selain itu dalam produksi
besar, kehomogenan campuran lebih baik
sehingga didapatkan mutu superkonduktor yang
baik
Permasalahan yang dihadapi dalam penelitian
ini adalah mencari metode atau cara yang tepat
atau optimal untuk menghasilkan sampel
superkonduktor BSCCO-2223 dengan kualitas
yang baik, dengan ukuran kristal yang besar dan
menghasilkan fase kristal tunggal. Salah satu
caranya adalah dengan menambahkan doping Pb.
Tujuannya adalah untuk mendapatkan
superkonduktor dengan kemurnian fase 2223 dan
memiliki Tc yang tinggi. Sedangkan penambahan
Ag dapat mengisi ruang antar butiran – butiran
superkonduktor. Dengan demikian penambahan
Pb dan Ag dimaksudkan agar difusi antar atom
penyusun, Tc dan Jc meningkat.Cara lain yang
digunakan dalam penelitian ini adalah mengubah
parameter waktu sinteringnya. Semakin lama
waktu sintering, prosentase fasa 2223
superkonduktor akan tumbuh semakin besar.
2. METODOLOGI PENELITIAN
2.1. Pembuatan Sampel
Metode sol-gel merupakan metode untuk
mendapatkan senyawa atau komposit selain
menggunakan metode padatan. Metode ini
prinsipnya adalah melarutkan bahan – bahan yang
digunakan ke dalam aquadest dan diaduk dengan
magnetic stirer sampai menjadi larutan yang
homogen. Sambil diaduk, larutan dipanaskan
sampai menjadi kental seperti agar –agar sampai
menjadi padat dan kering. Selanjutnya,
dipanaskan pada temperatur konstan 500 °C
selama 8 jam (pirolisis) dan diproses seperti pada
reaksi padatan yaitu memanaskannya pada
termperatur konstan sekitar 800 °C selama 12 - 24
jam (kalsinasi) dan memanaskannya lagi dengan
temperatur konstan 846 °C selama 48 - 120 jam
(sintering).
2.2. Karakterisasi sampel
Melakukan uji Meissner. Uji ini digunakan
untuk mengetahui adanya adanya sifat
superkonduktivitas suatu bahan atau tidak.
Pengujian ini dilakukan dengan cara merendam

1
sampel dalam nitrogen cair sampai suhu sampel

2223
sama dengan suhu nitrogen cair (77 K) kemudian

2223
meletakkan magnet di atas sampel. Jika terjadi

2212
2212
2212
pengangkatan magnet di atas sampel atau magnet

2212

2212
2223
2223
(1b)

Ca 2PbO 4
2223
2212 2223
ditolak, maka bahan tersebut merupakan bahan

2223

2223

2223
2223

2223
2201

2223
2223
Ca 2PbO 4
Ca 2PbO 4

2223
2223
superkonduktor.

2223
2223
Uji XRD digunakan untuk menentukan
parameter kisi dan menghitung prosentase fasa

2212
2223
2223 yang dicapai dari masing – masing sampel.

2212
Meletakkan sampel ke dalam sampel holder,

2212

2212
2223
2223

2212

2223
kemudian melakukan pengukuran XRD.

2212

Ca 2PbO 4
2201
2223
2212

2223
2223

2223

2223
Uji Tc untuk mengetahui hubungan antara

Ca 2PbO 4

2223
2223

2223
2223
(1a)

Ca 2PbO 4

2223
2223
harga resistivitas dan suhu. Dari grafik hubungan

2223
ini dapat ditentukan harga Tc sampel. Untuk
menentukan temperatur kritis (Tc), dilakukan 0 10 20 30 40 50 60 70 80

dengan metode empat probe ( four point probe 2θ

method ). Pada penelitian ini menggunakan

susunan probe seperti pada gabbar 2.1. Gambar 3.1. hasil XRD sampel 1a dan 1b
Pengukuran ini diawali dengan menentukan 4 titik
pada sampel. Jarak dari keempat titik dibuat sama

2212
untuk memudahkan pengukuran secara

2223
matematisnya.

2212

2212

2223
2212
2212
2212

2223

2223

Ca2PbO4
2223
2223
2212

2223
2201
(2b)

2212

2223

Ca2 PbO4

4
2223 Ca PbO
Ca2 PbO4

2212

2223
Ca2PbO4

2223
2223
2

2223

2223
2223
2223

2223
2212
2212

2223
2212
2223
2212

(2a)
2223
2201

2223
2223
Ca2PbO4

Ca2PbO4

2223
Ca2PbO4
2223

2223
2223
2223

2223
2212

2223
2212

2201
2223

0 10 20 30 40 50 60 70 80
2θ

Gambar 2.1 Skema Uji Tc Gambar 3.2 hasil XRD sampel 2a dan 2b

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Untuk uji xrd sampel 1a dan 1b dapat dilihat
pada ganbar 3.1, hasil sampel 2a dan 2b pada
gambar 3.2, hasil sampel 3a dan 3b pada gambar
3.3.

2
 Tabel 3.1 Hasil parameter kisi dengan perhitungan

2212

2212
manual
Sampel Fasa a (Å) b (Å) c (Å)

2212

2212
1a 2223 5,4010± 5,4010± 37,2563±

2223
2212 2223
2212
0,1047 0,1047 0,2902

2223
2212

2223 Ca2PbO4

Ca2PbO4
2223
2212 5,4079± 5,4167± 30,7310±

2201

2223

2223
2223

2223 2223
(3b)

Ca2PbO4
2201

2223

Ca2PbO4

2223
2212
2212

2223
2223
2212

2223
0,0000 0,0379 0,1302

2223
2223
1b 2223 5,3867± 5,3867± 36,4827±
2212
2223
0,0780 0,0780 2,4030
2212 5,4230± 5,4461± 30,9029±

2212
2223
0,0000 0,0531 0,1335
2212
2212

2a 2223 5,4018± 5,4018± 37,1833±

2212

2201

2223
2201

2223

2212

2223
Ca2PbO4

Ca2PbO4

(3a)
2212

2223

2223

2223
0,1128 0,1128 0,7139
2223
2223
2223

2212 5,4005± 5,4038± 30,7294±

0 10 20 30 40 50 60 70 80
0,0000 0,0259 0,1027
2θ
2b 2223 5,4235± 5,4235± 37,3372±
Gambar 3.3 hasil XRD sampel 3a dan 3b 0,0806 0,0806 0,9594
2212 5,3900± 5,3427± 30,7461±
Untuk mengetahui fasa dari puncak – puncak 0,0000 0,1549 0,0831
intensitas dari sampel menggunakan data dari 3a 2223 5,4014± 5,4014± 36,1943±
JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction 0,0528 0,0528 2,5276
Standards). Dari JCPDS bisa langsung diketahui 2212 5,3919± 5,7679± 28,9509±
indeks miller dai masing-masing puncak yang 0,0000 0,6180 2,5936
teridentifikasi. Dari indeks miller yang diketahui, 3b 2223 5,3990± 5,3990± 38,1648±
dapat dihitung parameter kisi dari masing-masing 0,0530 0,0530 2,9144
fasa. Fasa 2223 berbentuk tetragonal (a=b≠c), 2212 5,3802± 5,4359± 30,5464±
sedangkan fasa 2212 berbentuk ortohombik 0,0000 0,0566 0,1417
(a≠b≠c). Parameter kisi fase 2223 dihitung dengan
persamaan 3.1, sedandkan untuk 2212 dihitung
Untuk menghitung prosentase masing-masing
dengan persamaan 3.2.
fasa dapat menggunakan besarnya intensitas dari
1
d hkl = 1
(3.1) masing-masing puncak yang teridentifikasi.
h +k
2 2
l 
2 2 prosentasenya dapat dihitung menggunakan
 +  persamaan (3.3).
 a c Σ massaFasa 2223 (3.3)
Pr osentase 2223 = x100 %
1 Σ massaFasaT otal
d hkl = 1
(3.2)
 h2 k 2 l 2  2 Hasilnya dapat dilihat pada tabel 3.2 ini.
 2 + 2 + 2 
a b c 
Hasil parameter kisi dapat dilihat pada tabel
3.1

3
Tabel 3.2 Hasil prosentase perhitungan manual 3. Kurang optimalnya waktu sintering pada
Sam Sintering 2223 2212 2201 Pengotor tiap sampel. Sehingga fasa 2223 yang
pel (jam) (%) (%) (%) (%) terbentuk belum begitu banyak.
1a 48 49,28± 42,02± 1,67± 7,02± Hasil uji Meissner dapat dilihat pada tabel 3.3
0,74 0,33 0,05 0,14 Tabel 3.3. Hasil Uji Meissner
1b 96 53,86± 38,62± 1,83± 5,69± Sampel Efek Meissner
0,86 0,36 0,05 0,15
2a 96 51,88± 38,40± 4,25± 5,47± 1a Lemah
1,70 0,73 0,24 0,36
1b Tidak ada
2b 91 39,23± 49,90± 1,50± 9,36±
1,50 0,84 0,09 0,47 2a Lemah
3a 96 43,34± 46,73± 6,42± 3,51±
1,33 0,85 0,24 0,24 2b Kuat
3b 51+ 51 36,48± 52,68± 2,9± 7,94±
3a Kuat
1,82 1,07 0,21 0,43
3b Tidak ada
Dari tabel 3.2 dapat dilihat bahwa dengan
waktu sintering sama yaitu 96 jam, prosentase Dari tabel 4.4 dapat dilihat bahwa tidak semua
fasa 2223 yang paling banyak adalah pada sampel sampel memperlihatkan efek Meissner. Pada
1b dengan stoikiometri Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-δ, sampel 1a dan 2a efek Meissner yang terjadi
prosentasenya mencapai (53,86±0,86)%. Hasil ini lemah, artinya ketika magnet didekatkan pada
menunjukkan bahwa semakin lama waktu sampel superkonduktor, magnet bergeser dan
sintering, maka fasa 2223 yang terbentuk juga menjauh dari sampel tetapi tidak sampai
semakin banyak. terangkat. Sampel 1b dan 3b tidak
Penambahan Ag dalam penelitian ini tidak memperlihatkan efek Meissner. Magnet tidak
mempengaruhi prosentase fasa 2223 yang mengalami pengangkatan maupun pergeseran
terbentuk, prosentasenya lebih kecil daripada ketika didekatkan pada sampel 1b dan 3b. Sampel
sampel yang tidak ditambah Ag. Antara sampel 2a 2b dan 3a memperlihatkan efek Meissner yang
dan 3a, prosentase fasa 2223 lebih banyak pada kuat, terlihat pada gambar 3.4 dan 3.5 magnet
sampel 2a. Padahal penambahan Ag lebih banyak terangkat oleh sampel superkonduktor.
pada sampel 3a. Jadi untuk penambahan Ag yang
lebih sesuai adalah pada sampel 2a dengan
stoikiometri Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-δ/Ag0,5.
Sedangkan sampel 3a menunjukkan prosentase
yang paling rendah dari semua sampel, padahal
waktu sinteringnya paling lama.
Hasil yang diperoleh belum seperti yang
diinginkan, fase yang terbentuk masih rendah.
Dan penambahan Ag tidak menunjukkan
peningkatan yang besar pada pembentukan fasa Gambar 3.4. Efek Meissner pada sampel 2b
2223. Hal ini disebabkan oleh:
1. Penambahan komposisi Ag belum sesuai.
Sehingga hasilnya belum menunjukkan
perubahan yang banyak.
2. Pada saat sintering suhu furnace tidak sesuai
dengan termometer digital. Suhunya juga
berubah-ubah, sehingga mempengaruhi
proses pembentukan kristal.
Gambar 3.5. Efek Meissner pada sampel 3a
4
Uji Tc tidak bisa dilakukan karena ada beda
tegangan yang sangat besar antara perkiraan
dengan yang ditunjukkan oleh mikrovoltmeter.
4. KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 KESIMPULAN
Dari hasil uji XRD dapat dihitung prosentase
fasa 2223 berdasarkan intensitas dari masing-
masing puncak. Hasilnya sampel 1b dengan
perbandingan stoikiometri
Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-δ/Ag0,0 dan waktu
sintering 96 jam memiliki prosentase fasa yang
paling besar yaitu (53,86±0,86)%. Hal ini
menunjukkan bahwa penambahan Ag tidak
mempengaruhi proses pembentukan fasa 2223.
Sedangkan waktu sintering yang lama
mempengaruhi banyaknya fasa 2223 yang
terbentuk dalam superkonduktor.
Dari hasil uji Meissner menunjukkan bahwa
sampel dengan perbandingan stoikiometri
Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-δ/Ag0,5 dengan waktu
sintering 91 jam dan Bi1,8Pb0,4Sr2Ca2,2Cu3O10-
δ/Ag1,0 dengan waktu sintering 96 jam
menunjukkan efek Meissner yang paling jelas.
Uji Tc tidak bisa dilakukan karena ada
perbedaan nilai tegangan yang diperkirakan
dengan yang ditampilkan pada mikrovolt meter.
Santosa, U., 2002, Sintesis Superkonduktor Sistem
Bi-Sr-Ca-Cu-O dengan Doping N,
Usulan Penelitian Program Penelitian
Dasar di Perguruan Tinggi Tahun
2003.
Santosa , U., 2005, Sintesis Bahan
Superkonduktor Sistem BSCCO
dengan Substitusi Na pada Ca,
Laporan Magang Penelitian Program
Peningkatan Kualitas Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sebelas
Maret Surakarta.
Wuryanto , Sulungbudi,G.Tj, Karo,A.K, 1994,
Pembuatan Superkonduktor Bi-Pb-Sr-
Ca-Cu-O Melalui Garam cair Urea +
NH4NO3, Pusat Penelitian Sains
Materi-BATAN kawasan PUSPITEK
Serpong, Tangerang 15310.

4.2 SARAN
Setelah melakukan sintesis superkonduktor
sistem BSCCO, ternyata hasil yang diperoleh
belum maksimal. Untuk mendapatkan hasil yang
maksimal perlu diperhatikan hal sebagai berikut:
1. Saat penggerusan dilakukan dengan hati-
hati, agar tidak banyak bahan yang hilang
dan tercampur dengan pengotor.
2. Sebaiknya setelah sampel selesai sintering,
langsung dilakukan karakterisasi untuk
menghindari kerusakan sampel.
3. Menyempurnakan rancangan probe empat
titik yang sudah ada.

DAFTAR PUSTAKA
Purwati, 2002, Sintesis Superkonduktor Bi-Pb-Sr-
Ca-Cu-O dengan Variasi Bi dan Pb,
Skipsi S-1 Fisika FMIPA UNS.
Santosa, U., 1996, Pembuatan Superkonduktor
dengan Metode Sol-Gel. Seminar
Fisika Lingkungan, Yogyakarta.