Anda di halaman 1dari 11

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di Indonesia lada atau merica sangat banyak ditemukan hampir seluruh
dataran rendah di Indonesia, dikarenakan tanaman ini tidak tahan dengan
genangan air. Lada atau merica adalah rempah-rempah berwujud bijian yang
dihasilkan tanaman Piper nigrum L. Lada sangat penting dalam komponen
masakan dunia dan dikenal luas sebagai komoditi perdagangan penting
di dunia. Banyak orang yang belum tau bahwa sebenarnya lada hitam
memiliki kandungan bahan kimia yang dapat digunakan dalam berbagai hal
seperti kandungan minyak atsiri yang dapat digunakan sebgai parfum dan
piperin. Piperin merupakan suatu senyawa yang sangat bermanfaat dalam
kesehatan, misalnya piperin berkhasiat sebagai obat cacing, anti asma, dan
anti nyeri. Piperin banyak ditemukan pada simplisia yang termasuk dalam
keluarga piperaceae, yaitu pada piperis nigrii fructus, piperis albi fructus,
piperis retrofracti fructus.

Piperin merupakan senyawa metabolit sekunder yang diperoleh dari buah


lada dengan cara isolasi. Isolasi adalah pengambilan suatu senyawa tertentu
yang terkandung dalam suatu bahan alam. Pada percobaan ini digunakan cara
isolasi piperin dengan metode ekstraksi sokhletasi menggunakan pelarut
organik (etanol). Hasil dari ekstraksi ini kemudian dicari titik lelehnya dan
didegradasi (rekristalisasi) untuk mendapatkan senyawa piperixdin.
1.2 Tujuan Percobaan
1. Untuk mengetahui kadar piperin yang didapatkan dari lada hitam
beserta titik lelehnya.
2. Untuk mengetahui titik leleh piperixdin hidroklorida hasil
degradasi piperin.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

FTI - ITATS
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Lada Hitam


Tumbuhan lada (piper ningrum L) termasuk tumbuhan semak atau perdu
dan sering kali memanjat dengan akar-akar pelekat. Tumbuhan lada dikenal
dengan dengan beberapa nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang.
Dari perlakuan terhadap buah lada dapat diperoleh lada putih atau lada hitam.
Piperin (1-piperilpiperidin) C17H19O3N merupakan alkaloid dengan inti
piperidin. Piperin berbentuk kristal berwarna kuning. Piperin dapat
mengalami foto-isomerisasi oleh sinar membentuk isomer isochavisin (trans-
cis), isopiperin (cis-trans), chavisin (cis-cis), dan piperin (trans-trans) (Anwar,
1994).
Menurut Amanah (2009, hal: 4), bahwa taksonomi lada hitam adalah
sebagai berikut :
 Divisio : Spermatophyta
 Subdivisio : Angiospermae
 Clasis : Dicotyledoneae
 Ordo : Piperales
 Famili : Piperaceae
 Genus : Piper
 Species : Piper nigrum L.
Buah Lada mengandung sejumlah mineral seperti kalium, kalsium, seng,
mangan, besi, dan magnesium. Kalium merupakan komponen penting dari sel
dan cairan tubuh yang membantu mengontrol detak jantung dan tekanan
darah. Mangan digunakan oleh tubuh sebagai faktor rekan untuk enzim
antioksidan, superoksida dismutase. Besi sangat penting untuk respirasi sel
dan produksi sel darah. Buah lada juga merupakan sumber vitamin B
komplek seperti piridoksin, riboflavin, tiamin dan niasin. Buah lada
mengandung beberapa sumber vitamin yang berkhasiat sebagai antioksidan
seperti vitamin C dan vitamin A dan polifenol flavonoid antioksidan, seperti :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 2

FTI - ITATS
karoten, criptoxantin, zeaxantin dan likopen. Senyawa tersebut membantu
tubuh menghilangkan radikal bebas berbahaya dan melindungi dari kanker
dan penyakit. Minyak dan oleoresin lada menunjukkan aktivitas antioksidan
yang kuat dibandingkan dengan Butyl Hidroksi Anisole butilate (BHA) dan
Butilate Hidroksi Toluen (BHT). Piperin sebagai komponen utama alkaloid
yang terkandung di dalam lada, selain berperan sebagai antioksidan juga
memiliki antivitas anti hipertensi (Rishaferi, 2012, hal: 16).
2.2 Senyawa Piperin
Piperin (1-piperilpiperidin) C17H19O3N merupakan senyawa alkaloid
yang memiliki inti piperidin. Piperin dapat membentuk kristal berwarna
kuning dengan titik leleh 127-129,5 oC. Merupakan basa yang tidak optis
aktif, dapat larut dalam alkohol, benzene, eter dan sedikit larut dalam air.
Hidrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan larutan 10% KOH-
etanol menjadi asam piperat. Piperin terdapat dalam senyawa metabolit
sekunder yaitu alkaloid yang sesungguhnya merupakan racun, senyawa
tersebut menunjukkan aktivitas fisilogi yang luas, hampir tanpa terkecuali
bersifat basa. Lazim mengandung nitrogen dalam cincin heterosiklik,
diturunkan dari asam amino biasanya terdapat dalam tanaman sebagai garam
asam organik. (Sastrohamidjojo, 1996, hal: 205).
Sumber alkaloid adalah tanaman berbunga, angiosperma. Sejumlah besar
juga dapat ditemukan pada hewan, serangga, organisme laut, mikroorganisme
dan tanaman rendah. Alkaloid adalah suatu kelompok senyawa yang terdapat
sebagian besar pada tanaman bunga, maka para ilmuwan sangat tertarik
dengan aturan tanaman. Satu genus sering kali mengandung alkaloid yang
sama dan bebarapa genera yang berbeda dalam suatu famili dapat
mengandung alkaloid yang sama. (Sastrohamidjojo, 1996, hal: 202-203).
Alkaloid dapat diketahui dengan melihat sifat fisika dan kimia. Sifat
fisika alkaloid yaitu berbentuk amorf dan beberapa nikotin dan koinin berupa
cairan. Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 3

FTI - ITATS
kompleks spesies aromatik berwarna (contoh, berberin berwarna kuning dan
betanin berwarna merah). Umumnya, basa bebas hanya larut dalam pelarut
organik meskipun beberapa pseudo dan protoalkaloid larut dalam air. Garam
alkaloid dan alkaloid quartener sangat larut dalam air sedangkan sifat
kimianya yaitu tergantung adanya pasangan elektron pada nitrogen. Jika
gugus fungsional yang berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan
elektron sebagai contoh gugus alkil, maka ketersediaan elektron pada
nitrogen naik dan senyawa lebih bersifat basa (Sastrohamidjojo, 1996, hal:
208-209).
2.3 Isolasi
Isolasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan senyawa yang
terdapat dalam bahan alam untuk memperoleh atau mengambil satu senyawa
yang diinginkan. Misalnya, tumbuhan mengandung ribuan senyawa sebagai
metabolit primer dan metabolit sekunder. Biasanya proses isolasi senyawa
dari bahan alami mengisolasi senyawa metabolit sekunder, karena dapat
memberikan manfaat bagi kehidupan manusia. Isolasi dapat dilakukan
berbgai macam metode, salah satunya yaitu ekstraksi padat cair dengan
menggunakan metode ekstraksi sokhletasi.
2.4 Sokhletasi
Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan
pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan
dalam wadah (ketel) yang disebut ”extractor”. Ekstraksi dengan pelarut
organik umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah
rusak oleh pemanasan dengan uap dan air, terutama untuk mengekstrak
minyak dari bunga) bungaan misalnya bunga cempaka, melati, mawar,
kenanga, lily dan lain-lain. Pelarut yang biasanya digunakan dalam ekstraksi
yaitu: petroleum eter, benzena, dan alkohol (Munawaroh, 2010, hal: 74).
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat
pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 4

FTI - ITATS
dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga
diiris menjadi bagian yang kecil atau tipis. Kemudian padatan yang telah
halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas
saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi sokhlet. Pelarut organik
dimasukkan ke dalam labu godog. Kemudian peralatan dirangkai dengan
menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut
organik sampai semua analit terekstrak (Khamidinal, 2009, hal: 138).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara
dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna
untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat
anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun
mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak
digunakan pada pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia
dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong
pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi sokhlet, sampai yang paling rumit
berupa alat counter current craig (Alimin, 2007, hal: 51).

Menurut Munawaroh (2010, hal: 75), bahwa syarat pelarut yang digunakan
sebagai berikut:
a. Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan
sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen,
serta pelarut harus bersifat selektif.
b. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut
mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.
c. Pelarut tidak boleh larut dalam air.
d. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan
komponen minyak bunga.
e. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam dan jika
diuapkan tidak akan tertinggal dalam minyak.
f. Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.
2.5 Destilasi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 5

FTI - ITATS
Destilasi sering digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang
mempunyai titik didih berbeda. senyawa dalam bentuk cair dipanaskan dan
saat titik didih senyawa dengan titik didih lebih rendah tercapai, uapnya akan
diembunkan (dikondensasi) dan dikumpulkan (Bresnick, 2003, hal: 95).
Kristalisasi dari larutan terdiri dari dua phenomena yang berbeda:
pembentukan inti kristal/nukleasi (nucleation) dan pertumbuhan kristal
(crystal growth). Baik nukleasi maupun pertumbuhan kristal
memerlukankondisi supersaturasi dari larutannya. Supersaturasi didefinisikan
sebagai perbedaan antara konsentrasi aktual dalam larutan dan konsentrasi
dimana fasa cair secara termodinamik berkesetimbangan dengan fasa padat
(kelarutan) (Setyopratomo, 2003, hal: 18).
2.6 Rekristalisasi
Pengkristalan kembali (rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat
padat dengan jalan melarutkan zat padat tersebut, mengurangi volume
larutannya dengan pemanasan dan kemudian mendinginkan larutan.
Memanaskan larutan, pelarut akan menguap hingga larutan mencapai titik
lewat jenuh. Saat larutan mendingin, kelarutan akan berkurang secara cepat
dan senyawa mulai mengendap. Agar kristalisasi berjalan baik, kotoran
setidak-tidaknya harus dapat larut dalam pelarut untuk kristalisasi atau
mempunyai kelarutan lebih besar daripada senyawa yang diinginkan. Apabila
hal ini tidak terpenuhi kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang
diinginkan (Bresnick, 2003, hal: 96).
Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa
untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan
pada suhu yang berbeda. pertama, larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai
mendidih. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchener dalam
keadaan panas. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di
dasar tabung erlenmeyer. Setelah terbentuk endapan, endapan dapat
dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. Selanjutnya

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 6

FTI - ITATS
endapan dapat dikeringkan menggunakan oven. Setelah kristal kering, dapat
digunakan untuk percobaan selanjutnya (Khamidinal, 2009, hal: 137-138).

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 7

FTI - ITATS
BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Skema Percobaan


3.1.1 Pengujian Isolasi Lada Hitam
Timbang 20 gr serbuk lada hitam pada kertas saring

Masukkan serbuk lada hitam yang sudah dibungkus kertas saring pada sokhlet

Tambahkan 150 mL etanol 95% dan ekstraksi sampai 7 kali recycle

Pekatkan larutan ekstrak yang diperoleh di penangas air

Tambahkan 60 mL larutan KOH alkoholik 10% dan diaduk secara perlahan, diamkan selama 6 jam

Pisahkan kristal yang terbentuk dari endapan, akan diperoleh kristal berwarna kuning
Gambar 3.1 Skema Pengujian Isolasi Lada Hitam

Tentukan titik leleh piperin

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 8

FTI - ITATS
3.1.2 Degradasi Piperin

Refluk 0,5 gr piperin dengan 20 ml larutan KOH alkoholik 10%


selama 1 jam

Uapkan pelarutnya dengan memanaskan hasil refluk diatas penangas


air
Suspensikan residu dengan menambahkan 5 mL aquadest dan
diasamkan dengan HCl 6 M
Saring endapan dan cuci dengan air dingin, kristalkan dalam etanol

Keringkan kristal yang terbentuk dan cari titik leleh piperixdin


hidroklorida
Gambar 3.2 Skema Pengujian Degradasi Piperin

3.2 Alat dan Bahan


3.2.1 Alat
1. Soklet : 1 buah
2. Labu bundar : 1 buah
3. Penangas air : 1 buah
4. Kertas saring : 1 buah
5. Spatula : 1 buah
6. Refluk kondensor : 1 buah
7. Beaker glass 250 mL : 1 buah
8. Gelas ukur 25 mL : 1 buah
9. Erlenmeyer Buchner : 1 buah
10. Erlenmeyer 100 mL : 1 buah
11. Pipa Kapiler : 2 buah
12. Corong Buchner : 1 buah
13. Pompa vakum : 1 buah
14. Melting Point Tester : 1 buah
15. Timbangan : 1 buah

3.2.2 Bahan
1. Serbuk Lada Hitam : 20 gram
2. Etanol 95% : 150 mL
3. KOH alkoholik 10% : 120 mL
4. Larutan HCl 6 M : 10 mL

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 9

FTI - ITATS
5. Aquadest : 5 mL
3.3 Gambar Alat

Gambar 3.3 Sokhlet Gambar 3.4 Labu Bundar

Gambar 3.5 Penangas Air Gambar 3.6 Kertas Saring

Gambar 3.7 Spatula Gambar 3.8 Refluks Kondensor

Gambar 3.9 Beaker Glass 250 mL Gambar 3.10 Gelas Ukur 25 mL

Gambar 3.11 Erlenmeyer Buchner Gambar 3.12 Erlenmeyer 100 mL

Gambar 3.15 Pipa Kapiler Gambar 3.16 Corong Bucher

Gambar 3.17 Pompa Vakum Gambar 3.18 Melting Point


Tester

Gambar 3.19 Timbangan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 10

FTI - ITATS
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 11

FTI - ITATS

Anda mungkin juga menyukai