PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di Indonesia lada atau merica sangat banyak ditemukan hampir seluruh
dataran rendah di Indonesia, dikarenakan tanaman ini tidak tahan dengan
genangan air. Lada atau merica adalah rempah-rempah berwujud bijian yang
dihasilkan tanaman Piper nigrum L. Lada sangat penting dalam komponen
masakan dunia dan dikenal luas sebagai komoditi perdagangan penting
di dunia. Banyak orang yang belum tau bahwa sebenarnya lada hitam
memiliki kandungan bahan kimia yang dapat digunakan dalam berbagai hal
seperti kandungan minyak atsiri yang dapat digunakan sebgai parfum dan
piperin. Piperin merupakan suatu senyawa yang sangat bermanfaat dalam
kesehatan, misalnya piperin berkhasiat sebagai obat cacing, anti asma, dan
anti nyeri. Piperin banyak ditemukan pada simplisia yang termasuk dalam
keluarga piperaceae, yaitu pada piperis nigrii fructus, piperis albi fructus,
piperis retrofracti fructus.
FTI - ITATS
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
FTI - ITATS
karoten, criptoxantin, zeaxantin dan likopen. Senyawa tersebut membantu
tubuh menghilangkan radikal bebas berbahaya dan melindungi dari kanker
dan penyakit. Minyak dan oleoresin lada menunjukkan aktivitas antioksidan
yang kuat dibandingkan dengan Butyl Hidroksi Anisole butilate (BHA) dan
Butilate Hidroksi Toluen (BHT). Piperin sebagai komponen utama alkaloid
yang terkandung di dalam lada, selain berperan sebagai antioksidan juga
memiliki antivitas anti hipertensi (Rishaferi, 2012, hal: 16).
2.2 Senyawa Piperin
Piperin (1-piperilpiperidin) C17H19O3N merupakan senyawa alkaloid
yang memiliki inti piperidin. Piperin dapat membentuk kristal berwarna
kuning dengan titik leleh 127-129,5 oC. Merupakan basa yang tidak optis
aktif, dapat larut dalam alkohol, benzene, eter dan sedikit larut dalam air.
Hidrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan larutan 10% KOH-
etanol menjadi asam piperat. Piperin terdapat dalam senyawa metabolit
sekunder yaitu alkaloid yang sesungguhnya merupakan racun, senyawa
tersebut menunjukkan aktivitas fisilogi yang luas, hampir tanpa terkecuali
bersifat basa. Lazim mengandung nitrogen dalam cincin heterosiklik,
diturunkan dari asam amino biasanya terdapat dalam tanaman sebagai garam
asam organik. (Sastrohamidjojo, 1996, hal: 205).
Sumber alkaloid adalah tanaman berbunga, angiosperma. Sejumlah besar
juga dapat ditemukan pada hewan, serangga, organisme laut, mikroorganisme
dan tanaman rendah. Alkaloid adalah suatu kelompok senyawa yang terdapat
sebagian besar pada tanaman bunga, maka para ilmuwan sangat tertarik
dengan aturan tanaman. Satu genus sering kali mengandung alkaloid yang
sama dan bebarapa genera yang berbeda dalam suatu famili dapat
mengandung alkaloid yang sama. (Sastrohamidjojo, 1996, hal: 202-203).
Alkaloid dapat diketahui dengan melihat sifat fisika dan kimia. Sifat
fisika alkaloid yaitu berbentuk amorf dan beberapa nikotin dan koinin berupa
cairan. Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa
FTI - ITATS
kompleks spesies aromatik berwarna (contoh, berberin berwarna kuning dan
betanin berwarna merah). Umumnya, basa bebas hanya larut dalam pelarut
organik meskipun beberapa pseudo dan protoalkaloid larut dalam air. Garam
alkaloid dan alkaloid quartener sangat larut dalam air sedangkan sifat
kimianya yaitu tergantung adanya pasangan elektron pada nitrogen. Jika
gugus fungsional yang berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan
elektron sebagai contoh gugus alkil, maka ketersediaan elektron pada
nitrogen naik dan senyawa lebih bersifat basa (Sastrohamidjojo, 1996, hal:
208-209).
2.3 Isolasi
Isolasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan senyawa yang
terdapat dalam bahan alam untuk memperoleh atau mengambil satu senyawa
yang diinginkan. Misalnya, tumbuhan mengandung ribuan senyawa sebagai
metabolit primer dan metabolit sekunder. Biasanya proses isolasi senyawa
dari bahan alami mengisolasi senyawa metabolit sekunder, karena dapat
memberikan manfaat bagi kehidupan manusia. Isolasi dapat dilakukan
berbgai macam metode, salah satunya yaitu ekstraksi padat cair dengan
menggunakan metode ekstraksi sokhletasi.
2.4 Sokhletasi
Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan
pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan
dalam wadah (ketel) yang disebut ”extractor”. Ekstraksi dengan pelarut
organik umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah
rusak oleh pemanasan dengan uap dan air, terutama untuk mengekstrak
minyak dari bunga) bungaan misalnya bunga cempaka, melati, mawar,
kenanga, lily dan lain-lain. Pelarut yang biasanya digunakan dalam ekstraksi
yaitu: petroleum eter, benzena, dan alkohol (Munawaroh, 2010, hal: 74).
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat
pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak
FTI - ITATS
dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga
diiris menjadi bagian yang kecil atau tipis. Kemudian padatan yang telah
halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas
saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi sokhlet. Pelarut organik
dimasukkan ke dalam labu godog. Kemudian peralatan dirangkai dengan
menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut
organik sampai semua analit terekstrak (Khamidinal, 2009, hal: 138).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara
dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna
untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat
anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun
mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak
digunakan pada pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia
dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong
pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi sokhlet, sampai yang paling rumit
berupa alat counter current craig (Alimin, 2007, hal: 51).
Menurut Munawaroh (2010, hal: 75), bahwa syarat pelarut yang digunakan
sebagai berikut:
a. Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan
sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen,
serta pelarut harus bersifat selektif.
b. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut
mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.
c. Pelarut tidak boleh larut dalam air.
d. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan
komponen minyak bunga.
e. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam dan jika
diuapkan tidak akan tertinggal dalam minyak.
f. Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.
2.5 Destilasi
FTI - ITATS
Destilasi sering digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang
mempunyai titik didih berbeda. senyawa dalam bentuk cair dipanaskan dan
saat titik didih senyawa dengan titik didih lebih rendah tercapai, uapnya akan
diembunkan (dikondensasi) dan dikumpulkan (Bresnick, 2003, hal: 95).
Kristalisasi dari larutan terdiri dari dua phenomena yang berbeda:
pembentukan inti kristal/nukleasi (nucleation) dan pertumbuhan kristal
(crystal growth). Baik nukleasi maupun pertumbuhan kristal
memerlukankondisi supersaturasi dari larutannya. Supersaturasi didefinisikan
sebagai perbedaan antara konsentrasi aktual dalam larutan dan konsentrasi
dimana fasa cair secara termodinamik berkesetimbangan dengan fasa padat
(kelarutan) (Setyopratomo, 2003, hal: 18).
2.6 Rekristalisasi
Pengkristalan kembali (rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat
padat dengan jalan melarutkan zat padat tersebut, mengurangi volume
larutannya dengan pemanasan dan kemudian mendinginkan larutan.
Memanaskan larutan, pelarut akan menguap hingga larutan mencapai titik
lewat jenuh. Saat larutan mendingin, kelarutan akan berkurang secara cepat
dan senyawa mulai mengendap. Agar kristalisasi berjalan baik, kotoran
setidak-tidaknya harus dapat larut dalam pelarut untuk kristalisasi atau
mempunyai kelarutan lebih besar daripada senyawa yang diinginkan. Apabila
hal ini tidak terpenuhi kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang
diinginkan (Bresnick, 2003, hal: 96).
Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa
untuk memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan
pada suhu yang berbeda. pertama, larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai
mendidih. Kemudian larutan disaring dengan penyaring Buchener dalam
keadaan panas. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di
dasar tabung erlenmeyer. Setelah terbentuk endapan, endapan dapat
dipisahkan dengan cara disaring menggunakan kertas saring. Selanjutnya
FTI - ITATS
endapan dapat dikeringkan menggunakan oven. Setelah kristal kering, dapat
digunakan untuk percobaan selanjutnya (Khamidinal, 2009, hal: 137-138).
FTI - ITATS
BAB III
METODE PERCOBAAN
Masukkan serbuk lada hitam yang sudah dibungkus kertas saring pada sokhlet
Tambahkan 60 mL larutan KOH alkoholik 10% dan diaduk secara perlahan, diamkan selama 6 jam
Pisahkan kristal yang terbentuk dari endapan, akan diperoleh kristal berwarna kuning
Gambar 3.1 Skema Pengujian Isolasi Lada Hitam
FTI - ITATS
3.1.2 Degradasi Piperin
3.2.2 Bahan
1. Serbuk Lada Hitam : 20 gram
2. Etanol 95% : 150 mL
3. KOH alkoholik 10% : 120 mL
4. Larutan HCl 6 M : 10 mL
FTI - ITATS
5. Aquadest : 5 mL
3.3 Gambar Alat
FTI - ITATS
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 11
FTI - ITATS