Laboratorium Separasi Termal dan Difusi

Semester V 2019 / 2020

LAPORAN PRAKTIKUM

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Pembimbing : Joice Manga, S.T., M.T

Kelompok :4
Kelas : 3A
Tgl.Praktikum : 11 dan 18 September 2019

Anggota kelompok :
1. Ismi Hikmawati Azizah (33117003)
2. Zulkifli (33117008)
3. Diah Athifah Mahdiyah (33117
4. Icha Paras Ayu (33117013)
5. Sabil (33117024)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2019
I. TUJUAN PERCOBAAN
 Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair dengan
menggunakan alat sederhana (corong pisah) dan pada kolom
berpacking, serta menghitung neraca massanya.
 Menghitung koefisien distribusi dan efisiensi ekstraksi untuk sistem
Trikloroetilen (TCE)-Asam asetat-Air, dan menunjukkan hubungannya
dengan konsentrasi.

II. PERINCIAN KERJA

 Menentukan koefisien distribusi (K)
 Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa cair
sebagai fase kontinyu.

III. ALAT DAN BAHAN

a. Alat yang digunakan
 Corong pemisah 250 ml
 Gelas ukur 250 ml dan 100 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Gelas kimia 100, 500, dan 1000 ml
 Bulp
 Corong kaca dan plastik
 Piknometer
 Neraca analitik
 Buret 50 ml
 Klem
 Pipet ukur 10 ml dan 25 ml
 Pipet tetes
 Pengaduk
 Ember 10 liter
 Gelas ukur plastik 2000 ml
 b. Bahan yang digunakan
 Aquadest
 Larutan Trikloroetan (TCE)
 Larutan Asam asetat pekat
 Indikator PP
 Larutan NaOH 1 N

IV. DASAR TEORI

1. Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah salah satu metode memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute
tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini
sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut
ekstraksi) dan sebagian lagi akan tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut
rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi
pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan
(pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang
menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur
jarak sistem dari kondisi setimbang.
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur
untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat
atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis
yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur
secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil,
atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.
Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses
yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh
pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau
minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan
yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi
dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

2. Pemakaian Proses Ekstraksi

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara
lain :
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan destilasi
meskipun pada kondisi vakum.
2. Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan.
3. Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Gambar 1. Ekstraksi Cair Cair Dalam Kolom Isian

Ekstraksi cair cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara
larutan yang dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang
dialirkan secara terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari
bagian atas kolom isian yang kemudian mengalir turun. Selama mengalir di
sepanjang kolom, cairan mengisi celah-celah kosong dan membentuk lapisan
tipis pada permukaan bahan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah
kolom isian yang selama mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan
mengalami proses proses berikut :
 a. Melewati celah-celah kosong
b. Menembus bahan isian
c. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih
kecil akibat bertumbukan dengan bahan isian.
3. Pemilihan Pelarut
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada
ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin)
ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
Pertimbangan – pertimbangan dalam dalam pemilihan pelarut yang
digunakan adalah :
1. Selektifitas (faktor pemisahan = β).
β = fraksi massa solute dalam ekstrak/fraksi massa diluent dalam ekstraksi.
Fraksi massa solute dalam rafinat/fraksi massa diluent dalam rafinat pada
keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β
harus lebih besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak
dapat dipisahkan.
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama
pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak,
resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan.
Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan,
yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

2. Koefisien distribusi (K)

Koefisien distribusi adalah rasio konsentrasi solute dalam fase ekstrak
dengan konsentrasi solute dalam fase rafinat
𝐤𝐨𝐧𝐬𝐞𝐧𝐭𝐫𝐚𝐬𝐢 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐞 𝐝𝐚𝐥𝐚𝐦 𝐟𝐚𝐬𝐚 𝐞𝐤𝐬𝐭𝐫𝐚𝐤, 𝐘
𝑲=
𝐤𝐨𝐧𝐬𝐞𝐧𝐭𝐫𝐚𝐬𝐢 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐞 𝐝𝐚𝐥𝐚𝐦 𝐟𝐚𝐬𝐚 𝐫𝐚𝐟𝐢𝐧𝐚𝐭, 𝐗
 Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah
solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.

3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

Pemisahan solute dari sovent biasanya dilakukan dengan cara destilasi,
sehingga diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut
cukup tinggi.

4. Densitas
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan
kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini
dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali
setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda
kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan
menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa.

5. Tegangan antar muka (interphase tention)

Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescense)
lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan
penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki
tegangan antar muka yang besar.

6. Chemical Reactivity
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia
pada komponen-kornponen bahan ekstraksi. Pelarut merupakan senyawa
yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam sistem dan
material (bahan konstruksi).
Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia
(misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang
 tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal
ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

7. Viskositas
Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.

8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

4. Koefisien Distribusi
Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk sistem tri
khloro etilena – asam propionate – air, dan menunjukan ketergantungannya
terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa
berada pada kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi
tergantung pada konsentrasi, sehingga
𝐘 = 𝐊. 𝐗

Y : konsentrasi solute dalam fasa ekstrak

X : konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K : koefisien distribusi

5. Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan nraca massa
pada kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan
variasinya terhadap laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu.
Simbol dan rumus – rumus yang digunakan dalam perhitungan
ditunjukkan sebagai berikut :
1. Neraca Massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)
= 𝐕𝟎 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 )
 Asam propionate yang terekstraksi dalam fasa air (ekstrak)
= 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)

Maka,
𝐕𝟎 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 ) = 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)

dimana,
Vw : laju alir air (L/s)
V0 : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y : konsentrasi asam propiaonate dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1 : pada puncak kolom
Indeks 2 : pada dasar kolom

2. Efisiensi Ekstraksi

𝐋𝐚𝐣𝐮 𝐩𝐞𝐫𝐩𝐢𝐧𝐝𝐚𝐡𝐚𝐧 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚

𝐊𝐨𝐞𝐟 𝐩𝐞𝐫𝐩𝐢𝐧𝐝𝐚𝐡𝐚𝐧 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 =
𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐩𝐚𝐜𝐤𝐢𝐧𝐠 × 𝐆𝐚𝐲𝐚 𝐝𝐨𝐫𝐨𝐧𝐠 𝐫𝐚𝐭𝐚 − 𝐫𝐚𝐭𝐚

∆𝐗 𝟏 − ∆𝐗 𝟐
𝐋𝐨𝐠 𝐫𝐚𝐭𝐚 − 𝐫𝐚𝐭𝐚 𝐠𝐚𝐲𝐚 𝐝𝐨𝐫𝐨𝐧𝐠 = ∆𝐗
𝐥𝐧 (∆𝐗 𝟏 )
𝟐

dimana,
∆X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0
∆X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*
X1* : konsentrasi asam di daam fasa organic yang berkesetimbangan
dengan konsentrasi
Y1 : di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat diperoleh
dari kurva koefisien distribusi (pada percobaan 1)

Ekstraksi cair – cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi
yang menyatakan bahwa “ pada konsentrasi dam tekanan yang konstan, analit
akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di antara dua pelarut yang
saling tidak campur “. Perbandingan konsentraso pada keadaan setimbang di
dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD)
dan di ekspresikan dengan :
[𝐒]𝐨𝐫𝐠
𝐊𝐃 =
[𝐒]𝐚𝐪

[S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalan

fase organic dan dalam fase air; KD merupakan koefisien partisi.
Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang
berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga
kompleksasi atau polimerisasi karena adanya ekspreksi yang lebih
berguna.
Adalah rasio distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspresikan
dengan :
[𝐂𝐬]𝐨𝐫𝐠
𝐃=
[𝐂𝐬]𝐚𝐪

(Cs)org dan (Cs)aq masing – masing merupakan kosentrasi total analit

(dalam segala bentuk) dalam fase organik dan dalam fase air; D
merupakan rasio partisi. Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi
dalam kedua fase maka nilai KD dan D adalah identik. Analit yang
mempunyai rasio distribusi besar (104 atau lebih) akan mudah terekstraksi
ke dalam pelarut organik meskipun proses kesetimbangan (yang berarti
100% solut terkestraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi.
Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah
dalam waktu beberapa menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit
dengan rasio dstribusi yang kecil (< 1) hanya dapat dicapai dengan
mengenakan pelarut baru pada larutan sampel terus-menerus. Hal ini dapat
dilakukan dengan refluks menggunakan alat yang didesain secara khusus
yaitu alat ekstraktor secara terus-menerus.
 Alat ekstraksi secara terus-menerus :
 Pelarut pengekstraksi kurang rapat dibanding dengan larutan yang
mengandung solut yang akan diekstraksi.
 Pelarut pengekstraksi lebih rapat dibanding dengan larutan yang
mengandung solut yang akan diekstraksi.
Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut harus mempunyai
kelarutan yang rendah dalam air (<10%), dapat menguap sehingga
memudahkan menghilangkan pelarut organik setelah dilakukan ekstraksi, dan
mempunyai kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya kontaminasi
sampel.

Masalah-Masalah dalam Ekstraksi Pelarut

Beberapa masalah sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi pelarut
yaitu: terbentuknya emulsi; analit terikat kuat pada partikulat; analit terserap
oleh partikulat yang mungkin ada; analit terikat pada senyawa yang
mempunyai berat molekul tinggi; dan adanya kelarutan analit secara bersama-
sama dalam kedua fase.
Terjadinya emulsi merupakan hal yang paling sering dijumpai. Oleh
karena itu jika emulsi antara kedua fase ini tidak dirusak maka recovery yang
diperoleh kurang bagus. Emulsi dapat dipecah dengan beberapa cara, yaitu :
1. Penambahan garam ke dalam fase air
2. Pemanasan atau pendinginan corong pisah yang digunakan
3. Penyaringan melalui glass-wool
4. Penyaringan dengan menggunakan kertas saring
5. Penambahan sedikit pelarut organik yang berbeda
6. Sentrifugasi.

Jika senyawa-senyawa yang akan dilakukan ekstraksi pelarut berasal dari

plasma maka kemungkinan senyawa tersebut terikat pada protein, sehingga
recovery yang dihasilkan rendah. Teknik yang dapat digunakan untuk
memisahkan senyawa yang terikat pada protein meliputi :
  Penambahan detergen
 Penambahan pelarut organik yang lain
 Penambahan asam kuat
 Pengenceran dengan air
 Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat

V. PROSEDUR KERJA
A. Percobaan I
1. Menyiapkan alat dan bahan
2. Menambahkan 50 ml TCE dan 50 ml aquadest ke dalam corong
pemisah
3. Menambahkan 5 ml asam asetat pekat ke dalam corong pemisah
4. Mengocok corong pemisah selama 5 menit
5. Meletakkan corong pemisah, kemudian mendiamkannya sampai
terbentuk 2 lapisan
6. Mengambil ekstrak dan rafinat kemudian memasukkannya ke dalam
Erlenmeyer
7. Memipet masing-masing sampel sebanyak 10 ml
8. Menambahkan 3 tetes indicator PP
9. Menitrasi masing-masing sampel dengan NaOH 1N sampai
larutannya berubah warna menjadi merah muda
10. Mengulangi prosedur kerja dengan volume asam asetat yang
berbeda, yaitu 4, 3, 2, dan 1 ml.

B. Percobaan II
1. Mencampurkan 10 liter TCE dan 100 mL asam asetat ke dalam suatu
wadah, kemudian mengaduknya hingga konsentrasinya homogen.
2. Mengisi tangki fasa organik dengan campuran larutan tersebut.
3. Mengatur kontrol level (switch S2) ke posisi tengah (OFF)
 4. Mengisi tangki air dengan aquades hingga penuh, menjalankan
pompa air (switch 3), dan mengisi kolom pada laju alir tinggi (valve
rotameter dibuka penuh).
5. Setelah tinggi air mencapai puncak unggung packing, kurangi laju
alir sampai 200 l / min.
6. Menjalankan pompa fasa organik (switch 4) pada laju alir 200 l/min
dengan mengatur (F2) pada pompa.
7. Menjalankan proses tersebut selama kurang lebih 30 menit sampai
terjadi kondisi steady tercapai, memantau laju alir dalam periode ini
untuk meyakinkan bahwa sistem tetap konstan.
8. Mengambil sampel 10 mL pada dasar kolom dan atas kolom, untuk
mengambil rafinat dan ekstrak.
9. Menambahkan indikator phenolphthalein sebanyak 3 tetes. Menitrasi
dengan 0,1 M NaOH dan mencatat volume titrasi.
10. Melakukan percobaan ke dua dengan konsentrasi asam asetat yang
berbeda.

VI. DATA PENGAMATAN

 Ekstraksi dengan corong pisah

No. Asam Asetat Titer Konsentrasi Konsentrasi K= Y/X

yang NaOH (ml) Asam Asetat Asam Asetat
ditambahkan Y X dalam lapisan dalam lapisan
(ml) air (ekstrak), Y TCE (Rafinat),
X
1. 5 13,9 0,9 1,39 0,09 15,44
2. 4 11,6 0,7 1,16 0,07 16,57
3. 3 9 0,4 0,9 0,04 22,5
4. 2 6,1 0,7 0,61 0,07 8,71
5. 1 3,3 0,4 0,33 0,04 8,25
  Ekstraksi dengan kolom berpacking
A. Percobaan I

Waktu (menit) V. NaOH Rafinat (ml) V. NaOH Ekstrak (ml)

0 0,85 0,2
5 0,8 0,9
10 0,35 1,25
15 0,3 0,85
20 0,2 1,1
25 0,1 1,15

B. Percobaan II
Waktu (menit) V. NaOH Rafinat (ml) V. NaOH Ekstrak (ml)
0 0,35 0,4
10 0,35 0,45
15 0,3 0,45
20 0,3 0,4

VII. PERHITUNGAN
1. Ekstraksi dengan corong pisah

No. Asam Asetat Titer Konsentrasi Konsentrasi K= Y/X

yang NaOH (ml) Asam Asetat Asam Asetat
ditambahkan Y X dalam lapisan dalam lapisan
(ml) air (ekstrak), Y TCE (Rafinat),
X
1. 5 13,9 0,9 1,39 0,09 15,44
2. 4 11,6 0,7 1,16 0,07 16,57
3. 3 9 0,4 0,9 0,04 22,5
4. 2 6,1 0,7 0,61 0,07 8,71
5. 1 3,3 0,4 0,33 0,04 8,25

Perhitungan:
V NaOH x N NaOH
N CH3COOH =
V CH3COOH
1. Asam asetat 5 ml
a. Ekstrak (Y)
13,9 ml x 1 N
N CH3COOH = = 1,39 N
10 ml
b. Rafinat (X)
 0,9 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,09 N
10 ml

2. Asam asetat 4 ml
a. Ekstrak (Y)
11,6 ml x 1 N
N CH3COOH = = 1,16 N
10 ml

b. Rafinat (X)

0,7 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,07 N
10 ml

3. Asam asetat 3 ml
a. Ekstrak (Y)

9 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,9 N
10 ml
b. Rafinat (X)
0,4 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,04 N
10 ml

4. Asam asetat 2 ml
a. Ekstrak (Y)
6,1 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,61 N
10 ml
b. Rafinat (X)
0,7 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,07 N
10 ml

5. Asam asetat 1 ml
a. Ekstark (Y)
3,3 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,33 N
10 ml
b. Rafinat (X)
0,4 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,04 N
10 ml
 2. Ekstraksi dengan kolom berpacking
A. Percobaan I
Waktu V. NaOH V. NaOH Konsentrasi Konsentrasi K= Y/X
(menit) Rafinat Ekstrak Asam Asetat Asam Asetat
(ml) (ml) dalam dalam
lapisan air lapisan TCE
(ekstrak), Y (Rafinat), X
0 0,85 0,2 0,02 N 0,085 N 0,235294
5 0,8 0,9 0,09 N 0,08 N 1,125
10 0,35 1,25 0,125 N 0,035 N 3,571429
15 0,3 0,85 0,085 N 0,03 N 2,833333
20 0,2 1,1 0,11 N 0,02 N 5,5
25 0,1 1,15 0,115 N 0,01 N 11,5

1) Laju Alir selama 0 menit

a) Rafinat (X)
0,85 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,085 N
10 ml
b) Ekstrak (Y)
0,2 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,02 N
10 ml
2) Laju alir selama 5 menit
a) Rafinat (X)
0,8 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,08 N
10 ml
b) Ekstrak (Y)
0,9 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,09 N
10 ml
3) Laju alir selama 10 menit
a) Rafinat (X)
0,35 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,035 N
10 ml

b) Ekstrak (Y)
1,25 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,125 N
10 ml

4) Laju alir selama 15 menit

a) Rafinat (X)
0,3 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,03 N
10 ml

b) Ekstrak (Y)
 0,85 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,085 N
10 ml

5) Laju alir selama 20 menit

a) Rafinat (X)
0,2 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,02 N
10 ml

b) Ekstrak (Y)
1,1 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,11 N
10 ml

6) Laju alir selama 25 menit

a) Rafinat (X)
0,1 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,01 N
10 ml

b) Ekstrak (Y)
1,15 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,115 N
10 ml

B. Percobaan II
Waktu V. NaOH V. NaOH Konsentrasi Konsentrasi K= Y/X
(menit) Rafinat Ekstrak Asam Asetat Asam Asetat
(ml) (ml) dalam dalam
lapisan air lapisan TCE
(ekstrak), Y (Rafinat), X
0 0,35 0,4 0,04 N 0,035 N 1,142857
10 0,35 0,45 0,045 N 0,035 N 1,285714
15 0,3 0,45 0,045 N 0,03 N 1,5
20 0,3 0,4 0,04 N 0,03 N 1,333333

1) Laju alir selama 0 menit

a) Rafinat (X)
0,35 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,035 N
10 ml
b) Ekstrak (Y)
0,4 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,04 N
10 ml
2) Laju alir selama 10 menit
a) Rafinat (X)
0,35 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,035 N
10 ml
 b) Ekstrak (Y)
0,45 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,045 N
10 ml
3) Laju alir selama 15 menit
a) Rafinat (X)
0,3 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,03 N
10 ml
b) Ekstrak (Y)
0,45 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,045 N
10 ml
4) Laju alir selama 20 menit
a) Rafinat (X)
0,3 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,03 N
10 ml
b) Ekstrak (Y)
0,4 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,04 N
10 ml

Konsentrasi mula-mula percobaan I

2,45 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,245 N
10 ml
Konsentrasi mula-mula percobaan II
2 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,2 N
10 ml
Rata-rata konsentrasi ekstrak percobaan I (Konsentrasi akhir)
(0,02 + 0,09 + 0,125 + 0,085 + 0,11 + 0,115)
N rata − rata =
6
= 0,091 N
Rata-rata konsentrasi ekstrak percobaan II (Konsentrasi akhir)
(0,04 + 0,045 + 0,045 + 0,04)
N rata − rata = = 0,0425 N
6
Efisiensi Ekstraksi

𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟

Efisiensi ekstraksi = 𝑥 100%
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑤𝑎𝑙
(0,245−0,091)
a. Efisiensi ektraksi percobaan I = 𝑋 100% = 63%
0,245
(0,2−0,0425)
b. Efisiensi ektraksi percobaan II = 𝑋 100% = 79%
0,2
Data berat jenis
 Pikno kosong = 22,9748 gram (a)
 Pikno + air = 47,9042 gram (b)
 Pikno + TCE = 56,4029 gram (c)
(𝑏−𝑎)
a. Volume TCE = bj air
(47,9042 − 22,9748)𝑔
Volume TCE = g = 25,038 𝑚𝑙
0,995646 ml
(c−a)
b. BJ TCE = V.TCE
(56,4029 − 22,9748)𝑔
BJ TCE = = 1,3351 𝑔/𝑚𝑙
25,038
 Konversi laju alir
Laji alir = 200 ml/min x 1,3351 g/ml = 267,02 g/min

VIII. PEMBAHASAN
Percobaan kali ini adalah ekstraksi cair-cair. Sebagaimana kita ketahui
ekstraksi adalah salah satu cara atau metode pemisahan larutan dua
komponen cair dengan menambahkan komponen ke-tiga yang dapat larut
dengan solut tetapi tidak larut dengan pelarut (diluen). Dalam hal ini adalah
larutan antara Tricloroetilen (TCE) dengan air dan asam asetat (CH3COOH)
sebagai pelarut (solvent) yang akan memisahkan antara TCE dan air. Metode
pemisahan ektraksi cair-cair tidak dapat digunakan apabila pemisahan
campuran dengan cara destilasi tidak dapat dilakukukan karena kepekaannya
terhadap panas atau tidak ekonomis.
Dalam praktikum ini, percobaan pertama yang dilakukan yaitu
dipisahkan antara campuran TCE dan air dengan alat sederhana yaitu corong
pisah untuk menentukan nilai koefisien distribusi. Pada percobaan penentuan
koefisien distribusi, bahan yang digunakan yaitu air yang dicampur dengan
TCE dan yang digunakan untuk mengekstrak yaitu asam asetat (CH3COOH)
sehingga air yang tidak larut di dalam TCE terdispersi bersama asam asetat.
Namun dari hasil percobaan, ternyata tidak semua TCE itu terdispersi ke
dalam media pendispersi atau asam asetat (CH3COOH). Penambahn Asam
Asetat (CH3COOH) pada larutan dilakukan bervariasi yakni 1, 2, 3, 4, dan 5
ml kemudian dicampurkan dalam corong pemisah, dan akan terbentuk dua
lapisan. Dimana cairan yang mempunyai massa jenis lebih berat akan berada
pada lapisan bawah (ekstrak) dalam hal ini TCE sedangkan asam asetat yg
larut dalam air akan berada dilapisan atas (rafinat).
Dalam praktikum ini juga dilakukan pada kolom berpacking. Praktikum
ini diawali dengan menyalakan air kendali dimana pada alat kendali terdapat
tiga tombol yaitu tombol power air. Kemudian kami membersihkan/menguras
tangki umpan hingga kosong lalu melakukan kalibrasi pompa menggunakan
air dimana hal ini dipertimbangkan karena air mudah diperoleh dan murah.
Kalibrasi ini kami lakukan untuk menentukan berapa nilai yang harus di-
setting pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai dengan laju alir
yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200 cc/menit.
Komposisi umpan pada ekstraksi yaitu 10 liter (TCE) dan 100 ml (asam
asetat). Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya lalu setelah
itu kontakkan umpan dengan air pada laju alir yang telah ditentukan (200
cc/menit). Kemudian diambil sampel pertama disaat keluaran ekstraksi
pertama bersamaan dengan rafinatnya. Ulangi perlakuan tersebut hingga
didapatkan beberapa sampel setiap interval 5 menit.

Selanjutnya dilakukan titrasi pada seluruh rafinat dan ekstrak dengan

larutan NaOH 1 N, dengan penambahan indicator PP sebanyak 3 tetes.Dari
data percobaan yang telah dilakukan kemudian dihitung konsentrasi asam
asetat yang terkandung didalam ekstrak dan konsentrasi asam asetat yang
terkandung didalam rafinat. Dari hasil perhitungan yang diperoleh didapatkan
hasil bahwa konsentrasi asam asetat lebih banyak terkandung di dalam
ekstrak dibandingkan di dalam rafinat, sehingga koefisien distribusinya dapat
dihitung Hal sesuai dengan teori yang ada bahwa ekstrak kaya akan solvent
sedangkan rafinat sedikit mengandung solvent.
 Berdasarkan data pengamatan tersebut ternyata volume peniter NaOH
yang dibutuhkan untuk ekstrak selalu lebih banyak daripada untuk rafinat,
karena asam asetat lebih banyak larut/terdapat diekstrak. Konsentrasi ekstrak
semakin lama akan semakin besar, sedangkan konsentrasi rafinat akan
semakin kecil. Konsentrasi ekstrak akan bertambah besar karena semakin
banyaknya asam asetat (solute) yang berpindah ke air (pelarut) dan
konsentrasi rafinatnya akan semakin kecil karena semakin sedikitnya sisa
Asam Propionat yang tidak terekstrat.

Adapun dari hasil perhitungan pada ekstraksi dengan kolom

berpacking, dilakukan perhitungan efisiensi ekstraksi pada ekstrak diman
pada percobaan pertama efisiensi ekstraksi sebesar 63% sedangkan pada
percobaan kedua efisiensi ekstraksi sebesar 79%. Pada hasil ini, percobaan
pertama dengan kolom berpacking terjadi penyimpangan pada data pertama
karena pada saat pengambilan sampel belum terjadi keadaan steady state.
Sedangkan pada percobaan kedua, sudah terjadi keadaan steady state saat
pengambilan sampel.

IX. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Ekstraksi adalah salah satu metode memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute
tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Asam asetat merupakan pelarut
yang relatif baik untuk mengekstrak campuran TCE dan air.
2. Pada percobaan pertama ekstraksi dengan kolom berpacking diperoleh
efisiensi ekstraksi sebesar 63% sedangkan pada percobaan kedua efisiensi
ekstraksi sebesar 79%.

X. DAFTAR PUSTAKA
Zulmanwardi. 2007. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi 2. Jurusan
Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang: Makassar.

Bachtiar, Wahyuni. 2017. Ekstraksi Cair-Cair.

(https://www.academia.edu/30081052/EKSTRAKSI_CAIR_CAIR.docx :
diakses pada 2017).