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DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO

1.1. FUNDAMENTO TEORICO

El contenido de nitrógeno se determina como nitrógeno Kjeldahl mediante


destilación de vapor de agua (ver Figura 5). El nitrógeno orgánico es liberado en el
proceso de digestión convirtiéndolo en ion amonio, en la destilación el ion amonio es
transformado en amoniaco volátil y transportado por arrate de vapor. El nitrógeno
total se calcula sumando nitrógeno Kjeldahl, nitrógeno amoniacal y nitrógeno nitrato.
El método utilizado es el sugerido por BGBl. II Nr. 292/2001.

Para la determinación del nitrógeno se emplea la muestra seca tamizada ≤ 0,5 mm y


se realiza dos repeticiones.

Figura 5: Digestor Kjeldahl

1.2. EQUIPOS Y MATERIALES

 Digestor y Destilador Kejdhal Commented [EB1]: Destillador is not shown in picture 7

 Balanza analítica (con 0,001 g de precisión)

1.3. PROCEDIMIENTO
Para determinar el nitrógeno Kjeldahl se coloca aproximadamente 1 gramo de Commented [EB2]: Dependa on size of balon, we use
250ml balons  1 g DM.
muestra en el balón de digestión de 250 ml de capacidad, se mezcla con una pastilla
de Kjeldahl y se adiciona 15 ml de ácido sulfúrico concentrado. Se calienta de 2 a 4 Commented [EB3]: 5 ml for sure is too less! 1g needs 15
ml
horas (hasta ½ hora después de estar lechosa la masa) a 400 °C para favorecer la
descomposición. El tratamiento transforma el nitrógeno de la muestra en ión amonio.

Al enfriarse la muestra, se adiciona 50 ml de agua desionizada y 70 ml de hidróxido Commented [EB4]: Sems too less. For 15 ml H2SO4 we
use 70 ml NaOH!
de sodio al 33 % para liberar al amoniaco a partir del ión amonio. La muestra Also 50 ml Deionat are added before NaOH is added!

digestada es destilada mediante un equipo de destilación por arrase de vapor de agua


y burbujea en el frasco colector conteniendo 30 ml ácido bórico (al 2 %). Se adiciona Commented [EB5]: This also seems very low, bcause
plastic tube has completely to be covered by boron acid (we
unas gotas de indicador mixto rojo de metilo y verde de bromocresol. Finalmente se use 30 ml)

procede a titular la muestra con HCl 0,1 N hasta cambio de color de rojo a azul. Commented [EB6]: We use 0,1 N

La determinación de nitrógeno en la muestra se calcula según la fórmula siguiente:

0,14007  N .V 100 Commented [EB7]: Using 0.1N HCl the formular is


N % MS  ácido ácido 0,14007.V acid (ml)/peso (g)
Kjeldahl peso g 
BUT: you also have to calculate the residual water content
of the sample (every sample takes up water from
atmosphere during storage)!!!
Ö-NORM S 2022 dicta un valor > 0,8 % de muestra seca (MS); según Ö-NORM
2200 tiene que indicarse el valor para poder tomarlo en cuenta en caso necesario.