BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Pengendalian dan

Pencegahan Pencemaran Lingkungan dan Laboratorium Material dan Korosi,
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Riau dalam beberapa tahapan yaitu
persiapan bahan baku yang meliputi penghalusan terumbu karang sampai
berukuran 100-120 mesh, selanjutnya penentuan komposisi dalam terumbu karang
dengan menggunakan AAS. Tahap selanjutnya proses kalsinasi dan sintesis
Precipitated Calcium Carbonate (PCC). Kemudian tahap sintesis HAp
menggunakan metode presipitasi dengan bahan baku PCC terumbu karang
sebagai sumber kalsium dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfat. Hidroksiapatit
yang dihasilkan selanjutnya akan dianalisis dengan XRD (X-Ray Diffraction),
FTIR, SEM-EDX dan BET. Tahapan-tahapan dalam penelitian ini memerlukan
tempat, bahan serta alat dalam pengerjaannya yaitu sebagai berikut :

3.1. Bahan dan Alat

3.1.1 Bahan
Bahan-bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah bahan baku
terumbu karang sebagai sumber kalsium, HNO3 0,5 M dan 2 M, NH4OH 33 %,
CO2, Aquades dan (NH4)2HPO4 99 %.
3.1.2 Alat
Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas, kertas
saring, cawan penguap, furnace, oven, stirrer, ayakan 100-120 mesh, lumpang,
timbangan analitik, hot plate, buret, klem, statif. Karakterisasi HAp hasil sintesis
menggunakan peralatan FTIR, XRD, BET dan SEM-EDX.

3.2. Variabel Penelitian

Variabel penelitian terdiri dari variabel tetap dan variabel berubah.
Variabel tetap pada penelitian ini adalah ukuran terumbu karang yang telah
dihaluskan menggunakan ayakan 100-120 mesh, konsentrasi HNO3 0,5 M, , laju

25
 26

pengadukan 300 rpm, suhu reaksi dan suhu sintering. Sedangkan variable berubah
adalah rasio Ca/P dengan variasi ( 1,57 ; 1,67 dan 1,77 ) dan pH reaksi ( 9,10 dan
11 ). Rangkaian alat pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 3.1

PCC, (NH4)2HPO4,
NH4OH

Tabung
Tabung
Gas
GasCO
CO
2 2 Proses
ProsesPrisipitasi
Presipitasi
CaCO
CaCO 3 3

Suhu 140, 160, 180 oC

off 200 rpm
Heat stir

Proses Sintesis
Proses Sintesis Hidroksiapatit
Hidroksiapatit

Gambar 3.1 (A) Rangkaian Alat Proses Pembuatan PCC (B) Sintesis
Hidroksiapatit
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1 Tahap persiapan bahan baku
Terumbu karang pada penelitian ini di dapat dari pantai Padang, Sumatera
Barat. Jenis Terumbu karang yang dijadikan sebagai bahan baku adalah terumbu
karang yang sudah rusak dan biasanya ditemukan di tepi pantai. Kemudian
terumbu karang tersebut dikumpulkan dan dibersihkan terlebih dahulu,
selanjutnya dilakukan pengeringan untuk menghilangkan kadar air pada proses
pembersihan. Terumbu karang yang telah kering selanjutnya dihaluskan
menggunakan lumpang dan diayak menggunakan ayakan 100-120 mesh untuk
mendapatkan ukuran partikel terumbu karang rata-rata 100 mesh (0,125 - 0,150
mm). Untuk memudahkan prosedur penelitian maka dibuat diagram alir
penelitian.

3.3.2 Tahap Sintesis Precipitated Calcium Carbonate (PCC) (Azis dkk, 2015)
Terumbu karang yang sudah dihaluskan hingga berukuran 100-120 mesh
selanjutnya dikalsinasi didalam furnace dengan suhu 900oC selama 3 jam untuk
 27

mendapatkan CaO. CaO yang didapatkan kemudian dilarutkan dengan HNO3 2M

dengan rasio 17 gram CaO/ 300 ml HNO3 2M dan diaduk menggunakan stirrer
dengan kecepatan 300 rpm selama 30 menit setelah itu disaring. Filtrat yang
didapat pada proses penyaringan dipanaskan pada suhu 60 oC dan diatur sampai
pH 12 dengan penambahan NH4OH pekat lalu disaring kembali. Filtrat yang
didapatkan diendapkan dengan menambahkan gas CO2 secara perlahan hingga pH
filtrat menjadi 8 dan terlihat endapan berwarna putih susu yang selanjutnya
disebut Precipitated Calcium Carbonate (PCC). Endapan yang didapat kemudian
disaring dan dicuci dengan aquades sampai pH 7 lalu dikeringkan dalam oven
pada suhu 110 oC sampai berat hasil timbangan yang didapat konstan untuk
menghilangkan sisa air dari proses pengendapan.
3.3.3 Tahap Sintesis Hidroksiapatit (Mengikuti prosedur Sriprapha dkk,
2011)
Tahap sintesis hidroksiapatit diawali dengan menyiapkan PCC sebagai
sumber kalsium dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfat dengan variasi rasio mol
Ca dan P reaktan yaitu 1,57 ; 1,67 dan 1,77. Sebanyak 5 gram serbuk PCC yang
disintesis dari terumbu karang dilarutkan dalam HNO3 dengan konsentrasi 0,5 M
dalam gelas piala sebagai larutan A. Beberapa gram (NH4)2HPO4 dilarutkan dalam
360 ml aquadest sebagai larutan B. Proses presipitasi dilakukan dengan cara
mengalirkan larutan B yang ditempatkan dalam buret ke larutan A dengan laju alir
6 ml/menit selama 1 jam. Proses presipitasi dijaga pada variasi pH 9, 10, 11
menggunakan NH4OH 33%. Campuran PCC dan (NH4)2HPO4 kemudian diaduk
agar terjadi tumbukan antar kedua partikel sehingga reaksi dapat berjalan
maksimal menggunakan magnetic stirer dengan kecepatan 300 rpm selama 24
jam dengan suhu reaksi yaitu pada suhu ruang dan dilanjutkan dengan proses
aging selama 24 jam. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan
aquadest sampai pH 7 kemudian dikeringkan pada suhu 110oC selama 24 jam.
Hidroksiapatit yang telah kering, disintering dengan pada suhu, 600oC selama 1
jam kemudian didinginkan dalam desikator dan di gerus menggunakan mortar
untuk selanjunya dikarakterisasi menggunakan FTIR, XRD, SEM-EDX dan BET.
 28

- Pencucian Persiapan Bahan Baku Analisis dengan

- Pengeringan terumbu karang AAS
- Pengecilan ukuran

Persiapan Larutan
Kalsinasi terumbu HNO32M
karang halus
(900oC,3 jam)

- Dilarutkan dengan HNO3 2M

CaO Terumbu - Diaduk selama 30 menit
karang - Penyaringan campuran

Filtrat Endapan

- Penambahan NH 4 OH pada
suhu 60oC sampai pH 12
- Penyaringan campuran

Endapan Filtrat

- Dialirkan CO 2 sampai pH 8
- Penyaringan campuran

-Dicuci dengan aquadest

Filtrat Crude PCC sampai pH netral
- Keringkan dalam oven
pada 110 oC

PCC

Analisa

Gambar 3.2 Diagram Alir Sintesis Precipitated Calcium Carbonate (PCC).

(Sumber : Azis, 2015)

 29

PCC dilarutkan dalam

HNO3 dengan konsentrai
0,5 M (A) Larutan (NH4)2HPO4
(B)

Ratio Ca/P 1,57

1,67 dan 1,77
Tambahkan (B) ke
(A) dengan laju Jaga pH dengan
6ml/menit selama 1 dengan NH4OH
jam pada pH 9 ; 10 ;11

Pencampuran dengan
pengadukan (350 rpm) pada
suhu kamar

Pembentukan endapan
selama 24 jam

Penyaringan endapan - Endapan dicuci

dengan aquadest
- Pengeringan pada
110 oC selama 24 jam
Sintering pad; 600 oC
selama 1 jam

Hidroksiapatit

.
Karakterisasi

FTIR XRD SEM-EDX BET

Gambar 3.3 Proses Pembuatan Hidroksiapatit dengan Metoda Presipitasi

(Sumber : Sriprapha dkk, 2011)

 30

3.3.4 Karakterisasi Hidroksiapatit Hasil Sintesis

1. Fourier Transform InfraRed (FTIR)
Fourier Transform InfraRed (FTIR) merupakan sebuah alat yang
digunakan untuk mengidentifikasi jenis ikatan kimia dalam senyawa kalsium
fosfat. Alatnya yaitu spektroskopi infra merah, radiasi infra merah akan melewati
sampel yang akan di analisa. Sebagian dari infra merah tersebut akan diserap
(absorpsi) dan sebagian lagi akan dipancarkan/diteruskan (transmitted) oleh
sampel. Analisa FTIR dilakukan di Laboratorium FMIPA-Kimia Universitas
Negeri Padang dengan model dan tipe alat IRPrestige-21.
2. X-Ray Diffraction (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) berfungsi untuk mengidentifikasi struktur,
ukuran kristal, unsur, parameter kisi, dan derajat kristalisasi suatu material melalui
puncak-puncak intensitas yang muncul. Analisa XRD dilakukan di Laboratorium
FMIPA-Fisika Universitas Negeri Padang dengan model dan tipe alat
PANAlytical X Pert Pro PW 3060/10.
3. Scanning Electron Microscopy (SEM-EDX)
SEM berfungsi untuk mengetahui morfologi sampel. Morfologi
merupakan bentuk atau keadaan permukaan suatu material. Hasil SEM dapat
menunjukkan ukuran dan bentuk pori pada sampel. Analisa SEM dilakukan di
UPT Laboratorium Terpadu Universitas Diponegoro dengan model dan tipe alat
JSM-6501 series.
4. Brunaeur-Emmet-Teller (BET)
Metode BET (Brunaeur, Emmett and Teller) merupakan metode yang
digunakan untuk menentukan luas permukaan suatu padatan berpori, serta ukuran
dan volume pori-porinya dengan menggunakan alat autosorb. Prinsip kerjanya
berdasarkan proses adsorpsi gas N2 pada permukaan padatan berpori. Analisis
BET di lakukan di Laboratorium Terpadu Institut Teknologi Bandung
 31

3.4. Jadwal Pelaksanaan Penelitian

Jadwal pelaksanaan kegiatan penelitian terbagi dalam beberapa kegiatan
yang akan dilakukan selama waktu tiga bulan. Table 3.4 menunjukkan rincian
kegiatan penelitian dan waktu pelaksanaannya.
Tabel 3.4 Jadwal Pelaksanaan Penelitian
Bulan 1 Bulan 2 Bulan 3
No Kegiatan
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1. Penelusuran Teori
2. Persiapan Bahan dan Alat
3. Pelaksanaan Penelitian
4. Analisa dan Pengoahan Data
5. Penulisan Laporan
6. Pelaporan Hasil