Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISI II


TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Disusun Oleh:
Kelompok 1 B
Tanggal praktikum : 14 February 2019

1. Khusnul Rizaldi 170106027


2. Ramdan Aresta Permana 170106037
3. Riska Permatasari 170106039
4. Risnawati 170106040
5.Rohimatul Maula 170106041

PROGRAM STUDI FARMASI


UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH BANDUNG
2018
I. TUJUAN
I.1 Menetukan normalitas larutan baku sekunder dinatrium edetat
(EDTA).
I.2 Menentukan kadar bahan baku dan zat aktif dalam sediaan secara
kompleksometri.

II. TEORI DASAR


Titrasi kompleksometri adalah penetapan kadar zat yang
berdasarkan atas pembentukan senyawa kompleks yang larut, yang
berawal dari reaksi antara ion logam/kation (komponen zat uji) dengan
zat pembentuk kompleks sebagai ligan (fentiker). EBT merupakan
asam lemah tidak stabil dalam air karena senyawa organik ini
merupakan gugus sulfonat yang mudah terdisosiasi sempurna dalam
air dan mempunyai 2 gugus fenol yang terdisosiasil lambat dalam air
(Khopar,2002).

Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi


pembentukan kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam)
dengan EDTA (garam natrium dari asam etilendiaminatetra-asetat).
(Pujaatmaka, 2002).

Analisa kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode


kompleksomtri. Titrasi ini digunakan dalam estimasi garam logam.
Etilen diamin asam tetra asetat (EDTA) adalah titran yang biasa
digunakan membentuk stabel 1:1 komplek dengan semua logam
efektif. Logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam alkali tanah
seperi kalsium dan magnesium bentuk kompleks yang stabil pada nilai
pH rendah dan dititrasi dalam ammonium klorida penyangga di pH=
10 ( Watson,2000).

Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan


garam-garam logam. Etilendiamin tetraasetat (EDTA) merupakan
titran yang sering digunakan. EDTA akan membentuk kompleks 1:1
yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium
dan kalium. Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat
warna yang ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum
dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna dengan
sejumlah kecil logam. Pada titik akhir titrasi (ada sedikit kelebihan
EDTA) maka komples indikator logam akan pecah dan menghasilkan
warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi
kompleksometri ini antara lain hitam eriokrom, mureksid, jingga
pirokatenol, jingga xilenol, asam kalkon karbonat, kalmagit, dan biru
hidroksi naftol (Gholib, 2007).

III. ALAT DAN BAHAN


No Alat Bahan
1. Buret 25 mL Larutan NaEDTA 0,05 M
2. Beaker glass 250 mL Larutan dapar salmiak
3. Erlenmeyer Indicator EBT
4. Gelas ukur 25 mL Injeksi kalsium glukonat
5. Klem penjepit Natrium klorida (NaCl)
6. Kertas perkamen
7. Kaca arloji
8. Statif
9. Spatel
10. Pipet tetes

IV. PROSEDUR
 Injeksi Kalsium Glukonat
Pipet sediaan sebanyak 5 mL, kemudian dimasukan kedalam labu
Erlenmeyer dan larutkan dengan 20 mL aquadest. Tambahkan 15 mL
larutan dapar salmiak pH = 10, setelah itu timbang 30 mg indicator EBT
dan 3 gram natrium klorida (NaCl) dan gerus hingga halus didalm mortar.
Setelah incicator halus masukan kedalam campuran larutan yang ada
didalam Erlenmeyer, kemudian titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,05 M
hingga terjadi perubahan warna dari merah violet menjadi biru kemudian
hitung % kadar injeksi kalium glukonat

V. HASIL PENGAMATAN
A. Penetapan Kadar Kalsium Glukonat
 Perhitungan
Diketahui : VNa2EDTA = 50 mL
Massa Kalsium Glukonat = 5 mL = 500 mg
NNa2EDTA = 0,05 N
1 mL dinatrium EDTA setara dengan 22,42 mg C12H22CaO14.H2O
Ditanya : kadar Kalsium Glukonat?
Jawab : mgrek C12H22CaO14 = x 50 mL = 50 mg

Berat NaHCO₃ = 50 mg x 22,42 mg = 1,121 mg

Kadar NaHCO₃ = x 100 % = 224,2 %

Table hasil pengamatan

Perlakuan Gambar Keterangan


Analit Injeksi Analit berwarna
kalsium glukonat sedikit violet
sebelum dititrasi

Analit injeksi Analit tidak


kalsium glukonat mengalami
setelah dititrasi perubahan tetap pada
warna ungu violet

VI. PEMBAHASAN
Dalam analisis suatu zat kimia digunakan berbagai macam metode.
Salah satu metode yang digunakan untuk penetapan kadar logam
adalah Kompleksometri. Metode ini disusun berdasarkan komposisi
logam antara zat pembentuk komplek. Sebagai zat pembentuk
kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah
garam dinatrium etilen diamin atetra asetat (dinatrium EDTA).
Kestabilan dari komposisi komplek yang terbentuk tergantung pada
sifat kation dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada
pH tertentu Untuk menetapkan titik akhir titrasi (TAT) menggunakan
indicator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk komposisi
dengan logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion harus lebih
lemah dari ikatan kompleks atau titer dan ion logam. Larutan indikator
bebas memiliki warna yang berbeda dengan kompleks indikator.
Indikatoryang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah
kalkon, asam kalkon karboksilat, hitam eriokrom-T dan jingga
xilenol.Untuk logam yang dibuat dengan cepat komposisinya dibuat
pada umumnya dilakukan secara langsung, sedang yang dibuat
pembuatan kompleks yang dibuat dengan titrasi kembali.
Pada praktikum ini titrasi kompleksometri digunakan untuk
penetapan kadar injeksi kalsium glukonat. Dimana kalsium glukonat
ini akan dititrasi dengan zat pembentuk komplek yaitu EDTA. Asam
Ethylene diamine tetraacetic (EDTA) dan garam natrium ini
merupakansatu komplek kelat yang dapat digunakan untuk kompensasi
yang ditambahkan kedalam analit yang mengandung kation logam
tertentu. Jika dalam jumlah kecil ditambahkan indikator Eriochrome
HitamT atau Calmagite kedalam analit yang mengandung kalsium
pada satu pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah
muda.Jika EDTA ditambahkan sebagai titran, kalsium dan magnesium
akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan
kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari merah
muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi.
Ion kalsium harus muncul untuk menghasilkan titik akhir dari titrasi.
Dan pada titrasi kompleksometri ini dilakukan pada pH 10 hingga
diperlukan larutan dapar pada pH 10 maka digunakanlah larutan dapar
salmiak.
Selanjutnya yaitu penetapan kadar injeksi glukonat sebanyak 5 mL
dengan cara dititrasi dengan larutan EDTA dan indicator EBT yang
ditambahakan dengan serbuk NaCl yang digerus dan dicapurkan pada
analit, dan ditambahkan pula larutan dapar salmiak. Pada titrasi ini titik
akhir titrasi tidak diketahui atau tidak ditemukan sehingga
menyebabkan analit tidak berubah warna melainkan tetap pada warna
merah violet sedangkan seharunya jika titik akhir titrasi itu didaptkan
analit harus berwana biru. Beberapa factor yang mempengarui hal ini
adalah bisajadi kadar kalsium dari injeksi kalsium glukonat ini sangat
kecil sehingga saat dititrasi dengan larutan EDTA sebanyak 50 mL
kalsium masih belum bereaksi dengan titran sehingga untuk
mengetahui titik akhir tintasi membutuhkan titra dengan jumlah yang
banyak. Ada beberapa persyaratan yang mendasar terbentuknya suatu
senyawa kompleks diantaranya adalah tingkat kelarutan harus tinggi
ini juga bisa menjadi alas an kenapa titik akhir titrasi tidak didapatkan
bisa jadi analit yang digunakan mempunyai kelarutan yang sangat
rendah. Dalam praktikum ini hasil dari penetapan kadar kalsium
gluconat adalah 224,2% hal ini tentu saja melebihi penetapak kadar
injeksi kalsium glukonat yang tertera dalam farmakope yaitu tidak
lebih dari 95%. Sehingga dapat dikatakan bahwa titrasi komplekso
metri untuk penetapan kadar kalsium yang tergantung pada injeksi
glukonat tidak berlangsung dengan baik ataupun ada kesalahn.
Adapun factor – factor yang mempengaruhi kesalahan dalam
melakukan titrasi komplekso metri ini antara lain :
1. Alat alat titrasi yang terkontaminasi oleh pengaruh luar
2. Bahan yang digubakan telah terkontaminasi olehzat lain
3. Kurangnya ketelitian saat praktikan saat melakukan titrasi
4. Kurang teliti saat membaca volume titrasi

VII. KESIMPULAN

VII.1 kadar injeksi kalsium gluconat adalah sebesar 224,2% .


nilai tersebut menunjukan bahwa kadar injeksi kalsium glukonat
tidak sesuai atau melebihi kadar standar dari literature yang
tercantum dalam farmakope edisi III , yaitu tidak lebih dari 95%.
DAFTAR PUSTAKA

Gholib, Ibnu., dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis.


Pustaka Pelajar. Jogjakarta
Hidayanti, A. 2010. Penetapan Kadar Senyawa Kalsium (Ca) pada
Pasta Gigi. Jurnal Kimia. Vol 02. No 01. Hal 43-47.
Khopar, 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Pujaatmaka, A. Handayana. 2002. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta
Watson, David. 2000. Terjemahan Pharmaceutical Analysis A Textbook
For Pharmacy Students and Pharmaceutical Chemist. University
of Strathclyde. Glasgow UK

Anda mungkin juga menyukai