Distilasi Ekstraktif

LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
“DESTILASI EKSTRAKTIF“
GRUP J
1. NADIA ASTHI HAPSARI 17031010204
2. DZULFIKRI ASSHOFI 17031010226
Tanggal Percobaan : 17 September 2019
LABORATORIUM RISET DAN OPERASI TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
SURABAYA
2019
DESTILASI EKSTRAKTIF
LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN TUGAS PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA II
“DESTILASI EKSTRAKTIF”
GRUP J
1. NADIA ASTHI HAPSARI 17031010204

2. DZULFIKRI ASSHOFI 17031010226
Telah diperiksa dan disetujui oleh :
Kepala Laboratorium
Operasi Teknik Kimia I Dosen Pembiming,
Ir. Ketut Sumada, MS Dr. Ir. Srie Muljani, MT

NIP. 19620118 1988031 001 NIP. 19611112 198903 2 001

i
DAFTAR ISI
Lembar Pengesahan ...................................................................................... i

Daftar Isi ........................................................................................................ ii
Intisari ......................................................................................................... iii
Bab 1 Pendahuluan
I.1 Latar Belakang .................................................................................. 1
I.2 Tujuan Percobaan .............................................................................. 1
I.3 Manfaat.............................................................................................. 2
Bab 2 Tinjauan Pustaka
II.1 Secara Umum ................................................................................... 3
II.2 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi ............................................... 9
II.3 Sifat Bahan ..................................................................................... 10
II.4 Hipotesa .......................................................................................... 12
Bab 3 Pelaksanaan Praktikum
III.1 Bahan Yang Digunakan ................................................................ 13
III.2 Alat Yang Digunakan.................................................................... 13
III.3 Gambar Alat .................................................................................. 14
III.4 Prosedur Percobaan ....................................................................... 16
Bab 4 Hasil dan Pembahasan
IV.1 Perhitungan .................................................................................. 17
IV.2 Grafik ............................................................................................ 18
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
V.1 Kesimpulan .................................................................................... 20
V.2 Saran ............................................................................................... 20
Daftar Pustaka .............................................................................................. 21
Lampiran 1 .................................................................................................. .22
Lampiran 2 .................................................................................................. .26

ii
INTISARI
Destilasi ekstraktif merupakan suatu motode pemisahan beberapa
komponen yang memiliki beda titik didih rendah. Metode ini melibatkan dengan
penambahan entrainer yang tidak volatil dari zat yang akan dipisahkan, sehingga
kebanyakan terikat sebagai residu. Tujuan dari praktikum ini yaitu untuk
mengetahui refluks ratio pada proses destilasi ekstraktif campuran etanol-air.
Kemudian untuk memperoleh etanol dengan kemurnian yang tinggi melalui proses
pemisahan destilasi ekstraktif. Dan untuk menentukan kurva kesetimbangan dan
perhitungan jumlah plate pada proses destilasi ekstraktif.
Adapun prosedur dari percobaan yaitu membuat larutan etanol dengan
konsentrasi 20-40% sebanyak 500ml kemudian ditambahkan garam sebagai media,
masukkan larutan etanol garam kedalam labu leher tiga, lalu pastikan air pendingin
sudah mengalir dalam kondensor dan lakukan pengaturan jumlah volume refluks,
setelah itu panaskan larutan sampai diatas titik didihnya, lakukan pengamatan pada
saat destilat telah mencapai 15ml, serta lakukan pengamatan konsentrasi etanol
pada destilat, konssentrasi etanol pada residu dan suhu pada sistem selama 5 atau 6
kali, kemudian membuat kurva kesetimbangan dan perhitungan jumlah plate.
Berdasarkan percobaan yang dilakukan data percobaan setelah dilakukan
perhitungan sebanyak 10 kali, didapatkan bahwa destilasi etanol pada kolom
destilasi tersebut sebagian besar densitas semakin menurun dengan seiring dengan
lama waktu proses saat destilasi, dimana pada percobaan terakhir didapatkan
densitas sebesar 0,8013 gr/mL. Sedangkan pada densitas bottom (kolom bagian
bawah) dapat diperoleh bahwa sebagian besar densitas semakin naik dengan seiring
dengan lama waktu proses destilasi, dimana destilasi pada percobaan terakhir
didapatkan sebesar 0,9873 gr/mL.

iii
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang

Distilasi adalah proses pemisahan yang paling banyak digunakan pada
dunia industri kimia. Proses pemisahan ini didasarkan pada perbedaan kemudahan
menguap relatif antara komponen yang akan dipisahkan dengan campurannya.
Distilasi biasa tidak bisa digunakan untuk memisahkan campuran yang membentuk
titik azeotrop ataupun campuran yang tiap-tiap komponennya memiliki perbedan
titik didih yang rendah. Maka dari itu harus dilakukan modifikasi , salah satu
caranya adalah dengan metode distilasi ekstraktif. Dimana dalam rangka
meningkatkan konsentrasi produk maka dilakukan penambahan suatu media yang
mudah larut dan dapat memperbesar perbedaan titik didih komponennya. Oleh
karena itu, percobaan ini dilakukan agar mahasiswa mampu melakukan perancangn
alat distilasi ekstraktif dengan menghasilkan produk yang memiliki konsentrasi
yang tinggi.
I.2. Tujuan
1. Mahasiswa mengetahui cara menormalkan kurva kesetimbangan
2. Mahasiswa mengetahui cara mendapatkan etanol fuel grade
I.3 Manfaat
1. Agar praktikan dapat mengaplikasikannya dalam dunia industri dan
kehidupan sehari – hari.
2. Agar praktikan dapat mengetahui cara pengoperasian alat distilasi ekstraktif
dalam skala laboratorium.
3. Agar praktikan agar dapat memahami prinsip distilasi ekstraktif.

1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Secara umum

Destilasi adalah salah satu proses pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih
dimana komponen yang mempunyai titik rendah akan menguap terlebih
dahulu.Proses ini dapat juga sebagai recovery solven dari hasil ekstraksi yang
dilakukan.
Ekstraksi adalah suatu cara pemisahan dimana komponen padatan atau cairan
dipindahkan ke cairan lain yang berfungsi sebgai pelarut.Dasar pemisahan ini
disebabkan karena adanya perbedaan daya larut dari masing-masing komponen
dalam pelarut,oleh sebab itu selektifitas solven sangat berpengaruh dalam proses
ekstraksi yang sedang dilakukan.(Sudarto,2004)
Destilasi ekstraktif adalah destilasi yang digunakan pada campuran azeotropik

dan bukan campuran biasa dengan penambahan komponen lain (entrainer) yang
telah dimodifikasi sehingga dapat digunakan pada campuran azeotropik .Distilasi
juga bisa digunakan menggunakan dua kolom yang dioperasikan pada tekanan
berbeda .Hal ini dapat dilakukan apabila jika tekanan berpengaruh secara
signifikan terhadap titik azeotrop .Pada campuran azeotrop biasanya terdapat pada
industry kimia yaitu campuran aseton dan methanol kedua komponen tersebut
banyak digunakan sebagai pelarut, dan destilasi ekstraksi merupakan cara
pemisahan yang paling baik dibanding metode lainnya.(Hartanto,2017)
II.1.1 Type dalam destilasi

1.) Flash Distillation
Flash distilasi terdiri dari menguapkan fraksi dari cairan yang nantinya akan
mengubah uap.Pada kesetimbangan dengan cairan residu,atau dapat
dikatakan memisahkan uap dari cairan ,lalu uap tersebut dikondensasi.

2
2.) Continous distillation with reflux

Continous distillation digunakan untuk pemisahan komponen dengan
perbandingan titik uap,yang warna dibutuhkan dengan reflux
II.1.2 Type dalam ekstraksi

1.) Liquid extraction
Liquid extraction adalah alternative apabila tidak menggunakan
destilasi,karena di liquid extraction zat yang tidak dapat bertahan dalam
temperature distilasi bahkan dalam temperature distilasi bahkan dalam
keadaan vakum,dapat dipisahkan pengotor dengan cara ekstraksi.
2.) Special extraction techniques
Special extraction techniques telah dikembangkan keefektifan dari ekstrasi
biasa.Ekstraksi ini dilakukan hanya dengan fase aqueous dan ekstraksi cairan
superkritikal menggunakan pelarut pada tekanan dan temperature diatas
critical point dari pelarut.
II.1.3 Jumlah plate ideal pada destilasi

Untuk menentukan jumlah plate ideal dapat menngunakan computer design
program seperti ASPEN,dimana di dalamnya digunakan plate ke plate dalam
perhitungan yang melibatkan neraca massa dan entalpi.(Mccabe,2005)
II.1.4 Rasio refluks

Rasio refluks adalah perbandingan antara jumlah kondensat yang dikembali
ke kolom (jumlah refluks) persatuan waktu terhadap jumlah distilat yang diambil
persatuan waktu.(Rahmawati,2014)
II.1.5 Metode maserasi pada ekstraksi

Metode maserasi digunakan untuk mengekstrak sampel yang relative tidak
tahan panas.Metode ini dilakukan hanya dengan merendam sampel dalam suatu
pelarut dalam jangka waktu tertentu,biasanya dilakukan selama 24 jam tanpa
menggunakan pemanasan.Kelebihan metode ini diantaranya tidak memerlukan

3
peralatan yang rumit,relative murah ,dapat menghindari penguapan komponen

senyawa karena tidak menggunakan panas ,sedangkan kelemahannya adalah
memerlukan waktu yang lama dan pelarut yang banyak sehingga tidak efisien.
II.1.6 Metode refluks pada ekstraksi

Metode refluks digunakan untuk mengekstrak sampel yang relative tahan
panas.Metode ini dilakukan dengan cara menggodok sampel dalam suatu pelarut
yang diletakkan dalam wadah dan dilengkapi dengan kondensor dengan jangka
waktu lebih cepat,biasanya 3-7 jam.Kelebihan metode ini adalah waktunya lebih
singkat terjadi kontak langsung dengan pelarut secara terus menerus,dan pelarut
yang digunakan lebih sedikit sehingga lebih efektif dan lebih efisien.Proses ekstrasi
refluks yaitu disebut juga dengan menggunakan panas sedangkan maserasi
(ekstraksi dingin).(Agung,2011)
II.1.7 Fungsi refluks

Fungsi refluks adalah ekstrasi yang dihasilkan dapat berlangsung efisien dan
senyawa dalam sampel secara lebih efektif dapat ditarik pelarut (pada suhu
kasar).(Susanty,2016)
II.1.8 Metode-metode dalam ekstraksi

1. Perkolasi pada ekstraksi
Pada metode perkolasi,serbuk sampel dibasahi secara perlahan dalam
sebuah perkulator.Pelarut ditambahkan pada bagian bawah.Kelebihan dari
metode ini adalah sampel senantiasa dialiri pelarut baru,lalu kerugiannya
adalah jika sampel dalam percolator tidak homogen maka pelarut akan sulit
menjangkau di seluruh area.
2. Soxhlet
Metode ini dilakukan dengan menempatkan serbuk sampel dalam sarung
selulosa dalam klonsong yang ditempat di atas labu dan di bawah
kondensor.Pelarut yang sesuai dimasukkan dalam labu dan suhu penangas
di atur dibawah suhu refluks.Keuntungannya dari metode ini adalah proses

4
kontinyu,kerugiannya adalah senyawa termolabil dapat terdegradasi karena

ekstrak yang diperoleh secara terus-menerus pada titik didih
3. Ultrasound-assisted solvent extraction
Merupakan metode maserasi yang dimodifikasi dengan menggunakan
bantuan ultrasound.Wadah yang berisi serbuk sampel di tempatkan dalam
wadah ultrasonic.Hal ini dilakukan untuk memberikan tekanan mekanik
pada sel hingga menghasilkan rongga pada sampel.Kerusakan sel dapat
menyebabkan peningkatan kelarutan senyawa dalam pelarut dan
meningkatkan hasil ekstraksi.(Mukhriani,2014)
II.1.9 Konstanta kesetimbangan

Metode ekstraksi hampir sama dengan metode distilasi.Pada distilasi
fraksional,pemisahan komponen dimungkinkan karena perbedaan tekanan uap atau
titik uap dari suatu komponen.Pada temperature tertentu dan
tekanan,kesetimbangan konsentrasi dari komponen pada fase cair,CL dan fase uap
,CG, dapat di buat menjadi persamaan:
𝐶𝐿
K=𝐶𝐺
Keterangan:
K =Konstanta kesetimbangan
CL =Konsentrasi kesetimbangan fase liquid
CG =Konsentrasi kesetimbangan fase uap
Ekstraksi adalah pemisahan proses dimana zat terlarut di distribusikan

diantara dua pelarut yang tidak melarutkan, 1 dan 2
𝐶1
KD=𝐶2
Keterangan:
KD =koefisien distibusi

5
C1 =Solvent 1
C2 =Solvent 2
Biasanya pelarut yang digunakan adalah air dan yang lainnya adalah
pelarut organic,sehingga species ion anorganik yang juga dinamakan polar organic
compounds biasanya dalam fase organic atau juga dapat dikatakan sebagai “larut
sukar larut”.(Pecsok,1968)
II.1.10 Definisi refluks

Refluks adalah pelarut volatile yang digunakan akan menguap pada suhu
tinggi,namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya
dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah
reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung (Secara berulang-
ulang).(Cahayati,2010)
II.1.11 Fungsi refluks

Fungsi refluks adalah ekstraksi yang dihasilkan dapat berlangsung efisien
dan senyawa dalam sampel secara lebih efektif dapat ditarik pelarut (pada suhu
kamar).(Susanty,2016)
II.1.12 Rumus HETP

Menurut definisi pada suatu plate ideal juga pada keadaan meninggalkan
plate ideal juga pada keadaan kesetimbangan fasa atau kesetimbangan
termodinamika.Berarti satu-satuan unit dalam tersebut ekivalen dengan satu plate
ideal inilah konsep HETP:
𝐿
HETP=𝑁
Keterangan:
L=Tinggi bahan isian
N=Banyaknya plate
(Setyadi,2007)

6
II.1.13 Hubungan azeotrop dengan destilasi ekstraktif

Dengan campuran liquid yang tidak dapat dipisahkan dengan destilasi,hal
ini dikarenakan titik didihnya saling berdekatan,relative volatility mendekat,atau
campurannya terbentuk azeotrop pada suhu dan konsentrasi tertentu.Beberapa
komponen dapat dipisahkan lagi dengan ditambah komponen lain sehingga relative
volatility dapat naik.(Billah,2009)

7
II.2. Faktor – faktor yang mempengaruhi distilasi ekstraktif

1. Suhu umpan
Bedasarkan penelitian Gil suhu umpan sangat mempengaruhi campuran
azeotropik dalam ectractive destilasi.
2. Feed Stage
3. Laju Alir Garam
Berdasarkan penelitian Pinto dengan menggunakan 4 jens garam yaitu HCl,
NaCl, KI, dan CaCl2. Garam CaCl2 akan menghasilkan kemurnian garan
tinggi dibandingkan tiga jenis garam yang lainnya.
4. Refluks Ratio
Refluks Ratio, mempengaruhi suatu sampel yang seiring meningkatnya rati
maka kemurnian sampel akan menurun. (Erawati,20013)

8
II. 3. Sifat Bahan

II.3.1. Etanol
1. Sifat fisika
a. Berupa cairan
b. Tidak berwarna
2. Sifat kimia
a. Rumus molekul :C2H5OH
b. Berat molekul : 46,07 gr/mol
c. Densitas : 0,789 gr/ml
d. Titik didih : 78,4 oC
3. Fungsi : sebagai zat yang akan dimurnikan
(Perry “Ethyl Alcohol”, 1999)
II.3.2. Natrium Klorida
1. Sifat fisika
a. Berupa padatan
b. Berwarna putih
2. Sifat kimia
a. Rumus molekul : NaCl
d. Titik didih : 1413 oC
3. Fungsi : sebagai zat yang ditambahkan untuk membuat perbedaan titik ddih
antar komponen dalam campuran.
(Perry “Sodium Chloride”,1999)
II.3.3. Kalium Klorida
1. Sifat fisika
a. Berupa padatan
b. Berwarna putih
2. Sifat kimia
a. Rumus molekul : CaCl2
b. Berat molekul : 110, 99 gr/mol

9

d. Titik didih : 1600oC
3. Fungsi : sebagai zat yang ditambahkan untuk membuat perbedaan titik ddih
antar komponen dalam campuran.
(Perry “Calcium Chloride”,1999)
II.3.4. Aquadest
1. Sifat fisika
a. Berupa cairan
b. Tidak berwarna
2. Sifat kimia
a. Rumus molekul : H2O
c. Densitas : 1 gr/ml
d. Titik didih : 100 oC
3. Fungsi : sebagai pelarut umum dan pengisi kondensor.
(Perry “Water ”,1999)

10
II.4 Hipotesa
Pada praktikum ini diharapkan mendapatkan etanol dengan konsentrasi
tinggi. Dimana konsentrasi garam dalam pelarut berpengaruh terhadap hasil destilat
yang diperoleh. Dimana semakin besar konsentrasi garam dalam pelarut maka
komposisi fraksi destilat akan semakin besar. Serta semakin tinggi temperatur maka
waktu yang dibutuhkan untuk refluks semakin tinggi. Dengan penambahan garam
dalam proses destilasi akan memberikan perbedaan titik didih yang signifikan dan
berpengaruh terhadap kemurnian etanol.

11
BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1 Bahan yang digunakan

1. Aquadest
2. Etanol
3. Natrium klorida
4. Kalsium klorida
III.2 Alat yang digunakan

1. Kondesnsor
2. Neraca analitik
3. Piknometer
4. Erlenmeyer
5. Selang
6. Heating mantel
7. Termometer
8. Labu leher tiga
9. Divider
III.3 GambarAlat
Termometer Piknometer Erlenmeyer Neraca Analitik

12
Labu Leher Tiga Kondensor Selang
Heating Mantel Divider

13
III.3.1. Rangkaian Alat
Gambar III.3.1.1. Rangkaian alat Distilasi Ekstraktif

14
III.4 Prosedur
Membuat larutan etanol (20-40%) ditambah dengan garam sebagai

media, jenis garam yang digunakan yaitu NaCl atau CaCl2
Masukkan larutan etanil garam kedalam labu leher tiga
Pastikan air pendingin sudah mengalir kedalam kondensor
Atur jumlah (Volume) refluks
Panaskan larutan etanol garam pada suhu diatas titik didihnya
Lakukan pengamatan pada destilat mencapai 15 ml dan lakukan

pengamatan konsentrasi etanol. Lakukan pengamatan, pengukuran
dan analisa etanol selama 5 atau 6 kali
Membuat kurva kesetimbangan dan perhitungan jumplah plate

15
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV. 1 Perhitungan
Tabel IV.1 Perhitungan Fraksi Destilat (Xd) dan Fraksi Bottom (Xw)
ρ Destilat ρ Bottom T uap T bottom % Ethanol % Ethanol
Waktu
(gr/mL) (gr/mL) (oC) (oC) destilat bottom
1 0,76006 0,95456 62 87
2 0,7404 0,9609 62 90
3 0,7651 0,9779 62 92
4 0,7742 0,9692 62 93
5 0,7406 0,9740 63 95
6 0,7758 0,9741 63 97
7 0,7765 0,97716 74 98
Berdasarkan data yang diperoleh berdasarkan percobaan yang dilakukan
sebanyak 10 kali, didapatkan hasil dimana densitas dari destilat terus menurun
mendekati densitas dari ethanol seiring dengan lamanya waktu destilasi dan
didapatkan densitas akhir pada destilat sebesar 0,8013 gr/mL. Sedangkan untuk
densitas residu pada bottom, terus meningkat seiring dengan lamanya waktu
destilasi, dimana densitas akhir residu pada bottom sebesar 0,9873 gr/mL. Untuk
suhu uap dan bottom menghasilkan data yang berbanding lurus dengan lamanya
waktu destilasi, dimana semakin lama proses destilasi maka suhu uap dan bottom
akan semakin tinggi. Setelah dilakukan perhitungan, pada percobaan kali ini
dihasilkan kadar ethanol pada destilat yang semakin meningkat, dengan kadar
tertingginya sebesar 92,93%. Kadar ethanol yang dihasilkan belum optimal, dimana
berdasarkan literatur seharusnya kadar ethanol bisa mencapai kadar lebih dari 96%.
Hal tersebut dapat dikarenakan konsentrasi garam, suhu yang tidak konstan pada
proses destillasi ekstraktif, penimbangan bobot piknometer dan isi yang dilakukan
pada suhu tinggi serta kesalahan pembacaan alat karena kurangnya kalibrasi.

16
IV. 2 Grafik
Grafik IV.2.1 Kurva Kesetimbangan Ethanol – Air (Percobaan)
Grafik IV.2.1. Kurva Kesetimbangan Ethanol-Air (literatur)
Berdasarkan hasil percobaan, didapatkan data dari fraksi mol ethanol pada
destilat dan pada bottom yang digunakan untuk membentuk kurva kesetimbangan
sistem etanol-air baru. Dimana data fraksi mol ethanol pada bottom diplot pada
sumbu x dan fraksi mol ethanol pada destilat diplot pada sumbu y. Data yang
dihasilkan belum sesuai dengan literatur. Dimana menurut literatur, kurva
kesetimbangan sistem etanol-air memiliki titik azeotrop dan apabila dilakukan
destilasi ekstraktif titik azeotrop akan terbuka dengan kadar ethanol yang dihasilkan
dapat mencapai 99,9%.
Sehingga dapat dilihat pada grafik IV.2.1, dimana kurva kesetimbangan
ethanol-air pada literatur memiliki titik azeotrop. Sedangkan pada data hasil
percobaan titik azeotrop dari sistem ethanol-air tidak terbuka dengan kadar
maksimal didapatkan hanya 92,93%. Selain itu, pada percobaan kali ini didapatkan
hasil perhitungan relative volatility dari sistem ethanol-air sebesar 2,2102. Menurut
ketentuan yang ada nilai dari relative volatility seharusnya kurang dari 1.
Perbedaan dari data yang diperoleh pada percobaan dengan teori yang ada
dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu perubahan temperatur, dimana temperatur
yang tidak dijaga selama proses destilasi akan mempengaruhi ratio refluks yang

17
tinggi saat proses pemisahan secara spesifik. Dan juga pada temperatur pelarut yang
meningkat menyebabkan air dapat menguap dan destilat yang dihasilkan tidak
murni serta penimbangan piknometer yang dilakukan dengan cairan bersuhu tinggi
dapat menyebabkan pengamatan yang tidak tepat. Selain itu konsentrasu dan
kemurnian garam yang digunakan pada proses destilasi juga akan mempengaruhi
hasil etanol yang diperoleh, dimana pada penambahan garam tersebut pada proses
destilasi dapat mempengaruhi relative volatility, karena dapat dikatakan bahwa
garam memiliki efek dehidrasi yang dapat membuat merubah komposisi fase uap
dan fase liquid dari etanol. Dengan adanya komponen lain dalam garam yang
digunakan pada saat proses akan mempengaruhi koefisien aktivitas baik pelarut
maupun destilat. Garam yang digunakan dalam percobaan ini adalah CaCl 2 teknis
(<99%) dimana artinya dalam garam tersebut masih terdapat komponen lain
didalamnya sehingga dapat mempengaruhi hasil konsentrasi destilat.

18
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 Kesimpulan
Pada percobaan destilasi ekstraktif yang telah kelompok kami lakukan, dapat
disimpulkan bahwa:
1. Pada percobaan dihasilkan data kesetimbangan ethanol-air baru dengan
didasarkan perhitungan relative volatility yang belum berhasil membuka
titik azeotrop pada sistem ethanol-air. Dimana nilai relative volatility yang
dihasilkan sebesar 2,2102.
2. Pada percobaan kali ini dihasilkan kadar ethanol tertinggi sebesar 92,93%
dimana seharusnya kadar yang dihasilkan mencapai 99,9%.
3. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses detilasi ekstraktif adalah
temperatur, kalibrasi, konsentrasi dan kemurnian garam.
V.2 Saran
1. Sebaiknya praktikan dapat menjaga temperatur pada saat proses destilasi
ekstraktif sehingga tidak melewati temperatur titik didih air, yang akan
mempengaruhi konsentrasi destilat.
2. Sebaiknya praktikan dapat melakukan perhitungan dan penimbangan bahan
dengan benar dan akurat, sehingga hasil yang diperoleh tidak ada kesalahan.
3. Sebaiknya dilakukan kalibrasi pada indikator atau alat ukur seperti
thermometer supaya temperatur yang dibaca akurat dan data perhitungan
yang didapatkan valid.

19
DAFTAR PUSTAKA
Agung.2011 “ Skrining senyawa Kimia dan Pengaruh metode maserasi dan refluks”
Jurnal UNB. Vol 1.127.
Billah. 2009 “hubungan azeotrop dan DE” Jurnal science. Vol.1.1.
Cahayati, Indah. 2010 “Destilasi dan Refluks” Jurnal science. Vol.1.4.
Erawati, Eni. 2013 “Pemurnian etanol dengan metode saline ekstraktif distillation”
Jurnal UNS.Vol.1.12-13.
Hartanto, Yansen. 2017 “Distilasi ekstraktif pada pemisahan aseton dan etanol”
Jurnal Untirta.Vol 6.169.
Mc Cabe.2005. “Operation Of Chemical Engineering”. New York : Mc Graw Hill.
Mukhriani.2014 “Ekstraksi Pemisahan Senyawa Dan Identifikasi Senyawa Aktif”

Jurnal kesehatan. Vol 7.No 362-363.
Pecsok,R.L. 1968 “Modern Methode’s Of Chemical Analytis” Canada,United

States Of Amerika.
Perry,R.H.1999 “Perry’s Chemical Engineering Handbook 7th Edition” Konsas :

McGraw Hill.
Rahmawati. 2014. “Optimasi tekanan dan rasio refluks pada distilasi fraksionasi
vakum terhadap waktu eugenol” Jurnal konversi. Vol.3.8.
Setyadi, Mochamad . 2007. “Pemilihan bahan dan isian perbandingan refluks pada
distilasi” Jurnal MIPA.Vol.17.23.
Sudarto.2014. “Ekstraktif Minyak Nilam Dengan Pelarut Heksana” Jurnal UNDIP

Vol.8.94-95.

20
LAMPIRAN 1
I. Tabel Pengamatan
Tabel 1. Kalibrasi
Berat piknometer kosong = 11,5229 gr
BM etanol = 46,07 gr/ml
BM aquadest = 18,02 gr/ml
Berat piknometer + aquadest = 21,3683 gr
Densitas aquadest = 0,985 gr/ml
Air Etanol X etanol Berat Pikno ρ etanol X etanol

(mL) (mL) (V/V) Isi (gr/ml) (mol/mol)
10 0 0 21,3683 0,985 0
9 1 0,1 21,2170 0,969 0,0409
8 2 0,2 21,0808 0,956 0,0867
7 3 0,3 21,0230 0,95 0,1390
6 4 0,4 20,9115 0,939 0,1990
5 5 0,5 20,7402 0,922 0,2680
4 6 0,6 20,2717 0,885 0,3451
3 7 0,7 20,1593 0,874 0,4474
2 8 0,8 19,9368 0,851 0,5747
1 9 0,9 19,8181 0,834 0,7489
0 10 1 19,4499 0,803 1

21
Tabel 2. Pengamatan Densitas Destilat dan Bottom
Berat piknometer kosong = 11,5229 gr
Waktu ρ distilat ρ bottom T bottom T uap

(gr/ml) (gr/ml) (oC) (oC)
1 0,76006 0,95456 87 62
2 0,7404 0,9609 90 62
3 0,7651 0,9669 92 62
4 0,7742 0,9692 93 62
5 0,7406 0,9740 95 63
6 0,7758 0,9741 97 63
7 0,7765 0,97716 98 74
II. Perhitungan
1. Pembuatan larutan 35% etanol 350 ml
96% 𝑥 𝑣1 = 35% 𝑥 𝑣2
35% 𝑥 350 𝑚𝑙
𝑣1 =
96%
𝑣1 = 127,60 𝑚𝑙
Jadi, untuk membuat larutan 35% etanol 350 ml, diambil etanol 96%
sebanyak 127,60 ml. Kemudian diencerkan dengan larutan Nacl kedalam
labu ukur sampai 350 ml
2. Pembuatan larutan etilen glikol 1 N 100 Ml
% 𝑥 𝜌 𝑥 100
𝑁=
𝐵𝑒
99,8 𝑥 % 𝑥 1,1132 𝑥 1000
=
62,07/2
𝑁 = 35,7974 𝑔𝑟𝑎𝑚
N1.V1 = N2.V2
35,7974.V1 = 1.100
V1 = 2,7934
Jadi, untuk membuat larutan etilen glikol 2,7934 ml larutkan hingga 100 ml
dengan aquadest.

22
3. Densitas Air
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑖𝑠𝑖 − 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
𝜌 𝑎𝑖𝑟 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜
21,3683𝑔𝑟 − 11,229 𝑔𝑟
𝜌 𝑎𝑖𝑟 =
10 𝑚𝑙
𝑔𝑟
𝜌 𝑎𝑖𝑟 = 0,985
𝑚𝑙
4. Densilat ethanol pada 1 ml dan aquadest 9 ml

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑖𝑠𝑖 − 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
𝜌=
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜
21,2170 𝑔𝑟 − 11,5229 𝑔𝑟
𝜌=
10 𝑚𝑙
𝑔𝑟
𝜌 = 0,969
𝑚𝑙
5. Fraksi mol etanol pada 1 ml ethanol dan aquadest 9 ml
𝜌𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑥 𝑉 𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙
𝐵𝑀 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑋 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝜌 𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑥 𝑉 𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 𝜌𝑎𝑖𝑟+𝑉𝑎𝑖𝑟
+
𝐵𝑀 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵𝑀 𝐴𝑖𝑟
0,969 𝑥 1
46,07
= 0,969 𝑥 1 0,985 𝑥 9
+
46,07 18,02
= 0,0409
6. Temperatur Uap Rata-rata
62+62+62+62+63+63+74
Td = = 64 oC
7
7. Tekanan Parsial Alkohol dan Air

Interpolasi tabel 2-8 Vapor Pressure of Organic Compounds dan tabel 2-5
Vapor Pressure of liquid water from 0 to 100 oC pada buku Perry, dengan
suhu 64 oC untuk destilat dan 93,14 oC untuk bottom.
P o Ethanol destilat = 0,54221 atm
P o Air destilat = 0,23198 atm
8. Konsentrasi Destilat
Interpolasi tabel 2-110 Ethyl Alcohol untuk Densities of Aqueous Organic
Solution.
Untuk densitas ethanol sebesar 0,8013 gr/mL dihasilkan konsentrasi
ethanol sebesar 92,93%

23
9. Relative Volatility Destilat

P Ethanol destilat 𝟎, 𝟕𝟑𝟗𝟑
∝ 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒕 = = = 𝟐, 𝟎𝟒𝟖
P Air destilat 𝟎, 𝟑𝟏
10. Relative Volatility
∝ = √∝ 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒕 𝒙 ∝ 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖 = √𝟐, 𝟎𝟒𝟖 𝒙 𝟐, 𝟑𝟖𝟓 = 𝟐, 𝟐𝟏𝟎𝟐
11. Kurva Kesetimbangan

Dibuat data xd dari 0 sampai 1 dengan interval 0,1. Kemudian nilai yd
diperoleh dengan persamaan :
∝ .𝑿𝒅 𝟐,𝟐𝟏𝟎𝟐 .𝟎,𝟏
Yd = 𝟏+(∝ −𝟏).𝑿𝒅 = 𝟏+(𝟐,𝟐𝟏𝟎𝟐−𝟏).𝟎,𝟏 = 0,1972
Kemudian dibuat garis diagonal dengan nilai x = y.

24
LAMPIRAN 2
Gambar 1 Proses Pembuatan Larutan (CaCl,etanol,air)
Gambar 2 Proses Destilasi Ekstraktif

25
Gambar 3 Proses Penimbangan Pikno Kosong
Gambar 4 Proses Penimbangan dengan volume air 9 ml dan volume etanol 1 ml

26
Gambar 6 Proses Penimbangan Pikno Isi Destilat
Gambar 7 Proses Penimbangan Pikno Isi Bottom

27

Distilasi Ekstraktif

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Distilasi Ekstraktif

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

Tanggal Percobaan : 17 September 2019

LABORATORIUM RISET DAN OPERASI TEKNIK KIMIA

LAPORAN TUGAS PRAKTIKUM

1. NADIA ASTHI HAPSARI 17031010204

Telah diperiksa dan disetujui oleh :

Ir. Ketut Sumada, MS Dr. Ir. Srie Muljani, MT

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

Lembar Pengesahan ...................................................................................... i

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

I.1. Latar Belakang

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

II.1 Secara umum

Destilasi ekstraktif adalah destilasi yang digunakan pada campuran azeotropik

II.1.1 Type dalam destilasi

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

2.) Continous distillation with reflux

II.1.2 Type dalam ekstraksi

II.1.3 Jumlah plate ideal pada destilasi

II.1.4 Rasio refluks

II.1.5 Metode maserasi pada ekstraksi

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

peralatan yang rumit,relative murah ,dapat menghindari penguapan komponen

II.1.6 Metode refluks pada ekstraksi

II.1.7 Fungsi refluks

II.1.8 Metode-metode dalam ekstraksi

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

kontinyu,kerugiannya adalah senyawa termolabil dapat terdegradasi karena

II.1.9 Konstanta kesetimbangan

Ekstraksi adalah pemisahan proses dimana zat terlarut di distribusikan

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

II.1.10 Definisi refluks

II.1.11 Fungsi refluks

II.1.12 Rumus HETP

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

II.1.13 Hubungan azeotrop dengan destilasi ekstraktif

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

II.2. Faktor – faktor yang mempengaruhi distilasi ekstraktif

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

II. 3. Sifat Bahan

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

c. Densitas : 2,152 gr/ml

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

III.1 Bahan yang digunakan

III.2 Alat yang digunakan

Termometer Piknometer Erlenmeyer Neraca Analitik

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

Labu Leher Tiga Kondensor Selang

Heating Mantel Divider

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

III.3.1. Rangkaian Alat

Gambar III.3.1.1. Rangkaian alat Distilasi Ekstraktif

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

Membuat larutan etanol (20-40%) ditambah dengan garam sebagai

Masukkan larutan etanil garam kedalam labu leher tiga

Pastikan air pendingin sudah mengalir kedalam kondensor

Atur jumlah (Volume) refluks

Panaskan larutan etanol garam pada suhu diatas titik didihnya

Lakukan pengamatan pada destilat mencapai 15 ml dan lakukan

Membuat kurva kesetimbangan dan perhitungan jumplah plate