Makalah Analisa Kimia Instrumen

Spektrofotometer Serapan Atom

Disusun Oleh :

Fitra Indriyani (16)

4 Kimia Analisis 2

Kimia Analisis

SMK N 1 (STM Pembangunan) Temanggung

Jl. Kadar Maron, Sidorejo, Kotak Pos 104, Temanggung 56221

2019/2020
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan

banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.
Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan
metode analisis unsure secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan
cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et.
al.,2000).

Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston
menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih
lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis
Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini
kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis
mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan
hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan
menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia
hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, ( = hv = hc/λ). Kelahiran
SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade &
Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagai metode analisis yang
dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976).

Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955,
yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya
tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan
radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang
sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan
sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat
dianggap sebagai “Bapak AAS “.

Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh
Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam
sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi
sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor/panas. Alat ini
umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali,
mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah
dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Metode ini larutan sampel diubah
 menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya
diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis di dalam nyala.

Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan
kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan
contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu
unsur-unsur dapat ditentukan meskipun dalam campuran. Pemisahan, yang penting untuk
hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana
dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern,
menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang
belum terampil.

1.2. Rumusan Masalah

1. Pengertian AAS

2. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

3. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

4. Jenis-Jenis SSA

5. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya

6. Kelebihan dan Kelemahan Metode AAS

7. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

8. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia

9. Prinsip Kerja

1.3. Tujuan

a. Mengetahui apa yang di maksud spektrofotometri serapan atom

b. Mengetahui komponen-komponen spektrofotometri serapan atom

c. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometri serapan atom

 BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Pengertian AAS

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom
ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke
tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.

Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan

melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang
menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana
dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak
mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang
jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood,
2001).

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-
unsur yang pemakaiannya sangat luas, di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah
membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah
dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS
menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak
selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu
logam unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sember cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel
yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api.
Detektor akan menolak arah searah arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan
dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada
kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel
akan menyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi
cahaya terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh
atom tersebut (Basset, 1994).
2.2. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah proses penguraian molekul menjadi
atom dengan bantuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini
bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada
pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan
dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Panjang
gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya
bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar, dengan demikian AAS dapat digunakan
baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel
yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasaldari sumber
radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC)
dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan
menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang
lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi
yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan
menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh
atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh
atom tersebut.
 Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas
bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur) sehingga
dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan
pada sinar dan panjang gelombang yang khas. Sinar sebagian diserap, yang disebut
absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus
dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi,
terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang
dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara
berurutan dengan cepat :

1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.

2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-
mula akan berada dalam keadaan dasar.

3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ke tingkatan energi

2.3. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional dengan

besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-Beer dinyatakan
dengan persamaan

A = bc

Dimana:

A = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1 cm-1)

b = lebar celah (cm)

c = konsentrasi (M)

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan dan
biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada persamaan di atas
adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya yang diserap
oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin besar nilai
Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi olehnya, atau
dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar.
2.4. Jenis-Jenis SSA

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1. Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700
ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara
memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala
yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan
dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan
oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

 Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan
dianalisa

 Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

 Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan

 Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 –
2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 –
1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala
tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.
Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.

2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang
dianalisa.

3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

 Tidak mudah meledak bila kena panas

 Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

 Mempunyai titik didih > 100 ºC

 Mempunyai titik nyala yang tinggi

 Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

 Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)

Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga
terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan
bakar akan mengalami proses atomisasi

2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon
(CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer)
yang mempunyai 2 elektroda.

Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau
tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan
teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel melalui tiga
tahapan yaitu :

 Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

 Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi

dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam
atau oksida logam

 Pengatoman (atomization)

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang
mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi
dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai
menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya
merkuri (Hg).

2.5. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan Fungsinya

a. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow
Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda
berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni
atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.
 Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas
pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya digunakan
ialah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik
yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini
menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya
atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali
ke tingkat dasar dengan melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini
yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

b. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem
pembakar)

i. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut

dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler
ii. (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan,
disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian
bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan
titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
iii. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas
oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki
burner.
iv. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam
unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

c. Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom didalam
nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang
diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut
dilakukan oleh monokromator.
 Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami
absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda
berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda
berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

d. Detektor

Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur
intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

e. Rekorder

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan
secara otomatis kurva absorpsi.

f. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus,

hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk
memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket
pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat
besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada
ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena
bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan
sekitar.
 Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas
dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam
kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai
penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

g. Tabung Gas

Tabun gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi
gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator
pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada didalam tabung. Spedometer pada bagian kanan
regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan.
Bila terdengar suara atau udara, maka menandakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas
yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun
pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila
ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.
Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar
tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga
memiliki tekanan.

h. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam
ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu
dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat,
sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam
ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting,
maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian
kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan
ducting tertutup.

Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dqn
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
i. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu
pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian
yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan
besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur
banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang
kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi
basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.

j. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting didalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan
dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator

dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan
proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji.
Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner.
Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam
yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari
setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda
bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka
menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna
api yang paling baik, dan paling panas.

k. Buangan Pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa,
 agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi keatas, karena bila hal ini terjadi dapat
mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga
kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan
pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala,
menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga
berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah
penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak
kering.

2.6. Kelebihan dan Kelemahan Metode AAS

a. Kelebihan metoda AAS adalah:

 Spesifik
 Batas (limit) deteksi rendah
 Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
 Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
 Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
 Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hinggapersen)

b. kelemahan metoda AAS adalah:

 Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:

- Proses destruksi yang kurang sempurna

- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
 Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan matriks
standar
 Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada
jalannya aliran sampel.
 Gangguan kimia berupa:
- Disosiasi tidak sempurna
- Ionisasi
- Terbentuknya senyawa refraktori

2.7. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

 Gangguan kimia
 Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan
anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analit
dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu:
1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi,
2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari
ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat pembebas
(Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
 Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut
yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk
larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu
bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi
gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan
satandar (Standar Adisi).
 Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan
elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi
jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi
masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau
atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na.
Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
 Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi
molekular, dan penghamburan cahaya.

2.8. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia

Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur, dan teknik ini
merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan dalam lingkungan dan
dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam
itu berada pada kadar yang cukup di dalam sampel itu, tetapi hanya tersedia sedikit sampel
dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya. Laporan
pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada penetapan
dengan serapan atom bahwa enzimurease, sekurang-kurangnya dari organisme pada dua ion
nikel per molekul protein. Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-sampel biologis
adalah mengabukan untuk merusak bahan organik. Pengabuan basa dengan asam nitrat dan
perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena
menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah
 pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). Kemudian
serapan atom dilakukan terhadap larutan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat
dari residu pengabuan kering.

Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan. Dalam satu segi, serapan atom
menyolok sekali bebasnya dari gangguan. Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik untuk
sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur yang
memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali
terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang lain,
namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak
terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel.

Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses
pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu
maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel. Misalnya
jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2
padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada partikel
kalsium fosfat, Ca3(PO4)2. Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan
makin banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom, tampak
bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf penyempurnaan

2.9. Prinsip Kerja

Atomic Absorption Spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip dimana sampel
yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama campuran gas
bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi menjadi atom–atom dalam
keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang
gelombang yang sesuai dengan unsur yang di uji, akan dilewatkan kepada atom dalam nyala api
sehingga elektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau
tereksitasi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang
berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada
detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.
Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi. Adapun
hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-Beer yang
menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS. Hubungan tersebut dirumuskan dalam
persamaan sebagai berikut:·

 Hukum Lambert : bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka
intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang
mengabsorbsi.
 Hukum Beer : Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Hubungan tersebut
dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:
I = Io . a.b.c Dengan :
Log = a.b.c A = absorban
A = a.b.c a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam
medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan tersebut menyatakan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus

dengan kadar atom-atom pada tingkat energi dasar, dengan demikian, dari pemplotan
serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan
menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh
konsentrasi dalam larutan cuplikan.
 BAB III
PENUTUP

3.1. Kesimpulan

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Komponen yang terdapat pada spektrofotometer serapan atom adalah
Sumber Radiasi Resonansi, Atomizer, Monokromator, Detektor, Rekorder, Lampu Katoda,
Tabung Gas, Ducting, Kompresor, Burner, Buangan pada AAS.

Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah proses penguraian molekul menjadi
atom dengan bantuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini
bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada
pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan
dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Panjang
gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya
bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar.

Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi. Adapun
hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-Beer yang
menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.
 DAFTAR PUSTAKA

Rahayu, luriyona. 2010. Makalah spektrofotometri serapan atom. https://zahirrazuka.wordpress.

com/2010/12/28/spektrofotometri-serapan-atom/. Diakses pada tanggal 3 Agustus 2019

Yana, Encep. 2013. Atomic Absorbtion Spectrophotometry(AAS). http://indomedtech.blogspot.

com/2013/12/atomic-absorbtion-spectrophotometry-aas.html. Diakses pada tanggal 3
Agustus 2019

Aprilia, Dinana. 2015. Spektrofotometri Serapan Atom (AAS). https://www.academia.edu/13867

003/Spektrofotometri_Serapan_Atom_AAS_. Diakses pada tanggal 3 Agustus 2019

Nuzula, Elfa. 2013. Dasar Teori AAS Spektrofotometri Serapan Atom. https://www.academia.
edu/6926100/DASAR_TEORI_AAS_Spektrofotometri_Serapan_Atom. Diakses pada
tanggal 3 Agustus 2019

AM, Toni. 2013. Makalah Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS). https://www.google.com/

amp/s/tonimpa.wordpress.com/2013/04/25/makalah-atomic-absorption-spectroscopy-
aas/amp/. Diakses pada tanggal 3 Agustus 2019