Anda di halaman 1dari 12

PRAKTIKUM IX

PENETAPAN KADAR GLUKOSA

TITRASI REDOKS (IODOMETRI)

TITRASI KEMBALI

Hari / Tanggal : Jumat, 17 mei 2013

Nama : Dhika Juliana Sukmana

Nim : P07134012 009

I. Tujuan
Mahasiswa dan mahasiswi mampu melakukan penetapan kadar Glukosa dengan
metode titrasi redoks/iodometri (titrasi kembali).

II. Landasan Teori


Infus merupakan sediaan parenteral volume besar berupa sediaan cairan steril
yang mengandung obat yang dikemas dalam wadah 100 ml atau lebih dan ditujukan
untuk menusia dan umumnya diberikan secara intravena dengan kecepatan
pemberian dosisnya konstan. Pada umumnya cairan infus intravena digunakan untuk
pengganti ataupun penambah cairan tubuh dan memberikan nutrisi tambahan, untuk
mempertahankan fungsi normal tubuh pasien rawat inap yang membutuhkan asupan
kalori yang cukup selama masa penyembuhan atau setelah operasi. Selain itu ada
pula kegunaan lainnya yakni sebagai pembawa obat-obat lain.

Cairan infus intravena dikemas dalam bentuk dosis tunggal, dalam wadah
plastik atau gelas, steril, bebas pirogen serta bebas partikel-partikel lain. Oleh karena
volumenya yang besar, pengawet tidak pernah digunakan dalam infus intravena
untuk menghindari toksisitas yang mungkin disebabkan oleh pengawet itu sendiri.
Cairan infus intravena biasanya mengandung zat-zat seperti asam amino, dekstrosa,
elektrolit dan vitamin.

Infus memiliki banyak jenis, salah satunya adalah infus glukosa. Pada
umumnya larutan glukosa untuk injeksi digunakan sebagai pengganti kehilangan
cairan tubuh, sehingga tubuh kita mempunyai energi kembali untuk melakukan
metabolismenya dan juga sebagai sumber kalori. Dosis glukosa adalah 2,5-11,5 %
(Martindale), pada umumnya digunakan 5 %. Dalam formula ini ditambahkan NaCl

PK Glukosa
supaya diapat larutan yang isotonis, dimana glukosa disini bersifat hipotonis. Dalam
pembuatan aqua p.i ditambahkan H2O2 yang dimaksudkan untuk menghilangkan
pirogen, serta di dalam pembuatan formula ini ditambahkan norit untuk
menghilangkan kelebihan H2O2.

Efek samping dari pemberian infus glukosa adalah Mual, muntah, iritasi lokal
vena, thrombophlebitis (dapat terjadi jika larutan infuse glukosa memiliki PH yang
rendah karena overheating selama sterilisasi), hyperphosphatemia pada
penggunaan jangka panjang. Dan kontra indikasi seperti, Penderita sindroma
malabsorbsi glukosa - galaktosa dan pasien gagal ginjal.

Keuntungan pemberian infus intravena adalah menghasilkan kerja obat yang


cepat dibandingkan cara-cara pemberian lain dan tidak menyebabkan masalah
terhadap absorbsi obat. Sedangkan kerugiannya yaitu obat yang diberikan sekali
lewat intravena maka obat tidak dapat dikeluarkan dari sirkulasi seperti dapat
dilakukan untuk obat bila diberikan per oral, misalnya dengan cara dimuntahkan.

Penetapan kadar glukosa pada infus dapat dilakukan dengan analisis iodimetri
dengan titrasi kembali yang merupakan reaksi oksidasi reduksi dengan
menggunakan iodium berlebih dengan Na.Thiosilfat sebagai titran dan Amilum 1%
sebagai indikator. Penambahan amilum yang dilakukan setelah dititrasi dengan
Na.Thiosulfat sampai larutan berwarna kuning jerami dimaksudkan agar amilum tidak
membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke
senyawa semula. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna
larutan dari warna biru menjadi tidak berwarna.

III. Prinsip Kerja dan Reaksi


a. Prinsip kerja
Sampel (infus) ditambahkan iodium berlebih, kelebihan iodium dititrasi dengan
larutan Na. Thiosulfat dengan indikator Amylum

b. Reaksi
1. Standarisasi Iodium dengan larutan ArsenTrioksida
As2O3 + 2 l2+ 2 H2O  As2O5 + 4 H+ + 4l-

2. Standarisasi Na.Thiosulfat dengan larutan Iodium


Reduktor + I2  2I-

PK Glukosa
Na2S2O3 + I2  Na I + Na2S4O6

3. Penetapan kadar glukosa

IV. Alat dan Bahan


a. Alat
 Neraca analitik
 Buret dan stand
 Gelas arloji
 Batang pengaduk
 Corong
 Botol semprot
 Erlenmeyer 250 ml
 Gelas ukur
 Pipet volume
 Filler
 Beaker glass
 Ruang gelap

b. Bahan
 Iodium (I2)
 Kalium Iodida (KI)
 Arsen Trioksida
 Na.Thiosulfat
 Sampel (infus glukosa)
 HCl 10 %
 H2SO4 15 %
 Natrium Karbonat 10 %
 Indikator Amilum 1 %
 Aquadest

PK Glukosa
 Tissue

V. Cara Kerja
a. Pembuatan larutan Iodium 0,1 N
 Ditimbang kurang lebih 3,2 gram I2 kristal
 Dimasukkan kedalam gelas kimia 1 liter
 Ditambahkan 4,5 gram Kalium Iodida
 Diaduk hingga larut (magnetic stirer)
 Ditambahkan dengan aquadest sampai 250 ml
 Dimasukkan ke dalan botol reagen coklat bertutup, dan dicampur dengan
baik
 Diberi etiket dan tanggal pembuatan

b. Pembuatan larutan Arsen Trioksida


 Ditimbang secara seksama 2,5 gram As2O3 didalam gelas kimia
 Dilarutkan didalam 20 ml larutan NaOH 10 %
 Ditambahkan aquadest lk. 200 ml dinetralkan terhadap PP dengan
larutan HCl 10 %
 Dimasukkan kedalam labu ukur volume 500,0 ml dicampur
 Ditambahkan 2 gram NaHCO3 dicampur hingga larut
 Diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas

c. Standarisasi larutan Iodium dengan Arsen Trioksida


 Diisi buret dengan iodium
 Dipipet 10,0 ml Arsen Trioksida
 Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer tutup asah volume 300 ml
 Ditambahkan lebih kurang 25 ml aquadest, 2 gram NaHCO3 dan 1 ml
amilum 1 %
 Dititrasi dengan larutan iodium sampai terjadi perubahan warna menjadi
warna biru
 Dihitung normalitas larutan iodium tersebut

d. Standarisasi larutan Na.Thiosulfat dengan Iodium


 Diisi buret dengan Natrium Thiosulfat 0,1 N
 Dipipet 25,0 ml iodium
 Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer tutup asah volume 300 ml

PK Glukosa
 Ditambahkan lebih kurang 5 ml H2SO4 15 % dan 1 ml indikator amilum
1%
 Dittitrasi dengan larutan Na.Thiosulfat 0,1N sampai larutan tidak
berwarna
 Dihitung normalitas larutan Na. Thiosulfat tersebut

e. Penetapan Kadar Glukose


 Dipipet secara seksam 10 ml larutan sampel (infus glukose)
 Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer tutup asah vol. 300 ml
 Ditambahkan 25 ml iodium dan 10 ml Na.Karbonat 10 %
 Dimasukkan kedalam ruang gelap atau panaskan di atas waterbath
selama 20 menit
 Ditambahkan 15 ml HCl 10 %
 Dittitrasi dengan larutan Na.Thiosulfat sampai kuning pucat
 Ditambahkan indikator 1 ml amilum 1 %
 Dititrasi kembali hingga warna biru hilang lakukan titrasi blangko
 Dihitung kadar glukose dalam infus

VI. Rumus Perhitungan


𝑊(𝑔𝑟𝑎𝑚)𝐵𝑃
 Normalitas BP untuk yang ditimbang (N1) = 𝐵𝐸 (𝐵𝑃)𝑥 𝑉(𝑙𝑡)
𝑁1 × 𝑉1
 Normalitas iodium (NIodium) =
𝑉𝑡
𝑁(𝑁𝑎𝑂𝐻) × 𝑉𝐵𝑃
 Normalitas Na2S2O3 (NNa2S2O3) =
𝑉𝑡
(𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 –𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑁𝑎.𝑇ℎ𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 ) × 𝐵𝐸
 Kadar ( % ) glukosa = 𝑉 × 1000
× 100 %

 Mgrek Iodium = 50,0 × 𝑁(𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚)


 Mgrek Na2S2O3 = 𝑉𝑡 (Na2S2O3) × 𝑁(Na2S2O3)

Keterangan :
o BP = Baku Primer
o W = Massa Baku Primer yang ditimbang
o BE = Berat Ekuivalen
o V = Volume Baku Primer yang akan dibuat
o N1 = Normalitas Baku Primer
o N2 = Normalitas Baku sekunder
o V1 = Volume Baku Primer
o Vt = Volume titrasi pada standarisasi (volume baku sekunder)

PK Glukosa
o V = Volume sampel yang dipipet

VII. Data Percobaan


a. Data penimbangan
 Hasil pemipetan HCl 10 % adalah 135,14 ml
 Hasil penimbangan Na. Karbonat adalah 20,0268 gram

b. Data Titrasi Standarisasi Iodium


No. Volume Baku Primer (ml) Volume Buret (ml) Volume Titrant (ml)
1. 10,0 0,00 – 9,40 9,40
2. 10,0 9,40 – 19,30 9,90
3. 10,0 19,30 – 29,20 9,90

c. Data Titrasi Standarisasi Na. Thiosulfat


No. Volume Baku Primer (ml) Volume Buret (ml) Volume Titrant (ml)
1. 25,0 0,00 – 24,40 24,40
2. 25,0 24,40 – 49,00 24,60
3. 25,0 0,00 – 25,20 25,20

d. Data Penetapan Kadar Glukosa


No. Volume Sampel (gr) Volume Buret (ml) Volume Titrant (ml)
1. 10,0 0,00 – 1,10 1,10
2. 10,0 1,10 – 2,50 1,40
3. 10,0 2,50 – 3,80 1,30

VIII. Perhitungan
 Titrasi Standarisasi Iodium
 Normalitas Iodium (I2)
Normalitas Iodium yang sebenarnya berdasarkan data titrasi standarisasi
diatas
𝑁1 𝑥 𝑉1
1. N2 = 𝑉𝑡
0,1 𝑥 10,0
= 9,40

= 0,1064 𝑁
𝑁1 𝑥 𝑉1
2. N2 = 𝑉𝑡
0,10 𝑥 10,0
= 9,90

= 0,1010 𝑁
𝑁1 𝑥 𝑉1
3. N2 = 𝑉𝑡

PK Glukosa
0,1 𝑥 10,0
= 9,90

= 0,1010 𝑁

Sehingga, Normalitas rata-rata larutan Iodium yang sebenarnya adalah

𝑁1+𝑁2+𝑁3 0,1064 𝑁+ 0,1010𝑁+0,1010 𝑁


Nrata2 = 3
= 3
= 0,1028𝑁

 Titrasi Standarisasi Na.Thiosulfat


 Normalitas Na.Thiosulfat
Normalitas Na.Thiosulfat yang sebenarnya berdasarkan data titrasi
standarisasi diatas
𝑁(𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚) 𝑥 𝑉𝐵𝑃
1. N2 = 𝑉𝑡
0,1028 𝑥 25,0
= 24,40

= 0,1053 𝑁
𝑁(𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚) 𝑥 𝑉𝐵𝑃
2. N2 = 𝑉𝑡
0,1028 𝑥 25,0
=
24,60

= 0,1045𝑁
𝑁(𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚) 𝑥 𝑉𝐵𝑃
3. N2 =
𝑉𝑡
0,1028𝑥 25,0
= 25,20

= 0,1020 𝑁

Sehingga, Normalitas rata-rata larutan Na.Thiosulfat yang sebenarnya


adalah

𝑁1+𝑁2+𝑁3 0,1053 𝑁+ 0,1045 𝑁+0,1020 𝑁


Nrata2 = = = 0,1039 𝑁
3 3

 Penetapan Kadar glukosa (infus)


kadar glukosa berdasarkan data penetapan kadar diatas adalah
( 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 – 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 Na2S2O3)× 𝐵𝐸
1. % glukosa= 𝑣 ×1000
× 100 %

((20,0 × 𝑁 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚)− (𝑉𝑡 Na2S2O3×𝑁 Na2S2O3))× 88,06


= 10 × 1000
× 100%

((20,0 ×0,1028)− (1,10 × 0,1039)) × 88,06


= × 100%
10000

PK Glukosa
((2,056)− (0,11429))× 88,06
= 10000
× 100%

1,94171 × 88,06
= 10000
× 100%

17098,69826
= 10000

= 1,71 %

( 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 – 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 Na2S2O3) × 𝐵𝐸


2. % glukosa= 𝑣 ×1000
× 100 %

((20,0 ×𝑁 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚)− (𝑉𝑡 Na2S2O3×𝑁 Na2S2O3))× 88,06


= × 100%
10 × 1000

((20,0 ×0,1028)− (1,40 ×0,1039))× 88,06


= 10000
× 100%

((2,056)− (0,14546))× 88,06


= 10000
× 100%

(1,91054)×88,06
= 10000
× 100%

16824,21524
= 10000

= 1,68 %

( 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 – 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 Na2S2O3) × 𝐵𝐸


3. % glukosa= × 100 %
𝑣 ×1000

((20,0 ×𝑁 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚)− (𝑉𝑡 Na2S2O3×𝑁 Na2S2O3))× 88,06


= × 100%
10 × 1000

((20,0 ×0,1028)− (1,30 × 0,1039))× 88,06


= × 100%
10 × 1000

((2,056)− (0,13507))× 88,06


= 10000
× 100%

(1,92093)× 88,06
= 10000
× 100%

16915,70958
= 10000

= 1,69 %

Sehingga, kadar glukosa pada infus rata-rata adalah

% glukosa(1)+ % glukosa (2)+ % glukosa(3)


% glukosa rata2 = 3

PK Glukosa
1,71 % + 1,68 % + 1,69 %
= = 1,69 %
3

IX. Persyaratan
Kadar glukosa pada etiket infus adalah 1 %

X. Hasil dan Kesimpulan


Dari percobaan penetapan kadar glukosa pada infus dengan metode titrasi iodometri
(titrasi kembali) didapatkan normalitas Iodium (I2) yang sebenarnya adalah 0,1028 N,
normalitas Na.Thiosulfat (Na2S2O3) yang sebenarnya adalah 0,1039 N dan kadar
glukosa pada infus adalah 1,69 %. Sehingga, dapat di simpulkan bahwa kadar
glukosa yang didapatkan tidak sesuai dengan persyaratan kadar, yaitu 5 %. 1,69 % ≤
5 %.

XI. Pembahasan
Percobaan penetapan kadar glukosa pada infus dengan metode titrasi
iodometri (titrasi kembali). Percobaan penetapan kadar glukosa ini dilakukan dengan
titrasi kembali, karena akan ditentukan kelebihan iodium (iodium sisa) pada reaksi.

Pada praktikum ini dilakukan titrasi kembali, sehingga titrasi pembakuan


dilakukan dua kali, titrasi pembakuan yang pertama adalah pembakuan Iodium, pada
pembakuan iodium digunakan baku primer arsen trioksida dengan indikator amilum 1
%. Pda titrasi standarisasi ini, terjadi perubahan warna larutan menjadi biru dan
ditemukan normalitas yang sebenarnya dari Iodium adalah 0,1028 N.

Selanjutnya adalah penetapan kadar Na.Thiosulfat, pada penetapan kadar


Na.Thiosulfat, larutan Iodium yang telah distandarisasi itu digunakan sebagai larutan
baku primer, dengan menggunakan indikator yang sama yaitu Amilum 1%. Pada titik
akhir titrasi terjadi perubahan warna larutan menjadi tidak berwarna. Pada
stabdarisasi ini ditemukan normalitas Na.Thiosulfat sebanyak 0,1039 N.

Setelah standarisasi / pembakuan kedua larutan selesai dilakukan, maka


dilanjutkan dengan titrasi penetapan kadar Glukosa pada pada infus. Infus dipipet
10,0 ml dimasukkan kedalam labu erlenmeyer, ditambahkan 25,0 ml iodium dan 10,0
ml Na.Karbonat. setelah itu diinkubasi untuk membiarkan glukosa bereaksi dengan
iodium. Inkubasi dilakukan selama 20 menit, ini dapat dilakukan dengan
memanaskannya dengan waterbath atau dengan meletakkannya diruang gelap.

PK Glukosa
Setelah 20 menit larutan dilihat, jika larutan jernih berarti larutan iodium habis
bereaksi dengan glukosa sehingga tidak ada kelebihan. Jadi larutan harus
ditambahkan iodium karena yang akan diukur dalam titrasi kembali adalah kelebihan
iodium. Setelah diinkubasi larutan larutan ditambahkan dengan larutan 15 ml HCl 10
%, lalu dititrasi dengan Na.Thiosulfat sampai larutan berwarna kuning jerami (pucat),
lalu ditambahkan indikator Amilum 1% dan dititrasi hingga warna biru menghilang.

Titrasi ini dilakukan secara triplo, pada titrasi pertama diperoleh titik akhir titrasi
1,10 ml, yang kedua 1,40 ml dan yang terakhir 1,30 ml. Sehingga diperoleh kadar
glukosa sebanyak 1,69 %.

XII. Dokumentasi
a. Catatan
 Inkubasi dilakukan untuk membiarkan iodium bereaksi dengan glukose
 Inkubasi dapat dilakukan selain dengan pemanasan waterbath juga dapat
dilakukan dengan meletakkan larutan diruang gelap
 Dalam melakukan inkubasi, sebaiknya erlenmeyer ditutup dengan
aluminium foil, tutup asah, atau kertas hitam untuk mencegah
menguapnya iodium
 Buret yang digunakan pada titrasi iodium sebaiknya buret coklat (gelap)
atau jika tidak ada bisa menggunakan buret yang biasa tapi tutup dengan
aluminium foil guna mencegah teroksidasinya/menguapnya iodium
 Dalam melakukan pemipetan, tidak boleh memipet larutan dua kali
dengan satu pipet (memipet 20 ml dengan menggunakan pipet 10 ml)
pada larutan yang sama

PK Glukosa
b. Dokumentasi
1. Titrasi standarisasi iodium
Sebelum titrasi Sesudah titrasi
(tidak berwarna) (biru gelap)

2. Titrasi standarisasi Na.Thiosulfat


Sebelum titrasi Sesudah titrasi
(coklat tua) (tidak berwarna)

PK Glukosa
3. Penetapan kadar Glukosa
Sebelum titrasi Sesudah titrasi & sebelum
(coklat tua ) penambahan indikator
(kuning jerami)

Setelah penambahan indikator Setelah titrasi


(biru gelap) (tidak berwarna)

PK Glukosa