Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Tanaman pala memiliki nilai ekonomis yang tinggi dan multiguna
terutama pada bagian biji. Biji pala dan minyak pala merupakan komoditas
ekspor yang memiliki prospek sangat baik karena selalu dibutuhkan secara
kontinu baik dalam industri makanan, minuman, obat-obatan, kosmetik, dan
lain-lain. Sampai saat ini Indonesia menjadi pemasok terbesar biji dan fuli ke
pasar dunia (sekitar 60%). Pala dari Indonesia memiliki keunggulan di
pasaran dunia karena memiliki aroma yang khas dan rendamen minyak yang
tinggi. (Dradjat, 2007)
Pada biji pala, terutama biji yang tua, di samping minyak atsiri, terdapat
komponen yang bersifat tidak menguap yang disebut fixed oil atau disebut
mentega pala. Fixed oil adalah bahan-bahan yang dapat larut dalam pelarut
organik, tetapi tidak dapat didestilasi. Biji pala mengandung fixed oil
sebesar 20–40% yang tersusun dari asam miristat, trimiristin dan gliserida
dari asam laurat, stearat dan palmitat. Trimiristin merupakan suatu jenis
lemak yang banyak digunakan dalam pembuatan kosmetik kulit sebagai
pemutih. Selama ini lemak trimiristin hanya dihasilkan dari minyak kelapa
(coconut oil), minyak inti sawit (palm kernel oil), dan minyak babassu
(babassu oil). Namun, persentase kandungan trimiristin dari minyak-
minyak tersebut jauh lebih rendah dibanding dalam fixed oil biji pala.
Lemak dari biji pala banyak juga digunakan dalam industri oleo chemical
untuk substitusi lemak nabati, seperti lemak kakao dan lemak pangan
lainnya, dan juga dalam industri pelumas (lubricant). Trimiristin juga dapat
diolah menjadi senyawa turunannya, yaitu asam miristat dan miristil
alkohol. Bahan-bahan tersebut banyak digunakan dalam pembuatan sabun,
detergen, dan bahan kosmetika lainnya, seperti shampoo, lotion dan lain-
lain.
Percobaan isolasi trimiristin ini dilakukan untuk memperoleh trimiristin
dengan menggunakan refluks, sehingga diharapkan dapat memperoleh

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 1
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

rendemen trimiristin yang lebih tinggi. Jika kadar trimiristrin tinggi, hasil
pemisahan yang murni dapat dicapai dengan cara ekstraksi sederhana.
Kemudian, trimiristin yang didapatkan dilanjutkan dengan isolasi asam
miristat.
1.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan isolasi trimiristin :

1. Mengetahui cara memisahkan trimiristin dari biji pala.
2. Menghitung kadar trimiristin pada pala.
3. Mencari titik leleh senyawa trimiristin.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 2
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Trimiristin

Trimiristin adalah trigliserida atau lemak yang biasanya terdapat dalam
bahan-bahan alam. Salah satu diantara bahan yang mengandung trimiristin
adalah buah pala. Buah pala sendiri merupakan buah asli Indonesia yang
banyak berkembang di Maluku dan sekitarnya. Biji dari buah pala ini
mengandung trimiristin sebagai kandungan utamanya. Buah pala selama ini
memang memiliki berbagai manfaat, diantaranya adalah minyak dari buah
pala yang berdaya jual tinggi. Beberapa informasi menyebutkan bahwa
minyak buah pala yang mengandung miristisin dapat dijadikan sebagai
pencegah tumor dan pembius ikan pada proses pengiriman. Trimiristin
C45H88O6, termasuk lipida atau ester dari bahan alam, yang terdapat antara
lain dalam biji pala (nutmeg). Miristrin, safrol, dan elesimin merupakan
senyawa beracun dan mempunyai aktivitas narkotik. Selain itu juga
mengandung terpinen 4-ol.
Umumnya minyak pala digunakan sebagai penyedap makanan dan
dalam industri parfum. Isolasi trimiristrin (ester) yang merupakan
kandungan utama dalam buah pala dilakukan dengan cara ekstrasi dengan
kloroform yang dilakukan secara berkelanjutan. Pemisahan trimiristrin dari
biji buah pala, dapat dijadikan contoh sederhana dari percobaan isolasi
bahan alam, yang biasanya memakan waktu lama dan sangat rumit. Oleh
karena kadar trimiristrin yang tinggi di dalam biji buah pala, hasil
pemisahan yang murni dapat dicapai dengan cara ekstraksi sederhana
menggunakan pelarut yang sesuai untuk mendapatkan trimiristin sebanyak-
banyaknya dan pengkristalan.
Biji buah pala yang sudah digiling diekstraksi dengan eter dalam labu
atau soklet, dan sisanya dikristalisasi dengan aseton. Trimiristrin, jika
direaksikan dengan basa alkali akan menghasilkan asam miristat atau
garamnya (penyabunan). Pada trimiristrin gugus-gugus asam (atau asil)
adalah sama, sehingga hidrolisa menjadi asam dan gliserol akan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 3
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

menghasilkan hanya satu jenis asam, yakni asam miristat. Hidrolisis alkali
trimiristin dilakukan dalam alkohol. Titik leleh trimiristin 54-55oC dan asam
miristat 51-52oC. (Pramono, 2012)

2.2 Isolasi

Isolasi adalah proses pengambilan atau pemisahan senyawa bahan alam

dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Isolasi trimiristisin adalah
kandungan utama biji pala, dilakukan dengan cara ekstraksi dengan
kloroform, kemudian dipisahkan dengan penguapan pelarut. Residu akan
mengalami pengendapan berbentuk kristal jarum, jika residunya
ditambahkan dengan pelarut etanol. Bila trimiristin dihidrolisis, maka akan
terbentuk asam miristat dan gliserol. Reaksi hidrolisis dapat berlangsung
dalam suasana asam atau basa, dimana hidrolisis dapat dilakukan dengan
alkohol. Trimiristin adalah trigliserida yang tidak memiliki ikatan rangkap
sehingga strukturnya teratur dan mampat. (Djamal, 2008)
Prinsip isolasi trimiristin (Ester) dan miristat adalah dua produk buah
pala yang dilakukan dengan ekstraksi kloroform, senyawa ini dipisahkan
dengan pemisahan residu dan filtratnya. Trimiristin dapat dicampur dengan
alkali menghasilkan asam miristat. Miristat dimurnikan dengan
kromatografi kolom dan destilasi. (Pramono. 2012)

2.3 Ekstraksi

Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan bahan aktif dalam sel atau
jaringan tanaman yang bersifat inaktif atau inert dengan menggunakan
pelarut yang sesuai dengan polaritasnya. Proses ekstraksi dimulai adanya
penggumpalan ekstrak dalam pelarut. Selanjutnya terjadi kontak antara
bahan dan pelarut sehingga pada bidang permukaan terjadi pengendapan
massa dengan cara difusi. Bahan ekstraksi yang telah tercampur dengan
pelarut maka maka pelarut akan menembus kapiler dalam suatu bahan padat
dan melarutkan ekstrak larutan dengan konsentrasi lebih tinggi dan
terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. (Fieser, 1957)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 4
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Proses pemisahan tersebut bertujuan untuk memperoleh bahan-bahan

aktif yang terkandung dalam sel atau jaringan. Bahan aktif dalam tumbuhan
tersebut terdiri dari terpenoid, alkaloid, steroid, flavonoid, atsiri, dan
sebagainya. (Winarno, 1991)
Adapun parameter kualitas dari ekstraksi tergantung oleh berbagai hal
seperti jenis bahan yang digunakan, jenis pelarut, dan prosedur ekstraksi.
Sementara hasil bahan aktif yang diekstraksi dipengaruhi oleh beberapa
faktor yakni ukuran bahan, tipe ekstraksi, waktu ekstraksi, temperatur, jenis
pelarut, pH, konsentrasi pelarut, dan polaritas. (Fieser,1957)

2.4 Etanol

Etanol atau alkohol (C2H5OH) merupakan cairan tidak berwarna yang

larut dalam air, densitas 0,6 (0ºC) titik leleh -169ºC , titik didih -102ºC,
refractive index¹ 1,3720, specific gravity² 0.902. Memiliki gugus hidroksil
(OH) pada alkohol yang menyebabkan bersifat polar, sedangkan gugus alkil
(R) merupakan gugus non polar. Proporsi dari kedua gugus tersebut
merupakan faktor yang menentukan sifat alkohol. (Daintith, 1994)

2.5 Metanol

Metanol (CH3OH) adalah cairan yang tidak berwarna, densitas 0,79

gram/mL; titik leleh -98°C, titik didih 64°C, refractive index 1,3290,
specific gravity 0.791. Senyawa ini dibuat melalui oksidasi katalitik dari
metana dan digunakan sebagai pelarut serta sebagai bahan baku untuk
industri kimia. (Daintith, 1994)

2.6 Pala

Pala merupakan tanaman khas Indonesia yang banyak tumbuh dan

berkembang di daerah Maluku dan daerah sekitarnya. Pala merupakan
tanaman dalam famili Myristicaceae. Pohon pala mempunyai tinggi 15-20
m, tumbuh di Indonesia dan di India bagian barat. Minyak pala terdiri dari
90% hidrokarbon dengan komponen utama sabena, terpinen dan pinen.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 5
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Komponen terbanyak yang dapat ditemukan dalam buah pala adalah SOH,
α, dan β pireina. Minyak pala dipakai terutama pada penyedap makanan dan
bahan tambahan dalam bermacam-macam minyak wangi. (Wilcox, 1995)
Kandungan yang terdapat dalam biji pala diantaranya adalah minyak
atsiri rata-rata 10 %, minyak kental yang terdiri dari asam palmetik, sterik
dan miristik sebanyak 25-30%.Minyak pala mengandung 88% monolepen
hidrokarbon. Pala juga mengandung ±30 karbohidrat dan ±6% protein.
Sedangkan untuk kandungan alkohol seperti eugenol, metileugenol dan lain-
lain sebanyak ±4-8%. Selain itu, biji buah pala juga mengandung
antioksidan. (Hilman, 1964)
Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya
akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol dan asam miristisin, yang
disebut trimiristin. Biji buah pala kering biasanya mengandung trimiristin
sebanyak 25%-30%. (Winarno, 1991)

2.7 NaOH(Natrium Hidroksida)

Natrium hidroksida atau NaOH memiliki massa molar sebesar 39.99711

g/mol mol dengan penampilan warna putih solid dan bersifat higroskopis.
Mempunyai titik lebur sebesar 318 °C dan titik didih sebesar 1388 °C.
NaOH memiliki kelarutan dalam air sebesar 1110 g/L, kelarutan dalam
etanol sebesar 139 g/L dan kelarutan dalam metanol sebesar 238 g/L. NaOH
tidak berbau. NaOH berbentuk serpihan atau batang atau bentuk lain. Sangat
basa, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara
akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. Mudah larut dalam air
dan dalam etanol tetapi tidak larut dalam eter. NaOH membentuk basa kuat
bila dilarutkan dalam air. Senyawa ini sangat mudah terionisasi membentuk
ion natrium dan hidroksida.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 6
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

2.8 Refluks

Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis
suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan
untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile.
Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan
menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode
refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu
tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang
tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi
ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi
berlangsung. (Mantiq, 2016)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 7
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Skema Percobaan
3.1.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin

20 gram serbuk biji pala ditambahkan ke labu bundar dan

ditambahkan dengan 70 ml pelarut etanol.

Campuran direfluk selama 30 menit.

Campuran disaring dan filtrat dimasukan dalam keadaan panas.

70 ml metanol ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam filtrat.

Endapan yang terjadi disaring dengan penyaring buchner.

Endapandicuci dengan larutan metanol eter (1:1)

Endapan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan beberapa menit.

Endapan ditimbang dan dicari titik lelehnya.

Gambar 3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 8
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat
 Kondensor refluks : 1buah
 Beaker glass : 1 buah
 Gelas Ukur : 1buah
 Elektrothermal : 1 buah
 Labu bundar : 1 buah
 Corong buchner : 1 buah
 Erlenmeyer buchner : 1 buah
 Pengaduk : 1 buah
3.2.2 Bahan Percobaan
 Biji pala yang sudah dihaluskan : ± 20 gram
 Dietil eter teknis/etanol : 90 ml
 Metanol teknis : 70 ml
 Batu didih : Secukupnya
 NaOH 10% : 20 ml
 HCl pekat : 20 ml
 Air : 10 ml

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 9
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

3.3 Gambar Alat

Gambar 3.3 Kondensor Gambar 3.4 Beaker Glass

Gambar 3.5 Gelas Ukur Gambar 3.6 Elektrothermal

Gambar 3.7 Labu Bundar Gambar 3.8 Corong Buchner

Gambar 3.9 Erlenmeyer Buchner Gambar 3.10 Pengaduk

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 10
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB IV

DATA HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Percobaan

Tabel 4.1.1 Data Hasil Percobaan Isolasi Trimiristin
Ekstraksi Berat Endapan Titik Leleh
1 0,1 gram 110˚C
2 0,1 gram 110˚C

4.2 Pembahasan dan Diskusi

Pada praktikum ini kami melakukan percobaan isolasi trimiristin dari
biji pala. Isolasi adalah suatu proses yang bertujuan untuk memisahkan
senyawa dari bahan alam dengan menggunakan pelarut. Isolasi trimiristin
bertujuan untuk mengetahui kandungan utama dari biji pala yaitu asam
miristat. Isolasi trimiristin dilakukan dengan cara ekstraksi dengan etanol,
yang kemudian dipisahkan dengan penguapan pelarut. Etanol digunakan
sebagai pelarut karena bersifat nonpolar sehingga dapat melarutkan zat-zat
nonpolar yang terkandung pada biji pala.
Pada percobaan ini, kami menghaluskan biji pala terlebih dahulu,
penghalusan buah pala ini bertujuan agar lebih mudah larut dengan pelarut,
karena semakin kecil permukaannya maka akan semakin cepat larut dan
bereaksi dengan pelarutnya dan endapan akan mudah terbentuk. Kemudian,
buah pala yang sudah halus dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan
ditambahkan dengan 70 ml dietil eter teknis atau etanol sebagai pelarut.
Etanol digunakan sebagai pelarut karena trimiristin merupakan senyawa
nonpolar, sehingga di mana senyawa mudah larut dalam pelarut yang
sejenis, nonpolar akan mudah larut dalam pelarut nonpolar. Etanol
merupakan senyawa nonpolar yang akan melarutkan trimisristin lebih baik
dibandingkan dengan air. Proses ini dilakukan dalam rentang waktu 30
menit. Semakin lama proses, maka semakin banyak siklus yang terjadi
sehingga semakin banyak ekstrak yang didapat karena semakin banyak zat-

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 11
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

zat yang ikut terlarut di dalam pelarut sehingga hasil ekstrak akan semakin
besar sampai pada batas kandungan zat tersebut di dalam sampel.
Proses refluks bertujuan agar serbuk pala dan etanol tercampur
sempurna. Dalam proses refluks terjadi reaksi dalam jangka waktu lama
yaitu dengan memanaskan dan mengembunkan uap etanol dan uapnya akan
kembali ke labu reaksi. Setelah direfluks labu bundar di lepaskan dari statif
dan dalam keadaan panas larutan disaring menggunakan corong buchner
yang telah diberi kertas saring dan di bantu alat vakum untuk mempercepat
penyaringan. Setelah itu menambahkan 70 ml methanol kedalam filtrat.
Tunggu larutan mengendap kemudian filtrat tersebut disaring dengan
menggunakan metanol eter 10 ml: 10 ml. Tujuan dari pencucian tersebut
yaitu untuk menetralkan pelarut atau menghilangkan pelarut dari endapan.
Selanjutnya endapan dikeringkan dan ditimbang menghasilkan 0.1 gram.
Setelah dianalisa lebih lanjut kami tidak mendapatkan kristal trimiristin
karena endapan yang didapatkan berupa bubuk berwarna coklat sedangkan
trimiristin berwarna kristal putih. Karena tidak mendapatkan kristal
trimiristin sehingga kami mengulang percobaan sekali lagi. Hasil yang
didapatkan sama seperti percobaan pertama. Kemudian titik leleh endapan
dicari dengan menggunakan alat elektrothermal. Titik leleh yang didapatkan
adalah 1100C. Dengan menyesuaikan komposisi dan titik leleh dari endapan,
kami mendapatkan endapan fruktosa. Menurut Gopalkrishnan (1992), salah
satu kandungan pada biji pala adalah fruktosa. Fruktosa memiliki titik leleh
1050C.(Perry, 1997)
Hasil Percobaan dipengaruhi oleh lama refluks serta pala yang
digunakan. Setelah kami menghaluskan biji pala lalu kami menyaring
serbuk pala sehingga serbuk pala yang kami pakai pada sampel sangat
halus. Kemungkinan zat trimiristin terdapat pada bagian luar biji pala.
Sehingga kami tidak mendapatkan zat trimiristin.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 12
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Pemisahan trimiristin dari biji pala dilakukan dengan cara merefluk
larutan yang terdiri dari serbuk biji pala dan etanol sebagai pelarut.
2. Pada praktikum ini tidak diperoleh zat trimiristin, yang diperoleh adalah
fruktosa.
3. Titik leleh yang diperoleh pada percobaan isolasi pada biji pala adalah
fruktosa sebesar 110˚C.
5.2 Saran
1. Suhu penangas dijaga agar tidak sampai mendidih
2. Berhati hati saat memindahkan endapan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 13
 Laporan Praktikum Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

DAFTAR PUSTAKA
Daintith, J, 1994. Kamus Lengkap Kimia. Alih bahasa : Suminar Achmadi.
Erlangga. Jakarta
Djamal, Rusdi.2008. Prinsip-Prinsip Dasar Isolasi Dan Identifikasi. Padang :
Universitas Baiturrahman.
Dradjat. 2007. Meraup Laba dari Pala. Jakarta(ID): Agromedia Pustaka.
Fessenden dan Fessenden. 1989. Kimia Organik Jilid 2 Edisi Ketiga. Jakarta:
Erlangga.
Fieser, L.F. 1957. Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition. Boston : D. C.
Heath and Company.
Gibson, C.S. 1956. Essential Principles of Organic Chemistry. London :
University of The Cambridge Press.
Gopalakrishnan. 1992. Chemical composition of nutmeg and mace. Kerala :
Regional Research Laboratory.
Hilman. 1964. Prospek dan Strategi Pengembangan Pala. Lampung : Citra
Aditya Bakti.
Mantiq. 2016. https://bisakimia.om/2016/10/12/mengenal-ekstraksi-dengan -
metode-refluks/. Diakses tanggal 27 November 2019
Perry.1997. Perry Chemical Engineers Handbook Seventh Edition. United State
of America : The Mc Graw-Hill Companies
Pramono. 2012. Isolasi Trimistrin Dari Biji Buah Pala : UNS.
http://pramono.staff.mipa.uns.ac.id/files/2012/09/Percobaan-V-F.pdf.
Diakses pada tanggal 8 april 2015.
Wallis T.E. 1960. Text Book of Pharmacognosy. London : J & A Churchill Ltd.
Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. New Jersey :
Prentice Hall.
Winarno. 1991. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 14