Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR

ANALISIS KIMIA DENGAN TITRASI PENGENDAPAN

(ARGENTOMETRI)

Kelompok:

Hilda Yulianti (19208047)

Jiupo Esa Bangsa (19208043)

Laili Tresna Gustiani (19208047)

Lisnawati (19208048)

PROGRAM STUDI DIII FARMASI

AKADEMI FARMASI BUMI SILIWANGI

2019
A. Tujuan Praktikum

Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat menentukan


kadar klorida (Cl) dalam sampel garam dapur secara permanganometri.

B. Prinsip Dasar

Titrasi pengendapan adalah titrasi yang berdasarkan pada pembentukan endapan atau
kekeruhan. Perak nitrat (AgNo3) adalah bahan kimia yang paling banyak digunakan sebagai
senyawa pengendap yang digunakan dalam titrasi ini sehingga titrasi pengendapan dikenal
juga sebagai titrasi argentometri. Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi
antara ion halide (Cl- , Br- , I-) atau anion lainnya (CN- , CNS_) dengan ion Ag+ (Argentum)
dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX).

Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang
tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah
pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan analit,tidak
adanya interferensi yang mengganggu titrasi,dan titik akhir yang mudah diamati
(Mulyono,2005).

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak muda larut antara titran
dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion
Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl+ dari analit membentuk garam yang tidak muda larut
AgCl (Kisman, 1998).
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan
indikator. Indikator yang dipakai biasanyaadalah ion kromat CrO42- dimana dengan indikator
ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi
dapat diamati. Indikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indikator adsorbsi. Berdasar
jenis indikator dan tekhik pitrasi yng dipakai maka pitrasi argentometri dapat dibedakan atas
argentometri dengan metode mohr, volhrad, atau fajans.selain menggunakan jenis indikator diatas
maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen (
kisman, 1998 ).
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara
analit dan titran. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi
ergentrometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga ekuinvalen mudah ditentukan akan
tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik
ekuinvalen sehingga titik ekuinvalen agak sulit ditentukan. Hal analog dengan kurva titrasi antara
asam kuat dengan basa kuat dan antara asam lemah dengan basa kuat (Harjadi, 1993).
Metode-metode dalam titrasi argentometri; (Estie, 2010)
1. Metode Fajans
Menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak
halogenida yang pada titik ekuinvalen dapat menabsorpsi berbagai zat warna sehingga
menjadi perubahan warna.
2. Metode Mohr
Menurut cara ini biasanya dipakai terutama dalam penentuan klorida dan bromida. Bisa
suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO3 maka akan terjadi reaksi:
Ag+ + Cl- → AgCl
Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator larutan K2CrO4 yang dengan ion perak
berlebih menghasilkan endapan yang berwarna kemerah-merahan. Titrasi ini harus
dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah.
3. Metode Volhard
Titrasi ini dilakukan secara langsung ,dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak
yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS dan NH4CNS. Titik
akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih
menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasana asam yang
berlebih.
Argentometri merupakan analisis volimetri berdasarkan atau reaksi pengendapan dengan
menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat diartikan sebagai cara pengendapan kadar ion
halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.
Tujuan dari percobaan ini yaitu membuat larutan AgNO3 dengan NaCl,dan penetapan klorida
dalam sampel garam dapur. Latutan perak nitrat harus dilindungi dari cahaya matahari, dan paling
baik disimpan dalam botol coklat. Hal ini dikarenakan perak nitrat mudah terurai atau
terdekomposisi oleh cahaya.
AgNO3(aq) → Ag2O(s) + HNO3(aq)
Sebelum menentukan kadar NaCl,terlebih dahulu dilakukan standarisasi larutan
AgNO3 dengan HaCl, untuk memastikan keakuratan normalitas dari AgNO3. Metode yang
digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan HaCl adalah metode mohr dengan indikator
K2CrO4. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi
dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna
larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen. AgNo3 dan NaCl pada
awalnya masing masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Tetapi pada saat NaCl
di tambahkan indikator K2CrO4 warnanya berubah menjadi kuning mengikuti, warna K2CrO4 yang
merupakan indikator (Day,1998).
Reaksi yang terjadi:
NaCl+K2CrO4 → KcL+NaCrO4
Ketika NaCl sudah bereaksi dengan AgNo3 sementara jumlah AgNo3 Masih ada maka
AgNo3 dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan AgCrO4 yang berwarna merah bata. Ketika
endapan merah bata membentuk menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai (Khopkar
SM,2007).
Reaksi yang terjadi :
AgNo3+K2CrO4 → Ag2CrO4+2KNo3
Hal tersebut sesuai dengan percobaan yang telah di lakukan karena setelah melakukan titrasi
larutan menjadi merah bata dan terdapat endapan putih.di saat inilah AgNo3 tepat habis bereaksi
dangan NaCl keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen (Polling Cc, 1982)

C. Alat dan Bahan

No Nama Alat / Jumlah No Nama Alat / Jumlah


Bahan Bahan

1 Neraca analitik 1 Buah 12 Aquades 1.5 liter

2 Labu Ukur 1000 2 Buah 13 NaCl 3 gram


ml
3 Labu Ukur 100 ml 1 Buah 14 AgNO3 5.1
gram

4 Kaca Arloji 2 Buah 15 K2CrO4 5 gram

5 Pipet volumetrik 2 Buah 16 Garam Dapur 5 gram


25 ml

6 Pipet Filler 1 Buah 17 HNO3 4N 15 ml

7 Gelas Kimia 250 1 Buah 18 Fe(NH4)SO4 15 ml


ml 1N

8 Gelas Kimia 1500 1 Buah 19 Nitro benzena 6 ml


ml

9 Buret Amber 50 1 Buah 20 Dikhlorofluore 1 ml


ml scein

10 Erlenmeyer 250 3 Buah 21 Dekstrin 1 gram


ml

11 Oven 1 Buah

D. Prosedur Praktikum

a) Pembuatan Larutan Natrium Klorida (NaCl) 0.01 N

1. Lebih kurang 3 gram NaCl dikeringkan dahulu di dalam oven pada temperature 500-6000C
(±1 jam), kemudian disimpan di dalam desikator.
2. Setelah dingin baru ditimbang dengan teliti 0.585 gram dan dilarutkan dalam air suling
sampai tepat tanda batas pada labu ukur 1 liter.
b) Pembuatan Larutan Perak Nitrat (AgNO3) 0.01 N

1. Lebih kurang 5.1 gram AgNO3 ditimbang dalam kaca arloji.


2. Larutan dengan aquades pada labu ukur 1 L sampai tanda batas.

c) Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5%

1. Timbang 5 gram kalium kromat


2. Larutkan dengan sedikit aquades didalam gelas kimia.
3. Masukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml dan tambahkan aquades hingga tanda batas.

d) Stadarisasi AgNO3 menurut cara Mohr

1. Pipet 25 ml larutan standar NaCl 0.01 N masukkan ke dalam Erlenmeyer.


2. Tambahkan 1 ml indicator K2CrO4 5% ke dalam labu Erlenmeyer.
3. Titrasi dengan larutan AgNO3 (dikocok kuat-kuat, terutama menjelang titik akhir titrasi),
hingga terbentuk endapan merah bata.
4. Lakukan minimal tiga kali titrasi (triplo).

e) Penentuan Kadar Sampel Klorida Cara Mohr

1. Larutkan 1 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam, suhu
1100C) dengan aquades di dalam labu ukur 250 ml.
2. Pipet 25 ml sampel kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 1 ml
indicator K2CrO4 5%.
3. Kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 (dikocok kuat-kuat, terutama menjelang titik
arutanakhir titrasi), sampai terbentuk endapan merah bata.
4. Lakukan minimal tiga kali titrasi (triplo).
f) Penentuan Klorida Secara Volhard
1. Siapkan larutan standar NH4SCN 0.01 N dengan melarutkan 0.76 gram NH4SCN
dengan aquades pada labu ukur 1 L hingga tanda batas.
2. Larutkan 1 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1
jam, suhu 1100C) dengan aquades di dalam labu ukur 250 ml.
3. Ambil 25 ml larutan tersebut dengan pipet volume tuangkan kedalam labu
Erlenmeyer 250 ml.
4. Tambahkan 1 ml HNO3 4N dan 5 ml larutan Fe(NH4)SO4 1N.
5. Tambahkan larutan standar AgNO3 (dalam keadaan berlebih tetapi harus
diketahui volumenya dengan pasti) ke dalam larutan yang ada dalam Erlenmeyer.
6. Tambahkan 1-2 ml nitro benzene, kemudian labu Erlenmeyer ditutup dan dikocok
secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi nitro benzene.
7. Sisa AgNO3 yang bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dititrasi dengan larutan
standar NH4SCN menggunakan indicator Fe(NH4)SO4 1N sebanyak 5 ml. titik
akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.
8. Percobaan dilakukan 3 kali (triplo)

g) Penentuan Klorida Secara Fajans


1. Dilarutkan 1 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1
jam, suhu 1100C) dengan aquades di dalam labu ukur 250 ml.
2. Diambil 25 ml larutan tersebut dengan pipet volume, dituangkan kedalam labu
Erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 0.4 ml larutan dikhlorofluorescein dan 0.1 gram
dekstrin.
3. Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai pertama kali terbentuk warna
merah muda pada permukaan endapan AgCl, berarti titik akhir titrasi tercapai.
4. Percobaan dilakukan 3 kali (triplo).
E. Data Hasil Pengamatan

Pada praktikum kali ini, kita melakukan standarisasi AgNO3 menurut cara Mohr. Dimana
senyawa yang menjadi titran adalah AgNO3 dan sampel NaCl ditambah K2CrO4. Titrasi dilakukan
duplo seharusnya triplo, berhubungan dengan kuantitas AgNO3 yang terbatas di Laboratorium,
maka percobaan dilakukan duplo. Adapun hasil dari pengamatan:

Standarisasi AgNO3

Percobaan Volume Volume Perubahan Kimia


Ke- AgNO3 NaCl
Sebelum Setelah

1 25,4 mL 25 mL Kuning Endapan Merah Bata

2 28,5 mL 25 mL Kuning Endapan Merah Bata

Rata-rata 26,95 mL 25 mL

F. Pembahasan

Argentometri merupakan analisis volimetri berdasarkan atau reaksi pengendapan dengan


menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat diartikan sebagai cara pengendapan kadar
ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran
AgNO3.
Argentometri dapat dilakukan dengan beberapa metode, yaitu metode Gay Lussac, Metode
Mohr, Metode Volhard, metode Fajans. Pada praktikum kali ini kita menggunakan metode Mohr
dan melakukan standarisasi AgNO3. Percobaan dilakukan duplo karena keterbatasan tersedianya
AgNO3 di laboratorium. Diambil 25 mL NaCl sebagai sampel, ditambahkan 1 mL K2CrO4sebagai
indikator, dan AgNO3 sebagai titran.

Pada percobaan pertama didapatkan volume AgNO3 sebanyak 25,4 mL dan percobaan ke
dua didapatkan volume AgNO3 sebanyak 28.5 mL, lalu kita ambil rata-rata 26,95 mL. Setelah
didapat rata-rata, maka kita dapat menghitung Normalitas dari AgNO3.
Perhitungan Normalitas standarisasi AgNO3:

(N NaCl x V NaCl ) = (N AgNO3 x V AgNO3)


0,01 N x 25 mL = N AgNO3 x 26,95 mL
(0,01 N x 25 mL)
N AgNO3 = 26,95 mL

N AgNO3 = 0,0097 N ≈ 0,01 N


Jadi, Normalitas AgNO3 adalah 0,01 N

Adapun hasil dari titrasi AgNO3 , yaitu :

Endapan merah bata, dengan bintik hitam

G. Daftar Pustaka

 Irma Rahmawati, M.Pd. 2019. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar. Bandung: Akfar
Bumsil
 Ham, Mulyono, 2005. Kamus Kimia, Bumi Aksara : Bandung
 Harjadi, W., 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia Pustaka Utama: Jakarta
 Harjadi, W., 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia : Jakarta
 Polling C.1982. Ilmu kimia Edisi III catatan ke 25 Press : Jakarta
H. Pertanyaan
 Pertanyaan Pra Lab
1. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum ini sesuai
IUPAC!

Jawab:

o NaCl : Natrium Klorida


o AgNO3 : Perak Nitrat
o K2CrO4 : Kalium Kromat

2. Apa yang dimaksud dengan titrasi pengendapan (argentometri)?

Jawab:

Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam datu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag+

3. Jelaskanlah mengapa dalam suatu reaksi kimia dapat meghasilkan endapan!

Jawab:

Karena jika konsentrasi suatu senyawa melebihi kelarutannya dan pengendapan dapat
terjadi dengan cepat dari larutan jenuhnya.

4. Jelaskanlah perbedaan dari metode Mohr, Volhard dan Fajans!

Jawab:

o Metode Mohr : titrasi dilakukan langsung, suasana netral, indikator menggunakan K2CrO4,
titik akhir terbentuk endapan merah AgCrO4
o Metode Volhard: titrasi dilakukan tidak langsung, suasana asam indikatornya tawas besi
jenuh, titik akhirnya terbentuk larutan merah [Fe (SCN)]2+
o Metode Fajans: titrasi dilakukan langsung, suasana netral, indikatornya fluorescein, titik
akhirnya terbentuk endapan merah muda dari AgCl dan AgFl (Fl untuk Fluorescein)
 Pertanyaan Post Lab
1. Jelaskanlah tentukan konsentrasi klorida dalam sampel, bandingkan dengan hasil ketiga
metode yang dilakukan!

Jawab:

Pada praktikum kali ini, kita hanya melakukan 1 percobaan, yaitu Standarisasi AgNO3 menurut
cara Mohr. Dikarenakan itu, kita tidak dapat membandingkan konsentrasi klorida dengan
menggunakan 3 metode. Pada saat percobaan kita hanya melakukan titrasi, tidak melakukan
pembuat larutan NaCl, sehingga ada beberapa data yang tidak diketahui.

Akan tetapi berdasarkan teori yang tercantum di modul, kita dapat menghitung :

(N AgNO3 x V AgNO3)𝑥 𝐵𝐸 𝑁𝑎𝑐𝑙 𝑥 𝐹𝑝


% NaCl= x 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑚𝑔)

(0.01 x 26.95 )𝑥 58.5 𝑥 125/25


% NaCl= x 100%
585 𝑚𝑔

0.2695 𝑥 58.5 𝑥 125/25


% NaCl= x 100%
585 𝑚𝑔

% NaCl = 13,475%

2. Sebutkanlah zat yang bertindak sebagai indikator pada uji dengan metode Mohr, Volhard
dan Fajans!

Jawab:

o Metode Mohr : indikator menggunakan K2CrO4


o Metode Volhard : indikator menggunakan HNO3dan Fe(NH4)SO4
o Metode Fajans : indikator menggunakan dekstrin dan dikhlorofluorescein

3. Jelaskan mengapa pada saat menjelang titik akhir titrasi pada metode Mohr harus dilakukan
pengocokan labu erlenmeyer kuat-kuat!

Jawab:
Ion-ion yang diadsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil yang rendah
sehingga pengocokan yang kuat mendekati titik akhir titrasi diperlukan untuk membebaskan ion
yang terjebak.

4. Jelaskan mengapa pada metode Volhard ditambahkan HNO3 4N pada larutan?

Jawab:

Pada metode Volhard Asamnya menggunakan HNO3 karena tidak membentuk endapan dengan
penambahan AgNO3, jika asamnya HCl akan mengendap menjadi AgCl, bila asamnya H2SO4 juga
akan mengendap dengan dengan AgNO3 menjadi AgSO4

5. Jelaskan mengapa pada metode Fajans ditambahkan dekstrin pada larutan?

Jawab:

AgCl yang dihasilkan dari percobaan seharusnya tidak boleh mengental menjadi partikel-partikel
pada titik ekivalen, mengingat hal ini akan menurun secara drastis permukaan yang tersedia untuk
adsorpsi dari indikator. Sebuah koloid pelindung seperti dekstrin harus ditambahkan untuk
menjaga endapan tersebut luas. Dengan adanya dekstrin perubahan warna dapat mentitrasi ulang
dengan sebuah larutan klorida standar.

Anda mungkin juga menyukai