Anda di halaman 1dari 14

PERCOBAAN 2

PEMISAHAN & PEMURNIAN ZAT PADAT

Rekristalisasi & Titik Leleh

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Melakukan kalibrasi termometer cara panas.
2. Melakukan pemisahan dan pemurniaan asam benzoat dengan air
menggunakan cara rekristalisasi.
3. Melakukan permurnian kamper dengan dengan metode sublimasi.

II. PRINSIP PERCOBAAN


1. Kalibrasi termometer : Mengukur kelayakan termometer dengan air
raksa sebagai indikator.
2. Rekristalisasi : Permurniaan zat padat berdasarkan perbedaan zat
pelarut dan terlarutnya.
3. Sublimasi : Permurnian zat padat berdasarkan adanya perbedaan suhu
dan tekanan uap yang relatif tinggi.

III. TEORI DASAR


3.1. Kalibrasi Termometer
Kalibrasi pada umumnya merupakan proses untuk menyesuaikan
keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan
besaran dari standar ukur yang mampu digunakan dalam akurasi tertentu.
Contohnya, termometer dapat dikalibrasi sehingga kesalahan indikasi atau
koreksi dapat dtentukan dan disesuaikan (melalui konstanta kalibrasi),
sehingga termometer dapat menunjukan temperatur yang sebenarnya dalam
celcius pada titik-titik skala. Termometer adalah alat yang digunakan untuk
mengukur suhu (temperatur), ataupun perubahan suhu. Prinsip yang
digunakan adalah pemuaian zat cair ketika terjadi peningkatan suhu benda.
(Mila,2015; 114)

3.2. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur
atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain,
kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara
menjenuhkannya. (Soebargio,2005)
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-
mula molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu
terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk
Kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan
sejumlah energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan Kristal yang
identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan
pembentukan Kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam
kesetimbangan.(Puguh,3003)
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut
yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan
kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai
semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar,
senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu
lagi dilakukan pemanasan. (Soebargio,2005)
Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi
adalah pelarut cair, karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan
zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah
memperolehnya kembali. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam
memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:
1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak
melarutkan zat pencemarnya.
3. Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan
Kristal yang terbentuk.
4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan
agar zat tersebut tidak terurai. . (Svehla, 1979).
Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu peng
otor yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kris
tal. Pengotor yang ada pada permukaan Kristal berasal dari larutan induk
yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan
dari larutan induknya (retentionliquid). Pengotor pada permukaan kristalini
dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk
mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak
melarutkan padatan kristal. Salah satu cairan yang memenuhi sifat diatas
adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci, namun dapa juga
dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria tersebut. Adapun
pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara
pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di
dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan
kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu kelebihan
proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain adalah
bahwa pengotor hanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara
bagus dalam kisi Kristal (Puguh, 2003).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada
dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju
pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal
akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu
besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. (Svehla,
1979).
3.3. Sublimasi
Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian
senyawa – senyawa organic yang berbentuk padatan. pemanasan yang
dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya
perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada
dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh
kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu
kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan
cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan
berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada
dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan langsung
berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat
sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena
itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan perlu dimurnikan
terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat
pengotornya. (Underwood,2002:169).

3.4. Asam Benzoat


Nama produk : Asam Benzoat
Rumus kimia : C6H5OOH
Bentuk : Padat
Sifatnya : Mudah terbakar
Warna : Putih
Bau : Tidak berbau
Titik leleh : 122,4C
Titik didih : 249,2C
Bobot Jenis : 1,321 g
Pengunaan : sebagai pengawet makanan

teridentfikasi

(Merck,2006)
3.5. Kamper
Nama produk : Camphor/Kamper
Rumus kimia : C10H16O
Bentuk : Padat
Sifatnya : Mudah terbakar
Warna : Keputih putihan
Bau : Menyengat
Titik leleh : 175-180C
Titik didih : 204C
Bobot Jenis : 0,985 g
Pengunaan : sebagai bahan kimia untuk sintesis
teridentfikasi
(Merck,2006)

3.6. Karbon ( charcoal )/ Norit


Nama produk : Karbon
Rumus kimia : C
Bentuk : Padatan Bubuk
Sifatnya : Berbahaya
Warna : Hitam
Bau : Tidak berbau
Titik leleh : 3.500C
Pengunaan : Sebagai aplikasi cairan dan uap ( pemurnian,

teridentfikasi penghilang warna, pemisahan katalis, dan

penghilang bau. (Merck,2006)


IV. ALAT DAN BAHAN

4.1. Alat

Alat yang di gunakan pada percobaan ini adalah tabung reaksi,


batu didih, gelas kimia 100ml, kaca asbes, bunsen, kaca pengaduk, corong
penyaring, labu erlenmeyer, corong bucher, spatula, timbangan, kaca
arloji, cawan porselen, termometer, pipa kapiler, alat melting block.

4.2. Bahan
Bahan yang di gunakan pada percobaan ini adalah aquades, air es,
asam benzoat, norit, kertas saring, serbuk kamper.

V. PROSEDUR PERCOBAAN
5.1. Kalibrasi Termometer
Diisikan ke dalam tabung reaksi besar 10 ml, dimasukkan sedit batu didih.
Diklem tabung tersebut secara tegak lurus, dipanaskan perlahan sampai
mendidih. Diposisikan termometer pada uap diatas permukaan air yang
mendidih. Untuk menentukan titik didih yang sebenarnya dari air,
ditentukan dengan termometer

5.2. Kristalisasi Asam Benzoat dalam air

Ditimbang 2 g asam benzoat kotor, dimasukkan dalam gelas kimia


100 ml, dimasukkan sedikit demi sedikit sambil diaduk pelarut ( air ) dalam
keadaan sampai panas sampai asam benzoat tepat larut. Setelah semua
senyawa larut, ditambahkan sedikit perlarut berlebih beebrapa ml perlarut
panas. Didihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakan
pembakar bunsen ( api jangan terlalu besar ). Campuran panas ditambahkan
sedikit demi sedikit, hati-hati, sambil diaduk dengan kaca pengaduk, sekitar
0,5 gram karbon (charcoal) atau norit untuk menghilangkan warna.
Didihkan beberapa saat supaya penyerapan warna lebih sempurna.
Disiapkan corong penyaring kaca tangkai pendek, lengkapi dengan kertas
saring lipat. Dipasang labu elenmayer bersih untuk menampung filtrat
panas. Dalam keadaan panas, dituangkan larutan kedalam/atas corong
secepat mungkin (jangan sampai mendidih). Jika larutan menjadi dingin dan
mengkristal, diulangi pemanasaan di atas kasa, dan diulangi penyaringan
sampai semua larutan tersaring. Dibiarkan filtrat dingin dengan penurunan
suhu secara perlahan (diudara terbuka) dan jangan diganggu dan diguncang.
Jika sudah lama belum terbentuk kristal, bisa didinginkan elenmayer
dibawah curahan air kran atau direndam dalam air es. Bila di dalam air es
belum juga terbentuk dan terpisah, dilakukan penyaringan kristal dengan
menggunakan corong Buchner yang dilengkapi dengan perlatan isap
(suction). Dicuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut
dingin, satu sampai dua kali. Tekan kristal dengan spatula, sekering
mungkin. Ditimbang kristal kering dan ditentukan titik leleh dengan
menggunakan cara kapiler ( Thiele atau melting block ). Dihitung perolehan
kembali benzoat murni. Jika trayek leleh masih lebar ( > 1C), diulangi
rekristalisasi.

5.3. Sublimasi
Ditempatkan dalam cawan porselen sekitar 1 g serbuk kamper kotor.
Dipasang cawan diatas klem bundar yang cocok. Ditutup cawan dengan
kaca arloji. Diletakkan beberapa potongan es dibagian atas kaca arloji ( jaga
air tidak mengganggu sublimasi ). Dilakukan pemanasaan langsung dengan
api kecil. Dikumpulkan kristal yang menempel dikaca, ditimbang dan
ditentukan titik lelehnya.

VI. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

6.1. Data Pengamatan


NO Prosedur Hasil Pengamatan
1. Kalibrasi Termometer layak di gunakan karena menunjukan
termometer skala 100OC.
2. Kristalisasi Asam Bobot kertas saring kosong = 0,5 g
Benzoat dalam air Bobot kertas saring + kristal = 1,33 g
Suhu pada saat mulai mencair = 1100C
Suhu pada saat semua mencair 1160C
3. Sublimasi Bobot kertas saring kosong = 0,46 g
Bobot kertas saring + kristal = 0,55 g
Suhu pada saat mulai mencair = 680C
Suhu pada saat semua mencair 720C

6.2. Perhitungan
6.2.1. Perhitungan Asam Benzoat
Dik : Kertas saring buchner kosong = 0,5 g
Kertas saring + kristal = 1,33 g
Dit :% rendemen Asam benzoat ?
Jawab :
(berat kertas saring kosong + kristal) − kertas saring
= x 100%
asam benzoat awal
1,33−0,5 𝑔
= 𝑥 100%
2

= 41,5 %

6.2.2. Perhitungan Kamper

Dik : Kertas saring buchner kosong = 0,46 g

Kertas saring + kristal = 0,55 g

Dit : % rendemen kamper ?


Jawab :

(berat kertas saring kosong + kristal) − kertas saring


= x 100%
kamper awal

0,55−0,46 𝑔
= 𝑥 100%
1

=9%

VII. PEMBAHASAAN

7.1. Kalibrasi termometer

Kalibrasi termometer memiliki prinsip yaitu mengukur kelayakan


termometer dengan air raksa sebagai indikator. Ada beberapa macam
termometer tetapi yang digunakan pada praktikum untuk percobaan ini
adalah termometer air raksa. Termometer air rakasa adalah termometer yang
dibuat dari air raksa yang ditempatkan pada tabung kaca. Air raksa
digunakan karena koefisen muai air raksa terbilang konstan sehingga
perubahan volume yang terjadi akibat kenaikan atau penurunan suhu yang
hampir selalu sama. Ditepi tabung terlihat adanya garis garis yang
menunjukan suatu skala temperatur. Bila suhu naik maka skala temperatur
akan naik, dan bila suhu turun maka skala temperatur akan turun. Ini terjadi
dikarenakan bagimana suhu lingkungannya, apabila suhu naik maka air
raksa yang ada dalam tabung akan naik mencapai skala yang sesuai, dan
apabila suhu turun maka air raksa dalam tabung akan turun mencapai skala
yang sesuai. Terdapat posisi ujung pada air raksa ini digunakan untuk
penunjuk derajat yang akan berada pada posisi yang tetap kecuali apabila
digoyang goyangkan. Termometer air raksa paling sering digunakan
dikarenakan termometer ini mudah, murah, dan memiliki pengukuran yang
akurat.
Pada percobaan ini termometer di atas uap tabung reaksi yang
didalamnya berisi air yang sudah dididihkandi tambahkan batu didih dengan
pembakaran langsung pada bunsen menggunakan spirtus.Ini dimaksudkan
untuk melihat suatu termometer itu dapat dipakai atau tidak dan diatas uap
tabung reaksi karna agar panas tidak meningkat terlalu cepat. Ditambahkan
batu didih agar tidak terjadi ledakan, untuk merendamkan letupan. Dilihat
dari titik didihnya air meliki titik didih 100C sehingga kalibrasi pada skala
100oC.

7.2. Kristalisasi Asam Benzoat dalam air


Rekristalisasi adalah proses pemurniaan suatu zat pada yang
dialarutkan dalam pelarut yang sesuai dan cocok yang kemudian
dikristalkan kembali. Prinsipnya adalah permurnian zat padat berdasarkan
perbedaan zat pelarut dan terlarutnya.
Pada percobaan ini digunakan asam benzoat sebagai zat yang akan
dimurnikan dengan pelarutnya berupa air. Asam benzoat yang digunakan
dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih
kotor karena bila sudah murni asam benzoat tidak perlu dilakukan
permurnian maka dari itu dilakukan permurnian untuk asam benzoat yang
kotor. Asam benzoat sebagai zat pelarut. Asam bezoat dimasukan kedalam
gelas kimia 100 ml yang telah didihkan air secara sedikit demi sedikit. Ini
bertujuan agar asam benzoat tidak menggumpal dan larut secara merata
serta ion ionya pun terurai. Pemanasaan dilakukan untuk memurnikan asam
benzoat dengan pelarut air. Titik didih air sekitar 100C sedangkan titik
didih asam benzoat 249,2C ini dapat dipastikan bahwa titik didih air lebih
rendah dari pada titik didih dari asam benzoat yang dapat menyebabkan
kristal akan terbentuk sesuai dengan senyawa yang diinginkan. Itu
merupakan sebagai salah satu syarat pelarut dalam rekristalisasi dan kriteria
prinsip pelarut adalah dapat melarutkan di titik didihnya tetepi tidak
melarutkan pada suhu kamar atau dingin.
Setelah asam benzoat dalam air larut makan ditambahkan sedikit
demi sedikit norit, dan diaduk perlahan. Fungsi dari pengadukan ini agar
norit tidak menggumpal dan larut dalam larutan air dan asam benzoat yang
telah didihkan sebelumnya. Norit yang digunakan untuk menyerap zat
warna dalam asam benzoat agaer lebih murni. Fungsi ditambahkannya norit
adalah sebagai adsorben yang membuat proses permurnain menjadi lebih
baik karena norit memilik daya serap yang tinggi.
Setelah norit telah larut maka disaring filtrat tersebut kedalam kertas
saring. Penyaringan dalam kertas saring ini bertujuan agar memisahkan zat
yang telah larut dengan zat pengotornya yaitu norit agar menghasilkan
kristal yang murni. Tetapi sampai tahap itu belum memiliki kristal yang
murni, hasil dari kristal yang murni dapat digunakan dengan penyaringan
dengan alat berupa corong buchner. Hasil yang didapat dalam penyaringan
dalam kertas adalah dalam labu elenmeyer didalamnya ada air dan kristal
asam benzoat sementara pengotornya tertampung dalam kertas saring. Pada
saat kristalisasi semua alat dipanaskan karena agar kristal tidak terbentuk
terlebih dahulu dan kriteria larut pada suhu yang panas. Beaker glass dirusak
oleh batang penganduk untuk memancing kristal berbentuk jarum, di
simpan air diluar biar membentuk kristal, karna yang mempercepat
kelarutan adalah panas,ukuran partikel, dan pengandukan.
Hasil kristal dalam labu elenmeyer dilakukan penyaringan kedua
kalinya untuk pemurnian yang lebih baik agar mendapatkan hasil yang
murni dengan pengotor yang banyak. Penyaringan yang kedua dilakukan
dengan corong buchner. Hasil kristal dimasukan kedalam corong buchner
dengan proses suction (pengisapan).
Kristal yang kering tersebut dimasukan kedalam alat melting block.
Fungsi dari alat melting block tersebut adalah untuk mengetahui titik leleh
dari asam benzoat yang telah dimurnikan apakah sesuai dengan litelature
sebenarnya atau tidak. Menurut literatur pada lembar keselamatan data
keselamatan bahan untuk asam benzoat memiliki titik leleh yaitu sekitar
122,4C. Sedangkan dari hasil yang didapat bahwa asam benzoat
mengalami titik leleh sekitar 110oC-116C. Hasil yang didapat tidak sesuai
dengan litelatur ini karna dalam kristal kering masih banyak zat
pengotornya. Melting block pada pemurnian memliki skala suhu pemurnian
yang sesuai dengan literatur, jika kurang dari 2C sampai tidak lebih dari
3C dari suhu litelatur maka suhu tersebut masih dianggap sesuai tetapi jika
lebih dari 3C maka suhu tersebut tidak sesuai dan masih banyak zat
pengotornya.
Kristal murni yang didapat dalam proses penyaringan adalah sekitar
1,33gram. Sehingga % rendemen kristal yang diperoleh dari perbandingan
antara asam benzoat murni dengan asam benzoat kotor sekitar 41,5%
dengan zat pengotor yang masih ada dalam asam benzoat sekitar 58,5%. Ini
menandakan bahwa asam benzoat yang diperoleh tidak murni. Ini
dikarenakan pada saat proses penyaringan asam benzoat ada yang terjatuh
jadi mempengaruhi penimbangan, zat pengotor yang masih ada dalam
pelarut yang terdapat dalam kristal.
Suatu kemurnian zat dari % rendemen yang dihasilkan. Semakin
kecil % rendemen yang dihasilkan maka semakin besar zat pengotornya.
Semakin besar % rendemen yang dihasilkan maka semakin kecil zat
pengotornya. Maka dapat memberikan hasil rekristalisasi yang murni.

7.3. Sublimasi
Sublimasi adalah proses perubahan suatu zat dari fase padat menjadi
fase gas melalui pemanasan, kemudian menjadi padat melalui pendinginan
dan tanpa melalui fase cair. Prinsipnya permurniaan zat padat berdasarkan
adanya perbedaan suhu dan tekanan uap yang relatif tinggi.
Pada percobaan ini dilakukan pada kamper yang disimpan pada
cawan penguap berbentuk padatan bubuk. Lalu dipanaskan dan diatas
cawan penguap disimpan kaca arloji yang diatas terdapat es batu. Fungsi
dari pemansaaan ini adalah untuk menguapkan kamper agar terpisah dengan
zat kotornya. Fungsi dari es batu ini adalah penyerapan kalor pada saat
penguapan kamper agar berubah menjadi kristal. Di tutupi kaca arloji agar
lebih cepat terbentuk kristal, tekanan di kaca arloji lebih tinnggi.
Reaksi dalam penyubliman kamper kotor ini berlangsung sangat
cepat ini dikarenakan perubahan zat padat dalam proses penguapan dalam
fase gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan
atau kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi kamper tidak
berubah menjadi senyawa lain tetapi hanya merubah bentuknya dari fase
padat ke fase gas dan kembali ke fase padatan berupa kristal.
Hasil kristal murni yang didapat dalam proses penyubliman kamper
kotor adalah sekitar 0,55 gram. Sehingga % rendemen kristal yang
diperoleh dari kamper murni sekitar 9 % dengan zat pengotor yang masih
ada dalam kamper sekitar 91 %. Ini menandakan bahwa kamper yang
diperoleh tidak murni. Ini dikarenakan pada saat proses penyubliman tidak
dilakukan penyaringan lagi sehinga tidak didapatkan kamper murni serta
dalam pengambilan kamper dalam kaca arloji kurang merata tidak
semuanya diambil menjadikan dalam penimbangan hasilnya kecil.

VIII. KESIMPULAN
1. Termometer yang digunakan menunjukan skala 100oC yang berarti
termometer layak digunakan.
2. Hasil dari rekristalisasi asam benzoat adalah 41,5 % dan uji lelehnya
berada pada suhu 110oC saat mulai mencair 116oC saat semua mencair.
3. Hasil dari sublimasi kamper adalah 9% dan uji lelehnya berada pada
suhu 68oC saat mulai mencair dan 72oC saat semua mencair.

XI. DAFTAR PUSTAKA

o Day, R. A. and A. L. Underwood. (2002). Analisis Kimia


Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta. Penerbit Erlangga.Hal 169
o Mila.2015. Kalibrasi Termometer. Erlangga. Jakarta. Hal 114
o Merck Index. 2006. An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and
Biologicals. Merck Co.Inc. USA
o Setyopratomo, Puguh. Dkk, (2003). Studi Eksperimental Pemurnian
Garam NaCl dengan CaraRekristalisasi. Universitas Surabaya
o Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II . UM Press: Malang
 Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.