O-10 Saeful (5 - 15) PDF

Prosiding Seminar Nasional TAN 2013 Pengelolaan Uji Banding Antar Laboratorium
PTAPB – BATAN Yogyakarta Menggunakan SRM dan Calon SRM

22 Oktober 2013
PENGELOLAAN UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM

MENGGUNAKAN SRM DAN CALON SRM
Saeful Yusuf
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir
Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang Selatan, Banten
saeful@batan.go.id
ABSTRAK
PENGELOLAAN UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM MENGGUNAKAN SRM DAN
CALON SRM. Pada kegiatan ini telah dilakukan pengelolaan uji banding antar laboratorium.
Tujuan uji banding antar laboratorium adalah untuk mengetahui kinerja suatu laboratorium
pengujian. Bahan standard reference materials (SRM) dan bukan SRM digunakan sebagai
sampel uji. Lingkup uji banding meliputi penentuan unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn dalam bahan
wheat flour. Kegiatan diawali dengan persiapan sampel yang akan dijadikan objek uji banding
diikuti dengan penjaringan peserta. Selanjutnya sampel uji banding dan juknis pelaksanaan uji
banding dikirimkan kepada para peserta. Peserta tidak diberi tahu dengan pasti jenis
sampelnya. Hasil pengujian laboratorium peserta untuk sampel SRM, dievaluasi menggunakan
perhitungan uji akurasi-presisi. Sedangkan sampel yang bukan SRM, penilaian kinerja
laboratorium dilakukan dengan menggunakan perhitungan Z-skor. Perhitungan statistik lain
seperti simpangan baku, uji-u dan rasio hasil uji terhadap nilai sertifikat juga dihitung untuk
perbandingan. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kegiatan uji banding dapat dilakukan
menggunakan bahan SRM dan bukan SRM dengan peserta yang tidak banyak (5
laboratorium).Terdapat kesesuaian antara penilaian menggunakan akurasi-presisi dengan
perhitungan Z-skor terutama dalam hal akurasinya. Tingkat keberhasilan rata-rata peserta pada
penentuan unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn dalam bahan wheat flour mencapai 80%.
Kata Kunci : uji banding, SRM, AAN, kinerja laboratorium
ABSTRACT
MANAGEMENT OF INTERLABORATORY COMPARISONS USING SRM AND CANDIDATE
SRM. This activity has been carried out on the management of interlaboratory comparisons.
Interlaboratory comparison purpose is to determine the performance of a testing laboratory.
Standard reference materials (SRM) and candidate SRM are used as a test sample. Scope of
interlaboratory comparison are the determination of the elements Al, Mn, Na, Se and Zn in
wheat flour ingredients. The event begins with the preparation of the sample as the object of
comparative tests, followed by networking participants. Further objects and technical guidelines
for the implementation of comparative tests sent to the participants. Participants are were not
informed aboute type of real sample. For SRM object, the results of the participants were
assessed using the calculation of "accuracy-precision". While the candidate SRM, laboratory
performance assessment is done by using the Z-score calculation. Other statistical calculations
such as standard deviation, u-test and the ratio of analysed to certificate value also calculated
for comparison. The result is a comparative test activities successfully performed using SRM
and candidate SRM with participants no more than 5 laboratories. There is congruence
assessment results between “accuracy-precision” and Z-scores calculation, especially in terms
of accuracy. Average success rate of participants in the determination of the elements Al, Mn,
Na, Se and Zn in the wheat flour ingredients reached 80%.
Key word : inter-laboratory comparisons, SRM, AAN, performance of testing laboratory
PENDAHULUAN keabsahan hasil pengujian dari laborato-
K inerja suatu laboratorium pengujian

ditentukan oleh mutu pengujiannya
yang mana berhubungan langsung dengan
rium tersebut. Di dalam standar SNI
ISO/IEC 2005: 2008 butir 5.9.1 yang berisi
persyaratan umum kompetensi laborato-
5
22 Oktober 2013
rium pengujian dan laboratorium kalibrasi, serempak dalam konsentrasi yang relatif
dinyatakan bahwa laboratorium pengujian kecil yaitu orde ppm (seper sejuta) bahkan
harus mempunyai prosedur pengendalian orde ppb (seper semilyar) untuk beberapa
mutu untuk memantau keabsahan unsur tertentu [12-14]. Beberapa teknik
pengujian [1]. Keabsahan pengujian dapat analisis unsur lain yang juga memiliki
dipantau dengan beberapa cara, salah sensitifitas yang sangat baik adalah
satunya adalah partisipasi dalam uji Inductively Coupled Plasma Mass
banding antar laboratorium atau program uji Spectrometry (ICP-MS), spektrometri
profisiensi. serapan atom (AAS) dan atau X-ray
fluorescence spectrometry (XRF).
Secara umum, tujuan uji banding
antar laboratorium diantaranya untuk Pada makalah ini diuraikan metode
melakukan evaluasi dan pemantauan unjuk pengelolaan uji banding antar laboratorium
kerja mutu laboratorium secara berkelanjut- khususnya untuk pengujian konsentrasi
an; melakukan identifikasi permasalahan di unsur di dalam cuplikan SRM mengguna-
laboratorium serta tindakan untuk per- kan teknik AAN, namun demikian teknik
baikan dan peningkatan; peningkatan ke- analisis unsur yang lain seperti AAS, XRF
percayaan pelanggan terhadap laborato- dapat digunakan apabila teknik AAN tidak
rium; identifikasi perbedaan hasil pengukur- memungkinkan. Tujuan penulisan makalah
an antar laboratorium kalibrasi; dan validasi ini adalah sharing pengetahuan kepada
klaim ketidakpastian dari suatu pengukuran para pemangku kepentingan khususnya
[2]. laboratorium pengujian agar mampu
menyelenggarakan kegiatan uji banding
Lembaga Internasional yang
antar laboratorium. Kegiatan uji banding
secara rutin menyelenggarakan kegiatan uji
antar laboratorium dimulai dari persiapan
banding antar laboratorium adalah Badan
yang meliputi penjaringan peserta,
Tenaga Atom Internasional (IAEA),
penyiapan sampel uji banding, penyiapan
terutama dalam pengukuran radioaktifitas
juknis uji banding. Selanjutnya juknis dan
sampel lingkungan [3-7]. Di Indonesia
sampel uji banding didistribusikan kepada
Komite Akreditasi Nasional (KAN) dan
para peserta untuk dianalisis dalam batas
BATAN juga menyelenggarakan program
waktu yang ditentukan. Hasil pengujian dari
uji profisiensi secara rutin [8-11]. Walaupun
laboratorium peserta dievaluasi mengguna-
pada masa yang akan datang kegiatan ini
kan perhitungan statistik. Kriteria akurasi
tidak akan dilanjutkan oleh KAN, mengingat
dan presisi digunakan untuk menilai kinerja
KAN merupakan badan akreditasi yang
laboratorium peserta uji banding. Selain
tidak boleh menyelenggarakan uji
kriteria tersebut digunakan juga perhitung-
profisiensi, dikhawatirkan terjadi konflik
an Z-skor untuk menilai kinerja laboratorium
berdasarkan ISO/IEC 17043:2010.[2]
peserta dengan asumsi bahwa sampel
Beberapa kendala yang dihadapi yang digunakan bukan merupakan standar
oleh suatu laboratorium pengujian untuk yang bersertifikat. Akhirnya laporan
berpartisipasi dalam kegiatan uji banding evaluasi hasil pengujian laboratorium
antar laboratorium adalah terbatasnya peserta uji banding antar laboratorium
penyelenggaraan uji banding, ketidak dibuat dan disampaikan kepada para
teraturan waktu penyelenggaraan uji peserta.
banding dan biaya yang relatif mahal. Dari
permasalahan tersebut, diperlukan suatu
metode bagi laboratorium yang sudah TEORI
terakreditasi maupun yang belum
Hasil pengujian dari peserta uji
terakreditasi namun berkomitmen untuk
banding antar laboratorium dievaluasi
menjaga mutu hasil pengujiannya, mampu
dengan beberapa perhitungan statistik
menyelenggarakan kegiatan uji banding
seperti bias relatif, utest skor, rasio hasil
untuk peserta yang tidak begitu banyak
laboratorium terhadap sertifikat, uji Grubbs,
bahkan untuk laboratorium bersangkutan
akurasi-presisi, dan Z-skor.
saja.
Pada makalah ini, sampel yang
Teknik analisis aktivasi neutron
dibagikan kepada peserta adalah sampel
(AAN) adalah suatu metode analisis unsur
SRM (standard reference material), kinerja
yang memiliki sensitifitas tinggi sehingga
laboratorium dinilai berdasarkan kriteria
dapat mendeteksi unsur kelumit secara
akurasi dan presisi seperti ditunjukkan pada
6
22 Oktober 2013
persamaan 4-8. Namun demikian pada 2

⎡ Unc t arg et ⎤
kegiatan ini diasumsikan pula bahwa D = ⎥ + (σ H ) × 100% (7)
2
⎢
sampel uji tersebut bukan merupakan ⎢⎣ valuet arg et ⎥⎦
SRM, kinerja laboratorium dinilai berdasar-
kan perhitungan Z-skor seperti ditunjukkan σ H = 0.02 x C0,8495 (8)
pada persamaan (9).
Beberapa persamaan statistik yang Status akhir hasil uji dinyatakan lulus
digunakan dalam pengelolaan uji banding apabila status akurasi dan presisi kedua-
adalah sebagai berikut : duanya lulus.
a. Bias relatif e. Z-skor
nilailab − nilai sertifikat (1)
Bias relatif = x 100% nilailab − nilaiacuan
nilai sertifikat Z score = (9)
σ
b. Utest Skor Kinerja laboratorium peserta dinilai
nilaisertifikat − valuelab berdasarkan Z-skor yang digolongkan
u test = (2) menjadi 3 kategori yaitu :
2
unc sertifikat + unclab
2
- Nilai Z-skor antara -2 dan 2 berarti

dengan :
memuaskan
u<1.64 : Hasil yang dilaporkan - Nilai Z-skor antara -2 dan -3 serta
tidak beda nyata dari antara 2 dan 3 berarti meragukan
nilai sertifikat
1.95>u>1.64 : Hasil yang dilaporkan ($)
kemungkinan tidak - Nilai Z-skor > 3 dan -3 dan Z-skor <
beda nyata dengan 3, berarti tidak memuaskan ($$)
nilai sertifikat
2.58<u<1.95 : Tidak jelas beda
nyata antara hasil
yang dilaporkan TATA KERJA
dengan nilai sertifikat Secara umum kegiatan uji banding
3.29<u<2.58 : Hasil yang dilaporkan
dapat dibagi ke dalam tiga tahap kegiatan
kemungkinan beda
nyata dari nilai yaitu persiapan, pelaksanaan pengujian
Sertifikat dan evaluasi hasil uji banding.
u>3.29 : Hasil yang dilaporkan a). Persiapan
beda nyata dari nilai
sertifikat Penjaringan peserta uji banding
dilakukan melalui saluran kerja sama yang
c. Rasio hasil pengujian laboratorium sudah ada yaitu kerjasama AAN Batan dan
terhadap sertifikat Forum Analisis Aktivasi Neutron (FAANI).
nilailab Apabila saluran kerjasama belum tersedia
rasio = (3) maka penjaringan dapat dilakukan melalui
nilaisertifikat website maupun menggunakan surat
menyurat.
d. Akurasi dan presisi Sampel uji banding dapat berupa
SRM, dapat pula bahan bukan merupakan
Akurasi dinyatakan lulus apabila nilai SRM misalnya calon SRM, persyaratannya
A B dengan : adalah stabil dan homogen. Pada kegiatan
A = nilai sertifikat − nilai lab (4) ini sampel uji banding adalah SRM 1567a
wheat flour dari NIST. Jenis sampel uji
B = 1.95 × Unc sertifikat
2
+ Unclab
2
(5) banding dirahasiakan kepada peserta uji
banding. Sampel uji banding dimasukkan
Presisi dinyatakan lulus apabila nilai C ke dalam botol berwarna gelap dan ditutup
D dengan : rapat serta diberi etiket sebelum dikirim
2 kepada peserta uji banding. Juknis uji
⎡ unc sertifikat ⎤ ⎡ unclab ⎤
2
=
(6) banding berisi pedoman uji banding antara
C ⎢ ⎥ +⎢ ⎥ × 100%
⎣⎢ value sertifikat ⎥
⎦ ⎣ value lab ⎦ lain tentang berita acara penerimaan
7
22 Oktober 2013
sampel, informasi sampel uji banding, harus mengirimkan hasil uji banding pada
informasi metode pengujian, lingkup tanggal yang telah ditentukan.
pengujian seperti unsur apa yang harus
ditentukan, metode evaluasi kinerja c) Evaluasi dan pembuatan laporan
laboratorium, format penulisan laporan, tata
Laporan hasil pengujian dari setiap
cara penyampaian laporan serta time table
laboratorium peserta dievaluasi mengguna-
kegiatan uji banding.
kan beberapa perhitungan statistik seperti
Juknis dan sampel uji banding telah diuraikan pada bab dasar teori.
didistribusikan kepada para peserta setelah Selanjutnya laporan hasil evaluasi uji
di bungkus dengan rapi dan aman, diberi banding disampaikan kepada seluruh
kode laboratorium dan alamat yang jelas. peserta untuk diketahui kinerjanya. Laporan
hasil evaluasi dapat pula disampaikan
b) Pelaksanaan pengujian dalam suatu pertemuan yang membahas
tentang hasil uji banding.
Pengujian dilakukan di masing-
masing laboratorium menggunakan teknik
HASIL DAN PEMBAHASAN
AAN atau teknik analisis unsur lainnya
Terdapat 5 laboratorium yang me-
seperti AAS atau XRF. Metode dan tata
masukkan hasil uji banding kepada panitia.
kerja pengujian bergantung pada kebiasaan
Seluruh peserta uji banding menggunakan
laboratorium peserta. Setiap laboratorium
teknik nuklir analisis aktivasi neutron untuk
diminta untuk menentukan konsentrasi
menganalisis sampel uji banding yang
unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn di dalam
diberikan oleh panitia.
sampel uji banding. etiap laboratorium
8
10,5
7
10,0
6
konsentrasi Al [mg/kg]
konsentrasi Mn [mg/kg]
9,5
5
9,0
4
8,5
3
8,0
2
7,5
1
Sertifikat Lab-1 Lab-2 Lab-3 Lab-4 Lab-5
kode laboratorium
kode laboratorium
Gambar-1 : Grafik Hasil Uji Unsur Al Gambar-2 : Grafik Hasil Uji Unsur Mn
9 1,4
1,3
8
1,2
konsentrasi Na [mg/kg]
konsentrasi Se [mg/kg]
1,1
7
1,0
6
0,9
0,8
5
0,7
4 0,6
Sertifikat Lab-1 Lab-2 Lab-3 Lab-4 Lab-5 Sertifikat Lab-1 Lab-2 Lab-3 Lab-4 Lab-5
kode laboratorium kode laboratorium
Gambar-3 : Grafik Hasil Uji Unsur Na Gambar-4 : Grafik Hasil Uji Unsur Se
16
14
konsentrasi Zn [mg/kg]
12
10
6
kode laboratorium
Gambar-5 : Grafik Hasil Uji Unsur Zn
8
22 Oktober 2013
Pada Gambar 1-5 ditunjukkan grafik hasil status akurasi lulus tetapi presisi tidak lulus,
uji laboratorium peserta dan nilai sertifikat sehingga baik Lab-3 maupun Lab-5
dari SRM 1567a wheat flour untuk unsur Al, dinyatakan tidak lulus dalam status
Mn, Na, Se dan Zn. akhirnya. Bila Lab-5 dibandingkan terhadap
Secara visual dari grafik yang dibuat, Lab-1, terlihat bahwa Lab-1 memiliki bias
konsentrasi unsur yang harus ditentukan relatif yang lebih besar dari Lab-5, tetapi
yaitu Al, Mn, Na, Se dan Zn memiliki Lab-1 dinyatakan lulus dalam status
konsentrasi pada orde ppm atau [mg/kg]. akhirnya. Faktor ketidakberhasilan Lab-5
Hasil uji dari para pesertapun tidak jauh adalah lebih disebabkan oleh nilai ketidak-
berbeda dengan nilai sertifikat. Namun pastian yang terlampau besar. Secara
demikian lulus tidaknya hasil uji dari para keseluruhan faktor keberhasilan uji banding
peserta memerlukan perhitungan statistik untuk unsur Al adalah sebesar 60%.
seperti uji presisi-akurasi dan Z-skor.
Gambar-2 adalah grafik hasil uji
Pada Tabel 1-5 ditunjukkan unsur Mn dan Tabel-2 adalah evaluasi hasil
evaluasi hasil uji banding dari setiap uji banding dari setiap laboratorium peserta
laboratorium peserta untuk unsur Al, Mn, untuk unsur Mn. Nilai sertifikat untuk Mn
Na, Se dan Zn. Setiap tabel terdiri dari 16 adalah 9,4 ± 0,9 [mg/kg]. Hasil uji dari para
kolom dimana kolom-1 adalah kode peserta bervariasi pada kisaran 8,78 s.d.
laboratorium, kolom 2-3 adalah nilai 9,40 [mg/kg]. Secara visual dari grafik pada
sertifikat dan nilai ketidakpastiannya, kolom Gambar-2 terlihat bahwa data yang
4-5 hasil dari masing-masing laboratorium dilaporkan para peserta sangat akurat
serta nilai ketidakpastiannya. Kolom 6-8, sekali bila dibandingkan terhadap sertifikat.
masing masing adalah nilai bias relatif, skor Berdasarkan perhitungan statistik, semua
u-test dan rasio hasil uji terhadap sertifikat parameter yang dihitung sesuai dengan
yang dihitung menggunakan persamaan (1- yang diharapkan yaitu bias relatif yang
3). Kolom 9-15 adalah kriteria akurasi dan kecil, skor u-test < 1,64, rasio hasil uji
status keberterimaan/kelulusan uji banding, terhadap sertifikat mendekati 1, akurasi
sedangkan kolom 16 adalah merupakan dan presisinya kedua duanya lulus. Seluruh
persen keberhasilan uji banding untuk laboratorium peserta dapat menganalisis
unsur tertentu. Nilai pada kolom 9-10 dan Mn dengan memberikan nilai akurasi dan
12-13 masing-masing dihitung mengguna- presisi yang baik. Tingkat keberhasilan
kan persamaan (4-8). Hasil yang baik dan peserta dalam menganalisis unsur Mn di
diharapkan tentunya memiliki bias relatif dalam wheat flour adalah 100%.
yang kecil, skor u-test < 1,64 , rasio hasil uji
Grafik hasil uji unsur Na ditunjuk-
terhadap sertifikat = 1 atau mendekati 1,
kan pada Gambar-3 sedangkan data
akurasi dan presisinya lulus. Perhitungan
evaluasinya ditunjukkan pada Tabel-3.
akurasi-presisi dilakukan dengan tingkat
Kandungan Na di dalam wheat flour sesuai
kepercayaan 95%. Keuntungan dari sistem
sertifikat adalah 61±0,8 [mg/kg]. Hasil uji
pendekatan ini adalah dapat menguji
peserta bervariasi diantara kisaran 5,00 –
kredibilitas nilai ketidakpastian yang
8,52 [mg/kg]. Hasil evaluasi menunjukkan
diberikan oleh laboratorium peserta
bahwa dari 5 laboratorium yang melapor-
Gambar-1 adalah grafik hasil uji unsur Al
kan hasilnya, 4 laboratorium dinyatakan
dan Tabel-1 adalah evaluasi hasil uji
lulus dalam status akhirnya. Sedangkan 1
banding dari setiap laboratorium peserta
laboratorium yaitu Lab-3 tidak lulus uji
untuk unsur Al. Hasil uji peserta uji banding
akurasi tetapi uji presisi lulus sehingga
berkisar pada 1,45 ± 0,08 (Lab-3) sampai
status akhirnya tidak lulus. Untuk pengujian
dengan 6,16 ± 1,02 (Lab-5), sedangkan
Na, tingkat keberhasilannya mencapai
nilai sertifikat unsur Al adalah 5,7±1,3
80%.
[mg/kg]. Dari perhitungan rasio, nilai Lab-3
hanya ¼ kali nilai sertifikat sedangkan Lab- Pada Gambar-4 ditunjukkan grafik
5 memiliki rasio yang jauh lebih baik yaitu hasil pengujian unsur Se. Kandungan unsur
1,08 atau bias relatifnya sekitar 8%. Se di dalam sampel uji banding sangat
Menurut perhitungan akurasi dan presisi, sedikit yaitu 1,1 ± 0,2 [mg/kg]. Dari grafik
Lab-1, Lab-2 dan Lab-4 lulus akurasi dan terlihat bahwa hasil uji dari laboratorium
presisi. Sehingga status akhir dari ke 3 peserta sangat mendekati nilai sertifikat
laboratorium tersebut dinyatakan lulus. Lab- yaitu berkisar 0,88- 1,13 [mg/kg]. Terlihat
3 memiliki status akurasi tidak lulus tetapi bahwa teknik analisis nuklir dengan metode
presisi lulus, sedangkan Lab-5 memiliki AAN cukup sensisitif karena mampu
9
22 Oktober 2013
mendeteksi unsur sampai orde ppm atau peserta untuk unsur Zn. Konsentrasi Zn di
[mg/kg]. Dari data perhitungan statistik dalam SRM 1567a wheat flour 11,6 ± 0,4
seperti ditunjukkan pada Tabel-4, terlihat [mg/kg]. Hasil uji dari ke lima peserta ber-
bahwa seluruh laboratorium peserta lulus kisar 8,14 ± 13,50 [mg/kg]. 4. Laboratorium
uji akurasi. Empat laboratorium peserta yaitu Lab-1, Lab-2, Lab-3 dan Lab-4
lulus uji presisi dan hanya 1 peserta yang menunjukkan data akurasi dan presisi lulus,
tidak lulus uji presisi. Sehingga dalam sehingga status akhir dari keempat
status akhirnya 4 peserta lulus dan 1 laboratorium tersebut dinyatakan lulus.
peserta yaitu Lab-5 dinyatakan tidak lulus. Sedangkan Lab-5, status akurasi maupun
Walaupun secara statistik, Lab-5 memiliki presisinya. Terlihat bahwa akurasi dari Lab-
akurasi yang baik tetapi nilai presisinya 5 kurang baik dengan bias relatif mencapai
tidak lulus disebabkan oleh nilai 29,8% disamping nilai ketidak-pastiannya
ketidakpastiannya yang terlampau besar. yang terlampau besar sehingga tidak lulus
Tingkat keberhasilan uji banding dalam uji presisi. Keberhasilan peserta dalam
analisis unsur Se mencapai 80%. menganalisis unsur Zn mencapai 80%.
Pada Tabel-5 ditunjukkan evaluasi
hasil uji banding dari setiap laboratorium
Tabel-1 : Evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Al
Sertifikat (Al) Hasil uji lab (Al) Bias Kriteria akurasi Kriteria presisi
Skor Status %
Nomor nilai unc nilai unc relatif Rasio
Utest A B status C D status akhir K*
[mg/k] [mg/k] [mg/k] [mg/k] [%]
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Lab-1 5,7 1,3 4,06 0,45 28,8 1,19 0,71 1,64 2,68 lulus 25,36 26,23 lulus Lulus
tidak Tidak
Lab-3 5,7 1,3 1,45 0,08 74,6 3,27 0,25 4,25 2,54 23,54 27,37 lulus 60
lulus Lulus
tidak Tidak
Lab-5 5,7 1,3 6,16 1,02 8,1 0,28 1,08 0,46 3,22 lulus 28,18 25,85
lulus Lulus
* K = Keberhasilan uji banding untuk unsur tertentu
Tabel-2 : Evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Mn
Sertifikat (Mn) Hasil uji lab (Mn) Bias Kriteria akurasi Kriteria presisi
Skor Status %
[mg/k] [mg/k] [mg/k] [mg/k] [%]
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Lab-3 9,4 0,9 9,13 0,86 2,9 0,22 0,97 0,27 2,423 lulus 13,41 14,94 lulus Lulus 100
Tabel-3 : Evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Na
Sertifikat (Na) Hasil uji lab (Na) Bias Kriteria akurasi Kriteria presisi
Skor Status %
[mg/k] [mg/k] [mg/k] [mg/k] [%]
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
tidak Tidak
Lab-3 6,1 0,8 8,52 0,14 39,7 2,98 1,40 2,42 1,58 13,2 17,5 lulus 80
lulus Lulus
Tabel-4 : Evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Se
Sertifikat (Se) Hasil uji lab (Se) Bias Kriteria akurasi Kriteria presisi
Skor Status %
[mg/k] [mg/k] [mg/k] [mg/k] [%]
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
tidak Tidak
Lab-5 1,1 0,2 0,88 0,21 20,0 0,76 0,80 0,22 0,57 lulus 30,0 24,4
lulus Lulus
10
Prosiding Semiinar Nasional TAN
P T 2013 Pengelolaan
n Uji Banding
g Antar Labo
oratorium
P
PTAPB – BATAN Yogyakarta Menggunakaan SRM dan Ca
alon SRM
2 Oktober 2013
22 3
Tabel-5
5 : Evaluasi hasil
h uji banding dari setia
ap laboratorium peserta u
untuk unsur Zn
Sertifikat (Zn) Hasil uji lab (Zn) Bias Kriteria akurrasi K
Kriteria presisi
Skor Status %
N
[mg/k] [mg/k] [mg/k] [mg/k] [%]
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
L
L
L
L
tidak tidak Tidak
L
Lab-5 11,6 0,4 8,14 1,48 29,8 2,26 0,70 3,46 2,99 18,5 12,2
lulus lulus Lulus
Telah diuraikan dengan jelas mengguna akan perhitungan Z-sko

or seperti
baagaimana mengevaluasi hasil uji ba anding ditunjukkan
n pada persa
amaan-9.
menggunakan n persamaa an statistik bias
Seebelum dilakkukan perhitu ungan Z-
elatif, u-test, rasio hasil uji terhadap
re p nilai
skor maka a terlebih d dahulu dilak kukan uji
seertifikat dann perhitunga an akurasi dan
keseragam man dengan cara meng gurut-kan
prresisi. Penilaaian akurasi--presisi menyoroti
data dari yang
y terkecil hingga yangg terbesar
tid
dak hanya masalah metodologi
m yang
(x1, x2, x3,…,x
, n) dan d dibuat histog
gramnya.
mempengaruh hi keakurattan data yang
Bila dari histogram m menunjukkan n adanya
dilaporkan, tetapi juga mengidenttifikasi
data yang g menyimpa ang maka dilakukan
d
keekurangan da alam estimassi ketidakpasstian.
seleksi datta mengguna akan uji Grub
bbs. Nilai
Selanjjutnya apa a yang dapat Ghitung dipe eroleh mela alui persama aan (10),
dilakukan se eandainya bahan terrsebut dimana xi merupaka an nilai terrendah /
buukan merupakan suatu bahan missalnya tertinggi dan
d s adalah standar deviasi.
caalon SRM, dimana
d belum ada nilai yang Sedangkan n Gtabel diiperoleh da ari tabel
diaanggap benar untuk kon nsentrasi unssur di statistik, co
ontohnya ditu unjukkan padda Tabel-
daalam bahan. Perhitunga an menggun nakan 6 untuk tingkat kepe ercayaan (co onfidence
Z--skor dapat digunakan
d untuk mempe erkira- level=CL) 95%. Sua atu nilai terseleksi
t
kaan nilai bena
ar dari konseentrasi unsurr yang apabila Ghitung
h > Gtabel. Bila ada data yang
terdapat di daalam sampel tersebut. Dalam
D terseleksi maka dila akukan lagi seleksi
peerhitungan Z skor tidakk melibatkan n nilai Grubbs sampai
s ak ada lagi yang
tida
keetidakpastian
n yang dib berikan peserta. terseleksi, selanjutnya dilakukan perhitung-
p
Diiasumsikan bahwa bahan uji ba anding an Z-skor.
tersebut bukan n merupakan n bahan SRM M dan x rerata − xi
tid
dak memilikii nilai sertifikat. Berdasarkan Ghitungg =
daata yang diberikan
d oleeh para pe eserta s (10)
seeperti pada kolom 4 dan kolom 5 dari
Taabel 1-5 ma aka dapat dilakukan eva aluasi
Tabe
el-6. Gtabel pa
ada CL 95%
N data 4 5 6 7 8 9 100 11 12 15 20
Gtabel 1,46
63 1,672 1,822 1,93
38 2,032 2,110 2,17
76 2,234 2,285 2,40
09 2,557
Ta
abel-7 Selekssi data meng
ggunakan uji Grubbs untu
uk pengujian
n unsur Al
Kode Hasil Std
d. G
Re
erata G tabel
8,000 Lab [mg/kg] devia
asi hitung
6,000 3* 1,446
1 4,060
4,000
4 5,680 4,611 1,94
41 1,631 1,672
2,000 2 5,710
0,000 5 6,160
Kesimpullan Ghitung <G taabel sehingga L

Lab 3 tidak terrseleksi
Pada Tabel-7 ditunjukkan

d hasil yang terbe
esar maka d dilakukan perrhitungan
se
eleksi data menggunakan uji Grrubbs. nilai G. Nilai
N yang ddiseleksi adaalah nilai
Se
etelah diuruttkan dari nila
ai terkecil sa
ampai terendah /ttertinggi yang
g memiliki pe
erbedaan
11
1
Prosiding
g Seminar Nas
sional TAN 2013 Peng
gelolaan Uji Banding
B Antarr Laboratorium
PTAPB – BATAN Yogya akarta Meng
ggunakan SRM M dan Calon SR
RM
22 Oktob
ber 2013
paling besar
b diband
dingkan terhhadap nilai ah Lab-3 tidak
adala t terseleeksi sehing
gga
a. Dari data Tabel-7 terlihat bahwa
rata-rata perhiitungan Z-skkor dapat dila
anjutkan.
yang harrus diseleksi adalah Lab--3 atau nilai
Berdasarrkan persam maan (9) maaka
terendah h, yang mem miliki perbed
daan paling
dapa
at dihitung nilai
n Z-skor untuk masin ng-
besar terhadap nilai rata-rrata. Dari
masing labora
atorium. Pada Tabe
el-8
perhitung eh Ghitung = 1,631. Bila
gan diperole
memmuat data ha asil uji, rata
a-rata, media
an,
dibandinngkan terhaddap Gtabel yanng memiliki
CV horwitz,
h SD horwitz serrta nilai Z-skkor
nilai 1,67
72 untuk tingkat keperca ayaan 95%
untuk
k masing-m masing laborratorium pa ada
maka diperoleh Ghitung
h < Gtaabel, artinya
peng
gujian unsur Al.
A
Ta hitungan nilaii Z-skor untuk pengujian unsur Al

abel-8 : Perh
Kode Lab
L Hasil [mg/kg] rerata me
edian CV Horwitz S Horwitz
SD Zscore
1 4
4.06 -2,32 $
2 5
5.71 0,04
3 1.44461 4,611 5,680 12
2,319 0,700 -6,05 $$
4 5
5.68 0,00
5 6
6.16 0,69
Terdapaat 3 laboratorrium yang memiliki

m nilai paling kentara ad dalah pada hasil penilaiian
Z denga an kategori memuaskan
m dengan Z- Lab-55 dimana pada uji presisi-akura asi
skor ≤ 2 yaitu Lab-2, Lab-4 dan Lab-5, dinyaatakan tidakk lulus sed dangkan pa ada
sedangkkan Lab-1 dikkategorikan meragukan penilaian denga an Z-skor dikategorik kan
dengan Z-skor dianta ara (-2) – (-3
3), dan Lab- mem muaskan. Penjelasan dari hal terseb but
3 pada kategori tidaak memuaskkan dengan adalaah pada pen nilaian akurasi-presisi, La
ab-
Z-skor < -3. Bila penilaia an Z-skor 5 tida
ak lulus pressisi walaupun
n akurasi luluus.
dibandin
ngkan terha adap penilaiian kinerja Seda angkan pada a penilaian ddengan Z-sk kor
laboratorium meng ggunakan uji u presisi- perhiitungan tiidak melibatkan nilai
akurasi maka terdapat beberapa ketidakpastian tetapi hanya a berdasark kan
perbedaan. Berdasa arkan uji aku urasi-presisi padaa keakurata an hasil pengujian sa aja
Lab-1, Lab-2
L dan Lab-4
L dinyattakan lulus, akibaatnya Lab-5 walaupun kurang pres sisi
sedangkkan Lab-3 dan d Lab-5 dinyatakan pi memiliki akurasi yang baik sehing
tetap gga
tidak lulus (Tabel-1 1). Perbed daan yang status akhirnya memuaskan.
m
Tabel-9 : Seleksi data

a menggunakkan uji Grubb
bs untuk pen
ngujian unsurr Mn
9,,40 Kode
K Hassil Std. G G
Rerata
9,,20 Lab [mg/k
kg] deviasi hitung tab
bel
9,00 5* 8,78
8
8,80
8
8,60 3 9,13
8
8,40 1 9,30 9,186 0,247 1,644 1,672
4 9,32
2
2 9,40
Ghitung < Gtabel artinya
a Lab 5 tidak terseleksi
Pada Tabel--9 memuat hasil

h seleksi Seleksi data men nggunakan uji
data menggunakan
m n uji Grub bbs untuk Grub bbs untuk pe engujian unssur Na ditunjuuk-
pengujiaan unsur Mn. M Dari data
d yang kan pada
p Tabel-111. Hasil seleeksi menunjuuk-
ditampilkkan terlihat hasilnya
h serragam yaitu kan bahwa
b semu ua data serag gam, tidak ada
a
berkisar antara 8,7 78-9,40 [mg g/kg]. Hasil data yang terrseleksi. Ha asil penilaiian
seleksi uji
u Grubbs ju uga menunju ukkan tidak deng gan Z-skor (Tabel-12) menunjukk kan
ada hassil Laborato orium yang terseleksi. bahw wa 4 laboratorium da alam kateg gori
Dari peenilaian berd dasarkan Z--skor yang mem muaskan sedangkan 1 laboratoriu um
ditunjukkkan pada Ta abel-10, ternyyata semua yaitu Lab-3 dikategorikan
d n meraguka an.
laboratorium memiliki nilai Z-sskor dalam Terda apat kesesuaian hasil pe enilaian anta
ara
kategori memuaskkan. Hasil penilaian uji ak
kurasi-presissi (Tabel-3) d
dengan Z-sk kor.
kinerja ini sama dengan
d hasiil penilaian Lab-3 3 dinyatakann tidak lulus pada penentu-
menggunakan uji akurasi-pres
a isi, semua an un nsur Na.
laboratorium dinyatakan lulus (Ta abel-2).
12
Prosiding Semiinar Nasional TAN
P T 2013 Pengelolaan
n Uji Banding
g Antar Labo
oratorium
P
PTAPB – BATAN Yogyakarta Menggunakaan SRM dan Ca
alon SRM
2 Oktober 2013
22 3
Tabel-10
0 : Perhitunga
an nilai Z-sko
or untuk pengujian unsurr Mn
Hasil
Kode Lab rerata me
edian CV Horwitz S Horwitz
SD Zscore
[mg/kg]
1 9.30 0,000
0
2 9.40 0,094
4
3 9.13 9,19 9,300 11
1,438 1,064 -0,158
8
4 9.32 0,019
9
5 8.78 -0,489
9
Tab
bel-11 : Selekksi data men
nggunakan ujji Grubbs unttuk pengujian unsur Na
Kode Hasil Sttd. G G
10,00 R
Rerata
Lab [mg/kg] devviasi hitung
g tabel
5,00
1 5,00
0,00
2 6,21
4 6,37 6,688 1,3
319 1,389 1,672
5 7,34
3* 8,52
Ghitung < G tabel artinya Lab 3 tidak tersele
eksi
Tabel-12
2 : Perhitunga
an nilai Z-sko
or untuk pengujian unsurr Na
Hasil
Kode Lab rerata m
median CV
V Horwitz SD Horwitz Zsco
ore
[mg/kg]
1 5,00 1,77
77
2 6,21 0,20
07
3 8,52 6,69 6,370 12,108 0,771 2,78
87 $
4 6,37 0,00
00
5 7,34 1,25
58
Hasil uji
u Grubbs dan perhitung gan Z- semua lab boartorium p
peserta memberikan
skkor untuk unsur
u Se ditunjukkan
d pada hasil dalaam kategori memuaska an. Hasil
Taabel 13-14 4. Hasil yang dipe eroleh penilaian ini sedikitt berbeda dengan
menunjukkan bahwa se emua data yang penilaian akurasi-presi
a isi dimana te
erdapat 1
diberikan lab boratorium peserta adalah
a um tidak lulus (Lab-5), karena
laboratoriu
seeragam terbuuksi dengan tidak adanyaa data tidak luluss presisi w
walaupun ak kurasinya
ya
ang terseleksi. Pen
nilaian deengan lulus.
peerhitungan Z-skor
Z men
nunjukkan bahwa
b
Tab
bel-13 : Selekksi data men
nggunakan ujji Grubbs unttuk pengujian unsur Se
Kode Hasil Std. G G
1,50 Rerata
1,00 Lab [mg/kg] devviasi hitung
g tabel
0,50 5* 0,88
0,00 1 0,96
4 1,09 1,033 0,1
108 1,4199 1,672
2 1,11
3 1,13
Ghitung < G tabel artinya
a Lab 5 ttidak terseleks
si
Tabel-14
4 : Perhitunga
an nilai Z-sko
or untuk pen
ngujian unsurr Se
Hasil
Kode Lab rerata m
median CV
V Horwitz SD Horwitz Zsc
core
[mg/kg]
1 0,96 -0.7
755
2 1,11 0.1
116
3 1,13 1,03 1,09 15,794 1,1721 0.2
215
4 1.09 0.0
000
5 0.88 -1.2
220
Pa
ada Tabel-15 dan Tabel-16 ditunju
ukkan perhitunga
an Z-skor unttuk unsur Zn
n. Melalui
asil seleksi data ujji Grubbs dan
ha uji Grubbbs diketahu ui bahwa datanya
13
3
Prosiding
g Seminar Nas
sional TAN 2013 Peng
gelolaan Uji Banding
B Antarr Laboratorium
PTAPB – BATAN Yogya akarta Meng
ggunakan SRM M dan Calon SR
RM
22 Oktob
ber 2013
seragamm sehingga dapat

d dilanju
utkan untuk laborratorium, ya aitu Lab-5 dikategorik
kan
perhitung
gan Z-skorr. Perhitung
gan Z-skor meraagukan. Ha asil penilaian ini ada
a
menunjuukkan bahwa ada 4 la aboartorium kesesuaian den ngan penilaian akura asi-
dalam ketegori
k memmuaskan se edangkan 1 presisi (Tabel-5)
Tabel-15 : Seleksi data

a mengguna
akan uji Grub
bbs untuk pen
ngujian unsu
ur Zn
15,00 Kode
K Hassil Std. G G
Rerata
10,00 Lab [mg/k
kg] deviasi hitung tab
bel
5* 8,14
4
5,00
3 10,6
62
0,00
4 11,2
20 11,10 1,978 -1,497 1,672
2 12,0
04
1 13,5
50
Ghitung < G tabel artinya
a Lab 5 tidak tterseleksi
Tabel-16 : Perh
hitungan nilai Z-skor untu
uk pengujian unsur Zn
Hasil
Kode Lab a
rerata median CV Horwiitz SD Horwitz Zscore
[mg//kg]
1 13,5 1,847
2 12,0
04 0,674
3 10,6
62 0
11,10 11,20 11,122 1,24
45 0,466
4 11,2
20 0,000
5 8,1
14 2,457 $
T
Terdapat kesesuaian penilaian skor terdapat kesesuaian
k terutama dari
d
akurasi-p
presisi deng gan penilaian Z-skor, aspeek akurasinya. Penilaian kine
erja
terutamaa bila yang diperbanding
d gkan adalah akuraasi-presisi memberikan n keuntung gan
data akuurasi terhada ap Z-skor. Apabila hasil disam
mping keakuratan meto ode uji tetaapi
akurasi lulus
l kemung gkinan besar Z-skornya juga dapat me engidentifikassi kekurang gan
memuasskan atau minimal meragukan.m dalamm estimasi ketidakpastia
k an pengukura an.
Namun demikian bisa saja terrjadi Z-skor Hasill uji banding juga menun njukkan bahw wa
memuasskan namun penilaian n akurasi- metoode AAN sangat sensitiff dan memiliki
presisi tidak
t lulus, karena pada a penilaian akura ggi. Tingkat kkeberhasilan uji
asi yang ting
akuarasii presisi tidakk hanya memmperhitung- bandding rata-ratta untuk unssur Al, Mn, Na,
N
kan hassil pengukuran namun juga nilai Se daan Zn menca apai 80%.
ketidakp
pastian pengu ukuran.
Hasil uji baanding juga menunjuk-
APAN TERIM
UCA MA KASIH
kan bah hwa analisiss unsur den ngan teknik
AAN sangat
s sensitive terbuukti dapat Penulis mengucapka
m an terima kas sih
menentu ukakan konssentrasi unssur Al, Mn, kepaada Drs. Gun nawan, M.Scc dan Prof. Dr,
D
Na, Se dan Zn pa ada orde ppm. Selain Muha ayatun atas kerjasaman
nya
sensitif, analisis den
ngan AAN ju uga akurat. meny yelenggarakaan Uji Banding Antar
Melalui penilaian akurasi da an presisi, Labooratorium Analisis
A Akttivasi Neutrron
tingkat keberhasila an rata-rata a peserta serta
a seluruh pesserta Uji Banding.
dalam menentukan
m unsur Al, Mn,
M Na, Se
dan Zn mencapai
m 80
0%.
TAR PUSTA
DAFT AKA
S ISO/IEC 17025: 2008, Persyarattan
1. SNI
KESIMP
PULAN
Umum
U Koompetensi Laboratoriu
um
Untuk menjaga kinerja Pengujian
P daan Laboratoorium Kalibraasi,
laboratorium, kegiattan uji banding dapat Badan
B Stand dardisasi Nassional, 2008.
ggarakan tan
diseleng npa melibatkkan banyak 2. http://www.ka
h an.or.id/, Pentingnya Uji
peserta sehingga menghemat
m waktu dan Banding
B dalaam Mendukung Kepastiian
biaya baik
b menggu unakan SRM M maupun dan
d Efisienssi Transakssi Pasar, 29
bukan SRM. Hasil penilaia an kinerja November
N 20
012.
laboratorium denngan meenggunakan AEA, Final Report on tthe Proficien
3. IA ncy
perhitung
gan akurasi--presisi diban
ndingkan Z- Test
T on the e Determina ation of To otal
14
22 Oktober 2013
Arsenic Concentration in Water, TC Seminar Nasional Teknik Analisis

Project BGD/08/018, Seibersdorf, Nuklir, Bandung, 16 Oktober 2012.
February 2005. 13. TH. RINA MULYANINGSIH
4. IAEA, Report proficiency test on the dkk.,”Analisis Unsur Toksik dan Makro-
Determination of 137Cs and 210Pb in mikro nutrient dalam Bahan Makanan
spiked soil, IAEA-CU-2006-05, Dengan Metode AAN, Jurnal Iptek
Seibersdorf, April 2006. Nuklir Ganendra, Vol.13, No.1, 2010,
5. IAEA, Report on the Proficiency Test hal 119-129.
on the Determination of Gamma 14. SAEFUL YUSUF, IMAN KUNTORO
Emitting Radionuclides in SeaWater, dan TH. RINA MULYANINGSIH,
IAEA-CU-2006-08, Seibersdorf, March Penentuan Unsur Kelumit Dalam
2007. Cuplikan Lingkungan Dengan Metode
6. IAEA, Mediterranean Region Analisis Aktivasi Neutron, Prosiding
Proficiency Test on the Determination AMTEq 2009, Tangerang, 28-28 Juli
of Radionuclides in Air Filters, IAEA- 2009.
CU-2008-02, VIENNA, October 2009.
7. IAEA, Latin American Regional
Proficiency Test on The Determination TANYA JAWAB
of Trace Element and Radionuclides in Muhayatun
Algae, Soil and Spiked Water, TC
Project RLA-2014, Seibersdorf Sedikit koreksi bahwa uji yang dilakukan
January 2010. dalam satu laboratorium menggunakan
8. http://www.kan.or.id/wp- berbagai metode belum dapat dikatakan uji
content/uploads/downloads/2013/08/Fo banding. Hal tersebut lebih tepat
rm-pendaftaran-Uji-Profisiensi-KAN- dinamakan validasi metode!
2013.pdf. Saeful Yusuf
9. SAEFUL YUSUF, RUKIHATI, IMAN
KUNTORO, Uji Banding Antar Bisa dikatakan uji banding apabila
Laboratorium AAN Terhadap Cuplikan pelaksana dari masing-masing metoda
Lingkunan, Prosiding Seminar Nasional adalah independen satu sama lain walau
AAN 2008, Sabuga, ITB Bandung, 22 dalam satu laboratorium yang sama.
Oktober 2008, hal. 306-317, ISSN Duyeh Setiawan
2085-2797.
10. GUNAWAN, MUHAYATUN, SAEFUL, Alasan uji banding lab ini menggunakan
Laporan Program Uji Banding Antar unsur-unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn ?
Laboratorium Analisis Aktivasi Neutron Bagaimana untuk unsur-unsur lainnya.
V, FAANI-Lab. PTNBR, 2012. Saeful Yusuf
11. MUHAYATUN S., GUNAWAN,
SAEFUL, Laporan Program Uji Banding Sebetulnya dalam pelaksanaan uji banding
Antar Laboratorium Analisis Aktivasi tersebut yang ditentukan adalah 10 unsur.
Neutron VI, FAANI-Lab. PTNBR, 2013. Namun dalam makalah ini yang dijadikan
12. TH. RINA MULYANINGSIH dan contoh evaluasi hanya 5 unsur saja, karena
SAEFUL YUSUF, “Kandungan Mineral penekanan makalah ini adalah pengelolaan
Dalam Produk Tempe”, Prosiding dan evaluasi uji banding.
15

O-10 Saeful (5 - 15) PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

O-10 Saeful (5 - 15) PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Prosiding Seminar Nasional TAN 2013 Pengelolaan Uji Banding Antar Laboratorium

PTAPB – BATAN Yogyakarta Menggunakan SRM dan Calon SRM

PENGELOLAAN UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM

Kata Kunci : uji banding, SRM, AAN, kinerja laboratorium

Key word : inter-laboratory comparisons, SRM, AAN, performance of testing laboratory

PENDAHULUAN keabsahan hasil pengujian dari laborato-

K inerja suatu laboratorium pengujian

persamaan 4-8. Namun demikian pada 2

- Nilai Z-skor antara -2 dan 2 berarti

kode laboratorium kode laboratorium

Gambar-5 : Grafik Hasil Uji Unsur Zn

* K = Keberhasilan uji banding untuk unsur tertentu

Telah diuraikan dengan jelas mengguna akan perhitungan Z-sko

Kesimpullan Ghitung <G taabel sehingga L

Pada Tabel-7 ditunjukkan

Ta hitungan nilaii Z-skor untuk pengujian unsur Al

Terdapaat 3 laboratorrium yang memiliki

Tabel-9 : Seleksi data

Pada Tabel--9 memuat hasil

seragamm sehingga dapat

Tabel-15 : Seleksi data

Arsenic Concentration in Water, TC Seminar Nasional Teknik Analisis

Anda mungkin juga menyukai