1.

4 EKSTRAKSI MULTI TAHAP BERLAWANAN ARAH TAMPA REFLUKS

(jumlah tahap ideal).

Tahap mungkin sebagai contoh terdiri dari suatu tangki pencampur dan suatu pengendap
(settler). Dua aliran zat cair dicampur dengan baik dalam tangki pencampur dengan pengaduk
mekanik kemudian dimasukkan kedalam tangki pengendapan. Pengendapan dan pemisahan
fasa lebih disukai secara gravitasi, sentrifuse digunakan hanya apabila terbentuk emulsi yang
stabil. Bilamana kedua aliran meninggalkan tahap pada keadaan kesetimbangan satusama lain
maka tahap dikatakn sempurna atau ideal.
Jumlah tahap ideal dapat dihitung menggunakan baik diagram kesetimbangan segitiga
maupun diagram kesetimbangan Janecke. Hanya metode yang didasarkan pada diagram
Janecke yang akan dipelajari.
Prosedur metode itu adalah sebagai berikut:
1. Gambarlah diagram kesetimbangan Janecke untuk sistem terner tertentu termasuk kurva
konjugasi ( gambar 4.29)

Gambar 4.29 Penentuan Jumlah Tahap Ideal menggunakan diagram

kesetimbangan Janecke
2. Dengan menggunakan diagram ini keadaan umpan ditunjukkan oleh titik F. Keadaan fasa
rafinat akhir oleh titik Rn dan keadaan fase ekstrak akhir oleh E1. Oleh karena tahap-tahap
itu ideal maka titik-titik yang menunjukkan keadaan fasa rafinat (R1,R2 dan seterusnya)
dan titik-titik yang menunjukkan fasa ekstrak ( E1, E2 dan seterusnya) harus pada kurva
kesetimbangan. Solvent dan umpan bila dicampur akan membentuk suatu campuran
dengan keadaan yang dituinjukkan oleh titik K. Pada diagram (perhatikan neraca massa
menyeluruh seluruh tahap, massa umpan+ massa solvent = massa ekstrak akhir + E+
massa rafinat akhir Rn). Bila solvent yang digunakan murni, maka akan terletak langsung
vertikal dari titik F pada perpotongannya dengan garis Rn E1. Titik-titik Rn, K dan E1
akan terletak pada garis lurus yang berarti bahwa jika Rn, F, dan E1 telah tertentu maka

235
 banyaknya solvent yang digunakan menjadi tertentu. Titik K memberikkan lbs solvent
yang digunakan per lb umpan yang masuk bahwa titik Rn, K dan E1 harus pada satu garis
lurus yang sama dapat dilihat dari alasan berikut.

Berdasarkan pada neraca bahan pada unit ekstraksi secara menyeluruh maka jumlah
banyaknya aliran solvent dan aliran umpan adalah sama dengan jumlah banyaknya aliran rafinat
akhir dan ekstrak akhir. Bilamana umpan dan aliran solvent dicampur untuk menghasilkan
campuran menyeluruh dengan keadaan K maka campuran yang sama juga bisa dihasilkan
dengan pencampuran aliran rafinat akhir dengan keadaan Rn dengan aliran ekstrak akhir pada
keadaan E1. Sehingga 3 titik Rn, K dan E1 harus berada pada 1 gasis lurus.

Huruf-huruf yang digunakan untuk bahan-bahan juga mengacu pada aliran massa atas
dasar bebas solvent dan pada keadaan pada diagram Janecke .

Sebagai contoh, F akan menunjukkan umpan, laju alir massanya dan keadaanya sebagai
suatu titik pada diagram Janecke S untuk solvent apabila murni atau C untuk solvent perolehan
kembali (recovered), E untuk fasa ekstrak, R untuk fasa rafinat dan seterusnya.Subscrib
menunjukkan nomor tinggkat.(tahap) suatu neraca bahan dasar bebas solvent yang meliputi unit
ekstraksi memberikan (lihat gambar 4.29).

F-E1=Rn-C atau F-E1=P dan Rn–C=P

Persamaan F-E1 = P menjelaskan suatu proses pengambilan E1 lbs bahan pada keadaan
E1 dari F lbs umpan pada keadaan F memberikan sisa bahan P lbs pada keadaan P atau untuk
memperoleh umpan F pada keadaan F maka P lbs bahan dengan keadaan P harus dicampur
dengan E1 lbs bahan pada keadaan E1. Tiga titik keadaan E1, F dan P harus segaris dengan
urutan itu dalam urutan garis lurus (lihat gambar 4.29).

Persamaan Rn-C=P menjelaskan suatu proses pengambilan C lbs solvent hasil

pemungutan atau recovered ( C diganti dengan S bila solvent murni) dari Rn lbs pada keadaan
Rn yang memberikan sisa P lbs bahan pada keadaan P. ketiga titik keadaan C, Rn dan P akan
satu garis pada urutan itu suatu garis lurus, garis akan vertical dari titik Rn bila solvent murni
dan titik S bergerak ke tak terhingga. Jelaslah titik keadan P terletak pada perpotongan baris E1
F dan C Rn ( garis vertical dari Rn dalam hal solvent murni). Dengan membuat suatu neraca
bahan bebas solvent pada n.

F-E1=R1-E2=R2-E3=…..=Rm-Em+1=Rn-C=P

Sebgai contoh persamaan Rm-Em+1=P menerangkan proses pengambilan Em+1 lbs bahan
dengan keadaan Em+1 dari Rm lbs dengan keadaan Rm dan meninggalkan P lbs residu pada
keadaan P. ketiga titik keadaan P-Rm dan Em+1 akan segaris, pada urutan itu pada garis lurus.
Oleh karena itu bila diketahui Rm (keadaan fasa rafinat dari tahap m) Em+1 (keadaan fasa ekstrak
dari tingkat atau tahap berikutnya m+1) dapat ditentukan secara grafis dengan menarik suatu
garis lurus melalui titik P dan Rm dan perpanjangannya sampai perpotongan dengan cabang
fasa ekstrak dari kurva kesetimbangan.

236
 3. Tarik garis –garis E1, F dan C Rn (suatu garis vertikal dari Rn bilamana digunakan
solvent murni) untuk menenmpatkan titik P pada perpotongan garis-garis ini. Titik P dikenal
sebgai titik operasi (operating point).
Jumlah tahap ideal seterusnya dapat diperoleh secara grafis dengan menentukan keadaan
fasa konjugat dalam tahap 1, berikunya dalam tahap 2.Sampai tahap terakhir yang memberikan
suatu rafinat akhir pada keadaan Rn. Diketahui keadaan satu fasa, keadaan fasa konjugatnya
dapat ditentukan dengan menggunakan kurva konjugasi.

4. Dimulai dari titik yang diketahui E1, tempatkan titik R1 dengan menarik garis horizontal
kekurva konjugasi dan suatu garis vertical dari kurva konjugasi kecabang fasa rafinat dari kurva
kesetimbangan. Hubungkan R1 dengan P dan perpanjang ke kurva kesetimbngan akan
menempatkan kedudukan E2,R2 dapat ditentukan dan kemudian E3 dengan memperpanjang
garis P R2 ke kurva kesetimbangan. Lakukan tahap demi tahap maka tahap n yang bisa
memberikan suatu rafinat akhir keadaan fasa Rn dapat ditentukan. Dalam kasus khusus ini
sebgaimana dalam gambar 4.29 terlihat bahwa jumlah tahap persis tiga tahap ideal agar
diperoleh pemisahan umpan dengan tingkat tertentu.

Contoh titik 4.6.

Suatu campuran mengandung 47,5% massa asam asetat dan 52,5% massa air akan
dipisahkan dengan ekstraksi dalam unit multi tahap berlawanan arah yang terdiri dari tahap
ideal. Temperatur operasinya adalah 250C dan reagen separasi (solvent) adalah isopropyl eter
murni. Dengan menggunakan solvent 1:3 lbs/lb. umpan komposisi ekstraks akhir E1 atas dasar
bebas solvent diperoleh 82% asam asetat.Hitunglah jumlah tahap ideal, komposisi dari fase-
fase konjugat dan banyak aliran.Berapa banyak asam mula-mula yang tetap tidak terekstraksi.

Perhitungan
Basis 100 lb umpan. Diagram Janecke dari sistem terlihat pada gambar 4.30 .Titik-titik E1
dan K telah tertentu.Vertical dari komposisi 82% ke kurva kesetimbangan menempatkan E1dan
K.

237
 Gambar 4.30 Contoh 4.6
Suatu garis vertical dari titik komposisi 47,5% menempatkan titik K pada S/A+B = 1,3.
Titik potongan garis E1 K dengan kurva kesetimbangan memberikan Rn (R4) titik keadaan
rafinat akhir rafinat terakhir berisi 14% asam asetat pada dasar bebas solvent.Titik operasi
P bisa digambarkan pada titik perpotongan E1 F diperpanjang dan garis vertikal dari Rn.
Jumlah tahap ideal dapat diperoleh adalah 4.

Dalam neraca bahan yang berikut maka huruf yang dipakai menunjukkan bahan
jumlahnya atas dasar bebas solvent dan keadaannya pada diagram Janecke F menunjukkan
umpan, S adalah solvent, E untuk fase ekstrak, R untuk fase rafinat. Huruf dengan tanda
aksen (‘) menunjukkan bahan dan jumlahnya dengan solvent di dalamnya (termasuk).
Sehingga E’ berarti fase ekstrak keadaan E1 pada diagram Janecke dan jumlahnya termasuk
solvent di dalamnya. Subskrip menunjukkan nomor tahap.

Dengan membuat neraca bahan pada seluruh unit gambar 4.30.

F=E1+R4=100 (karena solvent adalah murni, S=0)

(47.5−14)100
E1= = 49,25 lb (dasar bebas solvent)
82−14

Dari kurva kesetimbangan, S/(A+B)=2,6 lb solvent per lb. E1 sehingga

E1 = 2,6 (49,25) + 49,25 = 177,35 lb termasuk solvent
R4 = F-E1 = 100-49,25 = 50,75 lb dasar bebas solvent
R4’+ E1’ = F+S’ = 100+130 = 230 lb
R4’ = 230-177,35 = 52,65 lb termasuk solvent
Banyaknya bahan yang melalui tahap-tahap dapat dihitung menggunakan persamaan-
persamaan neraca bahan sebagai berikut (lihat gambar 4.30)
Untuk tahap pertama
F+E2 = E1+R1 = M1
Untuk tahap pertama dua tahap
F+E3 = E1+R2 = M2
Untuk tahap pertama tiga tahap
F+E4 = E1+R3 = M3
Untuk semua 4 tahap
F+S (=0) = E1+R4 = M4

238
Persamaan-persamaan ini diselesaikan sebagaimana pada contoh 4.5 neraca bahan-neraca
bahan dapat ditulis dengan menyelesaikan persamaan-persamaan diatas untuk F-E1,
sehingga
F-E1 = R1-E2 = R2-E3 = R3-E4 = R4-S (=0) = P

Persamaan ini lebih disukai karena besaran yang terlibat dapat dihitung menggunakan
gambar 4.30 seperti dijelaskan di bawah ini

F = 100 (diberikan = diketahui)

E1 = 49,25 (perhitungan di atas)

R4 = 50.75 (hasil perhitungan di atas)

R1-E2 = 50,75 atau R1 = 50,75 +E2

42−14
E2= 84,5−14 R1 = 0,397 R1, atas dasar garis P R1 E2, gambar 4.30

50,75
R1= 0,603 = 84,2 (basis bebas solvent)

E2= 84,2-50,75 = 33,45 lb (basis bebas solvent)

E2’= 33,45 (1+4,03) = 168,03 lb (termasuk solvent)

R1’-E3’ = F-E1’ = 100-177,35= -77,35

R1’= 168,3-77,35= 90,95 lb (termasuk solvent)

Harga-harga hasil hitungan yang tersisa ditabelkan dibawah ini

Bebas Solvent Termasuk Solvent

F= 100lb F= 100 lb

R1 = 84,2 lb E1 = 49,25 lb R1’ = 90,95 lb E1’ = 177,35 lb

R2 = 70,3 lb E2= 33,45 lb R2’ = 75,45 lb E2’ = 165,30 lb

R3 = 60,9 lb E4 = 19,55 lb R3’ = 63,05 lb E3’ = 152,80 lb

R4 = 50,75 lb E5 = 10,25 lb R4’ = 52,65 lb E4’ = 140,40 lb

S =0 lb S = 130,00 lb

239
 Komposisi dari fasa-fasa konjugat dihitung menggunakan gambar 4.30 sebagai mana
dijelaskan di bawah ini koordinat E1 adalah 100B/(A+B) = 82 dan S/(A+B)= 2,6. Dengan
harga-harga ini komposisi fasa ekstrak dari tahap satu adalah sebagai berikut:
100 (0,82)
= 22,8% asam asetat
3,6
100 (0,18)
= 5 % air
3,6
100 (2,6)
= 72,2% solvent
3,6

Untuk menghitung banyaknya asam yang tetap tidak terekstraksi maka rafinat akhir R4=
50,75 lb basis bebas solvent dan asam asetat adalah 14%.

50,75 (0,14)= 7,11 lb asam asetat sisa yang tak terekstraksi.

100 (7,11)
Atau =14,95% asam asetat tetap tak terekstraksi.
47,5

240