Anda di halaman 1dari 13

KEGIATAN BELAJAR 4: SPEKTROMETRI EMISI ATOM (SEA)

DAN SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)


(Penulis : Dr. Hernani, M.Si. ; Dr. rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si.; Drs. Hokcu Suhanda, M.Si.)

Capaian Pembelajaran:
Setelah peserta didik menyelesaikan Kegiatan Belajar 4 ini diharapkan dapat:
- Mengaplikasikan prinsip SEA untuk merancang dan melaksanakan penentuan kadar ion
logam dalam sampel padat dan fluida.
- Mengaplikasikan prinsip SSA untuk merancang dan melaksanakan penentuan kadar ion
logam dalam sampel padat dan fluida.
- Menganalisis data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel untuk menentukan kadar suatu
sampel.

A. SPEKTROMETRI EMISI ATOM (SEA)


Bagaimana hubungan SEA dengan uji nyala?
Ketika sejumlah kecil larutan ion logam ditempatkan di nyala api pembakar Bunsen,
perubahan warna nyala bunsen akan berubah. Perubahan ini merupakan karakteristik dari suatu
ion logam. Larutan natrium memberikan warna kuning, larutan kalium menghasilkan warna
violet, larutan tembaga memberikan warna hijau, dll. Percobaan seperti ini yang disebut uji
nyala, telah digunakan bersama dengan tes lain dalam banyak skema analisis kualitatif untuk
ion logam. Warna apa pun yang dilihat mata kita menunjukkan keberadaan ion logam dalam
sampel. Ketika lebih dari satu jenis ion logam ada dalam suatu sampel maka untuk melihat
warna nyala dapat digunakan filter kaca berwarna untuk membantu menutupi adanya ion
pengganggu.
Fenomena yang dijelaskan pada paragraf di atas adalah fenomena "emisi atom". Alasan
untuk menyebutnya emisi atom terletak pada proses yang terjadi dalam nyala api, yang salah
satu prosesnya adalah atomisasi. Artinya, api mengubah ion-ion logam menjadi atom. Sebagai
contoh ketika larutan natrium klorida ditempatkan dalam nyala api, pelarut menguap,
meninggalkan kristal padat natrium klorida. Setelah penguapan, selanjutnya diikuti dengan
proses disosiasi kristal natrium klorida menjadi atom dalam keadaan dasar yang disebut
atomisasi. Jadi atom natrium ada dalam nyala api dan proses emisi cahaya sebenarnya
melibatkan atom-atom, dan bukan ion.
Seperti fluoresensi pada spektrometri UV/Vis, emisi atom adalah hasil dari adanya
elektron yang berpindah dari keadaan tereksitasi ke keadaan tingkat energi lebih rendah.
Perbedaannya adalah bahwa: (1) yang terlibat di sini, bukan molekul tapi atom, dan (2) cahaya
1
tidak terserap sebelum terjadinya atomisasi. Setelah atomisasi, sebagian kecil atom menyerap
energi yang cukup dari nyala api sehingga atom dipromosikan ke keadaan tereksitasi. Seperti
molekul dalam fluoresensi, atom-atom ini dengan cepat kembali ke keadaan tingkat energi
lebih rendah, dengan memancarkan cahaya yang sebanding dengan besarnya energi akibat
perpindahan tersebut. Contoh urutan peristiwa yang lengkap digambarkan dalam Gambar 23.

Gambar 23. Diagram tingkat energi yang menggambarkan transisi energi di mana a dan b
mewakili eksitasi, c adalah ionisasi, d adalah ionisasi/eksitasi, e adalah emisi ion, dan
f, g, h emisi atom.

Berbeda dengan molekul, pada atom tidak ada proses vibrasi. Hal ini yang
menyebabkan emisi energi atom merupakan proses diskrit yang besarnya sesuai dengan
perbedaan antara tingkat elektronik (tingkat tereksitasi dan tingkat dasar) yang berbeda-beda.
Spektrum emisi garis yang berupa fenomena emisi atomik/fotometri nyala ditunjukkan pada
Gambar 24. Setiap jenis atom berbeda dalam hal pemisahan antara tingkat energinya, sehingga
spektrum emisi garisnya juga berbeda. Hal ini yang menyebabkan berbagai unsur ditemukan
memancarkan warna yang berbeda.

Gambar 24. Fenomena spektrum Garis dari Emisi Beberapa Atom


2
Transisi dari uji nyala sederhana ke teknik instrumental saling berhubungan. Dalam
instrumental teknik fotometri nyala/Spektrometri Emisi Atom (SEA), monokromator
menggantikan filter kaca berwarna, dan detektor/pembacaan fotocell menggantikan mata kita.
Selain itu, desain burner api lebih canggih sehingga sampel secara terus menerus (kontinu)
dapat dimasukkan ke dalam nyala api oleh aspirator. Skema desain ini ditunjukkan pada
Gambar 25.

Gambar 25. Skema Instrumen SEA

Karena setiap unsur memancarkan spektrum garis yang karakteristik, analisis kualitatif
dapat dilakukan dengan mengamati panjang gelombang yang dipancarkan dan
membandingkannya dengan standar. Namun karena detektor juga mampu mengukur intensitas
cahaya maka SEA ini mampu digunakan untuk analisis kuantitatif serta analisis kualitatif.
Intensitas cahaya (I) yang dipancarkan meningkat sesuai dengan konsentrasi (C), dan
hubungannya linier:
I=KC

Dengan demikian, konsentrasi analit dalam sampel yang tidak diketahui dapat ditentukan
dengan membandingkannya dengan satu atau serangkaian stándar. Cara ini sama seperti yang
dijelaskan untuk teknik molekuler dalam spektroskopi absorbsi UV-Vis.

B. SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)


Penyerapan atom bersama dengan emisi atom, pertama kali digunakan oleh Guystav
Kirchhoff dan Robert Bunsen pada tahun 1859 dan 1860, sebagai sarana untuk identifikasi
kualitatif atom. Awalnya teknik analisis berdasarkan emisi atom jauh lebih berkembang
daripada serapan/absorbsi atom. Spektroskopi serapan atom modern mulai diperkenalkan pada
tahun 1955 oleh A. Walsh dan C. T. J. Alkemade dan baru dikomersialisasi pada awal 1960-
an.

3
INSTRUMENTASI SSA
Bagian alat dari SSA ditunjukkan pada Gambar 26.

Gambar 26. Skema Instrumen SSA

Penjelasan bagian-bagian dari instrumen SSA adalah sebagai berikut.


1. Sumber Sinar
Sumber sinar yang digunakan pada SAA adalah lampu katoda berongga (Hollow
Cathode Lamp, HCL). Contoh dari lampu tersebut ditunjukkan pada Gambar 27.

Gambar 27. Lampu Katoda Berongga (HCL)

Katoda pada HCL terbuat dari logam yang jenisnya sesuai dengan logam yang akan
dianalisis. Anoda terbuat dari logam wólfram, nikel atau zirkonium. Katoda diisolasi dari anoda
dengan pelindung terbuat dari kaca. HCL ini diisi dengan gas neon atau argón dengan tekanan
sangat rendah dan pada ujung lampu terdapat jendela Pirex tempat keluarnya sinar radiasi
menuju ruang atomisasi.
Bagaimana mekanisme yang terjadi dalam HCL?
Ketika HCL dinyalakan, elektron berkecepatan tinggi akan tertarik ke elektroda
bermuatan positif (anoda) melewati gas argon (bisa juga neon) sehingga atom argon akan
terionisasi menjadi Ar+. Ion Ar+ ini akan membombardir permukaan katoda (elektroda
bermuatan negatif) sehingga atom-atom logam di katoda naik ke keadaan tereksitasi. Ketika

4
atom kembali ke keadaan dasar akan dipancarkan spektrum garis yang khas untuk setiap atom.
Selanjutnya cahaya yang diemisikan ini diarahkan pada nyala api yang telah berisi atom-atom
dari unsur yang sama menyerap radiasi dan menjadi dirinya sendiri diangkat ke keadaan
tereksitasi. Seperti yang ditunjukkan sebelumnya, absorbansi diukur dan terkait dengan
konsentrasi.
2. Atomisasi
Perbedaan terpenting antara SSA dengan serapan molekul adalah diperlukannya
komponen yang mengubah analit menjadi atom-atom bebas. Proses mengubah analit dalam
bentuk cairan atau larutan ke bentuk atom bebas berfasa gas disebut atomisasi. Dalam
kebanyakan kasus, sampel yang mengandung analit mengalami beberapa perubahan bentuk.
Proses atomisasi mengharuskan sampel berada dalam bentuk cair atau larutan. Sampel
dalam bentuk padat yang akan analisis dengan alat SSA harus dilarutkan dalam pelarut yang
sesuai. Proses pelarutan dapat dilakukan dengan cara pemanasan langsung atau dengan
microwave, maupun dengan asam HNO3, H2SO4, atau HClO4. Alternatif lainnya, analit dapat
diekstrak melalui ekstraktor Soxhlet. Sampel cair dapat dianalisis secara langsung atau dapat
juga diencerkan atau diekstraksi.
Bagaimana proses atomisasi terjadi?
Ada dua metode umum atomisasi, yaitu: atomisasi api dan atomisasi elektrothermal.
Beberapa unsur diatomisasi menggunakan metode lain.
Atomizer Nyala Api
Dalam atomisasi nyala api, sampel pertama kali diubah menjadi bentuk kabut berupa
tetesan kecil larutan. Proses ini dilakukan menggunakan nebulizer rakitan seperti ditunjukkan
pada Gambar 28. Sampel diaspirasi ke dalam ruang semprot melalui ujung selang kapiler yang
terendam dalam sampel dengan cara melewatkan aliran gas-gas pembakaran bertekanan tinggi.
Mula-mula sampel larutan dibentuk menjadi kabut aerosol, selanjutnya energi termal api akan
menghancurkan kabut aerosol menjadi aerosol kering berupa partikel kecil dan padat.
Selanjutnya, energi termal menguapkan partikel, menghasilkan uap yang terdiri dari spesies
molekuler, spesies ionik, dan atom bebas.
Energi termal dalam atomizer nyala api dihasilkan oleh pembakaran campuran bahan
bakar dan oksidan. Bahan bakar dan oksidan yang umum digunakan serta rentang suhu
normalnya tercantum pada Tabel 24. Dari jumlah ini, api dari udara-asetilen dan nitrous oksida-
asetilen paling sering digunakan. Biasanya, bahan bakar dan oksidan dicampur dengan
perbandingan yang stoikiometris. Desain paling umum untuk burner atomizer berupa celah
memanjang seperti ditunjukkan pada Gambar 28.
5
Gambar 28. Unit atomisasi nyala api dilengkapi dengan ruang semprot dan
pembakar slot serta bagian nebulizer.

Pembakar ini menyediakan rentang yang panjang untuk proses absorbansi yang memadai
serta nyala yang stabil.

Tabel 24. Bahan Bakar dan Oksidan yang Digunakan pada Atomizer Nyala
Bahan Bakar Oksidan Kisaran Suhu (˚C)
Gas Alam Udara 1700-1900
Hidrogen Udara 2000-2100
Asetilena Udara 2100-2400
Asetilena Oksida Nitrogen 2600-2800
Asetilena Oksigen 3050-3150

Burner dipasang sedemikian rupa sehingga memungkinkan seluruh unit burner dapat
bergerak secara horizontal dan vertikal. Penyesuaian secara horizontal diperlukan untuk
memastikan bahwa api sejajar dengan jalur optik dari instrumen. Penyesuaian secara vertikal
diperlukan untuk menyesuaikan ketinggian atom-atom dalam nyala ketika absorbansi diukur.
Kedua proses tersebut berpengaruh terhadap konsentrasi atom bebas dalam nyala api.
Peningkatan waktu tinggal analit dalam nyala api akan meningkatkan efisiensi atomisasi,
sehingga produksi atom bebas sangat meningkat. Di sisi lain, waktu tinggal yang lebih lama
dapat menyebabkan pembentukan oksida logam yang akan menyerap sinar pada panjang
gelombang berbeda dengan atomnya. Untuk logam yang mudah teroksidasi (seperti Cr)
konsentrasi atom bebas paling besar di bagian atas kepala burner. Untuk logam yang sukar
teroksidasi (seperti Ag), konsentrasi atom bebas meningkat pada api yang tinggi. Atom-atom
lainnya menunjukkan profil konsentrasi atom yang maksimal pada tinggi api yang khas.
Cara yang paling umum untuk memasukkan sampel ke alat penyemprot api adalah
aspirasi sampel secara terus menerus, biasanya membutuhkan volume sekitar 2-5 mL. Aspirasi
6
kontinu dari sampel padatan terlarut yang konsentrasinya tinggi (seperti air laut) dapat
menyebabkan penumpukan endapan padat di burner-head. Tumpukan endapan ini dapat
menghalangi nyala api serta menurunkan absorbansi.
Atomizer Elektrotermal
Peningkatan sensitivitas secara signifikan dapat dicapai ketika menggunakan atomizer
berupa alat penyemprot elektrotermal yang khas, yang dikenal sebagai tungku grafit. Tungku
grafit terdiri atas silinder dengan panjang kira-kira 1–3 cm, dan diameter 3-8 mm (Gambar 29).
Ujung dari tabung silinder berupa jendela transparan optik, untuk mengeluarkan produk-
produk gas yang dihasilkan selama atomisasi. Power Supply digunakan untuk melewatkan arus
melalui tabung grafit, yang menghasilkan energi panas yang besar.

Gambar 29. Skema Atomizer Elektrotermal

Sampel sebanyak 5 - 50 mL disuntikkan ke dalam tabung grafit melalui lubang


berdiameter kecil yang terletak di bagian atas tabung. Atomisasi dicapai dalam tiga tahapan.
Pada tahap pertama sampel dikeringkan menggunakan arus yang menaikkan suhu tabung grafit
sampai sekitar 110°C, sehingga terjadi desolvasi yang meninggalkan sampel sebagai padatan
residu. Pada tahap kedua proses pengabuan, suhu dinaikkan menjadi 350–1200°C. Pada suhu
ini setiap bahan organik dalam sampel diubah ke CO2 dan H2O dan bahan anorganik yang
mudah menguap diuapkan. Gas-gas ini dihilangkan oleh aliran gas inert. Pada tahap akhir,
sampel diatomisasi oleh suhu yang meningkat cepat hingga 2000–3000°C. Hasilnya adalah
terbentuk puncak absorbansi yang ketinggian atau luasnya sebanding dengan jumlah analit yang
disuntikkan ke dalam tabung grafit. Tiga tahap tersebut berlangsung kira-kira 45–90 detik.
Atomisasi elektrotermal memberikan peningkatan sensitivitas yang signifikan dengan
cara menjebak analit gas dalam volume kecil tabung grafit. Konsentrasi analit dalam fase uap
yang dihasilkan bisa mencapai 1000 kali lebih besar dari yang dihasilkan oleh atomisasi dengan
nyala api. Peningkatan sensitivitas, dan peningkatan yang dihasilkan dalam batas deteksi,
7
diimbangi oleh penurunan yang signifikan dalam presisi. Efisiensi atomisasi sangat
dipengaruhi oleh kontak sampel dengan tabung grafit, yang sulit dikendalikan secara konstan.
Pemilihan metode atomisasi terutama ditentukan oleh konsentrasi analit dalam sampel
yang dianalisis. Kelebihan penggunaan teknik atomisasi elektrotermal adalah sensitivitasnya
yang lebih besar, sehingga batas deteksi untuk sebagian besar unsur secara signifikan lebih
rendah; sedangkan teknik atomisasi nyala api memiliki kelebihan berupa presisi yang lebih
baik, tetapi batas deteksinya lebih besar. Atomisasi elektrotermal adalah metode pilihan ketika
konsentrasi analit lebih rendah dari batas deteksi untuk atomisasi nyala api. Atomisasi
Electrotermal juga berguna ketika volume sampel terbatas.
3. Monokromator
Monokromator pada SSA umumnya berbentuk grating ataupun kristal pendifraksi.
Monokromator ini diperlukan untuk memilih dan mengisolasi radiasi yang berasal dari sumber
sinar (lampu katoda berlubang/HCL).
4. Detektor
Detektor yang umumnya digunakan dalam alat SSA sama dengan detektor yang
digunakan pada spektrometer UV/Vis, yakni Tabung pengganda foton (Photo Multiplier Tube,
PMT). Detektor PMT ini dapat membaca isyarat sinyal yang insensitasnya sangat rendah.

5. Readout/Sistem Pembacaan Spektrum


Seperti dalam spektrofotometri molekuler, pembacaan data absorbansi dan transmitansi
dapat terdiri atas alat pengukur, perekam, dan pembacaan digital. Alat pengukur dapat
dikalibrasi baik dalam % transmitansi ataupun absorbansi, atau mungkin keduanya. Jika
luarannya berupa % T tentu saja harus dikonversi terlebih dahulu ke absorbansi.

C. Aplikasi Kuantitatif
Penyerapan atom baik menggunakan atomizer nyala api ataupun elektrotermal banyak
digunakan untuk analisis kadar logam dalam berbagai matriks sampel. Sebagai contoh untuk
análisis serapan atom seng, prosedur telah dikembangkan untuk berbagai sampel yang beragam
seperti air dan air limbah, udara, darah, urin, otot, jaringan, rambut, susu, sereal sarapan,
shampoo, alloys, industri plating, bensin, minyak, sedimen, dan batuan.
Untuk mengembangkan metode penyerapan atom secara kuantitatif memerlukan
beberapa pertimbangan. Pertimbangan tersebut meliputi pemilihan metode atomisasi,
pemilihan panjang gelombang dan lebar celah, penyiapan sampel untuk analisis,
meminimalkan interferensi spektral dan kimia, serta memilih metode standardisasi.

8
Sama halnya dengan teknik spektrometri lainnya, análisis kuantitatif dengan SEA dan
SSA menggunakan dasar hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan
linier antara serapan dengan jumlah analit.
A=εbC
A = absorbansi, ε = absorptivitas molar, dan C = Konsentrasi (M).

Penggunaan hukum Lambert-Beer dapat diaplikasikan baik untuk metode kurva


kalibrasi biasa maupun untuk metode adisi standar.
1. Metode Kurva Kalibrasi
Pada metode ini disiapkan sejumlah larutan stándar yang konsentrasinya berada pada
range kerja (konsentrasi larutan yang menghasilkan nilai absorban ideal) serta larutan blanko
sebagai pembanding. Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan blanko dan stándar
serta dibuat kurva hubungan absorbansi dengan konsentrasi estándar, yang disebut kurva
kalibrasi standar (Gambar 30). Penentuan konsentrasi analit dalam sampel dilakukan dengan
cara ekstrapolasi terhadap kurva kalibrasi standar.

Gambar 30. Kurva kalibrasi standar.

Contoh tentang pembuatan kurva standar pada analisis kimia sampel fluida secara
spektrofotometri AAS dapat dipelajari dari bahan pada link berikut:
https://www.youtube.com/watch?v=8peMxYmPmS0

2. Metode Adisi Standar


Akibat adanya konstituen lain (selain analit) dalam sampel, maka kemungkinan akan
terjadi gangguan matriks dalam pengukuran. Gangguan/kesalahan pengukuran ini timbul jika
kita menggunakan metode kurva kalibrasi biasa, karena adanya perbedaan matriks standar
dengan matriks sampel. Solusi untuk masalah ini adalah menggunakan metode penambahan/
adisi standar.

9
Dalam metode adisi standar, sejumlah kecil larutan standar dari unsur yang ditentukan
ditambahkan ke sampel dan absorbansi sampel diukur bersamaan dengan standar yang
ditambahkan. Dengan cara ini matriks sampel dan stándar menjadi sama, sehingga kesalahan
pengukuran dapat dihindari. Selain itu metode adisi stándar dapat dimanfaatkan untuk
mengukur analit yang memiliki kadar yang rendah dalam suatu sampel.
Pada prosedur adisi stándar penggunaan kurva untuk mendapatkan konsentrasi sampel
agak berbeda dengan kurva kalibrasi biasa. Adanya komponen analit dalam sampel yang tidak
ditambahkan larutan standar menghasilkan kurva kalibrasi yang berbeda, yaitu kurva yang tidak
berpotongan dengan titik nol (Lihat Gambar 31). Ekstrapolasi kurva ke titik absorbansi nol
menyebabkan adanya perpanjangan sumbu x pada sisi negatif dari nol. Besarnya perpanjangan
tersebut sebanding dengan konsentrasi analit dalam sampel.

Gambar 31 Kurva Kalibrasi Adisi Standar

Sensitivitas dari SSA secara karakteristik ditunjukkan oleh nilai konsentrasi yang
memberikan absorbansi sebesar 0,00436 (% transmitansi 99 %). Selain itu, panjang gelombang
juga bisa digunakan untuk kesensitifan terhadap jenis atom tertentu. Misalnya, atomisasi
menghasilkan atom yang tidak hanya analit, tetapi juga komponen lain yang ada di dalam
sampel matriks. Kehadiran atom lain dalam nyala api relatif tidak menyebabkan adanya
gangguan dalam pengukuran. Jika hal ini terjadi gangguan dapat dihindari dengan memilih
panjang gelombang lain yang dapat diserap oleh analit, tetapi tidak diserap oleh atom lain
(interferant/pengganggu).
Berikut ini contoh aplikasi dari SSA, tentang Penentuan Cu dan Zn dalam Sampel
Jaringan. Secara ringkas metode preparasi sampel jaringan untuk pengukuran dengan SSA ini
dilakukan dengan mengisolasi tembaga dan seng setelah mengekstrak semua jaringan lemak.
10
Konsentrasi tembaga dan seng dalam supernatan ditentukan dengan SSA menggunakan
atomizer nyala api-asetilen.

Prosedur rinci:
Sampel jaringan diperoleh dengan jarum biopsi otot dan dikeringkan pada 105°C selama 24–
30 jam. Jaringan lemak pada sampel kering dihilangkan dengan cara mengekstraksinya
semalaman dengan eter anhidrat. Setelah éter dihilangkan, sampel dikeringkan untuk
mendapatkan berat jaringan kering bebas lemak (Fat-Free Dry Tissue Weight, FFDT).
Selanjutnya sampel dilarutkan dalam 3 mL 0,75 M HNO3 pada suhu 68°C selama 20-24 jam.
Setelah disentrifugasi pada 2500 rpm selama 10 menit, supernatan dipindahkan ke labu
volumetrik 5 mL. Perlakuan ini diulang dua kali, masing-masing selama 2-4 jam menggunakan
0,9 mL larutan HNO3 0,75M. Supernatan tersebut ditambahkan ke labu ukur 5 mL, selanjutnya
ditepatkan volumenya dengan larutan HNO3 0,75M. Konsentrasi Cu dan Zn dalam supernatan
yang diencerkan ditentukan dengan SSA menggunakan api-acetylene dan metode standar
eksternal. Tembaga dianalisis pada panjang gelombang 324,8 nm dengan lebar celah 0,5 nm,
dan seng dianalisis pada 213,9 nm dengan lebar celah 1,0 nm. Koreksi latar belakang digunakan
untuk seng. Hasilnya dilaporkan sebagai mikrogram Cu atau Zn per gram FFDT.

Pertanyaan:
1. Apa matriks yang tepat untuk larutan standar eksternal dan blanko?
Matriks untuk larutan standar dan blanko harus sesuai dengan sampel, maka digunakan
matriks larutan HNO3 0,75 M. Adanya gangguan dari yang komponen matriks sampel
lainnya diminimalkan dengan koreksi latar belakang.
2. Mengapa koreksi latar belakang diperlukan untuk analisis Zn, tetapi tidak untuk analisis Cu?
Koreksi latar belakang digunakan untuk mengimbangi serapan latar belakang dan hamburan
karena adanya interferen dalam sampel. Gangguan semacam itu paling sering terjadi untuk
analit, yang menyerap pada panjang gelombang kurang dari 300 nm, seperti Zn.
3. Tabel berikut ini menyajikan informasi besarnya absorbansi untuk konsentrasi Cu stándar

11
Berapa konsentrasi tembaga (dalam mikrogram per gram FFDT), untuk 11,23mg sampel
jaringan FFDT yang menghasilkan absorbansi 0,023?
Regresi linear dari standar kalibrasi memberikan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi
sebagai A = –0.0002 + 0,0661 (ppm Cu)
Dengan memasukkan nilai absorbansi ke persamaan hubungan A dengan ppm Cu, diperoleh
konsentrasi Cu dalam larutan adalah 0,351 ppm (µg/mL).
Karena massa sampel jaringan FFDT sebesar 11,23 mg dan volume sampel 15 mL, maka
konsentrasi Cu dalam sampel jaringan, adalah:

Contoh cara memvalidasi metode secara SSA dapat dipelajari dari bahan pada link
berikut: http://digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/BP-6_[_115-122_].pdf
Contoh pengendalian mutu hasil analisis secara dapat dipelajari dari bahan pada link
berikut: https://docplayer.info/29829764-Pengendalian-mutu-hasil-analisis-unsur-pb-cd-dan-
cr-dalam-contoh-uji-air-limbah.html

D. Pemeliharaan Alat SSA


Pembersihan burner-head dan nebulizer secara berkala diperlukan untuk memastikan
tingkat kesalahan pengukuran akibat masuknya kotoran ke nyala api seminimal mungkin. Cara
yang dapat dilakukan adalah dengan menggores slot di burner-head dengan pisau tajam untuk
menghilangkan endapan karbon, atau melepas burner-head untuk direndam dalam alat
ultrasonik. Nebulizer harus dibongkar dan diperiksa dan dibersihkan secara berkala untuk
menghilangkan kotoran yang mungkin terkumpul.

E. Induktif Coupled Plasma (ICP), sebagai metode baru pada SEA


Salah satu metode emisi atomik yang telah banyak mendapat perhatian baru-baru ini
adalah metode ICP (Induktif Coupled Plasma). Metode ICP ini menggunakan plasma induktif
yang terdiri atas koil/kumparan induksi dan plasma, sebagai sumber emisi atom.
Kumparan induksi adalah kumparan kawat yang memiliki arus bergantian (berosilasi)
yang mengalir melaluinya. Kumparan ini melilit tabung kuarsa yang dilaluinya sehingga
mengalir "plasma". Plasma adalah kumpulan partikel bermuatan yang mampu berinteraksi
dengan medan magnet. Secara khusus, plasma terdiri atas aliran gas argon yang telah terionisasi

12
sebagian oleh kumparan "Tesla" sebelum memasuki tabung. Interaksi medan magnet induksi
dengan argon plasma menghasilkan lebih banyak argón terionisasi dan api emisi yang sangat
panas.
Untuk pengukuran sampel larutan, dilakukan prosedur aspirasi seperti dalam fotometri
nyala dan absorbsi atom (SSA). Larutan disedot ke dalam aliran argon sebelum memasuki
tabung kuarsa yang memiliki suhu sangat tinggi (9.000-10.000 K), yang mampu menghasilkan
emisi yang sangat kuat dari atom yang dikabutkan dan tereksitasi dari larutan sampel.
Sebagai teknik emisi, metode ICP ini sangat berguna untuk analisis kualitatif terutama
mengingat intensitas pancaran spektrum garis yang lebih besar dibandingkan dengan fotometri
nyala. Namun, keunggulan utamanya terletak pada analisis kuantitatif, karena jangkauan
linieritas untuk plot Intensitas vs. Konsentrasi lebih besar. Hal ini menyebabkan análisis dapat
dilakukan secara akurat pada rentang konsentrasi yang lebih luas. Selain itu, adanya
peningkatan intensitas emisi pada suhu yang lebih tinggi menyebabkan sensitivitasnya jauh
lebih besar, serta analisis "multielement" dari satu sampel secara bersamaan dapat dilakukan.
Kerugiannya adalah tingginya biaya peralatan dibandingkan SSA dan fotometer nyala.

13

Anda mungkin juga menyukai