Artikel PDF
Artikel PDF
Magnetit (Fe3O4) merupakan salah satu oksida besi selain maghemit (-
Fe2O3) dan hematit (-Fe2O3) yang menunjukkan kemagnetan paling kuat di
antara oksida-oksida besi yang lain sehingga banyak dimanfaatkan di berbagai
bidang (Teja & Koh, 2009). Magnetit menunjukkan manfaat yang semakin luas
dengan sifat kemagnetan yang kuat dan dalam skala nanometer, salah satunya
adalah sebagai pengikat logam berat yang terkandung dalam air limbah. Daya
serapnya yang besar terhadap logam didukung oleh luas permukaannya yang
besar serta kemampuan merespons medan magnet sehingga memudahkan proses
pemisahan adsorben dari larutan.
Sintesis nanopartikel Magnetit telah dikembangkan dengan berbagai
metode, baik konvensional (seperti kopresipitasi) maupun inovatif (misalnya sol-
gel, hidrotermal, dan elektrokimia) (Fajaroh dkk., 2009). Metode elektrokimia
adalah metode yang berbasis elektro-oksidasi besi dalam air demineralisasi
menggunakan rapat arus rendah (sekitar 400 μA/cm2 yang dihasilkan oleh
penerapan voltase 20 V) diperoleh nanopartikel Magnetit di daerah anode setelah
12 jam dengan ukuran rata-rata 18,5 nm (Fajaroh dkk., 2012). Metode ini
menawarkan kemudahan dalam mengontrol ukuran partikel melalui pengaturan
parameter seperti voltase/rapat arus, kondisi elektrolit, dan jarak antar elektrode.
Seiring dengan kemajuan teknologi dan berkembangnya kegiatan industri,
selain membawa dampak positif juga membawa dampak negatif, salah satunya
adalah limbah yang dihasilkan berupa limbah logam berat. Timbal (Pb)
1
2
merupakan salah satu logam berat yang dihasilkan dari proses industri baterai,
industri bahan bakar, industri kabel, dan industri kimia yang menggunakan bahan
pewarna. Penyerapan Pb oleh tubuh dalam jumlah sedikit sangat membahayakan
karena sangat beracun dan tidak terbiodegradasi (Darmono, 2001). Melihat
dampak yang ditimbulkan tersebut, maka limbah yang mengandung Pb(II) harus
diolah sedemikian rupa sampai diperoleh limbah yang memenuhi standar kualitas
lingkungan dengan metode adsorpsi.
Metode adsorpsi adalah salah satu metode alternatif yang dapat diandalkan
karena prosesnya yang relatif sederhana, dapat bekerja pada konsentrasi rendah,
dapat didaur ulang, dan memerlukan biaya yang relatif murah (Wang dkk., 2008).
Salah satu material yang memiliki potensi besar untuk dikembangkan sebagai
adsorben adalah nanopartikel Magnetit (Pang dkk., 2007).
Pada penelitian dilakukan pembuatan nanopartikel Magnetit secara
elektrokimia dengan voltase tinggi dan aplikasinya sebagai penyerap Pb(II).
Diharapkan dengan metode elektrokimia pada voltase yang tinggi maka
dihasilkan Magnetit dengan kristalinitas yang baik dengan ukuran yang halus serta
sifat magnet yang kuat, sehingga akan memiliki kemampuan penyerapan yang
baik terhadap ion logam berat Pb(II) dan mudah dipisahkan dengan menggunakan
bantuan medan magnet.
Metode Penelitian
1. Pelapisan Elektrode Besi melalui Elektroplating
Proses pelapisan besi melalui elektroplating pada bejana kaca berukuran
10 x 12 x 16 cm dengan 500 mL larutan FeSO4 0,02 M sebagai elektrolit.
Elektroplating besi menggunakan metode penelitian yang telah dilakukan Fajaroh
dkk. (2012) dengan variasi konsentrasi dan rapat arus yang berbeda. Lempeng besi
yang akan dilapisi ditempatkan sebagai katode sedangkan anodenya dipakai
elektrode inert yaitu karbon. Proses pelapisan besi dilakukan pada rapat arus
0,016 A/cm2 selama 3 jam.
3. Karakterisasi Produk
Produk yang telah kering diamati warna dan dikarakterisasi dengan X-Ray
Diffraction (XRD) untuk identifikasi fasa, Fourier Transform InfraRed (FTIR)
untuk identifikasi jenis ikatan, Brunauer-Emmet-Taller (BET) untuk menentukan
diameter partikel rata-rata, dan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk
mendeskripsikan morfologi, rerata ukuran, dan distribusi ukuran partikel.
3
Power supply
multimeter
+ -
-
-
- +
Elektrode besi
komersial
Elektrode besi
Bejana kaca hasil Air demineralisasi
elektroplating
Analisis XRD
Analisis XRD yang dilakukan untuk mengidentifikasi fasa suatu produk
elektro-oksidasi dengan mengacu pada pola puncak standar difraksi sinar X untuk
Fe3O4. Hasil yang didapatkan disajikan pada Gambar 3.
Dari Gambar tersebut tampak bahwa ada tujuh puncak khas Magnetit yang
bersesuaian antara sudut 25 hingga 65 antara pola XRD Fe3O4 hasil sintesis
dengan pola XRD standar dari Fe3O4 (JCPDS card no. 01-071-6336), yaitu pada
sudut-sudut 30,5; 35,9; 37,0; 43,5; 53,6; 57.3; dan 63,1. Hal ini
menunjukkan bahwa senyawa Magnetit telah berhasil disintesis.
5
Analisis FTIR
Identifikasi jenis ikatan pada hasil sintesis bertujuan untuk mengetahui
puncak khas dari suatu ikatan kimia pada partikel hasil sintesis. Identifikasi jenis
ikatan dilakukan menggunakan FTIR. Hasil analisis FTIR pada sampel dengan
voltase 50 V ditunjukkan oleh Gambar 5.
Daerah serapan FTIR pada senyawa Magnetit hasil sintesis ditunjukkan
dengan adanya puncak-puncak vibrasi pada daerah 416,62 cm-1 dan 547,78 cm-1.
Serapan pada daerah ini menunjukkan bahwa terdapat ikatan gugus logam dengan
oksigen yaitu ikatan Fe-O dari Fe3O4 yang terbentuk. Pada daerah 3000-3600 cm-1
menunjukkan adanya gugus OH dari air.
Analisis BET
Penentuan diameter partikel rata-rata Magnetit yang dihasilkan dari
sintesis secara elektrokimia dilakukan dengan mengukur luas permukaan spesifik
menggunakan metode BET. Setelah luas permukaan spesifik didapatkan, dihitung
diameter masing-masing sampel dengan rumus sebagai berikut:
6
Tabel 1 Data luas Permukaan Spesifik dan Diameter Partikel Magnetit Hasil Sinteis
30 54,786 21,14
70 27,997 41,37
Analisis SEM
Analisis morfologi dan ukuran partikel dilakukan dengan SEM. Pada foto
SEM tampak bahwa nanopartikel Fe3O4 yang disintesis pada voltase 50 V
menunjukkan morfologi sferik, masih teraglomerasi dan diperoleh ukuran
partikel Magnetit sekitar 26,23-37,88 nm.
Gambar 6 Foto SEM Magnetit Hasil Sintesis Pada Voltase 50 V dengan Perbesaran 100.000x
sehingga persentase ion logam yang terserap juga rendah. Selain itu, pada pH
rendah permukaan Magnetit akan bermuatan positif yang disebabkan oleh
banyaknya H+ yang berasal dari HNO3, sehingga terjadi tolak-menolak antara
permukaan Magnetit dengan ion Pb(II). Dengan kata lain terjadi kompetisi antara
ion H+ dan ion Pb(II) dalam berinteraksi dengan sisi aktif yang dimiliki Magnetit
sebagai adsorben, sehingga persentase teradsorpsi menjadi rendah.
Pada pH netral, persentase teradsorpsi Pb(II) mencapai kondisi optimum.
Persentase optimum ini tercapai karena pada pH netral terjadi keadaan
kesetimbangan antara laju adsorpsi dengan desorpsi Magnetit sebagai adsorben
dengan larutan Pb(II) sebagai adsorbat, sehingga proses penyerapan ion Pb(II)
berada pada kondisi optimum.
Pada pH > 7 terjadi penurunan persentase Pb(II) teradsorpsi yang
diperkirakan akibat meningkatnya konsentrasi ion OH-. Ion OH- dalam larutan
yang semakin banyak cenderung berikatan dengan Pb(II) membentuk endapan
Pb(OH)2 berwana putih, endapan Pb(II) dapat diamati pada dasar Erlenmeyer,
sehingga interaksi ion Pb(II) dengan atom O pada gugus hidroksil terganggu dan
ion Pb(II) yang dapat diserap Magnetit berkurang.
80
Persentase Pb(II) Teradsorpsi (%)
70
60
50
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10
pH
90
90
2. Saran
Melakukan penelitian sintesis nanopartikel Magnetit dengan variasi waktu
elektro-oksidasi. Mengembangkan penelitian yang difokuskan pada usaha
mencegah adanya agglomerasi dengan cara memodifikasi larutan elektrolit.
Melakukan penelitian tentang adsorpsi dengan nanopartikel Magnetit lebih lanjut
dengan mengganti logam berat lain, dengan memvariasi temperatur, memvariasi
10
waktu pengadukan pada rentang yang lebih sempit antara 0 hingga 30 menit, dan
melihat penggunaan ulang nanopartikel Magnetit sebagai adsorben. Mengingat
besarnya penyerapan nanopartikel Magnetit pada logam Pb(II).
DAFTAR RUJUKAN
Amin, M.H., Khodabakhshi, A., Mozafari, M., Bina, B. & Kheiri, S. 2010.
Removal of Cr(VI) from Simulated Electroplating Wastewater by
Magnetite Nanoparticles. Environmental Engineering and Management
Journal, 9 (7): 921-927.
Darmono. 2001. Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. Jakarta: UI-Press.
Fajaroh, F., Setyawan, H., Winardi, S., Widyastuti, W., Raharjo, W. & Sentosa, E.
2009. Sintesis Nanopartikel Magnetite dengan Metode Elektrokimia
Sederhana. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi, 2009: 22-25.
Kimmich, R. 2002. Strange Kinetics, Porous Media, and NMR. Chemical Physics,
2002 (284): 253-285.
Pang, K.M., Ng, S., Chung, W.K. & Wong, P.K. 2007. Removal of
Pentachlorophenol by Adsorption on Magnetite-Immobilized Chitin. Water
Air Soil Pollut, 2007 (183): 355-365.
Teja, A.S. & Koh, P. 2009. Synthesis, Properties, and Application of Magnetic
Iron Oxide Nanoparticles. Progress in Crystal Growth and
Characterization of Materials, 2009 (55): 22-45.
Wang, S., Terdkiatburana, T. & Tade, M.O. 2008. Adsorption of Cu(II), Pb(II)
and Humic Acid on Natural Zeolite Tuff in Single and Binary Systems.
Separation and Purification Technology, 2008 (62): 64-70.