PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Magnesium adalah logam struktural ringan dengan kerapatan hanya 1,738 g / cm3
pada 20 ℃. Untuk aplikasi teknik, magnesium biasanya diperkuat dengan mekanisme
paduan; dapat dicampur dengan elemen paduan lainnya seperti aluminium, seng, mangan,
zirkonium. Selain yang rendah density, Mg, dan Mg-based alloy juga memiliki daya tarik lain
sifat, seperti kapasitas redaman yang sangat baik dan perisai elektromagnetik yang baik.
Karena karakteristik yang disebutkan di atas, Mg dan Mg berbasis paduan semakin banyak
digunakan untuk aerospace, otomotif dan aplikasi nuklir [1-3]. Meskipun paduan berbasis Mg
memiliki kekuatan / berat luar biasa. Kelemahan penting dari paduan Mg rendah kekuatan
dan daktilitas rendah dibandingkan dengan pesaing lainnya material struktural seperti Al dan
baja [5, 6].

σyd=σ0+kyd-1/2
Dimana d adalah diameter butir rata-rata, σ0 adalah konstanta dan KY adalah faktor
intensitas tegangan untuk menghasilkan plastik. Untuk Mg dan paduan berbasis Mg, nilai KY
sekitar 210 MPa • μm1 / 2 dan tergantung pada suhu, struktur, komposisi dan persiapan [1].
Oleh karena itu, penyempurnaan biji-bijian adalah efektif metode untuk meningkatkan sifat
mekanik berbasis Mg paduan dan dapat secara signifikan memperluas aplikasi berbasis Mg
paduan [5]. Akibatnya, penyempurnaan butir Mg-Al berbasis paduan telah menjadi topik
penelitian aktif selama beberapa dekade.
Sampai sekarang, telah ada berbagai metode pemurnian biji-bijian. Dikembangkan
untuk paduan berbasis Mg, terutama diterapkan pada tempa dan produk cor. Mikrostruktur
butiran halus nikmat seragam deformasi dan meningkatkan sifat mekanik isotropik dari bahan
dengan struktur hexagonal close-packed (hcp) [7]. Terkenal itu, mikro sebelum menempa
atau ekstrusi, yaitu struktur padat ingot, memiliki dampak yang signifikan pada properti
tempa berikutnya [7]. Karena itu, tulisan ini mengulas metode penyempurnaan butir untuk as-
cast berbasis Mg paduan dengan tujuan mempromosikan pengembangannya. Proses
pemanasan super pada awalnya digambarkan di Inggris paten yang diberikan pada tahun
1931 [8, 9]. paten yang diberikan pada tahun 1931 [8, 9].
 a. Metode pemanasan super
pada pemanasan magnesium mencair ke suhu tinggi (umumnya antara 150 ℃ dan 260
℃ di atas suhu liquidus ekuilibrium), diikuti oleh pendinginan cepat ke suhu dan menahan
penuangan untuk waktu singkat sebelum casting [3]. Yang dibutuhkan holding time pada
suhu superheating berkurang dengan peningkatan konten aluminium, jumlah potongan dalam
muatan, ukuran wadah dan laju pemanasan [3]. Biji-bijian refi nement oleh superheating
dijelaskan sebagai berikut:

 Penyempurnaan butir yang signifikan hanya dapat terjadi di aloi magnesium yang
mengandung aluminium. Aluminium tinggi isi magnesium alloy (> 8wt.% Al) lebih
siap gandum refi ned dari paduan konten aluminium rendah. Grain refinment oleh
superheating tidak praktis untuk paduan Mg dengan lebih kecil dari 1% Al [2,10].
 Keberadaan Fe dan Mn mempromosikan penyempurnaan butir. Dibandingkan dengan
alloy dengan kandungan Fe dan Mn tinggi, highpurity Paduan Mg-Al dengan
kandungan Fe dan Mn rendah kurang rentan terhadap pengobatan superheating.
Tetapi kelebihan (> 1%) Mn akan menghambat perbaikan butir pengobatan
superheating [2, 8, 10]. Selain itu, Zr, Be, Ti dan beberapa elemen lainnya juga
menekan efek referensi biji-bijian dari perlakuan superheating [2].
 Pemurnian biji-bijian yang sukses membutuhkan kecukupan kisaran suhu
superheating dan waktu penahanan. Sebagai contoh, suhu pemanasan optimal untuk
paduan Mg-Al-Zn berada dalam kisaran antara 850 ℃ dan 900 ℃ [9]. Meskipun efek
temperatur superheating yang lebih rendah dapat dikompensasikan oleh a waktu tahan
lebih lama dan paduan dengan isi aluminium rendah membutuhkan lebih banyak
pemanasan [9], penggilingan biji-bijian dapat terjadi pada suhu super panas yang
lebih tinggi dan dengan waktu tahan lebih lama [2].
 Pendinginan cepat dari suhu super panas ke menuangkan suhu dan menuangkan
segera sangat penting untuk penyempurnaan perolehan sukses. Memegang pencairan
di bawah 820 ℃, terutama di bawah sekitar 750 ℃, akan menyebabkan biji-bijian
menjadi kasar [2].
Meskipun proses pemanasan super telah dipelajari secara ekstensif dari berbagai
perspektif, masih diperdebatkan ke mekanisme yang mendasarinya. Peneliti awal
mengusulkan teori suhu-kelarutan, yang diduga bahwa partikel kasar yang ada dengan
kepadatan rendah pada penuangan normal. Suhu akan larut pada saat pemanasan berlebih dan
kemudian reprecipitate sebagai sejumlah besar situs nukleasi selama pendinginan cepat [2, 8,
10]. Pembaruan biji-bijian seperti itu dalam paduan Mg-Al hanya muncul dengan pemanasan
super, sehingga diyakini bahwa Al4C3 asli partikel nukleat diracuni oleh kotoran (Fe dan /
atau Mn) dalam paduan tipe Mg-Al komersial [8]. Namun, tinggi suhu super panas (850-900
℃), lapisan pengotor pada permukaan partikel nukleus dihapus, dan selanjutnya pendinginan
cepat mencegah pembentukan lapisan pengotor.
Dengan demikian mereka dapat berfungsi sebagai situs nukleasi dan menimbulkan
butir refi nement (seperti yang ditunjukkan pada Fig.4).

Gambar.4 Skema suhu profi umum (a) dan evolusi partikel nukleasi (b) selama pemanasan
super [8]

b. Inokulasi karbon
Dikembangkan pada akhir Perang Dunia II, inokulasi karbon proses utama pemurnian
biji-bijian untuk paduan berbasis Mg-Al. Metode ini ditampilkan dengan suhu operasi
rendah, kurang memudar, waktu proses yang singkat dan pakai krusial, dan Oleh karena itu
nikmat aplikasi praktis [2-3]. Perlu dicatat bahwa penyempurnaan butir inokulasi karbon
hanya berlaku untuk aloi magnesium yang mengandung aluminium (biasanya dengan> 2%
Al) [10, 13]. Apalagi kehadiran Be, Zr, Ti dan langka Elemen bumi (RE) akan mengganggu
pemurnian biji-bijian inokulasi karbon [2]. Dalam perawatan inokulasi karbon, baik
aluminium maupun karbon diperlukan untuk berhasil membetulkan kembali butir yang sudah
dibaurkan struktur, oleh karena itu, diterima secara luas yang terbentuk Partikel Al4C3
adalah nukleasi yang efektif untuk inokulasi karbon pengobatan [2, 3, 10].
Investigasi teoritis dilakukan oleh Zhang M X juga mendukung hipotesis ini, yang
mengasumsikan bahwa partikel Al2CO lebih efektif daripada partikel Al4C3 sebagai nukleus
fase a-Mg dari sudut pandang kristalografi [5]. Hasil eksperimen oleh Young Min Kim et al
[12] menunjukkan bahwa inokulasi karbon melalui penambahan 0.6wt.% C2Cl6
menyebabkan biji-bijian yang cukup besar penyempurnaan AZ91 komersial dengan
0,25wt.% Mn (ditampilkan dalam Gambar.5) dan Mg-9Al-0.3Mn alloys, sementara efek
buruknya diamati untuk Mn-free Mg-9Al paduan. Ini mungkin menunjukkan itu Mn
diperlukan untuk penyempurnaan butir Mg-Al

Gbr.5 Perubahan struktur mikro dari paduan AZ91 tanpa (a) dan dengan (b) penambahan
0,6%.% C2Cl6; ukuran butir rata-rata adalah 460 μm dan 97 μm, masing-masing [12]

Paduan dalam cahaya inokulasi karbon. Young Min Kim dkk mengusulkan teori
nukleasi dupleks, yaitu (1) Pembentukan Partikel Al4C3 setelah penambahan karbon; (2)
Lapisan Al8Mn5 terbentuk pada permukaan partikel Al4C3; dan (3) Fasa a-Mg berinti pada
permukaan partikel Al8Mn5 [12]. Dalam arti waktu, Jin Qinglin dkk mengusulkan
mekanisme pemisahan karbon berdasarkan pengamatan mereka tentang segregasi karbon di
AZ31 coran setelah diperlakukan dengan karbon (C2Cl6) [18-19]. Karbon segregasi atau
pengelompokan menyebabkan pendinginan konstitusional sebelum memajukan antarmuka
padat / cair, ini akan menginduksi peleburan kembali dan karena itu membatasi pertumbuhan
butir untuk mencapai efek akhir penyempurnaan butir [18].

c. Proses Elfin (FeCl3)

Proses Elfal pertama kali dikembangkan di Jerman pada akhir tahun Perang dunia II.
Metode ini melibatkan plunging FeCl3 anhidrat menjadi meleleh pada suhu antara 740 dan
780 ℃ [2, 10], dan itu efektif untuk pemurnian biji-bijian dari kedua aluminium yang
mengandung Mg-Al berbasis paduan dan paduan Mg-Zn berbasis aluminium [2]. Untuk
aluminium yang mengandung paduan berbasis Mg-Al, Zr, Be elemen menghambat efek
pemurnian; dan Al, Si dan Th menghambat elemen untuk referensi biji-bijian dari Mg-Zn
berbasis aluminium bebas paduan [2]. Disarankan bahwa hidrolisis FeCl3 dalam magnesium
mencair menimbulkan asap hidrogen klorida (HCl) berlebihan, yang akan menyerang cawan
lebur baja untuk membebaskan beberapa gratis karbon dari permukaan ke lelehan; namun
hipotesis lain mengasumsikan bahwa butir magnesium berinti pada Fe atau Fe-Al- Partikel
senyawa Mn [2,10]. Pemeriksaan baru-baru ini oleh Cao P et al menunjukkan bahwa
penambahan FeCl3 anhidrat dapat menyebabkan untuk penyempurnaan butir kemurnian
tinggi Mg-3Al (ditunjukkan pada Gambar.6) dan Mg-9Al (seperti yang ditunjukkan pada
Gambar.7)

Gambar.6 Butir referensi dari Mg-3% Al paduan oleh FeCl3 pada

750 ℃ [20]
 Gambar.7 Grain referensi dari Mg-9% Al paduan oleh FeCl3 pada 750 ℃ [20]

d. Penambahan Zr
Zirkonium memiliki kemampuan pemurnian biji-bijian yang luar biasa untuk paduan
magnesium yang mengandung sedikit (tingkat pengotor) atau tidak Al, Mn, Si, Fe, Ni, Co, Sn
dan Sb (karena zirkonium siap membentuk senyawa stabil dengan unsur-unsur ini) [10, 25].
Untuk Misalnya, penambahan zirkonium dapat menurun secara signifikan ukuran butir Mg
murni [26] (diperlihatkan pada Gambar.9).

Gambar. 9 Butir ukuran sampel yang di solidkan di bawah yang sama

kondisi pendinginan dari 730 ℃: magnesium murni
(750 μm) (a) dan paduan Mg-0.56Zr (50 μm) (b) [26]
 Sebaliknya, penambahan Zr menyebabkan butiran kasar untuk kemurnian tinggi yang
alami Paduan Mg-9Al karena adanya Al [29]. Meskipun zirkonium dapat diperkenalkan ke
magnesium melalui berbagai bentuk seperti logam zirkonium, paduan pengeras logam,
berbagai zirkonium halida dan zirkonium oksida, umumnya ditambahkan ke magnesium
alloy sebagai paduan master Mg-Zr yang mengandung sepertiga berat zirkonium mereka [2,
25]. mengusulkan bahwa biji signifikan Perbaikan penambahan Zr untuk magnesium murni
terutama disebabkan oleh efek pembatasan pertumbuhan yang tinggi selama solidifi kasi.
Tapi faktanya adalah setidaknya satu inti Zr-kaya ditemukan hampir setiap butir paduan
dengan penambahan Zr tinggi (0,40% dan 0,51%) (ditunjukkan pada Gambar. 11) dan tidak
ada inti yang ditemukan dalam alloy dengan penambahan Zr rendah (0,21%) dalam paduan
Mg-9Gd-4Y [34].
Oleh karena itu, disimpulkan bahwa pertumbuhan butir terbatas adalah mekanisme
pemurnian utama untuk paduan Zr-adisi rendah, dan nukleasi heterogen bertanggung jawab
untuk koreksi biji-bijian
e. Penambahan partikel
Pada prinsipnya, nukleasi heterogen untuk penyempurnaan butir dapat ditingkatkan
dalam dua metode:
(1) pengendapan in situ dari induknya meleleh melalui teknik pemrosesan khusus
(misalnya karbon inokulasi dan proses Elfinal)
(2) penambahan partikel eksternal, yaitu partikel atau partikel mengandung paduan
master secara langsung ditambahkan ke mencair.

Dulu melaporkan bahwa partikel Al4C3, AlN, SiC, TiB2, dan TiC semua dapat
digunakan sebagai situs heterogen untuk biji-bijian Mg primer dan secara efektif
memperbaiki butiran-paduan paduan Mg [54-58]. Ditemukan bahwa paduan master SiC
dapat secara signifikan diperbaiki ukuran butir dari paduan Mg mengandung isi Al kecil
(ditampilkan dalam Fig.13), tetapi efisiensi pemurnian menurun dengan cepat dengan
 (a) AZ31 (145 μm) (b) AZ31+0.4wt.% SiC (49 μm)
Fig.13 Microstructure of a conventional AZ31 alloy
refi ned by SiC inoculation [58]
Peningkatan konten Al [56-58]. Misalnya, dalam penyempurnaan percobaan oleh Liu
Yanhui dkk, ukuran butir rata-rata AZ31 dan paduan AZ63 menurun dari 1.300 μm menjadi
225 μm, dan dari 300 μm hingga 200 μm, masing-masing, tetapi sedikit efek pada paduan
AZ91 [56]. Mark A Easton dkk juga melaporkan temuan serupa [57]. Menurut untuk analisis
teoritis dari R Günther et al, mean optimum diameter partikel SiC harus sekitar 1-5 μm untuk
biji-bijian referensi dari Mg paduan [58].
f. Pembekuan cepat
Telah diketahui dengan baik bahwa proses solidifikasi cepat (RSP) adalah metode
penyempurnaan butir yang penting. Ada dua teknik dasar untuk memadatkan meleleh dengan
cepat: substrat quenching dan atomisasi [62]. Quenching substrat mengacu pada pemadatan
meleleh terhadap satu atau dua permukaan di suhu yang lebih rendah (misalnya suhu kamar,
atau cairan dekat nitrogen) [62]. Quenching substrat termasuk semprotan termal metode,
teknik melelehkan, planar fl ow casting, tembaga pengecoran cetakan, rolling kembar dll [62-
66].
Kombinasi penyempurnaan butir dan larutan padat efek pengerasan membuat RSP
teknik yang cocok untuk meningkatkan sifat mekanik dan ketahanan korosi Mg paduan.
Untuk membuat komponen struktural, termal berikutnya pengolahan mekanis (misalnya
ekstrusi, penempaan atau pengerolan dan konsolidasi) diperlukan. Tergantung pada
pekerjaannya suhu dan kecepatan pemrosesan, seperti bekerja panas secara signifikan
berdampak pada struktur paduan Mg yang dikuatkan [67, 69-70]. Saya t harus menunjukkan
bahwa RSP dari magnesium alloy menimbulkan tantangan kritis karena tingginya reaktivitas
kimia magnesium [63].
g. Ringkasan
Ukuran butir halus dapat menghasilkan keseragaman struktural dan
meningkatkansifat mekanik, sehingga meningkatkan layanan kinerja produk. Selama
pemadatan, itu Pembersihan biji-bijian dapat dicapai dengan tiga mekanisme utama:
mempromosikan nukleasi heterogen, membatasi biji-bijian pertumbuhan dan memecah kristal
padat (perbanyakan kristal-kristal).
Untuk paduan Mg, banyak metode referensi biji-bijian telah dikembangkan, tetapi
mekanisme pemurnian mereka masih belum jelas. Misalnya, sebagai penyempurnaan biji-
bijian yang efektif metode, masih ada perdebatan di nukleus heterogen untuk superheating
dan inokulasi karbon mengandung aluminium paduan magnesium.
Sejumlah besar penelitian telah difokuskan penyuling biji-bijian untuk paduan
magnesium, namun tidak ada pengilang biji komersial yang dapat dipercaya secara universal,
khususnya untuk aloi magnesium yang mengandung aluminium. Meskipun paduan
magnesium bebas aluminium dapat dengan mudah dibuktikan oleh Zr, biayanya tinggi.
Selain itu, penyuling biji-bijian kemungkinan akan memimpin untuk dampak yang merugikan
pada sifat-sifat paduan Mg dan menyulitkan untuk mendaur ulang paduan.
Mungkin, eksternal lapangan fisik atau pemecah biji-bijian yang dikombinasikan
dengan eksternal medan fisik akan menjadi alternatif yang lebih baik untuk mendapatkan
keuntungan dari paduan Mg. Investigasi lebih lanjut diperlukan untuk lebih banyak lagi
pemahaman yang komprehensif tentang mekanisme penyaringan biji-bijian, dan untuk
mengembangkan penyuling biji-bijian atau novel komersial yang dapat diandalkan proses
pemurnian biji-bijian.