Penuntun Prak. Kimnal Kuanti D3 2019 PDF

1
DAFTAR ISI
HALAMAN
1. Daftar isi ........................................................................................................... i
2. Peraturan Laboratorium .......................................................................................... ii
3. Peraturan Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ..................................... iii
4. Pendahuluan ................................................ .............................. 1
5. Deskripsi singkat ....................................................................... 7
6. Tujuan Instruksional Umum ....................................................... 7
7. Percobaan 1. Teknik Pemakaian Alat .......................................................................... 12
8. Percobaan 1. Penetapan Kadar HCl
Titrasi asam kuat dengan basa kuat (Alkalimetri) ............................................. 13
9. Percobaan 2. Penetapan Kadar CH3COOH
Titrasi asam lemah dengan basa kuat (Alkalimetri) ................................................... 15
10. Percobaan 3. Penetapan Kadar asam lemah yang tak larut dalam air
Titrasi asam lemah dengan basa kuat dalam pelarut campur
(Alkalimetri = TSBA=Titrasi Semi Bebas Air sebagai asam) ................................. 16
11. Percobaan 4. Penetapan Kadar Na2B2O7
Titrasi garam asam lemah dengan asam kuat (Asidimetri) ....................... 18
12. Percobaan 5. Penetapan Kadar Na2CO3
Titrasi garam asam lemah dengan asam kuat (Asidimetri) ........................ 19
13. Percobaan 6. Penetapan kadar basa lemah/garamnya (pKa > 6)
Titrasi basa lemah/garamnya dengan asam dalam pelarut bukan air
(TBA-Basa=Titrasi Bebas Air Sebagai Basa) ……………………………… 20
14. Percobaan 7. Penetapan Kadar Na2C2O4
(Oksidimetri-Permanganometri) ........................................................ 22
15. Percobaan 8. Penetapan Kadar CuSO4
(Oksidimetri-Iodometri) ............................................................................... 24
16. Percobaan 9. Penetapan kadar Metampiron
(Oksidimetri-Iodimetri) .............................................................................. 25
17. Percobaan 10. Penetapan kadar Vitamin C
(Oksidimetri-Iodimetri) .............................................................................. 27
18. Percobaan 11. Penetapan kadar MgSO 4
(Kompleksometri-Tityrasi Langsung) ...................................................... 28
19. Percobaan 12. Penetapan kadar CaCl2
(Kompleksometri-Titrasi Substitusi) ........................................................ 30
20. Percobaan 13. Penetapan kadar CaCl2
(Kompleksometri-Titrasi Kembali) ......................................................... 31
21. Percobaan 14. Penetapan kadar NaCl
(Argentometri-Metode Mohr) ...................................................................................... 31
(Argentometri-Metode Fayans) .................................................................................... 33
(Argentometri-Metode Volhard) ................................................................................. 34
24. Percobaan 17 dan 18. Penetapan kadar sulfa-sulfa
Titrasi Nitrimetri Indikator dalam dan Indikator luar ........................................... 36
25. Percobaan 19. Penetapan kadar Na2SO4
(Gravimetri - Metode Pengendapan) .......................................................................... 38
26. Contoh Laporan Sementara ....................................................................... 39
27. Contoh Laporan Resmi ............................................................................. 42
28. Personalia ...................................................................................... 45
2
PERATURAN LABORATORIUM
1. Praktikan hanya boleh melakukan praktikum sesuai dengan jadwal yang telah ditentukan. Di
luar waktu yang telah ditentukan, praktikum tidak sah.
2. Praktikan harus hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai, praktikan yang terlambat harus minta
izin kepada staf Dosen / Asisten yang bertugas.
3. Pada waktu bekerja di Laboratorium, praktikan diwajibkan memakai jas praktikum.
4. Tidak boleh memakai baju kaos dan sandal / sepatu sandal.
5. Praktikan yang meninggalkan praktikum sebelum waktu usai, harus minta izin kepada Staff
Dosen / Asisten yang bertugas.
6. Selama praktikum berlangsung, tidak dibenarkan merokok, makan minum, membuat keributan dan
mengganggu jalannya praktikum.
7. Setiap selesai praktikum, alat-alat dan meja praktikum harus dibersihkan.
8. Tidak boleh menggunakan peralatan (Neraca Listrik dan Spektrofotometer) tanpa seizin Staff
Dosen / Asisten yang bertugas, dan harus menuliskan nama pemakai pada buku catatan
pemakaian alat.
9. Praktikan diwajibkan memelihara peralatan laboratorium dan menghemat zat-zat kimia,

pereaksi dan aquades.
10. Bila di dalam Laoratorium terjadi sesuatu yang berbahaya segera melapor kepada Staff Dosen
yang bertugas. Dan bila dalam praktikum menemui kesulitan atau kesukaran, mintalah petunjuk dari
Staff Dosen / Asisten yang bertugas.
11. Praktikan dianjurkan memeriksa dan mencocokkan alat-alat dengan daftarnya setiap selesai
praktikum. Bila ternyata tidak cocok (pecah atau hilang) agar secepatnya diganti.
12. Praktikan diwajibkan mengganti alat-alat yang pecah atau hilang (tanggung jawab grup).
13. Setelah program praktikum selesai dilaksanakan, praktikan harus segera mengembalikan alat-
alat yang dipinjam.
Medan, Februari 2019

Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif
kepala
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

NIP.195409101983032001
3
PERATURAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS KUANTITATIF
1. Mahasiswa yang dapat mengikuti praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ialah mahasiswa
Fakultas Farmasi program D-3 semester 2.
2. Praktikan dibagi atas grup, tiap grup terdiri dari 5-6 praktikan. Grup bertanggung jawab atas
peralatan yang dipinjam.
3. Tiap percobaan hanya boleh dikerjakan setelah praktikan mengikuti diskusi pendalaman (responsi)
mengenai teori dan prosedur percobaan yang akan dikerjakan (dilaksanakan 15 menit sebelum
praktikum).
4. Praktikan harus membuat laporan praktikum. Laporan praktikum terdiri dari laporan sementara dan
laporan resmi.
5. Laporan Sementara : Dibuat dalam Buku Laporan Sementara, disusun sesuai dengan contoh
(terlampir), tulis tangan, minus data-data. Dibuat sebelum praktikum. Buku Laporan Sementara
harus ditunjukkan pada staf yang bertugas tiap masuk laboratorium. Tanpa laporan sementara
tidak diizinkan mengikuti praktikum. Laporan sementara yang lengkap (data hasil pengukuran
dan perhitungan telah ada) diserahkan selesai praktikum.
6. Laporan Resmi : Dibuat dalam kertas doble-folio, disusun sesuai laporan sementara plus data hasil
pengukuran dan perhitungan serta pembahasan hasil kerja, tulis tangan, diserahkan pada minggu
berikutnya (contoh terlampir).
7. Praktikan harus menyediakan wadah tempat sampel. Pengumpulan wadah sampel setiap habis
praktikum.
8. Setiap data yang didapat harus ditunjukkan dan disahkan /diparah oleh staf yang bertugas.
Data yang dimaksud adalah data standarisasi pentiter (tanya asisten), penimbangan /volum
sampel dan volum titrasi sampel.
9. Bagi praktikan yang tidak memenuhi ketentuan-ketentuan pada butir 3, 4, 5, 6, dan 7 tidak
diizinkan mengikuti praktikum.
10. Praktikan yang berhalangan mengikuti praktikum diwajibkan memberi keterangan tertulis atau
surat keterangan dokter bila sakit.
11. Praktikum ulangan tidak ada. Bagi yang percobaannya tidak cukup (karena tidak hadir praktikum)
diberi waktu melengkapi percobaannya. (Maksimum 2 percobaan).
12. Evaluasi dilakukan setelah semua percobaan telah selesai dilakukan dan telah menyerahkan laporan
resmi.
13. Hal-hal yang belum diatur dalam peraturan ini, akan diatur kemudian.
14. Peraturan ini berlaku sejak ditetapkan dan akan diubah jika ternyata terdapat kekeliruan.
Medan, Februari 2019

Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif
kepala
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

NIP.195409101983032001
4
PENDAHULUAN
Seorang analisis yang baik dituntut untuk selalu bersih, rapi,teliti, efisien dan terampil
dalam melakukan tugasnya. Ia harus menguasai semua percobaan yang akan dilakukan dan agar
percobaan tersebut berhasil dengan baik ia juga harus menguasai teori dan terampil
menggunakan alat-alat yang diperlukan dalam percobaan tersebut. Untuk dapat mempunyai sifat-
sifat tersebut diperlukan latihan praktek yang banyak dan panjang.
Dalam melakukan analisa harus mempergunakan alat-alat gelas yang bersih. Permukaan
luar dan dalam yang kelihatannya tidak mengandung kotoran mungkin masih terkontaminasi
oleh lapisan tipis dan tak terlihat dari bahan lemak. Apabila air dituangkan dari alat gelas
tersebut maka air tersebut tidak mengalir secara merata dari permukaan gelas, tetapi
meninggalkan tetesan-tetesan yang terisolasikan yang akan menyusahkan dalam analisa dan
kadang-kadang tak mungkin menghilangkannya.
Alat-alat gelas yang bisa dimasuki sikat, seperti beker, erlenmeyer, tabubg reaksi dll.,
dapat dibersihkan dengan sabun dan deterjen. Pipet, buret dan botol (labu) ukur mungkin
memerlukan larutan deterjen panas agar dapat dibersihkan dengan sempurna. Jika permukaan
gelas masih juga tidak dapat hilang airnya dengan rata,maka dalam hal ini diperlukan
menggunakan larutan pembersih yang lebih kuat supaya permukaan (dalam) gelas bersih
sempurna. Permukaan gelas yang masih berlemak dapat dibersihkan dengan penambahan spiritus
– KOH/NaOH atau memakai kaliumbikromat dengan asam sulfat pekat. Pemakaian pembersih
ini harus sangat hati-hati, karena sangat korosif dan dapat mencelakakan. Pemakaiannya harus
dibawah pengawasan asisten. Setelah pembersihan maka alat-alat gelas tersebut harus dibilas
beberapa kali dengan air ledeng, kemudian sedikit demi sedikit denga air suling dan akhirnya
dibiarkanmengering.
Banyak alat-alat gelas dalam anlisa tidak memerlukan keterampilan khusus dalam
pemakaiannya, tetapi ada beberapa diantaranya memerlukan latihan praktek khusus.
1. PIPET.
Dikenal bebera pamacam pipet antara lain pipet volum dan pipet ukur yang lazim
digunakan dalam analisis volumetri.
PIPET VOLUM dipergunakan untuk memindahkan sejumlah larutan yang diketahui
secara teliti volumnya dari satu bejana kedalam bejana yang lain. Sebelum dipergunakan
pipet harus sudah bersih dan harus dibersihkan jika air suling tidak mengering secara
merata tetapi meninggalkan titik-titik air yang menempel pada permukaan dalam.
Pembersihan dapat diklakukan dengan deterjen atau larutan pencuci. (lihat uraian
sebelumnya).
Pengisian pipet dilakukan dengan mengisap larutan secara berhati-hati sampai 2
sentimeter diatas tanda garis goresan atau dengan menggunakan bola pengisap untuk
larutan-larutan yang berbahaya, misalnya larutan iodium. Selama pemipetan agar
diperhatikan ujung pipet harus terendam cukup dalam dalam larutan. Kedalaman yang
kurang akan menyebabkan terisapnya gelembung-gelembung udara. Jari telunjuk
kemudian ditempatkan dengan cepat menutupi ujung atas pipet. Pipet diangkat dari
larutan dan ujung bawahnya dilap dengan kertas saring/tissue untuk menghilangkan titik-
titik air dari permukaan luar. Setelah itu jari telunjuk dibuka sedikit demi sedikit sehingg
larutan akan keluar sampai bagian bawah miniskus berimpit dengan garis tanda.
Volum pipet kemudian dipindhkan keatas erlenmeyer atau beker gelas dan tetesan
dikeluarkan perlahan-lahan kedalam bejana yang diinginkan dan dijaga agar tidak
memercik. Kedudukan pipet selama mengeluarkan cairan harus tegak lurus. Setelah
semua cairan keluar dan pipet menjadi kosong, biarkan selama 30 detik, kemudian ujung
pipet disentuhkan pada dinding dalam bejana penampung pada permukaan cairan.
Sejumlah volum larutan akan tinggal didalam ujung pipet, tetapi pipet telah ditera untuk
memperhitungkan hal ini, maka larutan yang sedikit ini tidak boleh ditiup keluar atau
diganggu dengan cara lain.
5
Gambar 1. Gambar 2.
a. Pipet volum a. Pipet pengisi cairan dihisap diatas
b. Pipet ukur tanda goresan.
b. Penggunaan jari telunjuk untuk
mengatur tinggi cairan di dalam
pipet.
Pipet dengan ujung yang rusak tidak boleh dipergunakan. Jika akan memipet larutan baku
primer atau sekunder, maka pipet harus dibilas terlebih dahulu sebanyak dua kali dengan
larutan tersebut sebelum pemipetan dilakukan.
Biasanya tersedia dalam ukuran 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50, dan 100 ml.
PIPET UKUR mempunyai skala seperti halnya buret dan dipergunakan untuk mengukur
volum larutan dan lebih tepat dan lebih tepat dipergunakan dari pada dilakukan dengan
silinger bersekala. Pipet ukur tidak umum digunakan apabila diperlukan ketepatan tinggi.
Biasanya tersedia dalam ukuran 1, 5, 10, dan 20 ml.
2. BOTOL VOLUMETRIK
Botol volumetri disebut juga labu ukur atau labu tentukur. Botol berisi volum yang
dinyatakan apabiola diisi sedemikian rupa hingga bagian bawah meniskus berimpit
dengan garis tanda. Botol volumetrik digunakan apabila diinginkan untuk membuat suatu
larutan dengan suatu volum yang diketahui secara teliti. Terutama sekali dipakai untuyk
pembuatan larutan baku primer atau untuk mengencerkan suatu larutan dengan teliti.
Botol volumterik mempunyai leher yang sempit, sehingga sedikit perubahan volum akan
menaikkan meniskusnya. Kita akan hati-hati sekali dalam penambahan larutan. Jarak
antarav garis tanda sampai dengan tutupnya cukup besar sehingga memungkinkan
ruangan yang cukup untuk mengocok larutan sesudah dicukpkan sampai garis tanda.
Biasanya tersedia dalam ukuran 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 dan 2000 ml.
Gambar 4. Kesalahan pembacaan karena

paralax
A. Meniskus dibaca terlalu tinggi
B. Posisi yang benar, tidak ada kesalahan
paralitik
C. Meniskus dibaca terlalu rendah
Gambar 3. Botol volumetrik
6
Apabil suatu padatan akan dilarutkan dalam botol volumetrik, maka padatan yang telah
ditimbang teliti (X,XXXX gr) dalam neraca listrik tersebut dimasukkan kedalam botol
volumetrik, bilas tempat penimbangan padatan tersebut, tambahkan air suling atau
pelarut lain sejumlah tertentu (sedikit lebih setengah volum). Kocok sampai semua
padatan larut, tambahkan lagi pelarut sampai leher sempit botol volumetrik (sedikit
dibawah garis tanda), keringkan bagian dalam leher (diatas garis tanda dengan kertas
saring). Penambahan pelarut selanjutnya dilakukan dengan pipet tetes (pipet mata)
sampai garis tanda. Kemudian dikocok sampai larutan homogen.
Larutan tidak boleh dipanaskan di dalam botol volumetrik, biarpun terbuat dari gelas
pyrex. Ada kemungkinan bahwa botol tidak dapat kembali ke volumnya semula yang
tepat setelah didinginkan.
Kebanyakan botol volumetrik mempunyai sumbat dari gelas yang diasah atau terbuat dari
polietilen, tutp putar atau tutup pencet plastik. Larutan alkali dapat menyebabkan sumbat
gelas ” membeku” dan dengan demikian tidak boleh sama sekali disimpan dalam botol
yang dilengkapi dengan sumbat yang demikian.
3. BURET.
Buret digunakan untuk memberikan volum yang diketahui dengan teliti, tetapi pemakaian
yang utama pada titrasi. Buret berupa tabung yang panjang dengan tanda-tanda mililiter.
Pda bagian bawah terdapat keran tutup. Sumbat keran tutup dapat terbuat dari gelas
ataupun dari Teflon. Kran tutup teflon tidak memerlukan pelicin tetapi sumbat gelas
harus dilumasi dengan pelicin. Pemberian pelumas tidak boleh terlalu banyak, karena
akan dapat menyumbat ujung buret. Pelumas harus tampak merata dan jernih serta tidak
boleh terdapat partikel pelumas didalam lubang.
Buret harus dibersihkan hati-hati untuk terjaminnya suatu pengeringan larutan yang
merata di dalam permukaannya. Dapat dipakai larutan deterjen yang panas dan encer,
kemudian dibilas dengan air ledeng dan akhirnya dengan air suling. Jika buretnya masih
belum bersih dapat pakai campuran kaliumkhromat dan asam sulfat pekat, diamkan
selama satu malam ataupun spiritus KOH/NaOH selama 15 menit. Apabila tidak
dipergunakan buret harus diisi air suling dan ditutupi untuk mencegah masuknya debu.
Sesudah dipergunakan bret harus dicuci dengan air ledeng dan akhirnya dengan air
suling, disimpan diatas rak. Larutan alkali tidak boleh dibiarkan terlalu lama dalam buret
karena dapat menyerang gelas, menyebabkan tertutup ”membeku” dan buret tidak dapat
dipergunakan lagi.
Penting pula diperhatikan pembacaan buret, agar menjadi terbiasa dengan skala yang ada
dan mahir dalam memperkirakan pembagian skala. Buret 50 dan 25 ml biasanya berskala
dengan interval 0,1 ml, sedangkan buret 10 ml berskala dengan interval 0,05 ml, bahkan
ada yang bersekala 0,01 ml. Pembacaan harus dilakukan sampai sperseratus mililiter
terdekat. Untuk larutan tak berwarna atau berwarna muda pembacaannya dilakukan pada
kedudukan bagian bawah meniskus, sedangkan larutan berwarna kuat (gelap) meniskus
bawah tidak dapat dilihat, misalnya larutan kaliumpermanganat, maka yang dibaca
adalah meniskus atas. Pembacaan yang teliti dilakukan dengan mensejajarkan mata
dengan tingginya larutan sehingga tidak terjadi ”paralax” dan melontarkan suatu
bayangan pada bagian bawah meniskus dengan pertolongan suatu daerah yang
dihitamkan pada kertas atau kartu yang dipegang tepat dibelakang buret dengan daerah
hitam tadi sedikit dibawah meniskus.
Pengisian buret dilakukan dengan pertolongan suatu corong yang dilakukan pada bagian
atas buret dan buret diisi beberapa sentimeter diatas sekala nol. Kemudian dilihat apakah
terdapat gelembung udara dalam ujung bawah nuret. Gelembung demikian ikut terhitung
dalam bagian buret yang berskala sehingga akan menyebabkan kesalahan. Untuk
menghilangkan gelembung udara yang mungkin ada, kran buret dibuka besar sehingga
larutan akan menolak udara tersebut. Titrasi dimulai sebaiknya dari pentiter yang
menunjukkan skala nol. Sebelum pembacaan titik nol dikalukan, maka harus ditunggu
selama satu menit setelah pengisian larutan.
7
Larutan yang akan dititrasi biasanya dalam suatu botol erlenmeyer atau botol titrasi.
Selama titrasi pengaturan pembukaan kran dilakukan dengan tangan kiri dan erlenmeyer
titrasi dipegang dengan tangan kanan. Ibu jari dan jari telunjuk diselubungkan pada
tangkai tutup kran untuk memutarnya dan digunakan tekanan kedalam untuk
mempertahankan kran tutup pada tempatnya. Kedua jari terakhir mendorong pada ujung
buret untuk mengimbangi tekanan ke dalam. Titrasi dilakukan dengan mengoyang-
goyang secara lembut dan beraturan erlenmeyer titrasi, semebtara pentiter diturunkan tets
demi tetes. Jangan menurunkan larutan terlalu cepat. Larutan dari buret jangan dibiarkan
menumpuk pada stu bagian saja dari larutan yang akan dititrasi. Oleh karena itu setiap
tetesan yang keluar dan mengenai larutan yang akan dititrasi pada seluruh bagian dengan
mengoyang erlenmeyer secara teratur. Ujung buret jangan terlalu jauhdari permukaan
larutan yang akan dititrasi, agar tetesan yang turun tidak menyebabkan gemercik.
Dekat titik akhir titrasi penetesan dilakukan plan-pelan sekali. Sedikit larutan yang
terdapat pada ujung buret dapat ditemukan dngan dinding erlenmeyer dan kemudian
dikocok. Kalau pelarutnya air adalah lebih baik mencuci/membilas diiding atas
erlenmeyer dengan air suling jika titik akhir titrasi sudah sangat dekat agar tidak terjadi
kelebihan larutanpentiter.
Titrasi dilakukan dalam cahaya yang cukup tetapi bukan cahaya yang langsung.
Gambar 6.
Gambar 5. Buret dan cara memegang buret Kartu untuk membaca meniskus
larutan dalam buret
4. CORONG, KERTAS SARING DAN PENYARING LAIN

Corong dipakai untuk membantu penyaringan dan besar sudut dengan batangnya 60 o.
Ukuran corong dilihat dalam diameternya. Dikenal pula corong Buchner yang biasa
dipakai untuk menyaring dengan tekanan atau dalam keadaan hampa.
Gambar 7a. Corong Gambar 7b. Corong Buchner
8
Dalam penetapan kadar secara gravimetri senyawa yang akan ditetapkan kadarnya
dipisahkan dal;am bentuk endapan. Endapan kemudian dikumpulkan, dicuci sampai
bebas pengotoran yang tiadk diharapkan dari larutan induk, keringkan dan ditimbang.
Atau dikeringkan dan kemudian dipijar sampai beratnya konstant. Ditimbang sebagai
endapan sendiiri atau telah diubah menjadi bentuk lain. Penyaringan merupakan cara
yang umum untuk mengumpulkan endapan.
Penyaringan dapt dilakukan dengan corong yang mempunyai kertas saring atau dengan
kroes saringan.
Penyaringan dengan kertas saring terutama dipakai untuk endapan yang akan dipijar dan
beberapa krus saringan untuk tempratur yang tidak terlalu tinggi.
Serat selulosa dari kertas saring mempunyai kecenderungan berart untuk
mempertahankan lembab dan kertas saring yang memuat suatu endapan tidak dapat
dikeringkan dan ditimbang sebagai endapan dengan ketelitian yang memadai. Selama
pembakaran/pemijaran dapat terjadi reduksi oleh karbon dan karbonmonoksida yang
terdapat disekeliling endapan. Endapan yang tidak tahan dipijar pada suhu tinggi atau
peka terhadap reduksi tidak bisa disaring dengan kertas saring tetapi dengan krus
saringan.
Untuk penentuan kuantitatif harus dipergunakan kertas saring yang berkualitas tanpa abu
(ash free), berat abunya bisa diabaikan dan untuk pekerjaan sangat teliti dapat dilakukan
suatu koreksi. Suatu kertas saring tanpa abu dengan diameter 11 cm akan menghasilkan
abu kira-kira 0,0001 gr pada pemijaran. Kertas saring biasa akan meninggalkan banyak
abu dan tak dapat dipakai untuk mengumpulkan endapan karena akan menambah berat
endapan.
Pada pengeringan kertas saring dilipat sedemikian rupa agar menyediakan ruangan antara
kertas saring dan corong. Caranya dapat dilihat dari gambar dibawah ini.
Gambar 8. melipat kertas saring
Lipatan kedua dibuat sedemikian rupa sehingg abagian akhir tidak saling mengenai,
sepanjang kira-kira 1/8 inci. Kertas saring kemudian dibuka menjadi kerucut. Sudut
lipatan sebelah luar pada sisi yang lebih tebal dirobek agar dapat menyesuaikan kertas
dengan corong lebih mudah. Setelah dipasang pada corong, tuangkan air suling, ratakan
hati-hati melekatnya kertas (awas sobek). Udara tidak akan masuk kedalam jkalus cairan
dan dengan demikian drainase dari tangkai corong akan menimbulkan penghisapan
lembut yang akan memudahkan penyaringan. Saringan yang tidak dapat bekerja dengan
baik akan akan menghambat suatu analisa. Akan lebih baik membuiang saringan
semacam itu dan membuat yang baru.
Kertas saring tanpa abu tersedia dalam berbagai ukuran garis tengah. Ukuran man yang
akan dipergunakan tergantung dari banyaknya endapan, bukan volum larutan yang
disaring. Ukuran kertas saring yang dipakai harus dicocokkan dengan corong yang akan
digunakan. Sebaiknya dipakai kertas saring yang kalau dipasang pada corong maka akan
berada didalam kerucut sejauh 1 atau 2 cm dari tepi. Endapan yang disaring harus
menempati sepertiga kerucut kertas dan tidak boleh lewat dari setengahnya.
9
5. PENCUCIAN ENDAPAN
Endapan biasanya dicuci dengan air atau dengan larutan lain untuk menghilangkan
pengotoran-pengotorannya. Pencucian dilakukan bersama penyaringan. Cara yang lebih
baik adalah dengan pengenap tuang (dekantasi). Cairan induk dengan hati-hati
dituangkan melalui saringan, sedngkan sebanyak mungkin endapan dipertahankan
didalam beker. Setelah cairan induk banyak keluar maka endapan diaduk dengan pencuci
di dalam beker gelas dan cairan pencuci dienap tuangkan melalui saringan.
Gambar 9. Penyaringan dengan kertas saring . Gambar 10. Penggunaan botol cuci
dalam
memindahkan endapan.
Pencucian diulang sampai endapan bebas pengotoran. Sisa endapan yang tinggal dalam
beker dipindahkan kesaringan dengan pancaran dari botol cuci (botol semprot). Jika
endapan melekat pada gelas maka sebaiknya dibersihkan dengan perantaran karet
pembersih.
Tangkai corong harus menjulur dengan cukup kedalam bejana yang menerima filtrat dan
ujung tangkai corong harus menyentuh permukaan dalam dari bejana untuk menghindari
pemercikan filtrat. Filtrat yang keluar harus jernih, adanya kekeruhan menunjukkan
sejumlah kecil endapan lari lewat saringan. Kertas saring tidak cocok atau harus
dilakukan penyaringan ulang.
Setelah kertas saring mengering di corong, maka bagian atas kertas saring dilipat untuk
membungkus endapan dengan sempurna. Pindahkan hati-hati kedalam krus, selanjutnya
dilakukan tahap-tahap :
a. Pengeringan endapan dan kertas saring.
Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga dan
tempatkan apim kecil di bawah krus kira-kira di tengah-tengah. Nyala api tidak
boleh menyentuh krus, pengeringan terjadi perlahan-lahan dan harus dihindari
pemanasan yang terlalu kuat.
b. Pengarangan kertas.
Setelah endapan dan kertas saring kering, tutup krus dalamkeadaan terbuka
sedikit untuk tempat udara masuk,pemanasan ditingkatkan untuk mengarangkan
kertas dengan membesarkan nyala api. Kertas saring menjadi rapuh dan
mengarang tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas menyala, tutuplah
krus.
10
Dalam keadaan ini karbon dapat mereduksi endapan-endapn tertentu dan selama
proses pengarangan zat organik menyerupai ter mendestilasi dari kertas, yang
terkumpul pada tutup krus. Tetapi ini dapat terbakar pada suhu yang lebih tinggi.
Gambar 11. Pemanasan endapan.
c. Pembakaran habis karbon dari kertas.

Setelah terjadi pengarangan sempurna dari kertas saring, maka besarnya nyala api
ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Pembesaran dilakukan berangsur-
angsur. Sisa karbon dan ter organik terbakar habis pada tahap pembakaran ini.
Teruskan pemanasan sampai hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya krus
sekali-sekali diputar-putar, agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.
d. Pembakaran tahap akhir.
Pada pembakaran tahap akhir, ambil tutup krus, dan panaskan pada suhu yang
sesuai bagi endapan dengan mengatur besarnya api. Pembakar Tirril dan Fisher
memberi suhu sekitar 1000oC. Pembakar Meker lebih tinggi lagi, dapat sampai
1200oC. Pembakar ini dipergunakan untuk memijar endapanpada suhu yang lebih
tinggi atau untuk merubah suatu senyawa menjadi bentuk lainnya.
Pembakaran tahap akhir dilakukan sampai diperoleh hasil pijar yang bersih tanpa
bintik-bintik hitam.
Gambar 12a. Pembakar Tirril Gambar 12b. Pembakar

Meker
Tanur listrik paling banyak dipergunakan pada waktu sekarang dan tempraturnya
dapat diatru karena diperlengkapi dengan termostat. Mulai darin tempratur rendah
sampai tinggi sekitar 1100oC. Zat yang akan dipijar dal;amkrus dimasukkan
kedalam alat ini dan tempratur pelan-pelan dinaikkan sampai tempratur yang
dikehendaki. Biarkan selama beberapa waktu sampai didapat sisa pijar yang
bersih.
DESKRIPSI SINGKAT
Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif diberikan melalui responsi awal dan kegiatan
praktikum dilabortorium. Responsi diberikan sebelum praktikum dimulai. Praktikum
dilaboratorium meliputi penggunaan alat dan teknik dalam analisis kuantitatif secara benar,
melakukan analisis dengan metode volumetri : netralisasi, oksidimetri, argentometri,
kompleksometri dan nitrimetri serta metode gravimetri-pengendapan
11
TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM
Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas

Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penentuan kadar senyawa organik dan
anorganik seperti asam-basa, oksidator-reduktor, halogenida dan kation-kation dengan metode
volumetri : netralisasi, oksidimetri, argentometri, kompleksometri dan nitrimetri serta metode
gravimetri-pengendapan secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib,
peraturan laboratorium, peraturan ujian dan sistem penilaian praktikum.
PERCOBAAN 1
TEKNIK PEMAKAIAN ALAT-ALAT VOLUMETRI
Tujuan Instruksional Khusus :

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Program D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU
Semester II akan dapat menggunakan alat-alat volumetri : Pipet volum, pipet ukur, labu ukur
dan buret secara benar sesuai dengan prosedur pemakaian alat-alat volumetri.
I. ALAT-ALAT
1. Pipet volum (transfer pipette)

Dipergunakan untuk memindahkan sejumlah larutan yang diketahui secara teliti volumnya
dari
satu bejana kedalam bejana yang lain.
2. Pipet ukur (graduated or measuring pipette = maat pipette).
Mempunyai skala seperti halnya buret dan dipergunakan seperti pipet volum
3. Labu ukur (volumetric flask = botol volumetri = labu tentukur).
Dipergunakan untuk membuat larutan dengan suatu volum yang diketahui secara teliti.
Terutama dipakai untuk membuat larutan baku primer atau untuk mengencerkan larutan
dengan teliti.
4. Buret (bureete).
Dipergunakan untuk memberikan volum yang diketahui secara teliti, tetapi pemakaian
yang utama pada titrasi.
5. Erlenmeyer
Tempat untuk melakukan titrasi.
6. Beker gelas
Tempat menyimpan/mengambil pereaksi.
7. Statif & clamp
Untuk tempat berdirinya buret yang dilekatkan kepada statif memakai clamp.
II. LATIHAN PEMAKAIAN ALAT-ALAT
1. MEMBERSIHKAN ALAT.
Bersihkan alat-alat gelas dengan detergen, bila perlu bantu dengan berus. Bilas dengan
air
beberapa kali dan lihat apakah sudah bersih. Bila ada titik air yang terisolasi, seperti
berlemak/ berminyak, tanda belum bersih. Untuk ini perlu dicuci dengan larutan pencuci
spiritus KOH/NaOH atau K2Cr2O7 dalam H2SO4 pekat.
Bila telah bersih, terakhir bilas dengan akuades dan keringkan. Alat-alat 1-4 tak boleh
dikeringkan dalam oven, bila ingin cepat keringkan atau akan segera dipakai dapat dibilas
12
dengan alkohol atau pereaksi/larutan standar yang akan dipakai.
2. MENYIAPKAN BURET.
Keringkan keran buret, lalu olesi dengan sedikit vaselin. Atur keran buret sedemikian
rupa sehingga mudah diputar-putar dan tidak bocor. Dengan bantuan statif dan clamp,
buret diatur letaknya agar tegak lurus. Isi dengan larutan standar (dalam hal ini dengan
akuades), periksa apakah bagian dibawah keran ada gelembung udara. Bila ada hilangkan
dengan mengalirkan larutan dengan cepat. Atur posisi nol, lakukan titrasi lalu baca posisi
terakhir.
3. MELARUTKAN/MENGENCERKAN DENGAN VOLUM TEPAT

Melarutkan/mengencerkan sampai volum tepat dengan labu ukur. Pindahkan secara
kwantitatif zat (padat atau cairan/larutan kedalam labu ukur, tambahkan akuades
(pelarut) kira-kira seper -tiga volum, kocok sampai larut/homogen, lalu tambahkan lagi
pelarut sampai kira-kira 1 cm dibawah garis tanda. Keringkan dinding labu diatas garis
tanda dengan kertas saring dan cukupkan pelarut sampai garis tanda dengan pipet.
4. MENGAMBIL/MEMINDAHKAN (VOLUM TEPAT)

Menggunakan pipet volum atau pipet ukur.
Untuk cairan/larutan yang tidak berbahaya, isap dengan mulut sampai melewati garis
tanda beberapa cm. Untuk cairan/larutan yang berbahaya, gunakan pompa spesial (safety
pipette filler). Keringkan ujung pipet dengan kertas saring atau tissu. Atur permukaan
cairan/larutan pada garis tanda. Pindahkan ke Erlenmeyer (bejana penampung) dengan
hati-hati dan pelan-pelan. Kedudukan pipet selama mengeluarkan cairan/larutan harus
tegak lurus.
Setelah semua cairan/larutan keluar dan pipet menjadi kosong, biarkan selama 30 detik,
kemudian ujung pipet disentuhkan pada dinding dalam Erlenmeyer diatas permukaan
cairan/larutan.
Sejumlah cairan/larutan akan tinggal diujung dalam pipet, biarkan tetap disitu, tak boleh
dijatuhkan kedalam Erlenmeyer.
PERCOBAAN 2
PENETAPAN KADAR HCl
ASIDI / ALKALIMETRI
TITRASI ASAM KUAT DENGAN BASA KUAT

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU
semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam kuat (contoh HCl) dengan metode
ALKALIMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan
laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
PERINSIP PERCOBAAN
Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar asam kuat yang
larut dalam air. Misalnya penetapan kadar HCl dan H 2SO4. Pentiter yang dipakai adalah larutan
NaOH 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai birubromtimol karena pH pada
titik ekivalen 7.
PROSEDUR PERCOBAAN
13
Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu encerkan/cukupkan
dengan akuades sampai garis tanda.
Pipet larutan sampel yang telah diencerkan diatas 10,0 ml kedalam Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 1-2 tetes indicator birubromtimol.
Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai larutan tepat berwarna biru.
Hitung Normalitas HCl yang telah diencerkan
Reaksi :
HCl + NaOH → NaCl + H2O
HCl → H+ + Cl-
BM HCl = BE (HCl melepaskan 1 proton = H+)
Hitung :
1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan (= N HCl)
VHCl x NHCl = VNaOH x NNaOH
2. Berat HCl dalam 1 ml sampel yang telah diencerkan = N HCl x V ml x BE
3. Persentase HCl dalam sampel yang telah diencerkan :
= Berat HCl dalam 1 ml (mg) / 1000 mg X 100 % (berat 1 ml HCl encer = 1000 mg)
= [V ml X N X BE ] X 100 % = [1 ml X N HCl X BE] x 100 %
= %
Pertanyaan :
1. Berapa pH titik ekivalen
2. Berapa pH sekitar titik ekivalen (dua tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi).
3. Berapa pH titik akhir titrasi
4. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain birubromtimol.
5. Hitung Normalitas larutan HCl 37 % dimana berat 1liternya = 1,19 kg dan BM =
36,457
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NAOH 0,05 N

NaOH berbentuk pellet, bersifat sangat higroskopis dan dapat bereaksi dengan CO2 dari udara
membentuk Na2CO3 pada permukaannya. Oleh karena itu dalam pembuatan larutan NaOH,
berat NaOH pellet dilebihkan 10 %.
Untuk membuat larutan NaOH 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan NaOH = V x N x BE = 1 x 0,05
x 40 gr =2 gr, ini dilebihkan 10 %, jadi ditimbang 2,1 gram.
Cara melarutkan NaOH ada 2 cara :

1. Bilas /cuci dengan akuade bebas CO2 cepat-cepat, lalu larutkan pellet yang telah dicuci
(dari kotoran Na2CO3) dengan akuades bebas CO2 sampai volum 1 liter.
Simpan dalam botol dengan tutup karet.
2. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan hiarkan beberapa
waktu sampai Na2CO3 yang tak larut memisah kebawah. Cairan supernatan yang jernih
(pada lapisan atas) tuangkan pelan-pelan kedalam beker gelas lalu encerkan dengan
akuades bebas CO2 sampai 1 liter.
STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05 N

Standarisasi dengan kaliumhidrogenftalat (A.R. dengan kemurnian 99,9 %). Sebelum ditimbang
dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120 0C. Lalu dinginkan dalam desikator.
14
Prosedur :
Timbang seksama 100,0 mg kaliumhidrogenftalat yang telah dikeringkan. Larutkan dalam 25 ml
akuades bebas CO2 dalam Erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator fenolftalein. Titrasi
dengan larutan NaOH sampai larutan tepat berwarna merah.
Perhitungan :
Normalitas NaOH = (mg Khftalat x 1/BE) x 1/V NaOH.
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRUBROMTIMOL

Larutkan 100 mg birubromtimol dalam 3,2 ml NaOH 0,05 N dan 5 ml etanol 90 %, hangatkan
sampai larut sempurna, lalu tambahkan etanol 20 % sampai larutan menjadi 250 ml.
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol 90 %. Tambahkan akuades sampai larutan
menjadi 100 ml.
PERCOBAAN 2
PENETAPAN KADAR ASAM ASETAT
ASIDI / ALKALIMETRI
TITRASI ASAM LEMAH DENGAN BASA KUAT

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam lemah (contoh CH3COOH)
dengan metode ALKALIMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata
tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
PERINSIP PERCOBAAN
Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar asam lemah yang
bi larut dalam air. Misalnya penetapan kadar CH3COOH. Pentiter yang dipakai adalah larutan
NaOH 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai fenolftalein karena pH pada titik
ekivalen sekitar 8
PROSEDUR PERCOBAAN
Tambahkan 1-2 tetes indicator fenolftalein.
Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.
Hitung Normalitas asam asetat yang telah diencerkan
Reaksi :
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
CH3COOH → CH3COO- + H+
BM CH3COOH = BE (CH3COOH melepaskan 1 proton = H+ )
Hitung :
1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan (= N HAc)
VHAc x NHAc = VNaOH x NNaOH
15
2. Berat CH3COOH dalam 1 ml sampel yang belum diencerkan = N HAc x V ml x BE
4. Persentase CH3COOH dalam sampel yang telah diencerkan :
= Berat CH3COOH dlm 1 ml (mg) / 1000 mg X 100 %
(berat 1 ml larutan CH3COOH encer = 1000 mg)
= [V ml X N X BE ] X 100 % = [1 ml X N HAc X BE] x 100 %
= %
Pertanyaan :
1. Kenapa harus pakai akuades bebas CO2.
2. Berapa pH pada titik ekivalen
3. Berapa pH sekitar titk akivalen (2 tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi).
4. Berapa pH titik akhir titrasi.
5. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain fenolftaein.
6. Hitung N. larutan HAc glasial (100 %) dimana berat 1L = 1,05 kg dan BM = 60,05

Lihat pada percobaan 1

PERCOBAAN 3
PENETAPAN KADAR ASAM LEMAH YANG TAK LARUT DALAM AIR
ASIDI / ALKALIMETRI
TITRASI ASAM LEMAH DENGAN BASA KUAT DALAM PELARUT CAMPUR
(TITRASI SEMI BEBAS AIR)
Tujuan Instruksional khusus :

semester II akan dapat melakukan penetapan kadar asam/basa lemah (pKa / pKb ≤ 6) yang
sukar/kurang larut dalam air dengan metode titrasi asam basa (netralisasi) memakai pelarut
campuran air dan etanol/aseton.
PERINSIP PERCOBAAN.
Titrasi semi bebas air adalah titrasi asam basa (netralisasi) dimana pelarut yang dipakai adalah
campuran air dan etanol atau aseton. Metode ini dipakai untuk menentukan kadar asam atau
basa yang tidak terlalu lemah (pKa atau Pkb ≤ 6) tetapi kurang larut dalam air. Misalnya
penetapan kadar asam benzoat (pKa = 4,2), asam salisilat (pKa = 3,0) dan sulfadiazin (pKa =
6,5). Pentiter yang dipakai adalah larutan NaOH 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya
dipakai fenolftalein atau merah fenol oleh karena pH pada titik ekivalen > 8.
PROSEDUR PERCOBAAN
a. Penetapan kadar asam salisilat (F.I. Ed. II halalam 24)
Lebih kurang 250 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 ml etanol (95 %) yang telah
dinetralkan terhadap merah fenol, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
menggunakan indicator merah fenol
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat (BM = BE = 138,12).
Modifikasi Penetapan kadar asam salisilat
16
Lebih kurang 150 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 7,5 ml etanol (95 %), tambahkan
10 ml air. Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N menggunakan indicator fenolftalein sampai
timbul warna merah jambu yang mantap.
1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,906 mg asam salisilat (BM = BE = 138,12).
b. Penetapan kadar asam benzoat (F.I. Ed. III halalam 49)

Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam etanol 15 ml 95 % yang telah dinetralkan terhadap
merah fenol, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator larutan
merah fenol. Buat percobaan blanko.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam benzoat (BM = BE = 122,12).
Modifikasi Penetapan kadar asam benzoat

Timbang seksama 150,0 mg, larutkan dalam etanol 7,5 ml 95 %, tambahkan 20 ml air. Titrasi
dengan NaOH 0,05 N menggunakan indicator larutan fenolftalein sampai timbul warna merah
jambu yang mantap. Buat percobaan blanko
1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,106 mg asam benzoat (BM = BE = 122,12).
Hitung :
Kadar zat dalam sample : (Vs – Vb) x BE x 1/BS x 100 %
Dimana : Vs = volume titrasi sample BE = berat ekivalen
Vb = volume titrasi blanko BS = berat sampel
Reaksi : O OH O OH
+ NaOH + H2O
Asam Benzoat Natrium Benzoat
Asam bervalensi 1, maka 1 grol = 1 grek. Oleh karena itu BM = BE
Pertanyaan :
a.Berapa pH pada titik ekivalen
b. Berapa pH pada titik akhir titrasi



17
PERCOBAAN 4
PENETAPAN KADAR NATRIUMTETRABORATE
ASIDI / ALKALIMETRI
TITRASI GARAM ASAM LEMAH DENGAN ASAM KUAT

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar garam asam lemah - basa kuat (contoh
Na2B4O7) dengan metode ASIDIMETRI (Displacement titration) secara benar sesuai dengan
prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
PERINSIP PERCOBAAN
Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar garam asam lemah
garam basa lemah yang larut dalam air. Misalnya penetapan kadar Na2B4O7 atau Na2CO3.
Pentiter yang dipakai adalah larutan HCl 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai
metil orange karena pH pada titik ekivalen dibawah 5
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan/cukupkan
Tambahkan 1-2 tetes indicator metil orange.
Titrasi dengan larutan HCl 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.
Hitung Normalitas larutan natriumtetraborate yang telah diencerkan
Reaksi :
Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O → H3BO3 + 2 NaCl
BM Na2B4O7 = 2 BE (Na2B4O7 membutuhkan 2 proton = 2 H+ dari HCl)
Hitung :
1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan
V borax x Nborax = VHCl x NHCl
2. Berat natriumtetraborate dalam 1 ml larutan = mgr Na2B4O7 /ml = N x V x BE Na2B4O7
Pertanyaan :
3. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain metil orange.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HCl 0,05 N

Untuk membuat larutan HCl 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan HCl = V x N x BE = 1 x 0,05 x
36,46 gr =1,823 gr HCl p (37 %) = 1,823 x 100 ml x 1/37 = 4,9 ml.
Dengan gelas ukur, ambil 5 ml HCl p (37 %) dan pindahkan hati-hati kedalam beker gelas berisi
250 ml akuades, aduk dan encerkan dengan akuades sampai 1 liter.
STANDARISASI LARUTAN HCl 0,05 N

Standarisasi dengan natriumkarbonat murni (A.R. dengan kemurnian 99,9 %). Sebelum
ditimbang dikeringkan selama 30 menit pada suhu 260-270 0C. Lalu dinginkan dalam desikator.
18
Prosedur :
Timbang teliti 100,0 mg natriumkarbonat yang telah dikeringkan. Larutkan dengan 25 ml
akuades dalam erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator metil orange. Titrasi dengan larutan
HCl sampai larutan tepat berwarna merah.
Reakasi :
Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl
Perhitungan :
Normalitas HCl = (mg natriumkarbonat x 1/BE) x 1/V HCl.
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL JINGGA

Larutkan 80 mg metil jingga dalam etanol 20 % sampai larutan menjadi 200 ml.
PERCOBAAN 5
PENETAPAN KADAR NATRIUMKARBONAT
ASIDI / ALKALIMETRI
TITRASI GARAM ASAM LEMAH DENGAN ASAM KUAT

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar garam asam lemah - basa kuat (contoh
Na2CO3) dengan metode ASIDIMETRI (Displacement Titration) secara benar sesuai dengan
PERINSIP PERCOBAAN
Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar garam asam lemah
garam basa lemah yang larut dalam air. Misalnya penetapan kadar Na 2B4O7 atau Na2CO3.
Pentiter yang dipakai adalah larutan HCl 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai
metil orange karena pH pada titik ekivalen dibawah 5
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sample secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan/cukupkan
Tambahkan 1-2 tetes indicator metil orange.
Titrasi dengan larutan HCl 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.
Hitung Normalitas larutan Na2CO3 yang telah diencerkan
Reaksi :
Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl
BM Na2CO3 = 2 BE (Na2CO3 membutuhkan 2 proton = 2 H+ dari HCl)
Perhitungan :
V karbonat x Nkarbonat = VHCl x NHCl
2. Berat Na2CO3 dalam 1 ml larutan = mgr Na2CO3 /ml = N x V x BE Na2CO3
19
Pertanyaan :
3. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain metil orange.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HCl 0,05 N

Lihat percobaan 4.
STANDARISASI LARUTAN HCl 0,05 N

Lihat percobaan 4.
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL JINGGA

Lihat percobaan 4.
PERCOBAAN 6
PENETAPAN KADAR BASA LEMAH / GARAMNYA (pKa > 6)
ASIDI / ALKALIMETRI
TITRASI BASA LEMAH / GARAMNYA DGN ASAM DALAM PELARUT BUKAN AIR
(TITRASI BEBAS AIR SEBAGAI BASA)

semester II akan dapat melakukan penetapan kadar asam/basa lemah (pKa/pKb > 6) atau
garamnya dengan metode titrasi asam basa (netralisasi) memakai pelarut bukan air.
PERINSIP PERCOBAAN.
Titrasi asam-basa (netralisasi) yang memakai pelarut bukan air (Non Aqueous acid-base
titration). Metode ini terutama dipakai untuk penetapan kadar asam/basa lemah dengan pKa/Pkb
diatas 7. Asam atau basa diatas bila dititrasi dengan pelarut air, maka titik akhir titrasi tidak
dapat diamati dengan jelas karena kurva titrasi yang landai, yakni pada titik ekivalen tidak terjadi
perubahan pH yang tajam/menyolok sehingga tidak ada indicator yang sesuai untuk
menunjukkan titik akhir titrasi. Disamping itu juga air sebagai medium titrasi (pelarut) bersifat
amfoter. Dengan asam bersifat basa dan dengan basa bersifat asam dengan Ka = 10 -7 dan kb =
10-7. Dengan demikian terjadi kompetisi dari H + asal air dan H+ asal asam dalam bereaksi
dengan OH- . Demikian juga sebaliknya pada titrasi basa dengan asam, terjadi kompetisi OH -
dari air dan OH- dari basa untuk bereaksi dengan H+. Jadi jelaslah bahwa asam/basa lemah
(pKa/pKb > 7) tak dapat dititrasi dalam pelarut air sebab air menyaingi sifat asam atau basa dari
sample. Oleh karena itu pelarut air diganti. Untuk titrasi asam lemah dipakai pelarut yang relatif
tidak bersifat basa dan untuk titrasi basa lemah dipakai pelarut yang relatif tidak bersifat asam.
PROSEDUR PERCOBAAN
a. Penetapan kadar Efedrin HCl (F.I. Ed. III hal.237).
Timbang seksama 170 mg , larutkan dalam 5 ml larutan merkuri asetat 6 %, hangatkan
Tambahkan 50 ml aseton. Tambahkan 2-3 tetes indikator merah metil, titrasi dengan kalium
perkhlorat 0,1 N sampai warna merah.
1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg efedrin HCl (BM = BE = 201,70)
b. Penetapan Klorfeniramin maleat (F.I. Ed. III hal. 153)

Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam asam asetat glasial, tambahkan 2-3 tetes indikator
kristal violet, titrasi dengan asam perkhlorat 0,1 N sampai warna biru/hijau.
20
1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg kloramfeniramin maleat (BM = 2 BE =
390,87)
c. Penetapan Papaverin HCl (F.I. Ed. III hal. 473)
Timbang seksama 600 mg, larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial, tambahkan 5 ml
larutanmerkuri asetat 6 %, tambahkan 2-3 tetes indikator kristal violet, titrasi dengan asam
perkhlorat 0,1 N sampai warna biru/hijau.
1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 37,59 mg papaverin HCl (BM = BE = 375,86).
MODIFIKASI PROSEDUR PERCOBAAN

- Timbang seksama 150,0 mg sample,
- larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial
- bila berupa garam HCl, tambahkan 5 ml larutan merkuri asetat 6 %
- tambahkan 2-3 tetes indicator larutan kristal violet.
- Titrasi dengan asam perkhlorat 0,05 N sampai timbul warna biru/hijau yang mantap.
- Buat percobaan blanko (ganti asam asetat bebas air)
Hitungan :
Kadar zat dalam sample : (Vs – Vb) x BE x 1/BS x 100 %
Dimana : Vs = volume titrasi simple BE = berat ekivalen,

Vb = volume titrasi blanko BS = berat sampel
Cl
Reaksi :
H
NH HO
NH
O
+ Hg(CH3COO)2
+ HgCl2
OH
ephedrin HCl OH
ephedrin CH3COOH
HO
NH NH HClO4
O
+ HClO4 + CH3COOH
OH OH
ephedrin CH3COOH ephedrin HClO4
basa bervalensi 1, maka 1 grol = 1 grek. Oleh karena itu BM = BE
Pertanyaan :
a. Kenapa titrasi dilakukan dalam medium bukan air
b. Kenapa garam HCl tidak dapat langsung dititrasi.
21
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HClO4 0,05 N
Campur 4,25 ml asam perkhlorat 70 % dengan asam asetat glasial secukupnya hingga 1 liter
PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR HClO4 0,05 N

Timbang seksama 160 mg kalium biftalat yang sebelumnya telah diserbuk dan dikeringkan pada
suhu 28 o C selama 2 jam. Larutkan dalam 25 ml asam asetat glasial. Tambahkan 2-3 tetes
indicator larutan kristal violet. Titrasi dengan asam perkhlorat sampai terjadi warna biru yang
mantap.
Perhitungan :
Miligrek kalium biftalat = miligrek NaOH
Berat (mg) kalium biftalat x 1/BE = V x N
Normalitas asam perkhlorat = mg/204,2 x1/V
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR KRISTAL VIOLET

Larutkan kristal violet 0,2 % dalam asam asetat glasial.
PERCOBAAN 7
PENETAPAN KADAR NATRIUMOKSALAT
OKSIDIMETRI / PERMANGANOMETRI

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa reduktor (contoh Na2C2O4)
dengan metode PERMANGANOMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis
kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
PRINSIP PERCOBAAN.
Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara KMnO 4 sebagai
pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari KMnO 4 . Titrasi
permanganometri tidak menggunakan indiakator, sebab 1 tetes kelebihan KMnO 4 telah
memberikan warna yang ungu jelas pada larutan titer. Titrasi dilakukan dalam suasana asam
menggunakan asam sulfat 2 N.
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan/cukupkan
Tambahkan 5 ml asam sulfat 10 %. Panaskan diatas penangas air sehingga suhu 55-60 oC.
Titrasi dengan larutan KMnO4 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.
Sebagai catatan, tetes pertama agak lama warna merah violet hilang (karena reaksi masih
lambat), tapi setelah hilang warnya, selanjutnya tiap tetes pentiter yang berwarna merah segera
hilang sampai titik akhir titrasi, dimana warna merah tidak hilang lagi.
Hitung Normalitas larutan Na2C2O4 yang telah diencerkan.
Reaksi :
MnO4 - + 8 H + + 5 e - → Mn 2+ + 4 H2O x2
C2O4= → CO2 + 2 x5
MnO4 - + C2O4= + 16 H + → 2 Mn 2+ + 8 H2O + 10 CO2
22
BM KMnO4 = 5 BE (dibutuhkan 5 elektron untuk mereduksi MnO4 – menjadi Mn 2+ )
BM C2O4= = 2 BE ( melepaskan 2 elektron untuk merduksi C2O4= menjadi CO2)
Perhitungan :
V 1 x N1 = V2 x N2
2. Berat Na2C2O4 dalam 1 ml larutan = mgr Na2C2O4 /ml = N x V x BE Na2C2O4
Pertanyaan :
1. Kenapa titrasi harus dilakukan dalam suasana panas, yaitu pada suhu 55-60 oC
2. Kenapa titrasi tidak pakai indikator.
3. Kenapa titrasi harus dalam suasana asam sulfat 2 N.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR KMnO4 0,05 N

Untuk membuat larutan KMnO4 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan KMnO4 = V x N x BE = 1 x
0,05 x 31,61 gr = 1, 5805 gr KMnO4
Timbang 1,6 gr KMnO4 dalam gelas arloji. Larutkan dalam akuabides sampai 1 liter, tutup
dengan gelas arloji, didihkan selama 30 menit. Dinginkan, saring dengan gelas wool. Simpan
larutan dalam botol berwarna amber/gelap dan simpan ditempat gelap dan sejuk.
STANDAISASI LARUTAN KMnO4 0,05 N.

Standarisasi dengan natrium oksalat.
PROSEDUR.
Keringkan natriumoksalat pada 105-110 oC selama 2 jam, dinginkan dalam desikator. Timbang
teliti 350,0 mg Na2C2O4 yang telah dikeringkan. Pindahkan secara kuantitatif kedalam labu
ukur 50 ml dan larutkan dengan akuades sampai garis tanda.
Pipet 10,0 ml larutan diatas kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 5 ml asam sulfat 10 %.
Panaskan diatas penangas air sehingga suhu 55-60 oC. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,05 N
sampai larutan tepat berwarna merah.
Sebagai catatan, tetes pertama agak lama warna merah violet hilang (karena reaksi masih
lambat), tapi setelah hilang warnya, selanjutnya tiap tetes pentiter yang berwarna merah segera
hilang sampai titik akhir titrasi, dimana warna merah tidak hilang lagi.
Hitung Normalitas larutan Na2C2O4 yang telah diencerkan.
Reaksi :
MnO4 - + 8 H + + 5 e - → Mn 2+ + 4 H2O x2
C2O4= → CO2 + 2 x5
MnO4 - + C2O4= + 16 H + → 2 Mn 2+ + 8 H2O + 10 CO2
BM KMnO4 = 5 BE (dibutuhkan 5 elektron untuk mereduksi MnO4 – menjadi Mn 2+ )

BM C2O4= = 2 BE ( melepaskan 2 elektron untuk merduksi C2O4= menjadi CO2)
Perhitungan :
Normalitas larutan KMnO4 = ( mg Na2C2O4 /5) x 1/BE Na2C2O4 x 1/V KMnO4
PEMBUATAN LARUTAN H2SO4 10 %
Campur 1 bagian volum asam sulfat pekat dengan 8 bagian volum akuades. Menuangkan asam
sulfat harus hati-hati, melalui dinidng beker, karena reaksi eksotherm.
23
PERCOBAAN 8
PENETAPAN KADAR KUPRISULFAT
OKSIDIMETRI / IODOMETRI

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa oksidator (contoh CuSO 4 )
dengan metode IODOMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata
tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
PRINSIP PERCOBAAN
Titrasi iodometri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara oksidator (contoh CuSO4 )
dengan KI (reduktor) yang akan menghasilkan I 2. I2 yang dihasilkan lalu dititrasi dengan larutan
standar Na2S2O3 sampai warna larutan kuning muda (warna larutan I 2 encer). Kemudian
tambahkan 1 ml indikator larutan kanji. Lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Titrasi
dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5-8)
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sampel sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu encerkan /
cukupkan dengan akuades sampai garis tanda.
Tambahkan 2,5 ml larutan KI 10 % (250 mg KI).
Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N sampai larutan berwarna kuning muda, tambahkan 1 ml
larutan kanji 1 %. Larutan titrat akan berwarna biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
Hitung normalitas larutan sampel yang telah diencerkan.
Reaksi :
2 CuSO4 + 4 KI → Cu2I2 + I2 + 2 K2SO4
2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI
Atau :
2 Cu 2+ + 2 e- → 2 Cu+
2I- → I2 + 2 e
2 Cu 2+ + 2 I - → 2 Cu+ + I2
BM CuSO4 = BE (dibutuhkan 1 elektron untuk mereduksi Cu 2+ menjadi Cu+ )

BM I2 = 2 BE ( melepaskan 2 elektron untuk merduksi I 2 menjadi 2 I-)
Perhitungan :
V 1 x N1 = V2 x N2
2. Berat CuSO4.5 H2O dalam 1 ml larutan = mgr CuSO4.5 H2O /ml = N x V x BE CuSO4.5
H2O
Pertanyaan :
1. Kenapa indikator kanji ditambahkan setelah larutan titrat berwarna kuning muda
24
2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri/iodometri
3. Apakah reaksi diatas pH nya telah berada pada range tersebut.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3 0,05 N

Untuk membuat larutan Na2S2O3 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan Na2S2O3 . 5 H2O. = V x N x
BE = 1 x 0,05 x 248,18 = 12,409 gr Na2S2O3 . 5 H2O
Timbang 25 gr kristal Na2S2O3 . 5 H2O. Larutkan dalam akuades bebas CO2 sampai 1 liter.
Tambahkan 3 tetes kloroform sebagai pengawet. Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk.
PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan KIO3.
Prosedur :
Timbang teliti 89,2 mg kristal KIO3 yang telah dikeringkan pada suhu 120 oC. Larutkan dengan
akuades dalam labu ukur 50 ml dan cukupkan larutan sampai garis tanda. Pipet 10,0 ml larutan
diatas kedalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2,5 ml larutan KI 10 % (250 mg KI), asamkan
dengan 3 ml H2SO4 2 N. Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan
titrat berwarna kuning muda, tambahkan 1 ml larutan kanji 1 %, lanjutkan titrasi sampai warna
biru yang terbentuk hilang.
Reaksi :
KIO3 + 5 KI + 6 H+ → 6 K+ + 3 I2 + 3 H2O
Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI
BM KIO3 = 6 BE (bereaksi dengan 3 grol I2 yang setara dengan 6 grek )
Perhitungan :
Normalitas Na2S2O3 = (KIO3 mg ) x 1/BE x 1/V Na2S2O3.
PEMBUATAN LARUTAN KANJI 1 %

Suspensikan 1 gram kanji dalam 100 ml air, lalu didihkan sampai kental dan jernih.
PEMBUATAN LARUTAN ASAM SULFAT 2 N

Larutkan 98 gra asam sulfat pekat dalam akuades sampai 1 liter.
PERCOBAAN 9
PENETAPAN KADAR METAMPIRON
OKSIDIMETRI / IOD1METRI

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa reduktor (contoh Metampiron)
dengan metode IODIMETRI (metode langsung) secara benar sesuai dengan prosedur analisis
PRINSIP PERCOBAAN
Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai pentiter dengan
reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodine-iodida dimana sebagai
indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5-8)
PROSEDUR PERCOBAAN
25
Timbang teliti ± 150,0 mg serbuk sampel Metampiron, pindahkan secara kuantitatif kedalam
Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 10 ml akuades dan 5 ml larutan HCl 0,02 N dan 1 ml larutan
indikator kanji.
Titrasi dengan larutan I2 0,05 N sampai larutan titrat berwarna biru yang mantap selama 2 menit.
Hitung normalitas larutan sampel.
Na+-O
Reaksi : O Na+-O
S O O
O S O
O
NH
N NH
N
+ I2 + H2O N + 2 HI
N
Metampiron
Metampiron
1 grol metampiron setara dengan 1 grol 12 = 2 grek, jadi BM = 2 BE = 351,37
Perhitungan :
Kadar Metampiron = (V x N x BE) x 1/Berat sampel x 100 %
Pertanyaan :
1. Kenapa indikator kanji pada iodimetri ditambahkan pada awal titrasi sedang pada
iodometri ditambahkan dekat titik akhir titrasi (setelah warna kuning muda)
2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri.
3. Apakah reaksi diatas pH nya telah sesuai dengan range tersebut.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Untuk membuat larutan I2 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan I2 . = V x N x BE = 1 x 0,05 x 126,9
= 6,345 gr I2
Timbang 6,345 gr kristal I2 .dan 9 gr KI. Buat larutan pekat KI (larutkan KI dalam lebih kurang
25 ml akuades). Larutkan I2 kedalam larutan pekat KI, kocok-kocok sampai larut. Setelah larut
cukupkan larutan sampail 1 liter dengan akuades. Simpan dalam botol amber bertutup kaca dan
ditempat sejuk.
PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan arsentrioksida.
Prosedur :
Timbang teliti 75,0 mg kristal As2O3 (BM = 197,84) yang telah dikeringkan pada suhu 120 oC.
Larutkan dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 20 ml akuades, tambahkan tetes demi tetes
larutan NaOH 1 N sambil dikocok sampai semua larut. Bila perlu hangatkan. Tambahkan 2 tetes
larutan indikator metil jingga. Tambahkan larutan asam khlorida encer sampai larutan berwarna
merah jambu. Kemudian tambahkan 2 gr NaHC03 dan 1 ml larutan kanji.
Titrasi dengan larutan I2 diatas sampai warna titrat tepat berwarna biru..
Reaksi :
As203 + 6 NaOH 2 Na3As03 + H2O
Na3As03 + 3 HCI H3As03+3NaCl x2
H3As03 + 12 + H20 H3As04 + 2HI x2
As203 + 6 NaOH + 6 HCI + 2 I2 2 H3As04 + 4 HI + 6 NaCI + 3 H20
1 grol As2O3 = 2 grol 12 = 4 grek
BM As2O3 = 4BE=197,82 maka BE = 197.82x1/4 = 49,455
26
1 ml I2 0,1 N setara dengan 4,9455 mg As203 ( 1 x 0,1 x 49,455 = 4,9455)
Perhitungan:
Miligrek As203 = miligrek b Berat (mg) As203 x I/BE = V x N
Normalitas I2 = N = mg As203 /BE x 1/V I2

Suspensikan 1 gram kanji dalam 100 ml air, lalu didihkan sampai kental dan jernih.
PEMBUATAN LARUTAN ASAM SULFAT 2 N

Larutkan 98 gra asam sulfat pekat dalam akuades sampai 1 liter.
PERCOBAAN 10
PENETAPAN KADAR VITAMIN C
OKSIDIMETRI / IOD1METRI
semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa reduktor (contoh Vitamin C)
dengan metode IODIMETRI (metode langsung) secara benar sesuai dengan prosedur analisis
PRINSIP PERCOBAAN
Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai pentiter dengan
reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodine-iodida dimana sebagai
indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5-8)
PROSEDUR PERCOBAAN
Timbang teliti ± 150,0 mg serbuk sampel Vitamin C, pindahkan secara kuantitatif kedalam
Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 20 ml akuades adan 1 ml larutan indikator kanji dan titrasi
denga larutan I2 0,05 N sampai larutan titrat berwarna biru.
Reakasi :
OH HO O HO
HO O
+ I2 → + 2 HI
O OH O OH
O O
Vitamin C
BM Vitamin C = 2 BE (dibutuhkan 1 grol I2 = 2 grek)
Perhitungan :
Kadar Vitamin C = (V x N x BE) x 5 x 1/Berat sampel
Pertanyaan :
1. Kenapa indikator kanji pada iodimetri ditambahkan pada awal titrasi sedang pada
iodometri
27
ditambahkan dekat titik akhir titrasi (setelah warna kuning muda)
2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri.
3. Apakah reaksi diatas pH nya telah sesuai dengan range tersebut.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Lihat Percobaan 9
PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Lihat Percobaan 9

Lihat Percobaan 9
PERCOBAAN 11
PENETAPAN KADAR GARAM INGGRIS
KOMPLEKSOMETRI-TITRASI LANGSUNG

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa logam (contoh garam inggris =
MgSO4) dengan metode KOMPLEKSOMETRI (metode langsung) secara benar sesuai dengan
PERINSIP PERCOBAAN
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation
(ion logam) dengan zat pembentuk komplek (ligand). Sebagai zat pembentuk komplek yang
banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatriumetilendiamina tetraasetat
(dinatrium EDTA). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat
kation (ion logam) dan pH dari larutan, olehkarena itu titrasi harus dilakukan pada pH tertentu.
Untuk menetapkan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam
harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator
bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan lompkeks indikator.
Untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks biasanya titrasi dilakukan secara
langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali atau
titrasi substitusi (tak langsung).
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan Larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan larutkan dengan
akuades sampai garis tanda.
Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 3 ml larutan dapar
salmiak (dapar pH 10) dan serbuk indikator ETB secukupnya.
Titarsi denga larutan dinatrium edetat 0,05 N sampai larutan titrat berwarna biru.
Reaksi :
Mg2+ + H2Y= → MgY= + 2 H+
BM MgSO4. 7 H2O = BE (setiap 1 gol (grek) dibutuhkan 1 grol (grek) dinatrium edetat
28
Perhitungan :
1. Normalitas larutan sampel :
V 1 x N1 = V2 x N2
2. Berat MgSO4.7 H2O dalam 1 ml larutan = mgr MgSO4. 7 H2O /ml
= N x V x BE MgSO4. 7 H2O
Pertanyaan :
1. Kenapa dipakai larutan dapar.
2. Kenapa titrasi harus pada pH 10.
3. Kenapa yang dipakai indikator ETB
4. Kenapa harus diserbuk dengan NaCl tidak dibuat dalam larutan
5. Jelaskan kenapa setiap untuk logam BM = BE
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR dinatrium edetat 0,05 N

Untuk membuat larutan dinatrium edetat 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan dinatrium edetat =
V x N x BE = 1 x 0,05 x372,2 = 18,61 gr dinatrium edetat
Timbang 18,612 gr serbuk dinatrium edetat laruitkan dalam akuades sampai 1 liter. Simpan
dalam botol amber dan ditempat sejuk.
PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR dinatrium edetat 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan ZnSO4 . 7 H2O
Prosedur :
Timbang teliti 241,0 mg kristal ZnSO4 . 7 H2O.
Larutkan dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 20 ml akuades, tambahkan 3 ml larutan dapar
salmiak pH 10 dan serbuk indikator EBT secukupnya. Titrasi dengan larutan dinatrium edetat
0,05 N sampai warna titrat tepat berwarna biru..
Reaksi :
Zn2+ + H2Y= → MgY= + 2 H+
BM ZnSO4. 7 H2O = BE (setiap 1 gol (grek) dibutuhkan 1 grol (grek) dinatrium edetat
Perhitungan :
Normalitas dinatrium edetat = (ZnSO4 . 7 H2O mg ) x 1/BE x 1/V dinatrium edetat
PEMBUATAN SERBUK INDIKAOR EBT

Timbang 10 mg EBT, lalu encerkan dengan garam NaCl sampai 1 gram.
PEMBUATAN LARUTAN DAPAR SALMIAK pH 10

Timbang 3,5 gram NH4Cl, larutkan dalam 15 ml NH4OH 25 % aduk sampai larut. Tambahkan
lagi tetes demi tetes NH4OH 25 % sampai pH 10, lalu encerkan dengan akuades sampail 50 ml.
29
PERCOBAAN 12
PENETAPAN KADAR CaCl2
KOMPLEKSOMETRI-TITRASI SUBSTITUSI

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa logam (contoh CaCl2) dengan
metode KOMPLEKSOMETRI (metode titrasi substitusi) secara benar sesuai dengan prosedur
analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
PERINSIP PERCOBAAN
Lihat perecobaan 11.
PROSEDUR PERCOBAAN
Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan larutkan dengan
Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2,5 ml larutan standar
MgSO4 0,05 N dan 3 ml larutan dapar salmiak (dapar pH 10) dan serbuk indikator ETB
secukupnya.
Titarsi denga larutan EDTA 0,05 N sampai larutan titrat berwarna biru.
Reaksi :
Ca2+ + H2Y= → CaY= + 2 H+
Mg2+ + H2Y= → MgY= + 2 H+
BM CaCl2 = BE (setiap 1 gol (grek) dibutuhkan 1 grol (grek) dinatrium edetat
Perhitungan :
(V 1 x N1) + (V 2 x N2) = V 3 x N3
2. Berat CaCl2. dalam 1 ml larutan = mgr CaCl2 /ml
= N x V x BE CaCl2.
Pertanyaan :
1. Kenapa titrasi harus pada pH 10.
3. Kenapa yg dipakai indikator ETB, kenapa tidak Murexide, indikator yg cocok untuk Ca.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER MgSO4 0,05 N

Untuk membuat larutan MgSO4 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan MgSO4 . 7 H2O . = V x N x BE
= 1 x 0,05 x BE = 1 x 0,05 x 246,47 = 12,3 gr MgSO4 . 7 H2O
Timbang 12,3 gr kristal MgSO4 . 7 H2O yang telah dikeringkan, larutkan dalam akuades sampai
tepat 1 liter menggunakan labu tentukur 1 liter. Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk.

Lihat percobaan 11.

Lihat percobaan 11.
30
Lihat percobaan 11.

Lihat percobaan 11
PERCOBAAN 13
PENETAPAN KADAR CaCl2
KOMPLEKSOMETRI-TITRASI KEMBALI

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa logam (contoh CaCl2) dengan
metode KOMPLEKSOMETRI (metode titrasi kembali) secara benar sesuai dengan prosedur
analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..
PERINSIP PERCOBAAN
Lihat perecobaan 11.
PROSEDUR PERCOBAAN
Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 20,0 ml larutan standar
dinatrium edetat 0,05 N dan 3 ml larutan dapar salmiak (dapar pH 10) dan serbuk indikator
ETB secukupnya.
Titrasi dengan larutan MgSO4 0,05 N sampai larutan titrat berwarna ungu.
Reaksi :
Ca2+ + H2Y= → CaY= + 2 H+
Mg2+ + H2Y= → MgY= + 2 H+
BM CaCl2 = BE (setiap 1 gol (grek) dibutuhkan 1 grol (grek) dinatrium edetat
Perhitungan :
(V 1 x N1) + (V 2 x N2) = V 3 x N3
2. Berat CaCl2. dalam 1 ml larutan = mgr CaCl2 /ml
= N x V x BE CaCl2.
Pertanyaan :
1. Apa perbedaan titrasi kembali dengan titrasi substitusi.
2. Kenapa Ca tidak dititrasi secara langsung.
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER MgSO4 0,05 N

Lihat percobaan 12.

Lihat percobaan 11.
31
Lihat percobaan 11.

Lihat percobaan 11.

Lihat percobaan 11.
PERCOBAAN 14
PENETAPAN KADAR GARAM NATRIUM KHLORIDA
ARGENTOMETRI METODE MOHR

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa HALOGEN (contoh garam
NaCl) dengan metode ARGENTOMETRI METODE MOHR secara benar sesuai dengan
PERINSIP PERCOBAAN.
Titrasi argentometri adalah titrasi pengendapan dengan pentiter larutan argentum nitrat. Metode
ini dipakai untuk menentukan kadar senyawa halogenida . Misalnya penetapan kadar larutan
infuse NaCl. Pentiter yang dipakai adalah larutan AgNO3 0,1 N dalam air. Indicator yang
dipakai larutan K2CrO4 5 % dalam air (metode Mohr). Pada Titik akhir titrasi indicator akan
memberikan endapan Ag2CrO4 berwarna merah coklat berdasarkan perbedaan kelarutan dengan
Ag Cl.
PROSEDUR PERCOBAAN
Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2-3 tetes larutan
indikator kaliumkhromat.
Titrasi denga larutan AgNO3 0,05 N sampai terbentuk endapan warna merah coklat..
Reaksi :
AgNO3 + NaCl → AgCl ↓ + NaNO3
BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO 3
Perhitungan :
V 1 x N1 = V2 x N2
2. Berat NaCl dalam 1 ml larutan = mgr NaCl /ml
= N x V x BE NaCl
Pertanyaan :
1. Berapa pH larutan titrasi
2. Bagaimana bila pH larutan basa
3. Berapa kesalahan titrasi teoritis (kesalahan metode)
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N
32
Untuk membuat larutan AgNO3 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan AgNO3 . = V x N x BE = 1 x
0,05 x 169,88 = 8,494 gr AgNO3
Timbang 8,494 gr kristal AgNO3 , laruitkan dalam akuades sampai 1 liter. Simpan dalam botol
amber dan ditempat sejuk serta gelap.
PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan NaCl murni.
Prosedur :
Timbang teliti 75,0 mg NaCl, pindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan
larutkan dengan akuades sampai garis tanda.
indikator kaliumkhromat.
Titarsi denga larutan AgNO3 0,05 N sampai terbentuk endapan warna merah coklat..
Hitung normalitas larutan standar.
Reaksi :
BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNo 3

Perhitungan :
Normalitas larutan NaCl = mg NaCl x 1/BE NaCl x 1/ml = 75 x 1/58,448 x 1/50 = 0,0257
Normalitas AgNO3 = (V1 x N1) x 1/V2
PEMBUATAN SERBUK INDIKAOR KALIUMKHROMAT 5 %

Timbang 5 gr K2CrO4 dan larutkan dalam akuades sampail 100 ml.
PERCOBAAN 15
ARGENTOMETRI METODE FAYAN

NaCl) dengan metode ARGENTOMETRI METODE FAYAN secara benar sesuai dengan
PERINSIP PERCOBAAN.
Titrasi argentometri adalah titrasi pengendapan dengan pentiter larutan argentum nitrat. Metode
ini dipakai untuk menentukan kadar senyawa halogenida . Misalnya penetapan kadar larutan
infuse NaCl. Pentiter yang dipakai adalah larutan AgNO3 0,1 N dalam air. Indicator yang
dipakai larutan fluorosein, suatu indikator absorbsi (metode Fayan). Pada Titik akhir titrasi
indicator akan diabsorsimoleh endapan AgCl dan memberikan warna yang berbeda dari warna
larutan indikator (merah pink).
PROSEDUR PERCOBAAN
33
indikator fluorescein atau dichlorofluoroscein.
Titrasi dengan larutan AgNO3 0,05 N sampai terbentuk endapan warna merah pink..
Reaksi :
BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO 3
Perhitungan :
V 1 x N1 = V2 x N2
= N x V x BE NaCl

Lihat percobaan 14

Lihat percobaan 14
PEMBUATAN SERBUK INDIKAOR FLUOROSCEIN

Timbang 0,2 gr fluoroscein dan larutkan dalam alkohol 70 % sampail 100 ml, atau larutkan 0,2
gr sodiumfluorosceinat dalam akuades sampai 100 ml.
PERCOBAAN 16
ARGENTOMETRI METODE VOLHARD

NaCl) dengan metode ARGENTOMETRI METODE VOLHARD secara benar sesuai dengan
PERINSIP PERCOBAAN.
Titrasi argentometri metode Volhard adalah titrasi pengendapan dengan penambahan larutan
standar argentum nitrat berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar NH4CNS
atau KCNS. Untuk menghindari reaksi antara AgCl dengan pentiter larutan rodanida (CNS -),
ditambahkan nitrobenzene. Indikator yang digunakan larutan ferriammoniumsulfat.Titik akhir
titrasi terjadinya larutan warna merah yang stabil. Metode ini dipakai untuk menentukan kadar
senyawa halogenida . Misalnya penetapan kadar larutan infuse NaCl.
PROSEDUR PERCOBAN
34
Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan melalui buret 20 ml
larutan standar AgNO3 , lalu tambah 1 ml nitrobenzene dan 2-3 tetes larutan indikator
Ferriammoniumsulfat. Kocok sampai endapan terkoaagulasi.
Titrasi dengan larutan standar NH4CNS 0,05 N sampai larutan titrat berwarna merah. .
Reaksi :
AgNO3 + NH4CNS → AgCNS ↓ + NH4NO3
BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNo 3
Perhitungan :
(V 1 x N1) + (V 2 x N2) = V 3 x N3
= N x V x BE NaCl
Pertanyaan :
1. Berapa pH larutan titrasi
2. Bagaimana bila pH larutan basa

Lihat percobaan 14

Lihat percobaan 14
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER NH4CNS 0,05 N

Untuk membuat larutan NH4CNS 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan NH4CNS . = V x N x BE = 1
x 0,05 x = gr NH4CNS
Timbang 4,2 gr kristal NH4CNS, laruitkan dalam akuades sampai 1 liter menggunakan labu
tentukur 1 liter. Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk serta gelap.
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR Fe(NH4)SO4

Timbang 40 gr ferriammoniumsulfat dan larutkan dalam akuades sampai 100 ml Asamkan
dengan beberapa tetes asam nitrat 6 N.
PERCOBAAN 17 dan 18
PENETAPAN KADAR SULFA-SULFA
TITRASI NITRIMETRI

semester II akan dapat melakukan penetapan kadar senyawa amin aromatis primer, amin
aromatis sekunder yang dapat dihidrolisa menjadi amin aromatis primer dan nitro aromatis yang
dapat direduksi menjadi amina aromatis primer dengan metode titrasi nitrimetri baik dengan
indikator dalam maupun indikator luar.
35
PERINSIP PERCOBAAN
Titrasi nitrimetri adalah titrasi berdasarkan pembentukan garam diazonium antara amin primer
aromatis dengan natrium nitrit dalam suasana asam klorida. Titik akhir titrasi ditandai oleh
kelebihan natrium nitrit yang dapat ditentukan dengan 2 cara :
a. Indikator dalam
Campuran tropeolin OO dan metil biru. Dalam suasana asam, tropeolin OO berwarna
merah sedang metil biru berwarna biru, maka warcampuran adalah ungu. Dengan
kelebihan 1 tetes natrium nitrit maka tropeolin OO akan teroksidasi menjadi kuning,
sehingg warna campuran berubah menjadi hijau (biru campur kuning).
Titrasi dengan indikator dalam dapat dilakukan pada suhu kamar, untuk ini
memerlukan KBr sebagai katalis. Untuk preparat amin aromatis primer yang tak
berwarna
b. Indikator luar
Pasta kanji KI. Kelebihan natrium nitrit akan bereaksi dengan KI menghasilkan I2
yang dengan amilum membentuk warna biru.
Titrasi dilakukan pada suhu rendah, dibawah 15 o C, untuk ini erlenmeyer/labu titrasi
direndam dalam air campur garam. Titrasi dilakukan pelan-pelan/tetes demi tetes
dimana tiap penambahan harus dikocok karena reaksi berjalan lambat. Asam klorida
yang dipakai harus cukup, karena diperlukan untuk melarutkan sampel, mengubah
natrium nitrit menjadi asam nitrit dan membentuk garam diazonium. Sebelum titrasi
dilakukan titrasi orientasi. Untuk preparat amin aromatis primer yang berwarna.
PERCOBAAN 17
NITRIMETRI INDIKATOR DALAM
PROSEDUR PERCOBAAN
Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)
Timbang seksama 250,0 mg , larutkan dalam 25 ml HCl 10 %, kocok sampai semua sulfadiazine
larut Tambahkan lagi 1 gr KBr, 5 tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes metil biru. Titrasi
dengan larutan natrium nitrit 0,05 N sampai terbentuk warna hijau/biru hijau.
1 ml natrium nitrit 0,05 M setara dengan 12,5135 mg sulfadiazine (BM = BE = 250,27)
Reaksi : N
O NH2
N
S
N
H
O Sulfadiazine
NH2 Cl N N
+ NaNO2 + 2 HCl
+ NaCl + 2 H2O
gugus aniline dari SD

garam diazonium
Ar-NH2 + NaNO2 + 2 HCl Ar-N+N Cl- + NaCl + 2 H2O
36
Pertanyaan :
a. Kenapa HCl yang dipakai harus berlebihan.
b. Titrasi dengan indikator dalam untuk sampel yang bagaimana
PERCOBAAN 18
NITRIMETRI INDIKATOR LUAR
PROSEDUR PERCOBAAN
Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)
Timbang seksama 250,0 mg , larutkan dalam 25 ml HCl 10 %, kocok sampai semua sulfadiazine
Larut. Rendam erlenmeyer dalam es campur garam. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan
natrium nitrit 0,05 N. Dekat titik akhir celupkan batang pengaduk runcing kedalam titrat, lalu
goreskan pada pasta kanji KI yang terdapat diatas porselin putih. Penggoresan diulang sampai
diperoleh warna biru. Titrasi selesai bila setelah didiamkan selama 1 menit dan digoreskan lagi
masih terjadi warna biru. Selum titrasi, lakukan orientasi, sama seperti diatas, hanya penggoresan
dimulai setelah volum titrasi 2,5 ml dan penggoresan selanjutnya tiap penambahan 0,3-0,5 ml
pentiter sampai diperoleh warna biru.
1 ml natrium nitrit 0,05 M setara dengan 12,5135 mg sulfadiazine (BM = BE = 250,27)
Reaksi : lihat NITRIMETRI INDIKATOR DALAM
Pertanyaan :
a. Kenapa HCl yang dipakai harus berlebihan.
b. Kenapa titrasi harus dijalankan pelan-pelan
c. Kenapa perlu dilakukan percobaan orientasi
d. Bagaimana menetapkan TAT
e. Kapan dilakukan titrasi nitrimetri dengan indikator dalam dan kapan indikator luar
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NATRIUM NITRIT 0,05 N

- Larutkan 3,75 gr natrium nitrit dalam air secukupnya sampai 1 liter.
PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR NATRIUM NITRIT 0,05 N

- Timbang seksama 200 mg asam sulfanilat (BM= 173,20)
- Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan tetes demi tetes amonium 25 % sampai semua asam sulfanilat larut.
- Tambahkan 20 ml HCL 10 %, 5 tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes indikator metil biru
- Titrasi dengan natrium nitrit sambil dikocok sampai terjadi warna hijau yang mantap.
Perhitungan :
- Miligrek asam sulfanilat = miligrek natrium nitrit
- Berat (mg) asam sulfanilat x 1/BE = V x N
- Normalitas natrium nitrit = mg/173,2 x 1/V
PEMBUATAN LARUTAN ASAM KLORIDA 10%

- Encerkan 30 ml HCl 35 % dengan air secukupnya sampai 100 ml
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR TROPEOLIN OO

- Larutkan 50 mg tropeolin OO dalam air sampai 50 ml
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL BIRU
37
- Larutkan 50 mg metil biru dalam air sampai 50 ml
PEMBUATAN PASTA KANJI - KI

- Panaskan 100 ml air dalam beker gelas sampai mendidih, tambahkan 0,75 gr yang telah
dilarutkan
dalam 10 ml air. Suspensikan 5 gr amilum kedalam air mendidih sampai didapat pasta.
PERCOBAAN 19
PENETAPAN KADAR GARAM NATRIUM SULFAT
GRAVIMETRI METODE PENGENDAPAN

semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa-senyawa (contoh garam
Na2SO4) dengan METODE PENGENDAPAN (GRAVIMETRI) secara benar sesuai dengan
PERINSIPPERCOBAAN
Analit dipisahkan dalam bentuk endapan yang sesuai (dalam contoh diatas sebagai BaSO 4). Lalu
dicuci beberapa kali, keringkan atau pijar sehingga membentuk oksida dan timbang.
PROSEDUR PERCOBAAN
Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam beker gelas 400 ml. Tambahkan 90 ml akuades dan 10 ml
HCl 5 %. Panaskan larutan sampai mendidih.
Tambahkan tetes demi tetes 10-12 ml larutan BaCl2 5 %. Kocok larutan dengan konstan selama
penambahan. Biarkan endapan mengumpul selama 1-2 menit. Tes cairan supernatan dengan
beberapa teten larutan BaCl2 5 %. Bila ada endapan lagi, tamahkan dengan cara yang sama 3 ml
larutan BaCl2 5 %.. Biarkan endapan mengumoul dan tes lagi.
Lakukan sampai tak terbentuk endapan lagi.
Biarkan larutan tetap panas tapi tak mendidih selama 1 jam (diatas pengangas air) untuk
menyempurnakan pengendapan.
Saring endapan (dengan kertas saring yang telah ditimbang) dan cuci endapan dengan akuades
sampai fitrat tak menunjukkan reaksi adanya BaCl2. dengan larutan NaOH 0,1 N.
Keringkan endapan dalam oven dan dinginkan endapan dalam eksikator.
Timbang endapan bersama kertas saring.
Ulangi pengeringan, pendinginan dan penimbangan sampai berat konstan.
Hitung persentase Na2SO4 . 7 H2O larutan sampel.
Reakasi :
Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ + 2 NaCl
Perhitungan :
1. Molaritas larutan sampel (Na2SO4 . 7 H2O) = M =
[Berat (mg) BaSO4 x 1/BM BaSO4 ] x 1/V (ml)
Berat (mg) BaSO4 = Berat kertas saring bersama endapan dikurang berat kertas saring.
2. Berat Na2SO4 . 7 H2O dalam 1 ml larutan = mgr Na2SO4 . 7 H2O /ml

= M x V x BM Na2SO4 . 7 H2O
38
Pertanyaan :
1. Kenapa reaksi pengendapan dalam suasana asam.
2. Apa guna endapan dipanaskan.
PEMBUATAN LARUTAN BaCl2 5 %

Larutkan 5 gram BaCl2 dalam akuades sampai 100 ml.
PEMBUATAN LARUTAN HCl 5 %

Encerkan 14 ml HCl pekat dengan 86 ml akuades.
LAPORAN PRAKTIKUM
(Laporan sementara)
Percobaan : Penetapan kadar HCl

Sampel : Larutan HCl
Pentiter : Larutan NaOH 0,05 N
Indikator : Bromtimolbiru
Tanggal Percobaan : Maret 2012

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester
II akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam kuat (contoh HCl) dengan metode
PERINSIP PERCOBAAN
titik ekivalen 7.
PROSEDUR PERCOBAAN
Reaksi :
HCl → H+ + Cl-
Hitung :
39
= [V ml X N X BE ] / 1000 mg X 100 % = [1 ml X N HCl X BE] x 100 %
= %
Jawaban Pertanyaan :
1. pH titik ekivalen = 7 (NaCl adalah garam asam kuat dan basa kuat)
2. Berapa pH sekitar titik ekivalen (dua tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi.
< 5,3 dan < 9,7 (lihat Vogel)
3. Berapa pH titik akhir titrasi : 7,6 (range pH = 6,0 – 7,6)
4. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain birubromtimol. :
Merah bromofenol (5,2-6,8) ; Merah netral ( 6,8 – 8,0)
5. Normalitas HCl 37 % = gr / BE x 1/V

Dimana gr = 37/100 x 1190 gr = 440,3 gr ; BE = BM = 36,457 ; V = 1 l
N = 440,3 / 36,453 x 1/1 = 12,0772

NaOH berbentuk pellet, bersifat sangat higroskopis dan dapat bereaksi dengan CO 2 dari udara
3. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan hiarkan beberapa

Prosedur :
Timbang teliti 100,0 mg kaliumhidrogenftalat yang telah dikeringkan. Larutkan dalam 25 ml
akuades bebas CO2 dalam Erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator fenolftalein.
Titrasi dengan larutan NaOH sampai larutan tepat berwarna merah.
Perhitungan :
Mgrek Khftalat = mgrek NaOH
Mg Khftalat x 1/ BE = V x N
Normalitas NaOH = N = mg Khftalat x 1/BE x 1/V NaOH.
40

menjadi 100 ml.
DATA-DATA STANDARISASI :
Berat Khftalat = 98,5 mg (misalnya)
BM Khftalat = BE = 204,2
Volum NaOH yang terpakai : (misalnya)
V1 = 9,50 ml
V2 = 9,45 ml
V3 = 9,45 ml
Volum NaOH rata-rata : Vr = (V1 + V2 + V3) x 1/3 = (9,50 + 9,45 + 9,45) x 1/3 = 9,47 ml
Normalitas NaOH = N = mg Khftalat x 1/BE x 1/ ml NaOH.
= 98,5 /204,2 x 1/9,47 = 0,0509
 Normalitas NaOH = 0,0509 N
DATA-DATA PERCOBAAN
Volume HCl yang telah diencerkan dipipet 10 ml
Normalitas NaOH = 0,0509 N
Volume NaOH yang terpakai : (misalnya)
V1 = 12,50 ml
V2 = 12,55 ml
V3 = 12,50 ml
PERHITUNGAN
Volum NaOH rata-rata : Vr = (V1 + V2 + V3) x 1/3 = (12,50 + 12,55 + 12,50) x 1/3 = 12,52

= NHCl = (VNaOH x NNaOH) x 1/ VHCl
= (12,52 x 0,0509) x 1/10 = 0,0637
 N larutan sampel yang diencerkan = 0,0637 N
2. Berat HCl dalam 1 ml sampel yang telah diencerkan =

N x V x BE = 0,0637 x 1 x 36,46 = 2,3 mgr

= [V ml X N X BE ] / 1000 mg X 100 %
= [1 ml X 0,0637 X 36,46] / 1000 mg x 100 %
= 0,23 %
41
LAPORAN PRAKTIKUM
(Laporan resmi)
Percobaan : Penetapan kadar HCl

Sampel : Larutan HCl
Pentiter : Larutan NaOH 0,05 N
Indikator : Bromtimolbiru
Tanggal Percobaan : Maret 2012

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester
II akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam kuat (contoh HCl) dengan metode
PERINSIP PERCOBAAN
titik ekivalen 7.
PROSEDUR PERCOBAAN
Reaksi :
HCl → H+ + Cl-
Hitung :
= [V ml X N X BE ] / 1000 mg X 100 % = [1 ml X N HCl X BE] x 100 %
= %
Jawaban Pertanyaan :
1. pH titik ekivalen = 7 (NaCl adalah garam asam kuat dan basa kuat)
2. Berapa pH sekitar titik ekivalen (dua tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi.
< 5,3 dan < 9,7 (lihat Vogel)
3. Berapa pH titik akhir titrasi : 7,6 (range pH = 6,0 – 7,6)
4. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain birubromtimol. :
Merah bromofenol (5,2-6,8) ; Merah netral ( 6,8 – 8,0)
42
5. Normalitas HCl 37 % = gr / BE x 1/V
Dimana gr = 37/100 x 1190 gr = 440,3 gr ; BE = BM = 36,457 ; V = 1 l
N = 440,3 / 36,453 x 1/1 = 12,0772

NaOH berbentuk pellet, bersifat sangat higroskopis dan dapat bereaksi dengan CO2 dari udara
2. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan biarkan beberapa

Prosedur :
Timbang teliti 100,0 mg kaliumhidrogenftalat yang telah dikeringkan. Larutkan dalam 25 ml
akuades bebas CO2 dalam Erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator fenolftalein.
Titrasi dengan larutan NaOH sampai larutan tepat berwarna merah.
Perhitungan :
Mgrek Khftalat = mgrek NaOH
Mg Khftalat x 1/ BE = V x N
Normalitas NaOH = N = mg Khftalat x 1/BE x 1/V NaOH.


menjadi 100 ml.
DATA-DATA STANDARISASI : (Masih kosong)

Berat Khftalat = 98,5 mg (misalnya)
BM Khftalat = BE = 204,2
Volum NaOH yang terpakai : (misalnya)
V1 = 9,50 ml
V2 = 9,45 ml
V3 = 9,45 ml
43
Volum NaOH rata-rata : Vr = (V1 + V2 + V3) x 1/3 = (9,50 + 9,45 + 9,45) x 1/3 = 9,47 ml
Normalitas NaOH = N = mg Khftalat x 1/BE x 1/ ml NaOH.
= 98,5 /204,2 x 1/9,47 = 0,0509
 Normalitas NaOH = 0,0509 N
DATA-DATA PERCOBAAN (Masih kosong)

Volume HCl yang telah diencerkan dipipet 10 ml
Normalitas NaOH = 0,0509 N
Volume NaOH yang terpakai : (misalnya)
V1 = 12,50 ml
V2 = 12,55 ml
V3 = 12,50 ml
PERHITUNGAN (Masih kosong)
Volum NaOH rata-rata : Vr = (V1 + V2 + V3) x 1/3 = (12,50 + 12,55 + 12,50) x 1/3 = 12,52

= NHCl = (VNaOH x NNaOH) x 1/ VHCl
= (12,52 x 0,0509) x 1/10 = 0,0637
 N larutan sampel yang diencerkan = 0,0637 N
2. Berat HCl dalam 1 ml sampel yang telah diencerkan =

N x V x BE = 0,0637 x 1 x 36,46 = 2,3 mgr

= [V ml X N X BE ] / 1000 mg X 100 %
= [1 ml X 0,0637 X 36,46] / 1000 mg x 100 %
= 0,23 %
Kesimpulan :
1. Normalitas Larutan HCl yang telah diencerkan = 0,0637 N
2. Berat HCl dalam i ml sampel yang telah diencerkan = 2,3 mgr
3. Persentase HCl dalam sampel yang telah diencerkan = 0,23 % Normalitas larutan HCl yang
belum diencerkan = 3,185 N
44
PERSONALIA
LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUANTITATIF
Kepala Laboratorium : Dra. Sudarmi, M.Si, Apt
Koordinator Kimia Farmasi Kuantitatif : Dra. Sudarmi, M.Si, Apt
Staff Laboratorium :
1. Dra. Sudarmi, M.Si, Apt
2. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si, Apt
3. Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU, Apt
4. Sri Yuliasmi, S.Si, M.Si, Apt
Asisten Mahasiswa :
1. Fey Limbong
2. Jessie Christina
3. Wirdayati Helmi
4. Feggy Sitinjak
5. Rizky Doli Hartama Harahap
6. Alvin
7. Zhafira Rahmasari
8. Meilida Ikhsani
9. Widiana Haviza Sinaga
10. Sandra Monica
Laboran :
Putri Kumalasari
45

Penuntun Prak. Kimnal Kuanti D3 2019 PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penuntun Prak. Kimnal Kuanti D3 2019 PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

1

3. Pada waktu bekerja di Laboratorium, praktikan diwajibkan memakai jas praktikum.

4. Tidak boleh memakai baju kaos dan sandal / sepatu sandal.

7. Setiap selesai praktikum, alat-alat dan meja praktikum harus dibersihkan.

9. Praktikan diwajibkan memelihara peralatan laboratorium dan menghemat zat-zat kimia,

Medan, Februari 2019

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

Medan, Februari 2019

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

Gambar 4. Kesalahan pembacaan karena

Gambar 3. Botol volumetrik

4. CORONG, KERTAS SARING DAN PENYARING LAIN

Gambar 7a. Corong Gambar 7b. Corong Buchner

Gambar 8. melipat kertas saring

Gambar 11. Pemanasan endapan.

c. Pembakaran habis karbon dari kertas.

Gambar 12a. Pembakar Tirril Gambar 12b. Pembakar

Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas

Tujuan Instruksional Khusus :

1. Pipet volum (transfer pipette)

II. LATIHAN PEMAKAIAN ALAT-ALAT

3. MELARUTKAN/MENGENCERKAN DENGAN VOLUM TEPAT

4. MENGAMBIL/MEMINDAHKAN (VOLUM TEPAT)

Tujuan Instruksional Khusus :

HCl + NaOH → NaCl + H2O

BM HCl = BE (HCl melepaskan 1 proton = H+)

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NAOH 0,05 N

Cara melarutkan NaOH ada 2 cara :

STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05 N

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRUBROMTIMOL

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

Tujuan Instruksional Khusus :

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

BM CH3COOH = BE (CH3COOH melepaskan 1 proton = H+ )

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NAOH 0,05 N

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

(TITRASI SEMI BEBAS AIR)

Tujuan Instruksional khusus :

Modifikasi Penetapan kadar asam salisilat

b. Penetapan kadar asam benzoat (F.I. Ed. III halalam 49)

Modifikasi Penetapan kadar asam benzoat

Asam Benzoat Natrium Benzoat

Asam bervalensi 1, maka 1 grol = 1 grek. Oleh karena itu BM = BE

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NAOH 0,05 N

STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05 N

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

Tujuan Instruksional Khusus :

Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O → H3BO3 + 2 NaCl

BM Na2B4O7 = 2 BE (Na2B4O7 membutuhkan 2 proton = 2 H+ dari HCl)

2. Berat natriumtetraborate dalam 1 ml larutan = mgr Na2B4O7 /ml = N x V x BE Na2B4O7

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HCl 0,05 N

STANDARISASI LARUTAN HCl 0,05 N

Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL JINGGA

Tujuan Instruksional Khusus :

Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl

BM Na2CO3 = 2 BE (Na2CO3 membutuhkan 2 proton = 2 H+ dari HCl)

2. Berat Na2CO3 dalam 1 ml larutan = mgr Na2CO3 /ml = N x V x BE Na2CO3

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HCl 0,05 N

STANDARISASI LARUTAN HCl 0,05 N

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL JINGGA

(TITRASI BEBAS AIR SEBAGAI BASA)

Tujuan Instruksional khusus :