ANALISIS KATION ANION

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
Analisis Uji Glukosa
a. Cara Pembuatan Reagen DNS
1. Larutkan 8 gram NaOH (2 N) kedalam 100 ml aquades, Stirrer hingga larut
sempurna
2. Larutkan 15 gram Na-K-Tartrate dan 4 gram Na-Metabisulfit (Na2SO3)
kedalam 250 ml aquades
3. Campur kedua larutan, ditambahkan 5 gram DNS dan aquadest dengan
penambaham keseluruhan komponen sedikit demi sedikit hingga 500 ml

b. Proses Pembuatan Blanko

1. Masukan kedalam tabung reaksi 1 ml DNS
2. Kemudian ditambahkan 3 ml aquadest

c. Pembuatan Kurva Standar Glukosa

1. 1 ml glukosa masukkan kedalam 5 tabung reaksi kosong masing-masing:
a. 0.5 g/L
b. 0.75 g/L
c. 1 gr/L
d. 1.25 g/L
e. 1.5 g/L
2. Tambahkan 1 ml DNS dan 2 ml aquadest kedalam tabung reaksi yang telah
diisi dari masing-masing standar glukosa

d. Pemeriksaan Kadar Glukosa Sampel

1. Masukkan 1 ml sampel kedalam tabung reaksi
2. Tambahkan 1 ml DNS dan 2 ml aquadest
3. Panaskan dalam pemanas mendidih selama 5 menit
4. Ukur Absorbansi pada panjang gelombang = 540 nm

30
31
 PEMERIKSAAN
DISOLVE OXYGEN (DO)

I. DASAR TEORI
Proses aerasi biasa dilakukan pada pengolahan air untuk suatu tujuan tertentu. Aerasi
dapat menurunkan kandungan gas-gas terlarut seperti CO2 atau H2S. Bahkan dapat
menghilangkan besi dan mangan. Aerasi juga dapat dilakukan untuk tujuan memperbaiki rasa
dan bau pada proses penyediaan air minum.
Adanya oksigen yang terlarut (DO) dalam air dapat meningkatkan aktivitas kehidupan ikan
dan organisme-organisme yang lebih kecil dalam air. Sebaliknya, adanya oksigen terlarut
yang cukup tinggi dalam air dapat menyebabkan korosi. Apalagi pada sistem saluran air
panas. Untuk ini pada beberapa industri tidak menghendaki adanya kandungan oksigen yang
tinggi dalam air yang akan digunakan untuk proses industri, terutama yang menggunakan
alat-alat dari besi.
Pada pemeriksaan oksigen terlarut ini akan mengalami beberapa proses reaksi yang
mana pada tahap awal oksigen diendapkan sebagai MnO2 (berwarna kuning-coklat) dengan
penambahan Mn (bervalensi 2) dalam suasana basa. Dengan penambahan asam kuat, MnO2
akan terlarut yang selanjutnya mengoksidasi (I-) menjadi iodium (I2). Iodium yang terbentuk
ditentukan dengan larutan Natrium tiosulfat dengan indikator amylum.
Reaksi-reaksi tersebut diatas dapat diganggu oleh beberapa zat redactor (terutama zat
organic) dan zat-zat oksidator.Namun dalam hal ini dapat dihindari dengan penambahan
KMnO4 sampai berwarna sedikit rose dalam suasana asam, kemudian ditambah larutan asam
oksalat ( H2C2O4) sampai warna rose tepat hilang.
Pemeriksaan oksigen hendaknya dilakukan di lapangan (lokasi pengambilan sampel)
atau diendapkan terlebih dahulu sebagai MnO2, kemudian pemeriksaan selanjutnya dapat
dilakukan di laboratorium.

32
 II. ALAT dan BAHAN
Alat:
1. Botol Oksigen
2. Labu Erlenmeyer 500ml
3. Buret basa
4. Gelas ukur 500ml
5. Pipet ukur
6. Pipet tetes
7. Corong kaca
8. Statif

Bahan:
1. Reagen oksigen
2. Larutan MnSO4 40%
3. Larutan H2SO4 pekat
4. Na2S2O3 0,025 N
5. Indicator amylum
6. Air sampel (limbah indutri rumah tangga)

C. CARA KERJA

1. Mengukur volume botol oksigen. Caranya dengan memasukkan air kran ke dalam botol
oksigen hingga penuh kemudian ditutup, selanjutnya tuang isinya ke dalam gelas ukur
500ml, lihat dan catat berapa volumenya.
2. Memasukkan air sampel ke dalam botol oksigen yang sudah diketahui volumnya,
dimasukkan lewat dinding untuk menghindari aerasi sampai penuh kemudian tutup.
3. Tambahkan 2ml reagen oksigen dan 2ml MnSO4 40%, tutup dan gojok hingga homogen.
Diamkan sebentar amati endapan yang terbentuk. Jika endapan putih artinya O2=0 jadi
pemeriksaan dihentikaN dan Jika endapan coklat berarti O2 ada jadi pemeriksaan
dilanjutkan

33
4. Tambahkan 2ml H2SO4 pekat kemudian gojok hingga endapan larut dan timbul endapan
berwarna kuning kecoklatan.
5. Ambil 200ml sampel + x (setelah dihitung xa = 2,9 dan xb = 2,8) dan masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer.
6. Dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0,025 N hingga timbul perubahan warna dari
kuning kecoklatan menjadi kuning muda. Kemudian tambahkan 1ml indikator amylum
sampai timbul warna biru. Kemudian lanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang.
Stop titrasi dan catat volume titrasi. Titrasi dilakukan 2x yaitu pada botol oksigen 280ml
dan 290ml

34
 PEMERIKSAAN

CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari pratikum ini adalah menghitung/mengukur kadar COD yang terdapat dalam
sampel.

1I. METODE PERCOBAAN

Metode yang digunakan pada pratikum ini adalah titrasi menggunakan larutan Ferro
Ammonium Sulfat (FAS) dengan menggunakan indikator Ferroin.

1II. PRINSIP PERCOBAAN

Senyawa organic dalam air dioksidasi oleh larutan Kalium Dikromat dalam suasana asam
pada temperature 150oC. kelebihan Kalium Dikromat dititrasi oleh Larutan Ferro
Ammonium Sulfat (FAS) dengan indikator Ferroin.

IV. DASAR TEORI

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) dalah jumlah
oksigen (MgO2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1
liter sampel air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen
(oxidizing agent) (Alaerts, dkk. 1984).

Tes COD sangat luas digunakan sebagai alat pengukuran kekuatan organik buangan
domesik dan industri. Tes ini mengukur kandungan organik sebagai juumlah total oksigen

35
 yang diperlukan untuk oksidasi bahan organik menjadi karbondioksida dan air (Sawyer,
1978).

V. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
1. Buret;
2. Tabung reaksi 4 buah;
3. Erlenmeyer 100 ml 3 buah;
4. Pipet volum 5 ml;
5. Pipet tetes;
6. Corong;
7. Bola hisap;
8. COD reactor dan transformer;
9. Gelas ukur 10 ml.

2. Bahan
1. Larutan digesti K2Cr2O7 0,0167 N;
2. Reagen asam sulfat-perak sulfat;
3. Indikator ferroin;
4. Aquadest;
5. Larutan FAS 0,05 N;
6. Sampel.

3. Reagen
1. Larutan standar digesti K2Cr2O7 0,25 N
Ditimbang dengan teliti 12,259 gram K2Cr2O7 yang telah dipanaskan pada
temperatur 105o C selama 1 jam, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga
volumenya tepat 1 L.
2. Reagen asam sulfat-perak sulfat

36
 5,5 gram Ag2SO4dimasukkan ke dalam 1 kg H2SO4, pekat dan dibiarkan selama 1 hari
atau 2 hari untuk melarutkan serbuk tersebut.
3. Larutan indikator ferroin
1,485 gram 1,10-phenantrolin monohidrat dan 695 mg dan FeSO47H2O dilarutkan
dalam aquadest dan diencerkan hingga volume 100 ml. indikator ini harus dibuat baru.
4. Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,05 N
98 gram Fe(NH4)2(SO4)6H2O dilarutkan dalam aquadest. Kemudian ditambahkan 20 ml
H2SO4 pekat dan encerkan hingga volume 1 L. larutan itu harus distandarisasi setiap
hari.

VI. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Masukkan sampel 2,5 ml sampel ke dalam tabung reaksi;
2. Tambahkan 1,5 ml larutan digesti;
3. Tambahkan ke dalam larutan tersebut 3,5 ml Ag2SO4. Aduk larutan tersebut hingga
homogeny;
4. Letakkan tabung yang berisi larutan tadi ke dalam COD reactor kemudian panaskan
pada suhu 105o C selama 2 jam;
5. Setelah dingin tambahkan 3 tetes indicator ferroin;
6. Titrasi dengan larutan FAS 0,05 N hingga terjadi perubahan warna dari hijau sampai
merah-coklat;
7. Diperlukan percobaan blanko dengan cara seperti di atas.

37
 PEMERIKSAAN KALSIUM DENGAN METODE
GRAVIMETRI

I. Tujuan : Mahasiswa Memahami Dan Menguasai Toeri Analisis Gravimetri

Terutama Pada Batu Kapur.

Menentukan kadar CaO pada sample

II. Dasar Teori

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri
dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut
dengan penambahan suatu pereaksi pengendap.

Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun
anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh.
Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya.

Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.

Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengen

dapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :

aA + pP →Aa Pp

Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)

p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)

Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut
(mengendap).

38
 Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion
oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :

Reaksi yang menyertai pengendapan = Ca2+ + C2O42- →CaC2O4(s)

Reaksi yang menyertai pengeringan =CaC2O4(s)→ CaO(s)+CO2(g)+CO(g)

Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang
mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut:

proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna.

Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat
kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-
ionnya.

Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.

Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.

Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan
dan mengeringkan endapan.

Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.

Menghitung hasil analisa.

Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya
berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri
didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:

39
 aA + tT → hasil

dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel.
Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret,
dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar
dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan
titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan
telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran
digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan
warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam
titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik
akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan
kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri.

Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai
titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya
titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena
pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu
orang mungkin mengukur volume gas.

Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri
adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor
gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri

Sehingga : % A =

Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

% A = x 100%

Beberapa rumus faktor gravimetric

Analit yang ditetapkan : Cl

40
 Bentuk endapan : Ag Cl

Nilai factor : Ar Cl : mr Ag Cl

Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan
metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga
digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan
loktosa pada produk susu.

Proses pengendapan dalam analisis gravimetri

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus.
Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan
partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.

III.Alat dan Bahan

Alat
1. Gelas beaker, Untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan tingkat ketelitian
yang tinggi, Menampung zat kimia, Memanaskan cairanMedia pemanasan cairan
2. Corong, untuk menyaring campuran kimia dengan gravitasi
3. Gelas ukur, wadah larutan, ukurannya bermacam2 (10 ml - 1000ml) untuk mengukur
volume suatu larutan.
4. Penangas, sebagai sumber panas.
5. Batang pengaduk, terbuat dari kaca tahan panas, digunakan untuk mengaduk cairan di
dalam gelas kimia.
6. Erlenmeyer, biasanya digunakan sebagai wadah dalam proses titrasi
7. Kertas saring, Untuk memudahkan dalam penyaringan zat kimia
8. Tabung reaksi, Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia dan untuk melakukan
reaksi kimia dalam skala kecil
9. Termometer, Untuk mengukur suhu suatu zat.

41
 10. Pipet , biasanya digunakan untuk uji iodium dan berguna untuk memudahkan dalam
penetesan larutan.
11. Neraca analitik, neraca yang digunakan untuk menimbang zat yang butuh ketelitian tinggi
dan dalam skala kecil/mikro (biasanya hingga 4 desimal 0,0001 gram) misal = meinmbang
zat yang digunakan untuk larutan standar primer.
12. Penjepit tabung reaksi, Untuk menjepit tabung reaksi
13. Eksikator , Pendingin zat
14. Cawan Porselin, untuk proses peleburan atau pemanasan
15. Botol semprot, wadah aquades, digunakan untuk membilas peralatan kimia lain atau
proses pengenceran dalam suatu wadah misal labu ukur, erlenmeyer,dsb
16. Kaca arloji, wadah padatan tertentu saat akan ditimbang

Bahan
1. Batu kapur
2. HCl 1 N
3. Ammonium oksalat
4. HNO3
5. Aquadest
6. Indicator metil merah
7. Urea padat
8. Asam oksalat

IV. Prosedur
1. Timbang tiga sample yang tidak diketahui masing-masing sekitar 0,5-0,7 dan 0,9 gr dan
pindahkan ke beker glass
2. Tambahkan 75 mL air ke tiap beker dan kemudian 10 mL dari 1:3 asam klorida untuk
melarutkan sample
3. Panaskan larutan perlahan-lahan selama 2 menit dan encerkan sampai 150 mL

42
4. Tambahkan 30 mL larutan yang mengandung 1 gr Amonium oksalat dalam 30 mL air
yang mengandung 2 mL asam klorida, tambahkan juga 3 tetes indicator metil merah
5. Panaskan masing-masing larutan perlahan-lahan dan tambahkan 15 gr urea padat
dengan pengadukan , biarkan larutan pada temperatur didih sampai indicator
mendapatkan warna basa nya.
6. Cuci masing-masing endapan dengan larutan ammonium oksalat 0,1 % dingin, tuangkan
melalui kertas saring. Kumpulkan endapan pada kertas, cuci beker tersebut dengan dua
bagian 10 mL asam oksalat dan tuangkan ke endapan tersebut.
7. Pindahkan tiap endapan dan kertas ke wadah porselein (timbang dengan penutup)
panaskan wadah secara perlahan sampai kertas terbakar seluruhnya, pindahkan krus
diamkan mendingin dan letakan dalam desikator
8. Timbang tiap krus secepat mungkin, baca berat kalsium oksidanya segera ketika
terpapar di udara.
9. Ulangi prosedur tersebut sampai krus mencapai bobot yang konstan dan laporkan
persentase CaO dalam sample

43
PROSEDUR KERJA GRAVIMETRI

Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)

1. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang
telah kering dan mencatat sebagai W0.
2. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna putih.
3. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di
dalam desikator selama 45 menit.
4. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat
sebagai W1.
5. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
6. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.
7. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya
beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
8. Menghitung kandungan air kristal terusi.

Penentuan kadar sulfat sebagai Barium Sulfat

1. Timbang 0,3 gram BaSO4 dan dimasukkan ke dalam gelas kimia

2. Tambahkan 25 mL aquades + 0,5 mL HCl pekat, lalu diencerkan hingga volume 200
mL
3. Teteskan dengan larutan BaCl2 12 mL
4. Endapkan selama 2 menit, kemudian diuji filtratnya dengan BaCl2
5. Panaskan dengan air selama 1 jam
6. Pindahkan endapan secara kuantitatif dalam kertas saring
7. Lipat kertas saring hingga menutup endapan, kemudian dimasukkan ke dalam cawan
porselin
8. Panaskan kertas saring berisi endapan
9. Teteskan dengan H2SO4 pekat 1 tetes
10. Pijarkan selama 15 menit
11. Dinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang
12. Tentukan kadar sulfatnya.

44
 PEMERIKSAAN TOTAL ORGANIK MATERIAL
(BILANGAN PERMANGANAT)

I. Tujuan Percobaan

II. Dasar Teori

Adanya zat organic dalam air erat hubungannya dengan terjadinya perubahan sifat
fisik, terutama dengan timbulnya warna, bau, rasa dan kekeruhan. Banyak zat organic
yang terkandung dalam banyak air dapat diketahui dengan menentukan bilangan
permanganate. KMNO4 sebagai oksidator yang dipakai dalam penetapan bilangan
permanganate tidak dapat mengoksidasi semua zat organic yang ada, hal ini tergantung
pada sifat zat organic tersebut.
Proses oksidasi dapat dilakukan dalam kondisi asam atau basa. Oksidasi dalam kondisi
basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung kadar klorida lebih dari
300 ppm. Zat lain yang dapat mengganggu penetapan TOM yaitu, ion-ion reduktor seprti
ferro, sulfide, dan nitrit.
Standar maksimum kandungan bahan organic yang diijinkan menurut permenkes RI
NO 416/Menkes/Per/IX/1990 adalah 10 ppm.

III. Prisnsip Kerja

Zat organic dalam air dioksidasi dengan KMNO4 dan sisa KMNO4 di reduksi oleh asam
oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat di titrasi kembali dengan KMNO4.
Reaksi :
1. Oksidasi KMNO4 dalam kondisi asam
2KMNO4 + 3 H2SO4 2MNSO4 + K2SO4 + 3 H2O + 5On
2. Oksidasi KMNO4 + H2O 2MNO2 + 2KOH + 3On
3. O=C-C=O + On 2 CO2 + H2O
OH OH

45
IV. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Erlenmeyer 250 mL
b. Buret
c. Corong
d. Bekerglass 200 mL
e. Pipet gondok 100 mL
2. Bahan
a. Larutan KMNO4 0,01 N
b. Asam Oksalat 0,01 N
c. H2SO4

V. Prosedur Percobaan
1. Siapkan Erlenmeyer bersih
2. Sampel dikocok, kemudian dipipet sebanyak 100 mL
3. Masukan sampel ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 5 mL asam sulfat 4 N dan 2
buah batu didih.
4. Tambahkan KMNO4 0,01 N dari buret sampai timbul warna merah muda, kemudian
panaskan selama 10 menit.
5. Tambahkan 10 mL asam oksalat 0,01 N kocok.
6. Masukkan KMNO4 0,01 N ke dalam buret menggunakan bekerglass dan corong, isi
seluruh buret dengan cara memutar-mutar kran buret, kemudian tepatkan volumenya
(bila perlu buret dibungkus dengan karbon)
7. Lakukan titrasi sampel dengan menggunakan standar KMNO4 0,01 N yang berada di
buret sampai berwarna merah muda.
8. Lakukan prosedur No. 1 s/d 7 sebanyak 3 x pada sampel yang sama.

46
47