MAKALAH ANALISA KIMIA INSTRUMEN

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY (AAS)

Disusun Oleh :

Nama : Alfi Kusuma Wardani

No.absen : 04

Kelas : 4 Kimia Analisis 2

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 1 TEMANGGUNG

KOMPETENSI KEAHLIAN KIMIA ANALISIS

Jl. Kadar Maron Sidorejo, Kotak Pos 104, Telp (0293) 4901639
Temanggung 56221
TAHUN PELAJARAN 2019/2020
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom
(SSA), merupakan metode analisis unsure secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).

Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802
Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian
diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan
pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser
matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk
melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali
tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu
cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang
gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan
melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun
1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam
publikasi ini SSA direkomendasikan sebagai metode analisis yang dapat diaplikasikan
secara umum (Weltz, 1976).

Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk

menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak
penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode SSA
spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam
campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir semua analisis basah, boleh dikatakan
tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah
dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan
cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.
1.2. Rumusan Masalah

1. Pengertian Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

2. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
3. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
4. Jenis-Jenis SSA
5. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya
6. Kelebihandan Kelemahan Metode AAS
7. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS
8. Prinsip Kerja
9. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia
10. Analisa Cu dalam air minum isi ulang dengan SSA

1.3. Tujuan Penelitian

1. Mengetahui apa yang di maksud spektrofotometri serapan atom

2. Mengetahui komponen-komponen spektrofotometri serapan atom
3. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometri serapan atom
4. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA).
5. Menentukan konsentrasi unsur Cu di dalam suatu sampel.
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1.Pengertian Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan

serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita, maka suatu
atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran
spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati.
Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik
secara kualitatif maupun kuantitatif.
Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-
atom bebas pada panjang gelombang tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi
suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu
analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis
kuantitatif. Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan
sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam tertentu dalam suatu
cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih
dari 62 jenis unsur logam. Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan
oleh suatu tim peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan
Walsh, di CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian
kimia fisik di Melbourne, Australia. Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan
sensitivitas dan limit deteksi pada teknik pengukuran ini dapat mencapai 1 mg/L (1 ppm)
bila menggunakan lampu nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan
menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih.
Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi)
radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan
dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan
dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS,
sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.
2.2.Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari

unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan
mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan
mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer
absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya
Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat
menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan
IIA.Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana
penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.Metode
serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada
temperatur.Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber
radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam
analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan
unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur
lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal
dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi
sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber
radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus
(DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan electron pada kulit terluar naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi
tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari
sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan
energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atom tersebut.
 Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan
temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk
dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.Sinar sebagian
diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.Penyerapan yang terjadi
berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.Pada
kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur
intensitas sinar yang dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa
berikut secara berurutan dengan cepat :

1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.

2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang
mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih
tinggi.

2.3.Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional

dengan besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-Beer
dinyatakan dengan persamaan

A = εbc

Dimana:

ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-1)

b = lebar celah (cm)
c = konsentrasi (M)

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan dan
biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada persamaan di atas
adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya yang diserap
oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin besar nilai
Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi olehnya, atau
dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar.

Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari
sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi
pekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain sebagai akibat
dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang pekat
tersebut.
 Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang lain maka nilai Absorptivitas Molar
dari satu molekul itu akan berubah atau terpengaruh. Secara keseluruhan, nilai Absorbansi
yang dihasilkan pun ikut terpengaruh, sehingga secara kuantitatif nilai yang ditunjukkan
tidak mencerminkan jumlah molekul yang diukur di dalam larutan uji. Itulah makanya
ketika larutan sampel yang Kamu miliki konsentrasinya tinggi, Kamu harus
mengencerkannya terlebih dahulu sebelum dikukur secara spektrofotometri. Secara umum,
uji kuantitatif suatu sampel harus memberikan serapan antara 0.2 – 0.8, atau toleransinya
0.1 – 0.9. Jika nilai serapan sampel kurang dari persyaratan tersebut, maka Kamu tidak
bisa menggunakan metode spektrofotometri untuk mengkuantifikasinya. Atau jika nilai
serapan sampel Kamu lebih dari persyaratan tersebut, maka Kamu harus mengencerkan
sampel yang Kamu miliki sehingga hasil pengencerannya memberikan serapan pada range
nilai serapan yang dipersyaratkan.

2.4.Jenis-Jenis SSA
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi
dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar.
Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda
tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan
sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

 Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang
akan dianalisa
 Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
 Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
 Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah

 Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC),

 N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC),
 Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).
Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala.Suhu nyala tergantung
perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
 Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1) Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk
mencegah korosi.
2) Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan
unsur yang dianalisa.
3) Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
a. Mempunyai berat jenis > 0,7 g/Ml
b. Mempunyai titik didih > 100 ºC
c. Mempunyai titik nyala yang tinggi
d. Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada

batang karbon (CRA – CarbonRod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite
Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.Sampel dimasukan ke dalam CRA
atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadipanas (suhu
naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur
hingga3000 ºC.pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :

a) Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

b) Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi
dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel
sehingga diperoleh garam atau oksida logam
c) Pengatoman (atomization)
3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As,
Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga
atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang
lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4,
contohnya merkuri (Hg).
2.5. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya
1. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga

(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT).Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi
dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.

Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi
dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang
biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan,

arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi.Ion-ion gas yang
bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang
menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini
bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energy
eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang
berada dalam nyala.

2. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan
burner (sistem pembakar)

1) Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir

kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan
melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan
bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut
yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk
ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran
pembuangan.
2) Spray chamber berfungsi untuk
membuat campuran yang homogen
antara gas oksidan, bahan bakar dan
aerosol yang mengandung contoh
sebelum memasuki burner.
3) Burner merupakan sistem tepat terjadi
atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap
garam unsur yang akan dianalisis
menjadi atom-atom normal dalam
nyala.
3. Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi

atom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi
diteruskan.Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya.Pemilihan
atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah

mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya.Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
yaitu celah, cermin dan kisi.

4. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
5. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
6. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada
setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
1) Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
2) Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu
dimasukkan ke dalam soket pada AAS.Bagian yang hitam ini merupakan bagian
yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi

sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan
keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
 Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka
lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat
busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali.Sebaiknya
setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

7. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada
juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam
tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut,

yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air,
untuk pengecekkan.Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa
tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu
dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah
ada gelembung udara yang terbentuk.Bila ada, maka tabung gas tersebut positif
bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat
keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton
yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan

8. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara

horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada
serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.
 Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah
miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfung si untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan
mengeluark annya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

9. Kompresor
Kompresor berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan di
gunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol
pengatur tekanan, dimana pada ba gian yang kotak hitam merupakan tombol O N-
OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang
kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara
yang akan disemprot kan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan
sebagai tempat p enyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, a gar bersih.posisi ke
kanan, merupak an posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupa kan posisi tertutup.
Uap air yang di keluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan
lantai sekitar m enjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke
kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah
dan uap air akan terserap ke lap.
10. Burner
Burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,
agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan
merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana
pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang

aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal
ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan
sampel dan standar yang akan diuji.

Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus
dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam
yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi
tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna
api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang
diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas.
Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling
panas.
 11. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila
hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat
wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau
api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat
atau wadah buangan tidak tersenggol kaki.Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

2.6.Kelebihan dan Kelemahan Metode AAS

1. Kelebihan metoda AAS adalah:
o Spesifik

o Batas (limit) deteksi rendah

o Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

o Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh

sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)

o Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

o Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

2. Kelemahan metoda AAS adalah:

o Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:

 Proses destruksi yang kurang sempurna

 Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
o Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan
matriks standar
o Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada
jalannya aliran sampel.
o Gangguan kimia berupa:
 Disosiasi tidak sempurna
 Ionisasi
 Terbentuknya senyawa refraktori
2.7.Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS
1. Gangguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi
kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga
tidak semua analit dapat teratomisasi. dilakukan dengan dua cara yaitu:
a) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi
b) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion
pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan
disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective
Agent).
2. Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam,
atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila
suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.Gangguan ini dalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis
kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat
digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).
3. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion
ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga.
Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur
yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis,
misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan
untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api,
absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.
2.8.Prinsip Kerja
Atomic Absorption spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip
dimana sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu
bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi
menjadi atom – atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari
lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan
dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom
naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi
berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar
yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian
diubah menjadi sinyal yang terukur.

Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.
Adapun hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-
Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS. Hubungan tersebut
dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:

1) Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium

transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

2) Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial

dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:

I = Io . a.b.c A = absorban

Log = a.b.c b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L

A = a.b.c A = a.b.c c = konsentrasi, M/L

Io = intensitas sinar mula-mula

I = intensitas sinar yang diteruskan

 Pada persamaan tersebut menyatakan bahwa besarnya absorbansi berbanding
lurus dengan kadar atom-atom pada tingkat energi dasar, dengan demikian, dari pemplotan
serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan
menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh
konsentrasi dalam larutan cuplikan.

2.9.Penerapan Spektrokopis Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia

Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur, dan
teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan dalam
lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-
kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi hanya
tersediasedia sedikit sampel dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan
metaloprotein misalnya. Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk
nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease, sekurang-
kurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul protein.

Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-sampel biologis adalah

mengabukan untuk merusak bahan organik.Pengabuan basa dengan asam nitrat dan
perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena
menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah
pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik).Kemudian
serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat
dari residu pengabuan kering.

Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan.Dalam satu segi, serapan atom
menyolok sekali bebasnya dari gangguan.Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik untuk
sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur yang
memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali
terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang
lain, namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur tertentu,
jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel.

Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan.Dalam satu segi, serapan atom
menyolok sekali bebasnya dari gangguan.Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik untuk
sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur yang
memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali
terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang
lain, namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur tertentu,
jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel.
 Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi
proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur
tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel.
Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel
halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah
daripada paertikel kalsium fosfat, Ca3 (PO4)2.

2.10.Contoh Percobaan dengan Atomic Absorption Apectrophotometry (SSA)

A. Judul
Analisa Cu dalam Air Minum Isi Ulang dengan SSA
B. Tujuan
1. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA).
2. Menentukan konsentrasi unsur Cu di dalam suatu sampel.
C. Alat
1. spektrofotometer serapan atom (SSA)
2. lampu hollow katoda Cu
3. lampu hollow katoda Zn
4. erlenmeyer 250 mL
5. pipet ukur 5 mL ; 10 mL; 20 mL ; 30 mL ; 40 mL dan 60 mL
6. labu ukur 100 mL
7. penangas air
8. corong gelas
9. labu semprot
10. kertas saring whatman 42
11. tabung reaksi dan pipet tetes
D. Bahan
1. Aquades
2. asam nitrat (HNO3) pekat
3. larutan standar tembaga (Cu)
4. larutan standar seng (Zn)
5. gas setilen C2H2
E. Prosedur Kerja
1) Persiapan Sampel
Sampel tidak dapat segera dianalisa,maka sampel diawetkan dengan pe-
nambahan asam nitrat (HNO3) pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu
simpan maksimal 6 bulan.
a. Sebanyak 100 mL sampel dikocok sampai homogen dan dimasukkan dalam
Erlenmeyer.
b. Kemudian tambahkan 5 mL HNO3 pekat.
c. Selanjutnya di panaskan sampai sampel ham-pir kering.
d. Setelah didinginkan be-berapa saat lalu ditambahkan 50 mL aquades,
kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan
ditambahkan aquades sampai tanda batas.
2) Pembuatan Larutan Standar Cu
 Pembuatan Larutan Standar Cu 100 Mg/L
a. Mengambil 5 mL la-rutan induk Cu 1000 mg/L dengan pipet
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,
c. Menambahkan dengan aquades sampai tanda batas.
 Kemudian pembuatan larutan standar Cu 10 mg/L
a. Mengambil 5 mL larutan induk Cu 100 mg/L dengan pipet
b. Memasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,
c. Menambahkan dengan aquades sampai tanda batas.
 Pembuatan larutan standar Cu 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L
1. Mengambil masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan
standar Cu 10 mg/L dengan pipet
2. Memasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 50 mL,
3. menambahkan aquades sampai tanda batas.
4. Mengukur nilai absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom (SSA)
3) Pengukuran konsentrasi logam tembaga (Cu) dengan SSA
1. Beberapa parameter pengukur untuk logam tembaga (Cu) ditetapkan
sebagai berikut yaitu panjang gelombang 249,2 nm, tipe nyala ase-
tilen/udara
2. Kemudian masing-masing larutan standar yang telah di buat di ukur pada
panjang gelombang 249,2 sehingga nilai absorbansinya akan terlihat
3. Memuat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi
4. Dilanjutkan dengan pengukuran sampel yang sudah dipersiapkan.
F. Data Pengamatan
1) Pengukuran Absorbansi Larutan StandarTembaga (Cu)
Pengukuran kadar tembaga (Cu) pada air minum isi ulang dimulai
dengan peng- ukuran absorbansi larutan standar tembaga (Cu) dengan
spektrofotometri serapan atom (SSA). Data hasil pengukuran absorbansi dari
larutan standar tembaga (Cu) diplotkan terhadap konsentrasi larutan larutan
tembaga (Cu) tertera pada Tabel 1.

Tabel 1 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga (Cu)

No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-Rata (A)

1 0,250 0,0300

2 0,500 0,0633

3 1,000 0,1284

4 1,500 0,1910

2) Penentuan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar Tembaga (Cu)

Dari absorbansi larutan standar yang diperoleh maka persamaan
garis regresi dapat ditentukan dengan menggunakan metoda Least Square
dituliskan di Tabel 2.

Tabel 2 Data Perhitungan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar

Tembaga (Cu)

No x y Y x2

1 0.25 0.03 0.0075 0.0625

2 0.5 0.0633 0.03165 0.25

3 1 0.1284 0.1284 1

4 1.5 0.191 0.2865 2.25

Σ 3.25 0.4127 0.45405 3.5625

G. Pengolahan data
1) Perhitungan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar Tembaga (Cu)
Dimana :
( ∑ x) 3,25
x‾= = = 0,812
n 4

( ∑ y) 0,4127
y‾= = = 0,10318
n 4

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari

persamaan garis :

y = ax + b

dimana : a = slope

b = intersep

Harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai-nilai yang terdapat dalam tabel 3

kedalam persamaan berikut :

n ( ∑ xy)-( ∑ x) ( ∑ y)
a= Sedangkan harga b adalah :
n(∑ x2 )- ( ∑ x)²

b= y‾-ax‾
b=0,10318-(0,12879)(0,8125)
4 (0,45405)-(3,25)(0,4127)
a= b= -0,00147
4(3,5625)- (3,25)
b= -0,00147

a = 0,12879

a. Standar 1 c. Standar 3
y = ax + b y = ax + b

= (0,12879)(0,25) + (-0,00147) = (0,12879)( 1) + (-0,00147)

= 0.03 = 0.1284

d. Standar 4
b. Standar 2
y = ax + b
y = ax + b
= (0,12879)( 1.5) + (-0,00147)
= (0,12879)( 0.5) + (-0,00147)
= 0.191
= 0.0633
2) Kurva Kalibrasi Larutan Standar Tembaga (Cu)

0.25
y = 0.1288x - 0.0015
0.2 R² = 0.9998

0.15

0.1

0.05

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6

3) Penetapan Kadar Tembaga (Cu) pada Sampel

Kadar tembaga (Cu) sampel dapat di-hitung dengan menggunakan persamaan garis
regresi
y = 0,12879 x - 0,00147

dimana y adalah absorbansi dari sampel. Dengan mensubstitusikan nilai absorbansi

(y) dari masing-masing sampel akan diperoleh nilai x yaitu konsentrasi tembaga (Cu)
di dalam masing-masing sampel seperti pada Tabel 3.

Tabel 3 Hasil Konsentrasi Tembaga (Cu) Masing-Masing Sampel

No Kode Sampel Absorbansi Konsentrasi Cu (mg/L)

1 A 0,0021 0,028

2 B 0,0023 0,029

3 C 0,0009 0,018

4 D 0,0026 0,032

5 E 0,0010 0,019
H. Jaminan Mutu

Dalam hal persyaratan kualitas air minum harus sesuai dengan ketentuan yang
tertuang dalam Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.
492/MENKES/PER/IV/2010 dimana ada dua parameter yaitu parameter wajib dan
parameter tambahan yang meliputi persyaratan kimia, mikrobiologi, fisik dan
radioaktivitas. Persyaratan kimia yaitu air minum tidak mengandung senyawa kimia
yang beracun dan setiap zat yang terlarut dalam air mempunyai batas tertentu yang
diperkenankan.Air mi num dapat membuat orang jadi sehat tetapi juga berpotensi
sebagai media penularan penyakit, penyebab keracunan, dsb.

Tingginya kebutuhan terhadap air minum memotifasi munculnya berbagai

usaha air minum baik air minum dalam kemasan (AMDK) maupun air minum
isi ulang (AMIU). Air minum dalam kemasan (AMDK) dari perusahaan air minum
dalam kemasan umumnya telah mendapat rekomendasi dari Badan Pengawasan
Obat dan Makanan (BPOM) yang tentunya sudah menerapkan Standar Nasional
Indonesia (SNI 01-3553- 2006) dalam pengelolaan air minum agar tidak
terkontaminasi zat ataupun bahan yang membahayakan kesehatan tubuh.

Berdasarkan Tabel 6 dapat dilihat bah-wa dari lima sampel air minum isi ulang
yang dianalisis, kandungan tembaga (Cu) berkisar antara 0,018 mg/L sampai 0,032
mg/L. Hasil yang diperoleh ini lebih rendah dari ambang batas yang ditetapkan dalam
Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 492/MENKES/PER/IV/2010 yaitu
kandungan maksimal tembaga (Cu) dalam air minum isi ulang yang diperbolehkan
adalah 2 mg/L. Hal ini mengindikasikan bahwa air minum isi ulang dari lima depot
tersebut memenuhi standar baku mutu untuk tembaga (Cu).
 BAB III

PENUUTUP

3.1. Kesimpulan

Spektrometri serapan atom merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang

pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap
oleh spesi atom atau molekul analit. Komponen yang terdapat pada spektrofotometer
serapan atom adalah Sumber radiasi resonansi, Atomizer, Monokromator, Detektor,
Rekorder, Lampu Katoda, Tabung Gas, Ducting, Kompresor, Burner, Buangan pada
AAS.
Prinsip kerja spektrofotometer serapan atom adalah dimana sampel yang
berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama campuran
gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang dianalisa tadi menjadi
atom – atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu
katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan
dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari
atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang
terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam
nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada
detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Sinar yang diserap disebut
absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi. Adapun hubungan antara
absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-Beer yang menjadi
dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.

3.2. Daftar Pustaka07.16 21:45

1. https://www.academia.edu/13867003/Spektrofotometri_Serapan_Atom_AAS_
di akses pada tanggal 16 Juli 2019 pukul 13.41
2. https://www.neliti.com/id/publications/130001/analisis-kadar-tembaga-cu-dan-
seng-zn-dalam-air-minum-isi-ulang-kemasan-galon-di
di akses pada tanggal 16 Juli 2019 pukul 13.50
3. Https://.airminumisiulang.com/news/45/sni_standar_nasional_indonesia_untuk
_air_minum.html
di akses pada tanggal 20 Juli 2019 pukul 13.46