hal 2

Metode elektrokimia termasuk cyclic voltammtery telah mengenali alat yang kuat untuk
mengukur analisis jejak. Ini telah menunjukkan keuntungan yang berbeda seperti kecepatan
analisis, selektivitas lebih tinggi dan sensitivitas, pantai rendah, pengoperasian mudah dan
kemampuan menganalisis spesiasi elemen. Elektroda kerja yang berbeda digunakan untuk
penentuan voltametri timbal seperti gantung merkuri drop elektroda (HMDE) (Raj et al.2013),
elektroda film merkuri (Carapuc et al. 2004), elektroda grafit (Marichamy dan Ramalakshmi
2013), elektroda perak (Zen et al. 2002) dan elektroda emas (Laschi et al. 2006).
Elektroda yang dimodifikasi secara kimia telah dikembangkan beberapa tahun terakhir untuk
penentuan elektrokimia logam berat karena berbagai keuntungan seperti pembuatan yang mudah,
tidak ada racun, dapat diperbarui, respons cepat, selektivitas tinggi, batas deteksi rendah, stabil
dalam berbagai pelarut, waktu hidup lebih lama dan rendah biaya.
Hasil dan Kekacauan
Gambar 1 menunjukkan voltammogram siklik menggunakan elektroda kawat Pt di (A) KCl 0,1 M
dan (B) KCl 0,1 M + 10μL Pb (NO3) 2 1000 mg / L dengan kecepatan pindai 50 mV / detik.
Gambar 1A menunjukkan voltammogram siklik dalam KCl 0,1 M. Gambar 1B menunjukkan
voltammogram siklik KCl 0,1 M + 10μL Pb (NO3) 2 1000 mg / L.Untuk sistem yang dapat dibalik
(Gambar 1B), pemisahan potensial puncak anodik dan potensi puncak katodik pasangan adalah 57
/ n mV dan potensial elektroda formal adalah rata-rata dari dua potensi puncak hingga perkiraan
yang baik. Jika reaksi transfer elektron adalah sistem ireversibel, maka puncak ke puncak
jarak adalah besar sedangkan dalam sistem reversibel, puncak ke puncak jarak pendek (Mehta dan
Sindal 2010).
Gambar 2 menunjukkan overlay voltammogram siklik menggunakan elektroda kawat Pt untuk (a)
KCl 0,1 M tanpa Pb (NO3) 2 dan (b) KCl 0,1 M + 10μL Pb (NO3) 2 1000 mg / L. Puncak A pada
Gambar 2b menunjukkan puncak oksidasi Pb, ketika ditambahkan Pb2 + peningkatan kerapatan
arus pada puncak A diamati. Puncak B pada Gambar 2b menunjukkan proses reduksi Pb (II)
menjadi Pb (0). Pengukuran voltametri siklik dilakukan dalam sel elektrokimia dengan kapasitas
volumetrik 50 mL yang mengandung elektroda kerja elektroda kawat Pt (Metrohm Autolab),
elektroda penghitung pelat Pt, dan elektroda referensi Ag / AgCl (jenuh dengan KCl). Potensi
tersapu terbalik
mode pemindaian mulai dari -1.0 hingga 1.0 V dengan kecepatan pemindaian 50 mV / s. Gambar
2 menunjukkan potensi puncak anodik (Epa) dan arus puncak (ipa) (puncak A), dari puncak
potensi puncak arecathodic (Epc) dan arus puncak (ipc).
Kurva kalibrasi membentuk puncak oksidasi
Gambar 3 menunjukkan efek konsentrasi Pb2 + terhadap kerapatan arus. Gambar 4 menunjukkan
kepadatan arus puncak meningkat dengan meningkatnya konsentrasi Pb2 +. Seperti yang dapat
dilihat dari Gambar 3, ada peningkatan dalam puncak puncak oksidasi dengan peningkatan
konsentrasi timbal yang mengarah pada hubungan linear antara kedua parameter ini. Gambar 4
menunjukkan efek konsentrasi Pb2 + dapat ditunjukkan dengan mencatat CV pada setiap
konsentrasi (10-100 mg / L) dan
merencanakan kepadatan arus versus konsentrasi untuk puncak anodik atau puncak katodik
(Gambar 4B dan 4C). Persamaan yang diperoleh dari grafik kalibrasi linier dalam kisaran
konsentrasi yang dipelajari untuk Pb (II) dalam KCl berair adalah (di mana merupakan nilai arus
oksidasi dan, nilai konsentrasi timbal (II), dinyatakan dalam mg / L dengan koefisien korelasi R2
= 0,997. Hasil yang diperoleh ditunjukkan pada (Gambar 4). Pengaruh konsentrasi pada arus
puncak Pb diperiksa dari 10 mg / L hingga 100 mg / L, kurva kalibrasi yang dihasilkan
menunjukkan kisaran linier dari 10 mg / L hingga 70 mg / L dengan koefisien korelasi R2 = 0,997.
Batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi (LOQ) untuk Pb (II) dihitung berdasarkan kurva
kalibrasi (puncak oksidasi) dan ditemukan 3.4039 dan 11.3463 mg / L, masing-masing.