Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
IODOFORM
Yolanda Pertiwi
260110160018
I. TUJUAN
1.1 Megenal proses halogenasi (iodisasi)
1.2 Memahami cara rekristalisasi dengan pelarut tunggal
II. PRINSIP
2.1 Iodoform
Iodoform adalah senyawa organo iodine dengan rumus CHI3 yang
berwarna kuning pucat, kristal, mudah menguap, berbau menembus dan
mirip kloroform (Irwandi, 2014).
2.2 Emulsi
Emulsi adalah sediaan yang mengandung bahan obat cair atau
larutan obat, terdispersi dalam cairan pembawa, distabilkan dengan zat
pengemulsi atau surfaktan yang cocok (Lachman, 1994).
2.3 Iodisasi
Reaksi suatu senyawa yang mengandung ion I- dengan suatu garam
sehingga terbentuk garam beriodium (Steven, 2001).
2.4 Titik Leleh
Titik leleh adalah suhu dimana suatu senyawa mulai beralih dari
fasa padatan menjadi cairan bahkan kesemuanya menjadi cair sempurna
(Winarto, 2013).
2.5 Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat dari pengotornya
dengan cara mengkristalkan zat tersebut setelah dilarutkan dengan
prinsip perbedaan kelarutan antar zat yang akan dimurnikan zat
pengotornya (Underwood dan Day, 1996).
III. REAKSI
(Raksohadiprojo, 1976)
(Daintith, 1994).
pengaduk
d. Corong panas e. Corong saring f. Erlenmeyer
VII. PROSEDUR
7.1 Pembuatan NaOH
Padatan NaOH dimasukkan kedalam kaca arloji dan ditimbang
dengan menggunakan timbangan analitik sebanyak 24 gram. Karena
NaOH bersifar higroskopis, kaca arloji di tutup dengan menggunakan
plastik wrap. Air dipanaskan untuk melarutkan NaOH sebanyak 300
mL. Setelah panas dinginkan air sambil ditutup dengan menggunakan
plastik wrap. Setelah air didinginkan, plastik wrap dibuka dan NaOH
dimasukkan sebanyak 24 gram ke dalam beaker glass. Kocok sampai
tercampur rata.
7.2 Iodisasi
Ke dalam labu erlenmeyer 200 mL di tambahkan 5 gram aseton
dan 5 ml air suling, lalu dikocok. Setelah aseton bercampur dengan air
suling. Lalu dimasukkan 5 gram iodium kedalam labu erlenmeyer
tersebut, kocok sampai iodium larut di dalam larutan. Lalu larutan
NaOH 2 N dimasukkan ke dalam erlenmeyer sedikit demi sedikit
sampai larutan berwarna coklat muda. Lalu penambahan NaOH
dilakukan dengan menggunakan pipet tetes. Aquadest sebanyak 125 mL
dimasukkan 125 mL ke dalam erlenmeyer. Lalu endapan kuning yang
terbentuk di saring dengan menggunakan corong buchner yang dilapisi
kertas saring. Endapan dicuci dalam corong buchner dengan
penambahan aquadest sampai endapan bebas NaOH.
7.3 Rekristalisasi
Endapan kuning bebas NaOH dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer yang baru. Lalu dituangkan etanol melalui corong kaca
kedalamnya. Campuran etanol dan iodoform tersebut dihangatkan di
atas penangas air sambil dikocok dan ditutup dengan plastik wrap. Hasil
endapan tersebut di saring dengan menggunakan corong kaca yang
dilapisi kertas saring. Filtrat di dinginkan ±15 menit. Aquadest 12,5 mL
ditambahkan, lalu diaduk. Lalu disaring dengan menggunakan corong
buchner. Akan didapatkan endapan iodoform yang kemudian dicuci
dengan menggunakan alkohol. Lalu kristal yang sudah dicuci tersebut
ditaburkan pada kertas saring, lalu di oven selama ±4 jam.
No Perlakuan Hasil
1 Menimbang NaOH Didapatkan NaOH
sebanyak 24 gram dengan sebanyak 24 gram
menggunakan kaca arloji
lalu ditutup dengan plastik
wrap
2 Panaskan air untuk Didapatkan air bebas CO2
melarutkan NaOH,
sebanyak 300 mL, setelah
panas, dinginkan air sambil
ditutup dengan
menggunakan plastik wrap
Pembuatan NaOH
Iodisasi
No Perlakuan Hasil
1 Memasukkan 6,32 mL Larutan sebanyak 11,3
aseton dan 5 mL aquadest gram dari campuran aseton
ke dalam erlenmeyer dan aquadest dalam
erlenmeyer
2 menambahkan 5 gram larutan coklat tua dengan
iodium ke dalam beberapa iodium yang
erlenmeyer, kocok tidak larut
3 Memasukkan larutan Larutan kuning-orange
NaOH 2 N ke erlenmeyer dengan endapan kuning
sedikit demi sedikit (jika yang menggumpal
warnanya sudah menjadi
coklat muda, penambahan
NaOH dilakukan dengan
menggunakan pipet tetes)
Rekristalisasi
No Perlakuan Hasil
1 Memasukkan endapan Didapatkan endapan dalam
kuning ke dalam erlenmeyer
erlenmeyer baru
2 Menuang etanol melalui Didapatkan campuran etanol dan
corong kaca ke dalam endapan yang tidak larut
erlenmeyer
3 Menghangatkan campuran Terdapat larutan orange, yang
etanol dan iodoform sambil merupakan endapan yang larut
mengocok di atas penangas dalam etanol
air
4 Menyaring endapan Didapat larutan orange dengan
menggunakan corong kaca endapan kuning pucat
yang dilapisi kertas saring
5 Mendinginkan filtrat 15 Didapatkan larutan & endapan
menit yang dingin
6 Menambahkan 12,5 mL Endapan semakin banyak
aquadest, aduk
7 Menyaring larutan dengan Kristal iodoform
corong buchner
8 Mencuci kristal dengan Kristal murni iodoform
alkohol
9 Menaburkan kristal pada Didapat kristal iodoform
kertas saring, lalu di oven sebanyak 0,1 gram
10 Menghitung % rendamen Didapatkan % rendamen CHI3 =
dan berat tetes 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑖𝑜𝑑𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙
𝑥 100 %
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑖𝑜𝑑𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖
0,1
𝑥100% = 3,92 %
2,55
IX. PERHITUNGAN
1. Pembuatan NaOH 2. Pembuatan Aseton
𝑔𝑟 1000 𝑚
𝑁= 𝑥 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 ρ=
𝑀𝑟 𝑣 𝑣
𝑔𝑟 1000 5
2= 𝑥 𝑥1 0,791 =
40 300 𝑣
v = 6,32 𝑚𝐿
𝑔𝑟 = 24 𝑔𝑟𝑎𝑚
3. Perhitungan Berat Iodoform
Ρaseton = 0,79 gr/mL 1
Mol CHI3 = 3 𝑥 0,019 =
BM = 58
0,0065
BM I2 = 253,808
BM Iodoform = 393,7
Berat Teoritis = mol CHI3 x BM
= 0,0065 x 393,7
5
Mol I2 = 253,8 = 0,019 = 2,55 gram
X. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini, yaitu tentang halogenasi bertujuan untuk
mengetahui bagaimana cara proses halogenasi, dikhususkan dalam proses
iodisasi serta memahami cara rekristalisasi dengan pelarut tunggal, yaitu
menggunakan pelarut etanol. Dilakukan pula proses pembuatan iodoform
dengan menggunakan senyawa aseton. Iodoform adalah suatu senyawa
kimia organik yang dapat disintesis berdasarkan reaksi halogenasi, dengan
bahan dasar iodium yang direaksikan dengan aseton dan menggunakan
bantuan NaOH. Prinsip dari reaksi pembentukan iodoform adalah
berdasarkan reaksi halogenasi yaitu dimulai dengan pembentukan atom
radikal bebas dari halogen.
Iodoform merupakan suatu zat kimia yang banyak digunakan
dalam bidang farmasi, iodoform(salah satu zat berkhasiat terkenal)
merupakan antiseptik yang sangat efektif untuk kulit utuh,maka sebagai
tinktur lod banyak digunakan sebelum injeksi. Selain itu iodoform juga
digunakan sebagai desinfektan yang bekerja sebagai
bkteriostatik, biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit, mukosa dan
melawan bakteri pada luka.Sedangkan desinfektan merupakan zat yang
bekerja bakterisid, digunakan untuk membebaskanruang dan pakaian dari
mikroba. Iodoform kadang-kadang sebagai antiseptik dan desinfektan
di bidang kedokteran gigi. (Pramita, 2013). Reaksi halogenasi adalah reaksi
yang terjadi pengikatan satu atau lebih atom halogen (F, Cl. Br, I)
pada senyawa organik.
Pada percobaan ini digunakan alat-alat, yaitu : batang pengaduk
berfungsi untuk mencampurkan larutan agar tercampur rata, cawan petri
digunakan sebagai penempatan kristal iodoform sebelum masuk oven. Lalu
digunakan juga corong buchner karena corong buchner memiliki pori yang
lebih rapat dari pada corong jenis lain sehingga kristal iodoform dapat
dipisahkan. Digunakan juga corong panas karen corong tersebut tahan panas
dan dapat mencegah kristalisasi kembali. Selain itu, digunakan jga pipa
kapiler untuk menotolkan kristal ke cawan petri.
Selain itu digunakan juga bahan yang mempunyai perannya
masing-masing dalam percobaan ini, yaitu : aseton dan air suling sebagai
pelarut, karena iodium tidak larut air tetapi larut dalam larutan organik. Lalu
NaOH berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi yang terjadi
dalam reaksi halogenasi dan juga untuk membuat larutan menjadi suasana
basa. Lalu iodium sebagai sampel yang diuji, dan terakhir larutan etanol
digunakan untuk menyeterilkan kristal iodoform.
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran
atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur
atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian
larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Tujuan dari rekristalisasi adalah untuk memurnikan suatu zat.
Untuk prosedur dalam percobaan kali ini pertama-tama
memasukkan 5 gram aseton dan 5 mL air suling. Setelah aseton dan air
suling tercampur rata, ditambahkan 5 gram iodium ke dalam larutan tersebut,
lalu kocok sampai iodium larut. Fungsi dari aseton dan air suling
dimasukkan terlebih dulu ke dalam erlenmeyer adalah agar iodium dapat
larut, karena iodium tidak dapat larut dalam air, namun larut dalam pelarut
organik. Lalu setelah iodium larut dalam larutan tersebut, ditambahkan
larutan NaOH 2 N sedikit demi sedikit sembari erlenmeyer dikocok sampai
larutan berwarna coklat muda. Jika larutan sudah berwarna coklat muda,
penambahan NaOH dilakukan dengan menggunakan pipet tetes. Hasil dari
penambahan NaOH ini didapatkan endapan iodium berwarna kuning yang
menggumpal. Hal ini dikarenakan pada percobaan kali ini NaOH yang
ditambahkan adalah larutan NaOH dengan suhu panas sehingga endapan
yang terbentuk tidak terurai dan menggumpal, karena iodium sangat sensitif
dengan suhu panas, sehingga hasil yang didapat adalah endapan kuning yang
menggumpal. Lalu ditambahkan 125 mL air ke dalam erlenmeyer, hal ini
berfungsi untuk menurunkan kelarutan sehingga endapan iodoform tidak
larut kembali dalam erlenmeyer. Setelah itu, endapan yang terbentuk
disaring dengan menggunakan corong buchner yang dilapisi kertas saring,
agar didapatkan endapan iodoform terpisah dari larutannya dengan jumlah
yang maksimal. Endapan iodoform lalu dicuci dengan air sampai endapan
bebas dari NaOH, karena jika masih ada sisa NaOH dalam endapan tersebut
akan mengganggu dalam proses rekristalisasi yang menyebabkan
penguraian kristal pada saat penambahan alkohol.
Setelah selesai dilakukan proses iodisasi, maka dilakukan proses
rekristalisasi, untuk memastikan kembali kemurnian dari zat yang sudah
dikristalisasi. Pertama-tama, ditambahkan etanol kedalam erlenmeyer yang
sudah berisi endapan kuning iodoform. Fungsi dari etanol ini adalah untuk
melarutkan zat pengotor hasil dari proses kristalisasi. Lalu larutan kuning
iodoform tersebut dipanaskan dalam penangas air agar membantu dalam
kelarutan dari endapan iodoform. Dan disaringlah endapan tersebut agar zat
pengotor dari endapan tersebut yang membuat endapan tersebut menjadi
tidak murni itu dapat larut. Penyaringan endapan iodoform ini dilakukan
dengan menggunakan corong panas, karena corong panas dapat mencegah
endapan iodoform untuk melakukan kristalisasi kembali sebelum sampai di
dalam erlenmeyer. Lalu endapan itu dicuci dengan menggunakan alkohol
dingin, hal ini berfungsi agar endapan tersebut dapat larut kembali, hal ini
juga agar didapat kemurnia yang lebih maksimal lagi dari kristal tersebut.
Lalu pada tahap terakhir adalah dengan memasukkan endapan iodoform ke
dalam oven yang mempunyai titik leleh sebesar 120oC. Proses peng-ovenan
ini dilakukan selama 4 jam, dan diperoleh hasil yaitu kristal iodoform kering
sebanyak 0,1 gram.
Cara yang paling baik untuk mengambil kertas saring dari corong
buchner aalah dengan memasang corong tersebut secara terbalik diatas
kertas saring bersih dan meniupnya perlahan-lahan melalui ujung corong.
Corong buchner ini digunakan karena dapat memisahkan antara kristal dan
pelarut dengan hasil yang maksimal karena densitasnya yang tinggi. Lalu
ujung corong tersebut harus dicuci terlebih dahulu supaya tidak ada bahan
kimia yang masuk ke mulut. Kristal-kristal yang tertinggal di corong diambil
dengan spatula, kemudia kristal-kristal tersebut dikeringkan.
Reaksi yang terjadi pada proses ini melibatkan reaksi SN 1.
Mekanisme SN1 dalah proses dua tahap. Pada tahap pertama, ikatan antara
karbon dengan gugus pergi putus.
XI. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
titik lebut iodoform dapat dicari dari pH dan berat dari rekristal iodoform.
Rekristalisasi dari iodoform dapat dilarutkan dengan menggunakan larutan
NaOH sebagai katalisator.
XII. DAFTAR PUSTAKA
Underwood, A.L., dan Day, A.R. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Kelima. Jakarta : Erlangga.