NAMA : WA ODE INDAH WULAN HARTINI HALIR

NIM : V100180022
FAKULTAS : MAGISTER ILMU FARMASI
PENGUJI : Dr. MUHAMMAD DA’I, Apt.
TUGAS : ANALISIS FARMASI & BIOMEDIS
(UJIAN AKHIR SEMESTER GASAL 2018/2019)

JAWAB
a. Urutan waktu retensi dari senyawa-senyawa pada kromatogram dengan
analisis GC bila digunakan kolom yang bersifat non polar yaitu pentana,
heptana, metil sikloheksana, oktana dan 2,3-Dimetil octana. Dimana
waktu retensi adalah waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk
bergerak melalui kolom menuju detector. Waktu retensi untuk beberapa
senyawa tertentu bergantung pada titik didih senyawa. Dimana titik didih
yang tinggi memiliki waktu retensi yang paling lama.
b. Alasan saya menentukan urutan senyawa waktu retensi senyawa pada
kromatogram dengan analisis GC adalah heptana karena heptana memiliki
rantai karbon yang paling pendek yaitu C5H12 dan paling terakhir adalah 2,3-
Dimetil octana karena memiliki rantai karbon yang paling panjang dimana
semakin panjang rantai karbon maka semakin polar sehingga senyawa yang
memiliki rantai carbon paling pendek yaitu pentana merupakan senyawa yang
duluan keluar karena kolom yang digunakan juga bersifat non polar. Selain
 itu dipengaruhi karena tiitk didih yang tinggi akan menyebabkan waktu
retensi yang lama.

JAWAB:

Fragmentasi ester pada MS termasuk cukup rumit, pemutusan ikatan terjadi pada
ikatan C-C disebelah gugus karbonil (gugus alkoksi) dan mengalami penataan
ulang hydrogen.
Spektroskopi massa digunakan untuk mengetahui berat molekul suatu senyawa
kimia dan untuk mengetahui struktur molekul berdasarkan fragmentasi yang
merupakan hasil dari pembakaran electron berenergi tinggi.
JAWAB:
a. Validasi metode untuk analisis molekul farmasi sangat diperlukan karena
validasi merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu,
berdasarkan percobaan untuk membuktikan bahwa parameter memenuhi
persyaratan untuk penggunaannya. Validasi penting karena untuk
menunjukkan bahwa semua metode tetap yang digunakan telah sesuai dengan
tujuan penggunaannya dan selalu memberi hasil yang dapat dipercaya/valid
yang dilakukan sesuai stadar CPOB.
Validasi perlu dilakukan jika terdapat kesalahan dalam suatu produk farmasi
dan jika metode baru yang digunakan sehingga sangat perlu dilakukan
validasi.
b. Penetapan kadar metformin HCl
1) Dasar pemilihan internal standard dalam analisis kuantitatif dengan NMR
adalah untuk digunakan dalam kalibrasi dengan memplotkan rasio antara
sinyal analit terhadap sinyal standar internal sebagai fungsi konsentrasi
analit standard yang dilakukan sebagai koreksi terhadap kehilangan analit
selama preparasi sampel atau saat sampel dimasukkan. Internal standard
 adalah senyawa yang hamper serupa tapi tidak identic dengan senyawa
kimia yang utama pada sampel.
internal standard memiliki fungsi sebagai koreksi terhadap kehilangan
analit selama preparasi sampel atau saat sampel dimasukkan dengan
syarat harus menghasilkan sinyal yang sama dengan sinyal analit dalam
kebanyakan cara tapi cukup dapat dibedakan sehingga dua sinyal mudah
dibedakan oleh instumen.
2) Persamaan liniaritas
16
y = 0.5119x - 0.2422
14 R² = 0.9994
12

10

0
0 5 10 15 20 25 30 35

3) Menghitung LOD LOQ