Materi Kuliah 07

Jum’at, 15 Rajab 1437 H / 22 April 2016

Evaluasi Sediaan Tablet

Abstraksi
Evaluasi Granul dan Tablet

Evaluasi terhadap serbuk/granul/massa kapsul/massa tablet, meliputi:

(WAJIB sistematis/berurutan pengerjaannya)
1. Uji kelembaban/kandungan air (Moisture Analytical Balance)
2. Uji sifat alir; Laju alir dan Sudut baring (Flow-tester)
3. Uji keseragaman ukuran partikel (Granulometer)
4. Uji bobot jenis/densitas kemampatan (Tapped density tester)
5. Uji kadar zat aktif (sesuai monografi zat aktifnya)

Evaluasi terhadap tablet, meliputi:

(WAJIB sistematis/berurutan pengerjaannya)
1. Uji organoleptis
2. Uji keseragaman ukuran; Diameter dan Tebal (Micrometer scale)
3. Uji kekerasan (Hardness tester)
4. Uji friabilitas/friksibilitas (Friability and Abrasion tester)
5. Uji keseragaman sediaan; Keragaman bobot dan Keseragaman kandungan
6. Uji waktu hancur (Desintegration tester)
7. Uji disolusi (Dissolution tester)
8. Uji higroskopisitas (Desikator)
Evaluasi Sediaan Tablet
Sabtu, 08 Rajab 1437 H / 15 April 2016

Evaluasi Granul
Evaluasi Granul
Produk Antara Sediaan Tablet

Evaluasi terhadap serbuk/granul/massa kapsul/massa tablet, meliputi:

(WAJIB sistematis/berurutan pengerjaannya)
1. Uji kelembaban/kandungan air (Moisture Analytical Balance)
2. Uji sifat alir; Laju alir dan Sudut baring (Flow-tester)
3. Uji keseragaman ukuran partikel (Granulometer)
4. Uji bobot jenis/densitas kemampatan (Tapped density tester)
5. Uji kadar zat aktif (sesuai monografi zat aktifnya)
Evaluasi Granul
01. Uji Kelembaban/Kandungan Air

Kelembaban Serbuk/Granul
Adalah jumlah massa (air) yang hilang selama proses pemanasan (70°C)
(Persyaratan 1-3 %)
Kandungan lembab diukur dengan pemanasan (gravimetri) menggunakan alat
seperti Moisture Analytical Balance

Tujuan Pengujian
Mengontrol kandungan lembab granul sehingga tidak akan menimbulkan
masalah pada proses pencetakan dan produk akhir tablet
(Kadar lembab yang tinggi dapat mengganggu aliran, menyebabkan
penempelan pada mesin, dan meningkatkan resiko pertumbuhan mikroba
sedangkan kadar lembab yang rendah menyebabkan granul rapuh)
Kandungan lembab juga berkaitan dengan kadar zat aktif dalam granul
Evaluasi Granul
Moisture Analytical Balance
Evaluasi Granul
02. Uji Sifat Alir

Karakteristik sifat alir serbuk atau massa serbuk atau massa granul, baik yang
akan dibuat menjadi sediaan serbuk, kapsul, granul ataupun tablet yang
baik dapat dilakukan menggunakan pengujian sifat alir yang meliputi laju
alir dan sudut baring yang terbentuk setelah massa serbuk seluruhnya
keluar dari alat ujinya yaitu Flow-tester (metode corong).
Penetapan penggolongan sifat alir serbuk berdasarkan kecepatan alirnya dapat
ditentukan dari bobot (gram) serbuk yang keluar dari alat uji per satuan
waktu (detik). Sifat laju alir serbuk (gram/detik) dapat dilihat pada tabel di
bawah ini (Voight, 1989).

Sudut Baring Laju Alir

No Sifat Alir No Sifat Alir
(tangesial) (gram/detik)

1 25°—30° Sangat Baik 1 > 10 Sangat Baik

2 31°—35° Baik 2 4 - 10 Baik
3 Cukup Baik 3 1,6 - 4 Buruk
36°—40°
4 < 1,6 Sangat Buruk
4 41°—45° Agak Baik
5 46°—55° Buruk
6 56°—65° Sangat Buruk
7 > 66° Sangat Buruk Sekali
Evaluasi Granul
Flow Tester
Evaluasi Granul
03. Uji Keseragaman Ukuran Partikel

 Granulometri adalah analisis ukuran dan distribusi ukuran-ukuran granul

 Dalam melakukan analisis granulometri digunakan susunan pengayak dengan
berbagai ukuran dengan mesh terbesar diletakkan paling atas dan
dibawahnya disusun pengayak dengan mesh yang makin kecil

Tujuan granulometri
Melihat keseragaman dari ukuran granul.
Ukuran granul sebaiknya seragam hal ini sehingga dapat menjamin aliran
granul dan juga keseragaman kandungan granul
Distribusi ukuran granul sebaiknya mengikuti kurva distribusi normal
Dari distribusi granul kita bisa melihat jumlah fines (serbuk) dalam granul yang
dihasilkan

TUGAS
1) Berapa ukuran standar Mesh yang digunakan pada Granulometer (6 Mesh)?
2) Sebutkan setiap ukuran Mesh akan menghasilkan berapa ukuran partikelnya?
3) Analisis pernafsiran hasil dari pengujian ini?
Evaluasi Granul
Granulometer
Evaluasi Granul
04. Uji Bobot Jenis/Densitas Kemampatan

Volume dan kerapatan serbuk ditentukan dari ukuran dan bentuk partikelnya
dengan volume serbuk. Bobot serbuk ditimbang dan dituang hati-hati ke dalam
suatu gelas ukur kemudian permukaannya diratakan, volume yang terbaca
adalah volume awal. Ketukan dilakukan sampai diperoleh volume konstan
(Voight, 1989).

Tujuan Pengujian Densitas Kemampatan

 Melihat keseragaman dari ukuran granul.
 Ukuran granul sebaiknya seragam hal ini sehingga dapat menjamin aliran
granul dan juga keseragaman kandungan granul
 Distribusi ukuran granul sebaiknya mengikuti kurva distribusi normal
 Dari distribusi granul kita bisa melihat jumlah fines (serbuk) dalam granul
yang dihasilkan

Bobot Jenis yang diperoleh adalah:

 BJ Sejati (Piknometer)
 BJ Ruahan/Nyata (BJ sebelum pemampatan)
 BJ Mampat (BJ setelah pemampatan)
Evaluasi Granul
04. Uji Bobot Jenis/Densitas Kemampatan

Angka Haussner Persen Kompresibilitas

𝐵𝐵𝐵𝐵𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 ℎ 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 �𝐵𝐵𝐵𝐵𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 − 𝐵𝐵𝐵𝐵𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛 �
𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯𝑯 = %𝑲𝑲 = × 100%
𝐵𝐵𝐵𝐵𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝐵𝐵𝐵𝐵𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

Kadar Pemampatan
(𝑉𝑉0 − 𝑉𝑉500 )
𝑲𝑲𝒑𝒑 = × 100%
𝑉𝑉0
Dimana
Kp = Kadar pemampatan
V0 = Volume granul sebelum dimampatkan
V500 = Volume granul setelah dimampatkan %K = 5-15% aliran sangat baik
%K = 16-25% aliran baik
%K ≥ 26% aliran sangat buruk
Evaluasi Granul
Tapped Density Tester
Evaluasi Granul
05. Uji Kadar Zat Aktif

 Uji ini dilakukan untuk mengetahui kadar zat aktif dalam granul sehingga
bisa menjamin keakuratan dosis pada sediaan akhirnya
 Pengujian dilakukan sesuai dengan monografi zat aktif yang terkandung
dalam formula
Evaluasi Sediaan Tablet
Sabtu, 08 Rajab 1437 H / 15 April 2016

Evaluasi Tablet
Abstraksi
Evaluasi Tablet

Evaluasi terhadap tablet, meliputi:

(WAJIB sistematis/berurutan pengerjaannya)
1. Uji organoleptis
2. Uji keseragaman ukuran (Micrometer scale)
3. Uji kekerasan (Hardness tester)
4. Uji friabilitas/friksibilitas (Friability and Abrasion tester)
5. Uji keseragaman sediaan
6. Uji waktu hancur (Desintegration tester)
7. Uji disolusi (Dissolution tester)
8. Uji higroskopisitas (Desikator)
Evaluasi Tablet
01. Uji Organoleptis

Uji ini dilakukan untuk mengetahui sifat fisik sediaan yang meliputi:
1. Bentuk
2. Warna
3. Bau
4. Rasa
Evaluasi Tablet
02. Uji Keseragaman Ukuran

Uji ini dilakukan untuk mengetahui keseragaman ukuran fisik tablet yang telah
dibuat berdasarkan diameter dan tebal tablet.

Diambil secara acak 20 tablet, lalu diukur diamater dan tebalnya menggunakan
jangka sorong. Menurut Farmakope Indonesia; Diameter tablet tidak lebih
dari 3 kali, dan tidak kurang dari 1 1/3 tebal tablet.
Evaluasi Tablet
Thickness and Diameter Tester
Evaluasi Tablet
03. Uji Kekerasan

Kekerasan tablet jika terlalu rendah maka tablet akan mudah rusak oleh
gangguan mekanik, dan bila kekerasan terlalu tinggi akan mempengaruhi
waktu hancur tablet

Tujuan Pengujian Densitas Kemampatan

menjamin ketahanan tablet terhadap gaya mekanik pada proses: pengemasan,
penghantaran (shipping)

Penafsiran Hasil
Nilai kekerasan tablet bergantung pada bobot tablet. Semakin besar tablet,
kekerasan yang diperlukan pun akan semakin besar.
 Bobot tablet sampai 300 mg = 4 – 7 kg/cm2
 Bobot tablet 400 – 700 mg = 7 – 12 kg/cm2
Evaluasi Tablet
Hardness Tester
Evaluasi Tablet
04. Uji Friabilitas Friksibilitas

 Friabilitas adalah parameter untuk menguji ketahanan tablet bila

dijatuhkan pada suatu ketinggian tertentu
 Friksibilitas adalah parameter untuk menguji ketahanan tablet jika tablet
mengalami gesekan antar tablet

Tujuan Pengujian
Untuk mengukur ketahanan permukaan tablet terhadap gesekan dan jatuhan
yang dialaminya sewaktu pengemasan dan pengiriman tujuan

Penafsiran Hasil
Bobot yang hilang setelah pengujian friabilitas dan friksibilitas tidak boleh
lebih dari 1%
Evaluasi Tablet
Friability Abrasion Tester
Evaluasi Tablet
05. Uji Keseragaman Sediaan

Keseragaman sediaan dilakukan untuk memastikan proses pembuatan dan

produk akhir yang diperoleh memiliki keragaman bobot dan keseragaman
kandungan yang baik sesuai persyaratan. Pengujian ini menjadi mutlak dalam
sistem penjaminan mutu produksi, sebab tanpa dilakukan dan terpenuhinya
pengujian ini maka dapat disimpulkan bahwa sistem penjaminan mutu tidak
berjalan dengan baik.

Tujuan Pengujian
 Memastikan bobot tablet yang kita buat, berada pada simpangan baku yang
diperbolehkan
 Memastikan setiap tablet mengandung zat aktif yang diprasyaratkan
Evaluasi Tablet
05a. Uji Keragaman Kandungan

Uji keragaman bobot dilakukan dengan penimbangan 30 tablet sekaligus dari

setiap batch yang diproduksi, dan ditimbang satu persatu.
Tidak boleh ada 2 tablet yang masing-masing menyimpang lebih besar dari
harga yang ditetapkan pada Kolom A dari bobot rata-rata; dan Tidak boleh ada
1 tablet pun yang menyimpang lebih dari harga pada Kolom B

Penafsiran Hasil
Bobot Rataan Penyimpangan Bobot Rata-rata (%)
(mg) A B

< 25 15 30
26 - 150 10 20
151 - 300 7,5 15
> 300 5 10
Evaluasi Tablet
05b. Uji Keseragaman Kandungan

Uji keseragaman kandungan ini dilakukan terhadap 30 tablet dari setiap batch
yang diproduksi. Pengujian dilakukan dengan mengambil 10 kapsul secara acak
dari 30 tablet yang telah disiapkan, lalu ditetapkan kadar satu per satu sesuai
monografi bahan aktifnya (Farmakope).

Penafsiran Hasil
 Bila ditemukan 1 (satu) tablet dengan kandungan ZA diluar 85-115% dengan
SDR (Simpangan Baku Relatif) lebih besar dari 6%, maka tentukan 20 tablet
sisanya
 Pengujian keseragaman kandungan bahan aktif dianggap memenuhi
persyaratan. bila:
1) Tidak lebih dari 1 (satu) dari 30 kapsul ada diluar 85-115%
2) Tidak ada satu kapsul pun yang diluar 75-125%
3) Simpangan Baku Relatifnya tidak lebih besar dari 7,8%
Evaluasi Tablet
06. Uji Waktu Hancur

 Untuk mengetahui waktu yang dibutuhkan untuk hancurnya tablet dalam

media yang telah ditentukan
 Uji waktu hancur tidak menyatakan bahwa sediaan atau bahan aktifnya
terlarut sempurna
 Sediaan dinyatakan hancur sempurna bila sisa sediaan yang tertinggal pada
kasa alat uji merupakan masa lunak yang tidak mempunyai inti yang jelas,
kecuali bagian dari penyalut atau cangkang kapsul yang tidak larut
 Waktu yang diperlukan untuk menghancurkan ke 6 tablet tidak lebih dari 15
menit untuk tablet yang tidak bersalut atau sesuai dengan waktu yang
ditentukan pada monografi
 Bila 1 tablet atau 2 tablet tidak hancur sempurna, ulangi pengujian dengan
12 tablet lainnya: tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur
sempurna
Evaluasi Tablet
Desintegration Tester
Evaluasi Tablet
07. Uji Disolusi

Uji disolusi dilakukan untuk mengukur jumlah (bobot) zat yang terlarut
sampai waktu (menit) tertentu sesuai dengan prosedur dan persyaratan yang
ada pada monografi
Evaluasi Tablet
Dissolution Tester
Evaluasi Tablet
08. Uji Higroskopisitas

Suatu sediaan dikatakan stabil secara fisik apabila tidak menunjukkan

perubahan-perubahan sifat fisik selama masa penyimpanan. Salah satu sifat
fisik yang perlu diamati adalah sifat higroskopisitas sediaan. Uji higroskopisitas
merupakan cara menguji kemampuan bahan obat untuk menyerap uap
air/kelembaban dari udara setelah disimpan dalam suatu kondisi dalam satuan
waktu yang diamati

Tujuan Pengujian
 Sejumlah 6 (enam) tablet dari masing-masing batch dalam wadah sesuai
kemasan edarnya sebanyak 2 (dua) sampel
 Lakukan pengamatan terhadap perubahan organoleptis (fisik) sediaan
tablet, meliputi bobot—bentuk—warna tablet