OBJEK II
ANALISIS GOLONGAN BARBITAL
DI SUSUN OLEH :
NO BP : 1601022
KELAS : VA
DOSEN PENGAMPU
DOSEN I DOSEN II
ASISTEN DOSEN
ASDOS I ASDOS II
ASDOS V
LAILATUL HASANAH
KATA PENGANTAR
Dengan menyebut nama Allah swt yang maha pengasih lagi maha penyayang,
kami ucapkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan
rahmat, hidayat, dan inayah-Nya kepada kami, sehingga kami dapat menyelesaikan
makalah kimia farmasi analitik I tentang “Analisis Golongan Barbital” dengan baik
dan lancar.
Makalah kimia farmasi analitik I, ini telah kami susun dengan semaksimal
mungkin dengan mendapatkan bantuan dari berbagai pihak sehingga kami dapat
lancer dalam penulisan makalah ini. Dengan demikian, kami menyampaikan banyak
Terima Kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam penulisan makalah
ini.
Penyusun
BAB I
PENDAHULUAN
Dalam bidang farmasi khususnya kimia atau analisis farmasi sering dilakukan
analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif
seperti identifikasi organoleptik, sedangkan Analisa kuantitatif digunakan untuk
menentukan kadar suatu senyawa. Teknik analisis obat secara kualitatif (identifikasi
obat) menggunakan pereaksi-pereaksi kimia, dengan memperhatikan reaksi warna
yang terjadi dari hasil-hasil uji tersebut. Oleh karena ilmu farmasi merupakan bidang
yang terkait dengan kajian berbagai aspek obat, sehingga kemampuan dalam
mengidentifikasi dan menganalisis senyawa obat sangat penting dimiliki oleh seorang
ahli farmasi (pharmacyst).
Dalam melakukan analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik
sifat-sifat fisik maupun sifat-sifat kimianya. Teknik analisis obat secara kualitatif
didasarkan pada golongan obat menurut jenis senyawanya secara kimia, dan bukan
berdasarkan efek farmakologinya. Hal ini disebabkan karena kadang-kadang suatu
obat dengan struktur kimia yang sama, mempunyai efek farmakologi/daya terapeutis
yang jauh berbeda. Misalnya asam hidroksi benzoat dan turunannya sebagai berikut :
Asam salisilat (asam orto-hidroksi benzoat) digunakan sebagai obat luar
(keratolitikum)
Asetosal (asam asetil salisilat) digunakan sebagai obat analgetikum dan
antipiretikum
Nipagin ( metil-p-hidroksibenzoat) digunakan sebagai zat pengawet.
a b c
Gambar 1. Asam salisilat(a), Asetosal(b), Nipagin(c)
Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil
kondensasi ester etil dari asam dietil malonal dan ureum. Barbital (barbiturat)
digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat
nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam
barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan
meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat(
Ganiswara, S. G. 1995).
Asam barbiturat pertama kali disintesis oleh peneliti Jerman Adolf Von Baeyer
pada tanggal 6 Desember 1864. Hal ini dilakukan dengan cara mengkondensasi urea
dari hewan produk limbah dengan dietil malonat (ester dari asam apel).
penggunaannya sejak tahun 1980-an telah sangat menurun karena adanya obat-obat
dari kelompok benzodiazepin yang lebih aman, yang merupakan pengecualin adalah
fenobarbital, yang memiliki sifat antikonvulsif dan tiopental, yang masih banyak
hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat. ( Mycek, M.J., Harvey,
a. Sifat Fisika
1) bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut
nonpolar seperti minyak dan kloroform
2) Dapat menyublim terutama dalam keadaan vakum
3) Kelarutan :Larut dalam 130 bagian air, dalam 13 bagian air mendidih, dalam
15 bagian etanol (95%) P, dalam 75bagian kloroform P, dalam 35 bagian eter
P dan dlam 6 bagian aseton, Jarak leburnya antara 188 dan 192.
4) Bobot Molekul: 184,19 g/mol
5) Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih
b. Sifat Kimia
1. Umumnya zat padat berupa kristal putih, sedikit pahit.
2. Terurai pada pH 10 sangat lambat dan pada alkali setelah pemanasan.
3. Barbital bersifat asam lemah yang berbasa satu ini disebabkan terjadinya
keseimbangan bentuk keto dan enol dimana bentuk enol bersifat asam lemah
karena dapat terionisasi.
4. Bila dalam suasana asam, kesetimbangan bergeser ke kiri dalam bentuk keto
yang mudah larut dalam pelarut organik, sedangkan dalam suasana basa akan
bergeser ke arah bentuk enolnya berbentuk garam yang mudah larut dalam air.
Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat tidak sama
kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps. Penghambatan
hanya terjadi pada sinaps GABA-nergik. Walaupun demikian efek yang terjadi
mungkin tidak semuanya melalui GABA sebagai mediator (Ganiswara, 1995).
Barbiturat diabsorbsi oral dan beredar luas ke seluruh tubuh. Obat tersebar
dalam tubuh dari otak sampai ke daerah splanknikus, otot skelet dan akhirnya ke
jaringan lemak. Gerakan ini penting dalam menentukan jangka waktu kerja yang
singkat dari tiopental dan derivat jangka pendek lainnya. Barbiturat dimetabolisme
dalam hati, dan metabolit yang tidak aktif dikeluarkan dalam urin
Barbiturat didistribusi secara luas dan dapat lewat plasenta. Barbiturat yang
sangat larut lemak, yang diguankan sebagai penginduksi anestesi, misalnya thiopental
dan metoheksital, setelah pemberian secara IV. Akan ditimbun di jaringan lemak dan
otot. Hal ini menyebabkan penurunan kadarnya dalam plasma dan otak secara cepat,
menyebabkan pasien sadar dalam waktu 5-15 menit setelah penyuntik dengan dosis
anestetik. Setelah depot lemak jenuh, terjadi redistribusi ke aliran sistemik, akibatnya
pemulihan setelah pemberian barbiturat sangat larut lemak memerlukan waktu yang
lama.
Secara struktur, atom hidrogen pada kedudukan 5 pada asam barbiturat harus
diganti agar aktivitasnya maksimal. Juga dengan memperpanjang rantai alkil sampai
5 atau 6 atom karbon pada kedudukan 5 akan meningkatkan kekuatannnya. Namun,
apabila melebihi dari itu dapat menurunkan efek depresan dan bias menghasilkan
efek konvulsan. Hal ini disebabkan oleh peningkatan atom karbon > 6 akan melebihi
sifat lipofilik yang ideal. Rantai bercabang, siklik atau tidak jenuh pada kedudukan 5
umumnya menimbulkan durasi aksi lebih pendek daripada rantai normal jenuh
dengan jumlah atom karbon yang sama. Hal ini terlihat adanya kombinasi antara
menurunnya sifat lipofilik dan memudahkan konversi metabolic menjadi polar
sehingga menyebabkan metabolit menjadi tidak aktif. Senyawa dengan gugus alkil
pada kedudukan 1 atau 3 mempunyai aksi awal dan durasi yang lebih pendek. Serta
mengganti oksigen denga sulfur pada atom karbon no.2 dapat memperpendek onset
dan durasi. Barbiturat mempunyai inti hasil kondesasi etilester dan asam
dietilmalonal dengan ureum.( Tadjuddin, Naid 2001).
2.9 Turunan golongan barbital/barbitutat
1 5 5
1..Barbital ( veronal)
Gambar 3. Struktur Barbital
2.Fenobarbital
3. Sekobarbital
4.Pentobarbital
Gambar 6. Struktur pentobarbital
5. Allobarbital
6.Aprobarbital
Gambar 8. Strukrur Aprobarbital
7.Amobarbital
8. Metoheksital
9..Thiopental
3.1.2 Kelarutan
Larut dalam 130 bagian air, dalam 13 bagian air mendidih, dalam 15 bagian
etanol (95%) P, dalam 75 bagian kloroform P, dalam 35 bagian eter P dan dalam 6
bagian aseton P.
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat yang
diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah nitrogen (N).
Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah pengujian
senyawa obat tersebut.
1. Identifikasi Unsur H
a. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur
→ tebentuk titik air pada tabung reaksi
b. Pirolisis dengan Unsur
Sampel + 50 mg sulfur → ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat →
Adanya H menimbulkan warna hitam pada kertas Pb-asetat
2. Identifikasi Unsur N
a. Reaksi Kjedhal
10 mg sampel + diteteskan 10 H2SO4 pekat → larutan jernih +
ditambahkan 10 mL air → dibasahkan dengan NaOH + beberapa tetes
pereaksi Nessler → adanya endapan coklat
3. Identifikasi Unsur C
a. Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan dalam cawan → dipijarkan dengan api kecil dan besar
(diamati warna nyala) → terdapat jelaga, naikkan suhu api + HNO3 (jika
perlu) → amati jelaga→ warna hitam.
b. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur
→ tebentuk titik air pada tabung reaksi.
4. Identifikasi unsur O
Cara mendeteksi keberadaan unsur oksigen adalah dengan menggunakan
pereaksi feroks (kompleks Fe+3[Fe(CNS)6]-3). Apabila mengandung oksigen, kertas
feroks yang ditetesi senyawa sampel maka kertas feroks akan berubah warna menjadi
merah.
Larutan zat dalam BaOH/KOH → asamkan dalam asam asetat → kristal yang
diawali dengan adanya tetes minyak warna hijau.
c. Reaksi Pengendapan Dengan Fosfat
Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat
→ endapan.
d. Reaksi Cu, Fe, dan Br Kompleks
e. Reaksi Bauchardat
Larutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom → kristal (phenodorm, veronal)
g. Reaksi dengan AgNO3
h. Aqua Barit
Dalam sruktur diatas terdapat unsur karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen
(O) pada obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.
1. Identifikasi Unsur H
a. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO → dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur
→ tebentuk titik air pada tabung reaksi.
b. Pirolisis dengan sulfur
Sampel + 50 mg sulfur → ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat →
Adanya H menimbulkan warn hitam pada kertas Pb-asetan
2. Identifikasi Unsur N
a. Reaksi Kjedhal
Sampel + diteteskan H2SO4 pekat → larutan jernih + ditambahkan
aquadest → dibasahkan dengan NaOH + beberapa tetes pereaksi Nessler→
adanya endapan coklat
3. Identifikasi Unsur C
a. Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan dalam cawan → dipijarkan dengan api kecil dan besar
(diamati warna nyala) → terdapat jelaga, naikkan suhu api + HNO3 (jika
perlu) → amati jelaga→ warna hitam
4. Identifikasi unsur O
Cara mendeteksi keberadaan unsur oksigen adalah dengan menggunakan
pereaksi feroks (kompleks Fe+3[Fe(CNS)6]-3). Apabila mengandung oksigen,
kertas feroks yang ditetesi senyawa sampel maka kertas feroks akan berubah
warna menjadi merah.
3.6.2 Fenobarbital
3.6.2.1 Reaksi Pendahuluan
Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk, warna, dan rasa
1. Identifikasi Unsur C
a. Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan dalam cawan → dipijarkan dengan api kecil dan besar
(diamati warna nyala) → terdapat jelaga, naikkan suhu api + HNO3 (jika
perlu) → amati jelaga→ warna hitam
b. Reaksi Penfield
Sampel + CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi dengan
pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur →
tebentuk titik air pada tabung reaksi
2. Identifikasi Unsur H
a. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air
kapur → tebentuk titik air pada tabung reaksi
3. Pirolisis dengan Unsur
Sampel + 50 mg sulfur → ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat →
Adanya H menimbulkan waran hitam pada kertas Pb-asetan
4. Identifikasi Unsur N
a. Reaksi Kjedhal
Sampel + diteteskan H2SO4 pekat → larutan jernih + ditambahkan aquadest
→ dibasahkan dengan NaOH + beberapa tetes pereaksi Nessler→ adanya
endapan coklat
5. Identifikasi unsur O
Cara mendeteksi keberadaan unsur oksigen adalah dengan menggunakan
pereaksi feroks (kompleks Fe+3[Fe(CNS)6]-3). Apabila mengandung oksigen,
kertas feroks yang ditetesi senyawa sampel maka kertas feroks akan berubah
warna menjadi merah.
a) Keton :
1. Reaksi Legal-Rothera
Zat + Na2HPO4 + NH4OH → warna biru, ungu
2. Reaksi Taufel Tholer
Zat + salycyl aldehid + H2SO4 Pekat → kocok → merah carten
b) Amin Sekunder :
Reaksi Alkalis: Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
c) Inti Benzen :
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi diazo warna
merah orange
d) Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H 2SO4 →dingin → air + NH4OH + Na2S →
lapisan merah coklat
1.6.2.3 Reaksi penegasan
1. Koppary –zwikker
Sampel + Koppary –zwikker → larutan merah muda, kemudian menguap
dan menyisakan endapan putih
2. Liebermann
Sampel + reagen Lieberman → larutan warna orange
3. Reaksi parry
Sampel + alcohol hingga larut +2-3 tetes reagen parry + 1 tetes ammonia
( P) → warna ungu
4. Zat + H2SO4+ α naftol →fluorisensi
5. Zat dalam spiritus fortiori + COCl2 +1 tetes NH4OH (p) →warna ungu
Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk, warna, dan rasa
Uji kelarutan
Sampel + pelarut ( air/ alkohol/ kloroform) → larut/ tidak
Uji keasaman
-Larutan sampel + kertas lakmus biru → merah (asam) / biru (basa)
-Larutan sampel + kertas lakmus merah → merah (asam) / biru (basa)
-Larutan sampel + kertas pH → pH 1-14
Penentuan unsure- unsure
a. Identifikasi Unsur C
1. Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan dalam cawan → dipijarkan dengan api kecil dan
besar (diamati warna nyala) → terdapat jelaga, naikkan suhu api +
HNO3 (jika perlu) → amati jelaga→ warna hitam
2. Reaksi Penfield
Sampel + CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi
air kapur → tebentuk titik air pada tabung reaksi
b. Identifikasi Unsur H
1. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air
kapur → tebentuk titik air pada tabung reaksi
2. Pirolisis dengan Unsur
Sampel + 50 mg sulfur → ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat
→ Adanya H menimbulkan waran hitam pada kertas Pb-asetan
c. Identifikasi Unsur N
1. Reaksi Kjedhal
Sampel + diteteskan H2SO4 pekat → larutan jernih + ditambahkan
aquadest → dibasahkan dengan NaOH + beberapa tetes pereaksi
Nessler→ adanya endapan coklat
d. Identifikasi unsur O
Cara mendeteksi keberadaan unsur oksigen adalah dengan menggunakan
pereaksi feroks (kompleks Fe+3[Fe(CNS)6]-3). Apabila mengandung oksigen,
kertas feroks yang ditetesi senyawa sampel maka kertas feroks akan berubah
warna menjadi merah.
Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk, warna, dan rasa
Uji kelarutan
Sampel + pelarut ( air/ alkohol/ kloroform) → larut/ tidak
Nembutal: mudah larut dalam alcohol, air, tidak larut dalam eter
Uji keasaman
- Larutan sampel + kertas lakmus biru → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas lakmus merah → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas pH → pH 1-14
Penentuan unsur- unsure
Dalam sruktur diatas terdapat unsur karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O)
pada obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.
1. Identifikasi Unsur C
a. Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan dalam cawan → dipijarkan dengan api kecil dan besar
(diamati warna nyala) → terdapat jelaga, naikkan suhu api + HNO3 (jika
perlu) → amati jelaga→ warna hitam
b. Reaksi Penfield
Sampel + CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air
kapur → tebentuk titik air pada tabung reaksi
2. Identifikasi Unsur H
a. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air
kapur → tebentuk titik air pada tabung reaksi
b. Pirolisis dengan Unsur
Sampel + 50 mg sulfur → ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat
→ Adanya H menimbulkan waran hitam pada kertas Pb-asetan
3. Identifikasi Unsur N
a. Reaksi Kjedhal
Sampel + diteteskan H2SO4 pekat → larutan jernih + ditambahkan
aquadest → dibasahkan dengan NaOH + beberapa tetes pereaksi
Nessler→ adanya endapan coklat
4. Identifikasi unsur O
Cara mendeteksi keberadaan unsur oksigen adalah dengan menggunakan
pereaksi feroks (kompleks Fe+3[Fe(CNS)6]-3). Apabila mengandung oksigen,
kertas feroks yang ditetesi senyawa sampel maka kertas feroks akan berubah
warna menjadi merah.
3.6.4.2 Reaksi Gugus Fungsi ( Uji Golongan)
a) Keton :
1. Reaksi Legal-Rothera
Zat + Na2HPO4 + NH4OH → warna biru, ungu
2. Reaksi Taufel Tholer
Zat + salycyl aldehid + H2SO4 Pekat → kocok → merah carten
b) Amin Sekunder :
Reaksi Alkalis
Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
c)Inti Benzen :
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi diazo warna
merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 → dingin → air + NH4OH + Na2S →
lapisan merah coklat
3.6.4.4.Reaksi Kristal
a) Reaksi Cu, Fe
Zat + 2-3 tetes pereaksi pada objek glass → tutup dengan cover glass
→panaskan→ Kristal → amati dengan mikroskop
1. Pereaksi CU- complex
0.3 g CuSO4 5H2O + 1 ml HCl +3 g KI + aqua ad 100 ml
2. pereaksi Fe-complex
3 gr Larutan FeCl3 +I ml HCl +3 g KI + aqua ad 100 ml
b) zat + naoh 0,1 N →sampai jenuh → +NH4 fosfat
c) Dengan Aseton Air
Tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan
hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk, warna, dan rasa
a) Identifikasi Unsur C
1. Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan dalam cawan → dipijarkan dengan api kecil dan besar
(diamati warna nyala) → terdapat jelaga, naikkan suhu api + HNO3 (jika
perlu) → amati jelaga→ warna hitam
2. Reaksi Penfield
Sampel + CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi dengan
pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur →
tebentuk titik air pada tabung reaksi
b) Identifikasi Unsur H
1. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang
dilengkapi dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung
yang berisi air kapur → tebentuk titik air pada tabung reaksi
2. Pirolisis dengan Unsur
Sampel + 50 mg sulfur → ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat
→ Adanya H menimbulkan waran hitam pada kertas Pb-asetan
c) Identifikasi Unsur N
1. Reaksi Kjedhal
Sampel + diteteskan H2SO4 pekat → larutan jernih + ditambahkan
aquadest → dibasahkan dengan NaOH + beberapa tetes pereaksi
Nessler→ adanya endapan coklat
d) Identifikasi unsur O
Cara mendeteksi keberadaan unsur oksigen adalah dengan menggunakan
pereaksi feroks (kompleks Fe+3[Fe(CNS)6]-3). Apabila mengandung oksigen,
kertas feroks yang ditetesi senyawa sampel maka kertas feroks akan berubah
warna menjadi merah.
a) Keton :
1. Reaksi Legal-Rothera
Zat + Na2HPO4 + NH4OH → warna biru, ungu
2. Reaksi Taufel Tholer
Zat + salycyl aldehid + H2SO4 Pekat → kocok → merah carten
b) Amin Sekunder :
Reaksi Alkalis
Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
c) Inti Benzen :
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi diazo warna
merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 → dingin → air + NH4OH + Na2S →
lapisan merah coklat
3.6.5.3 Reaksi Penegasan
3.6.6 Aprobarbital(Alurat)
Dalam sruktur diatas terdapat unsur karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen
(O) pada obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.
a) Identifikasi Unsur C
1. Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan dalam cawan → dipijarkan dengan api kecil dan besar
(diamati warna nyala) → terdapat jelaga, naikkan suhu api + HNO3 (jika
perlu) → amati jelaga→ warna hitam
2. Reaksi Penfield
Sampel + CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi dengan
pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur →
tebentuk titik air pada tabung reaksi
b) Identifikasi Unsur H
1. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur
→ tebentuk titik air pada tabung reaksi.
a) Keton :
1. Reaksi Legal-Rothera
Zat + Na2HPO4 + NH4OH → warna biru, ungu
2. Reaksi Taufel Tholer
Zat + salycyl aldehid + H2SO4 Pekat → kocok → merah carten
b) Amin Sekunder :
Reaksi Alkalis
Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
c) Inti Benzen :
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi diazo warna
merah orange.
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 → dingin → air + NH4OH + Na2S →
lapisan merah coklat.
Uji kelarutan
Sampel + pelarut ( air/ alkohol/ kloroform) → larut/ tidak
Amytal: larut dalam air(1:1300), etanol (1:5) kloroform (1:7) eter (1:7)
Uji keasaman
- Larutan sampel + kertas lakmus biru → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas lakmus merah → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas pH → pH 1-14
1. Reaksi Cu, Fe
Zat + 2-3 tetes pereaksi pada objek glass → tutup dengan cover glass
→panaskan→ Kristal → amati dengan mikroskop
a. Pereaksi CU- complex
0.3 g CuSO4 5H2O + 1 ml HCl +3 g KI + aqua ad 100 ml
b. pereaksi Fe-complex
3 gr Larutan FeCl3 +I ml HCl +3 g KI + aqua ad 100 ml
2. zat + NaOH 0,1 N →sampai jenuh → +NH4 fosfat
Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk, warna, dan rasa
Uji kelarutan
Sampel + pelarut ( air/ alkohol/ kloroform) → larut/ tidak
Uji keasaman
- Larutan sampel + kertas lakmus biru → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas lakmus merah → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas pH → pH 1-14
3.6. 9 Tiopental
3.6.9.1 Reaksi Pendahuluan
Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk, warna, dan rasa
Uji kelarutan
Sampel + pelarut ( air/ alkohol/ kloroform) → larut/ tidak
Uji keasaman
- Larutan sampel + kertas lakmus biru → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas lakmus merah → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas pH → pH 1-14
Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk, warna, dan rasa
Serbuk Kristal
putih Tidak berbau Tidak berasa
Uji kelarutan
Sampel + pelarut ( air/ alkohol/ kloroform) → larut/ tidak
Heksobarbital: praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat, larut dalam
methanol, etanol, ether, aseton.
Uji keasaman
- Larutan sampel + kertas lakmus biru → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas lakmus merah → merah (asam) / biru (basa)
- Larutan sampel + kertas pH → pH 1-14
Penentuan unsur- unsure
Dalam sruktur diatas terdapat unsur karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O)
pada obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.
a) Identifikasi Unsur C
1. Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan dalam cawan → dipijarkan dengan api kecil dan besar
(diamati warna nyala) → terdapat jelaga, naikkan suhu api + HNO3 (jika
perlu) → amati jelaga→ warna hitam
2. Reaksi Penfield
Sampel + CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi dengan
pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur →
tebentuk titik air pada tabung reaksi
b) Identifikasi Unsur H
1. Reaksi Penfield
Sampel + 50 mg CuO→ dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi
dengan pipa U → terbentuk gas → dialirkan ke tabung yang berisi air kapur
→ tebentuk titik air pada tabung reaksi
2. Pirolisis dengan Unsur
Sampel + 50 mg sulfur → ditutup tabung reaksi dengan kertas Pb-asetat →
Adanya H menimbulkan waran hitam pada kertas Pb-asetan
c) Identifikasi Unsur N
1. Reaksi Kjedhal
Sampel + diteteskan H2SO4 pekat → larutan jernih + ditambahkan
aquadest → dibasahkan dengan NaOH + beberapa tetes pereaksi Nessler→
adanya endapan coklat
d) Identifikasi unsur O
Cara mendeteksi keberadaan unsur oksigen adalah dengan menggunakan
pereaksi feroks (kompleks Fe+3[Fe(CNS)6]-3). Apabila mengandung oksigen,
kertas feroks yang ditetesi senyawa sampel maka kertas feroks akan berubah
warna menjadi merah.
3.6.10.2 Reaksi Gugus Fungsi ( Uji Golongan)
a) Keton :
1. Reaksi Legal-Rothera
Zat + Na2HPO4 + NH4OH → warna biru, ungu
2. Reaksi Taufel Tholer
Zat + salycyl aldehid + H2SO4 Pekat → kocok → merah carten
b) Amin Sekunder :
Reaksi Alkalis
Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
c) Inti Benzen :
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi diazo warna
merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 → dingin → air + NH4OH + Na2S →
lapisan merah coklat
3.6. 10.3 Reaksi Penegasan
1. Zat + H2SO4(P) → kuning, lama kelamaan merah jingga
4.1 HASIL
Reaksi Penegasan
- Reaksi dengan AgNO3
Zat uji + Larutan zat dalam AgNO3 5% + Amoniak
Endapan larut (+)
- Reaksi Parri
Zat uji + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen parri + 1 tetes
ammonia pekat warna ungu (+)
Pada praktikum kali ini yang berjudul “BARBITAL” yang bertujuan untuk
menganalisis zat aktif dan zat tambahan yang terdapat pada sampel yang tersedia.
Sebelum saya menjelaskan bagaimana cara kerja yang saya lakukan dilaboratorium
kimia farmasi analisis ini, saya akan menjelaskan terlebih dahulu apa itu barbital.
Jadi seperti yang kita ketahui barbital adalah suatu golongan obat tidur yang
mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum.
Barbital itu sendiri digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonsulvan, dan
anestetik dengan sifat nonselektif yang bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi
mudah larut dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform.
Selanjutnya saya akan menjelaskan apa apa saja alat dan bahan pada
praktikum kali ini, dan bagaimana cara kerja dari praktikum barbital ini, jadi yang
pertama kita siapkan alat dan bahan dimana alat yang kita gunakan masih sama
dengan praktikum sebelumnya yaitu tabung reaksi, penjepit tabung reaksi, tempat
tabung reaksi, pipet tetes, bunsen, tissue, brush tabung reaksi,botol semprot, spatel.
Dan bahan-bahan yang digunakan (reagen) adalah zat aktif , zat tambahan, dan
reagen Parri, AgNO3 5%, amoniak, alkohol, air, NaOH, asam sitrat. Setelah alat dan
bahan kita siapkan kita langsung saja dengan cara kerja.
Pada praktikum kali ini zat aktif yang digunakan yaitu Fenobarbital
sedangkan zat aktifnya ada tiga yaitu talkum, sl, dan amprotab, jadi disini kita akan
menganalisis zat aktif dan zat tambahan apa yang kita dapat dari sampel yang telah
diberikan oleh asisten dosen. Pertama kita uji zat tambahan terlebih dahulu, dengan
cara masukkan sedikit sampel menggunakan spatel lalu masukkan kedalam tabung
reaksi kemudian tambahankan 2 sampai 3 tetes air, sebelum dipanaskan kita lihat
akankah sampel mengapung jika sampel mengapung diatas permukaan air berarti zat
tambahan yang kita dapatkan adalah talkum jika sampel tidak mengapung kita
lakukan pemanasan diatas bunsen, jika adalah setelah dipanaskan sampel larut dalam
air maka zat tambahan yang kita dapat adalah SL tetapi jika setelah pemanasan
hasilnya membentuk gel maka hasil yang didapat adalah amprotab, dan pada uji zat
tambahan ini zat tambahan yang saya dapatkan yaitu SL, karena setelah dilakukan
pemanasan pada zat uji dia menjadi larut setelah dilakukan pemanasan.
Selanjutnya pengujian untuk penentuan zat aktif, disini yang akan kita uji
yaitu zat aktifnya yaitu fenobarbital. Disini kita akan melakukan uji penegasan pada
sampel zat aktif kita menggunakan reagen Parri, AgNO3 5%, amoniak, alkohol, air,
NaOH, asam sitrat .
Pertama lakukan pengujian reaksi dengan AgNO3 5% , caranya masukkan zat
uji atau sampel tadi kedalam tabung reaksi menggunakan spatel lalu tambahakan
larutan zat AgNO3 5% dan tambahkan amoniak, akan menghasilkan endapan zat
menjadi larut (+).
Kedua lakukan pengujian reaksi parri yaitu dengan cara masukkan zat uji
tersebut kedalam tabung reaksi tambahkan 2-3 tetes alkohol hingga zat tersebut
menjadi larut tambahkan lagi 2-3 tetes reagen parri disini zat akan berubah warna
menjadi larutan berwarna pink setelah diteteskan dan tambahkan 1 tetes ammonia
pekat akan menghasilkan larutan atau zat uji menjadi warna ungu (+).
Kemudian reaksi ketiga yang akan diuji yaitu pengujian zat aktif fenobarbital
disini pengujian nya sama dengan pengujian reagen parri yaitu dengan cara masukkan
zat uji tersebut kedalam tabung reaksi tambahkan 2-3 tetes alkohol hingga zat
tersebut menjadi larut tambahkan lagi 2-3 tetes reagen parri disini zat akan berubah
warna menjadi larutan berwarna pink setelah diteteskan dan tambahkan 1 tetes
ammonia pekat akan menghasilkan zat uji menjadi warna ungu kebiruan pada larutan
(+).
Reaksi yang keempat pada pengujian reaksi zat aktif fenobarbital dengan cara
zat uji atau sampel tadi dimasukkan kedalam tabung reaksi tambahkan air 2-3 tetes,
tambahkan 2 tetes NaOH dan 1ml asam sitrat akan menghasilkan endapan putih pada
larutan uji tersebut.
Jadi pada praktikum kali ini saya mendapatkan zat aktif Fenobarbital dan zat
tambahan SL karena setelah apa yang saya ujikan hasilnya menunjukan pada
Fenobarbital dan SL. Disini sebelumnya kami juga sudah tau zat aktif yang akan diuji
dan pada zat tambahan yang telah diuji, saya mendapat hasil yang larut setelah
dilakukan pemanasan sehingga hasil positif yang telah didapatkan.
Pada pengujian dengan reaksi parri disini saya ada kendala karna harus
mengulang tiga kali untuk mendapatkan hasil yang sesuai, pada pengujian pertama
saya mendapatkan hasil larutan berwarna coklat disini terjadi karna terlalu sedikit
menggunakan zat aktifnya dan banyak menggunakan alkohol, pengujian yang kedua
juga mendapatkan hasil berwarna coklat yaitu ketika penambahan reagen parri
terlihat perubahan menjadi warna pink namun waktu penambahan ammoniak hasil
yang didapat berwarna coklat, dan disini pada penggunaan zat dan reagen harus
seimbang hingga akan mendapat hasil yang sesuai dan pada pengujian ketiga kali ini
saya mendapatkan hasil yang positif yaitu larutan berwarna ungu.
Jadi jika kita akan mereaksikan zat kita harus teliti dalam menggunakan zat
dan reagen yang akan diuji supaya mendapatkan hasil yang diinginkan mungkin juga
ada beberapa faktor lagi yang menjadi zat tersebut menjadi negatif yaitu bisa jadi
karna alat yang digunakan tidak bersih atau kotor sebaiknya alat seperti tabung reaksi
dibersihkan terlebih dahulu sebelum digunakan dan penggunaan pipet tetes harus
berbeda setiap reagen . Dan kita harus berhati-hati, teliti tidak boleh ceroboh jika
ingin mendapatkan hasil yang baik. Dan disini saya mendapatkan hasil yang sesuai
dengan apa yang telah dikerjakan yaitu pada reaksi dengan reagen Parri, reaksi
dengan AgNO3 5%, air, NaOH, asam sitrat yaitu hasil yang positif pada keempat
pengujian tersebut.
Jadi pada praktikum ini sebelum kita melakukan praktikum diatas yang sudah
saya jelaskan tadi praktikan (kita) harus menggunakan pakaian, handskun, masker
atau apa saja yang dibutuhkan untuk melindungi diri kita dari zat kimia, dikarenakan
pada praktikum kali ini reagen-reagen yang kita guanakan berbahaya bagi kita, baik
berbahaya jika terkena kulit maupun jika terhirup oleh kita.
BAB V
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Jadi kesimpulan yang saya dapat pada praktikum kali ini adalah pada saat
mereaksikan untuk menentukan zat aktif saya yaitu fenobarbital dan zat tambahan
yang saya dapatkan SL karena setelah dilakukan pemanasan hasilnya yaitu larut pada
air.
4.2 Saran
Pada saat praktikum praktikan harus menggunakan alat-alat yang dapat
menyelamatkan diri praktikan
Praktikan harus mengerti prosedur kerja pada saat praktikum
Praktikan harus berhati hati pada saat merekasikan agar tidak terjadi kesalahan
DAFTAR PUSTAKA
Ganiswara, S. G. 1995. Farmakologi dan Terapi, Edisi IV. Fakultas Kedokteran
Universitas Indonesia. Jakarta.
Mycek, M.J., Harvey, R.A., Champe, P.C. (2001). Farmakologi Ulasan Bergambar
(edisi 2) (Agus, A., penerjemah). Jakarta: Widya Medika.
LAMPIRAN