LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

UNIVERSITAS MEGA RESKY MAKASSAR

LAPORAN LENGKAP
ANALISIS FARMASI II

OLEH :

KELAS E.017

KELOMPOK III

KOORDINATOR ASISTEN : Sirajul firdaus , S.Farm

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

FAKULTAS FARMASI, TEKNIK INFORMATIKA,
ADMINISTRASI RUMAH SAKIT
UNIVERSITAS MEGA RESKY MAKASSAR
2019
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Antibiotik merupakan obat yang sangat penting dan digunakan untuk

memberantas berbagai penyakit infeksi. Zat kimia ini dihasilkan oleh

mikroorganisme, terutama jamur dan bakteri tanah, dan mempunyai antibiotic.

Selain antibiotic, untuk memberantas penyakit infeksi, obat sintesis juga

digunakan.

Meskipun, istilah-istilah, antibacterial, antimikroba dan antibiotic,

seringkali ditukar-tukar pemakaiannya, tetapu sebenarnya memiliki arti yang

berbeda-beda.

Seorang farmasi perlu melakukan identifikasi terhadap bahan obat untuk

mengetahui sifat fisika maupun kimia dari bahan obat yang akan digunakan

dengan melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode analisis (proses

analisis) untuk memperoleh aspek kualitatif,kuantitatif dan informasi suatu

senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada umumnya.

Dilakukannya praktikum ini untuk mengidentifikasi dan mengetahui nama

dan golongan betalaktam pada sampel antibiotik yang diberikan. dengan

beberapa metode iodometri, dan metode spektrofotometri.

 B. Tujuan Percobaan

Menentukan kadar antibiotik beta laktam dalam sediaan Amoxcicilin

menggunakan metode iodometri, dan metode iodometri.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. TEORI UMUM

Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode –

metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. (Underwood,2002).

Kimia analitik bias dibagi menjadi bidang – bidang yang disebut analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan

identifikasi zat – zat kimia mengenai unsur atau senyawa apa yang ada dalam

suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan

banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel.

(Underwood,2002)

Antibiotika (L. anti = lawan, bios = hidup) adalah zat-zat kimia yang

dihasilkan oleh fungi dan bakteri, yang memiliki khasiat mematikan atau

menghambat pertumbuhan kuman, sedangkan toksisitasnya nagi manusia

relative kecil. (Tjay,2015)

Antibiotika digunakan untuk mengobati berbagai jenis infeksi akibat

kuman atau juga untuk prevensi infeksi, misalnya pembedahan besar.

(Tjay,2015)

Antibiotika dibagi menjadi 6 golongan yaitu sebagai berikut:

a. Antibiotik beta-lactam merupakan kelompok antibiotik yang digunakan

untuk pengobatan anti-infeksi. Antibiotik ini mempunyai cincin beta

lactam yang bertanggung jawab pada aktivitas anti-bakterinya, serta

berbagai jenis rantai samping yang bertanggung jawab pada perbedaan

sifat fisika-kimia dan farmakologisnya. Termasuk dalam kelompok

 antibiotik beta lactam yaitu kelompok penisilin dimana penisilin,dan

kelompok sefalosporin. (Firdaus Sirajul,2019)

Senyawa – senyawa antibiotic ini merupakan molekul kiral, akibatnya

stereokimia obat – obat golongan ini dapat berpengaruh pada aktivitas

biologinya. Antibioitik beta lactam dan turunannya memiliki peran penting

sebagai zat antara dalam sintesis stereoselektif berbagai kelompok

senyawa yang mengandung nitrogen, seperti senyawa – senyawa

heterosiklik, asam – asam amino, obat – obat antitumor taksoid, alkaloid,

dan peptide – peptida nrantai pendek, serta senyawa penghambat sistein

protease. Karena sifatnya yang kiral, beberapa peneliti mengembangkan

metode analisis yang mampu bersifat selektif terhadap stereoisomer seperti

metode elektroforesisi kapile. (Firdaus Sirajul.2019)

b. Aminoglikosida dihasilkan oleh jenis-jenis fungi Streptomyces dan

mycromonospora. Semua senyawa dan turunan semi sintetiknya

mengandung dua atau tiga gula-amino di dalam molekulnya yang saling

terikat secara glukosidis. (Tjay,2015)

c. Tetrasiklin, senyawa ini semula (1948) diperoleh dari Streptomyces

aureofaciens (klortetrasiklin) dan Streptomyces rimosus (oksitetrasiklin).

Setelah tahun 1960 zat induk tetrasiklin mulai dibuat seluruhnya secara

sintetik, yang kemudian disusul oleh derivate –oksi dan –klor serta

senyawa long-acting doksisiklin dan monosiklin. (Tjay,2015)

d. Makrolida, kelompok antibiotik ini terdiri dari entrimisin (EM) dengan

derivatnnya klaritrimisin (KM), roksitromisin (RM), azitromoson (AM),

dan dinitrimisin (DM). linkomisin dan klindamisin. (Tjay,2015)

e. Polipeptida, kelompok ini terdiri dari polomiksin B, polomiksin E (=

kolistin), basitrasin, dan gramisidin, yang bercirikan struktur polipeptida

siklis dengan gugus amino bebas. (Tjay,2015)

f. Antibiotik lainnya. Kloramfenikol yang berkhasiat bakteriostatik,

vankomisin yang berkhasiat bekterisidik, spektinomisin yang berkhasiat

bakterisidik, asam fusidat yang berkhasiat bakteriostatik, dan mupirosin

yang berkhasiat yang berkhasiat bakterisidik. (Tjay,2015)

Pada percobaan antibiotik menggunakan metode iodometri, dimna

metode iodometri adalah dan metode spektrofotometri uv.

Metode iodometri adalah suatu proses tak langsung yang melibatkan

iod. Ion iodide terlebih ditambahkan pada suatu agen pengoksidasi,

membebaskan iodin, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat.(Day,

JR.2002).

Metode spektrofotometri sinar tampak adalah reaksi garam salisilat

dengan besi (III) yang menghasilkan warna ungu. Identitas warna yang

terbentuk ini dapat digunakan untuk analisis kuantitatif dengan absorbansi

maksimal panjang gelombang 525nm pada ph 4-5. (abdul Rohman.2018).

 BAB III

METODOLOGI KERJA

A. ALAT DAN BAHAN

Alat dan bahan yang digunakan pada metode iodometri. Alat yang

digunakan: buret, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, labu takar, pipet

tetes, statif, dan timbangan analitik. Bahan yang digunakan amoksisilin.

Alat dan bahan yang digunakan pada metode spektrofotometri sinar

tampak. Alat yang digunakan yaitu alat instrumen spektrofotometri UV-

VIS, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, labu takar, dan pipet tetes. Bahan

yang digunakan yaitu amoksisilin.

B. CARA KERJA
Cara kerja menggunakan metode iodometri:

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang lebih kurang 50 mg ampisilin

3. Dilarutkan dalam air hingga 100 mL.

4. Dipipet 5 mL larutan kedalam labu bersumbat kaca.

5. Ditambahkan 1 mL NaOH 1 N dan dibiarkan selama 20 menit.

6. Ditambahkan 5 mL larutan dapar ( 5mL asam asetat 12 %, 5mL larutan

natrium asetat 27% dan !% mL air.

7. Ditambahkan 1 mL NaCl 1 N.

8. Ditambahkan 10 mL teofilin 0,1 N. didiamkan selama 20 menit dan

terlindung dari sinar matahari.

9. Ditambahkan 1 mL indikatir kanji 0,5 %.

10. Dititrasi dengan natrium tiosulfat.

Cara kerja menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak:

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang 25-100 mg ampisilin.

3. Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL.

4. Direaksikan dengan 2 mL asam nitrat dan 2 mL asam sulfat.

5. Didinginkan dan diencerkan sampai tanda batas dengan akuades.

6. Ditambahkan 20 mL alikout diencerkan dengan akuades 100 mL.

7. Diambil 0,3-3 mL alikout dimasukkan dalam labu takar 20 mL

8. Ditambahkan 2-3 mL aseton.

9. Ditambahkan 5 mL larutan kalium hidroksida

10. Diencerkan dengan akuades sampai tanda batas.

11. Dibaca absorbansi pada panjang gelombang 350 nm terhadap blanko.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

1. Metode Iodometri

no Nama sampel Vt Perubahan warna % kadar

1 Amoxicilin 25 ml bening 26,6

2. Metode spektrofotometri

No. X Y XY X2 Y2

1 10 1,91 19,1 100 3,648

2 20 1,95 39 400 3,802

3 30 1,85 55,5 900 3,422

4 40 1,96 78,4 1600 3,841

5 50 1,95 97,5 2500 3,802

𝜖 150 9,62 289,5 5500 18,515

B. Pembahasan

Dalam praktikum ini digunakan asam asetil salisilat atau asetosal,

dimana erupakan sejenis obat turunan dari salisilat yang digunakan

sebagai senyawa analgetik, antiseptic, dan antiinflamasi.

Dalam percobaan ini digunakan metode volumetric yaitu

alkalimetri dan bromometri. Sampel yang digunakan pada percobaan ini

adalah tablet Cartylo.

Pada metode alkalimeteri pertama-tama tablet cartylo yang sudah

digerus ditimbang sebanyak 0,4 gram sesuai perhitungan, kemudian

dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250ml. ditambahkan 15ml etanol

95%. Selanjutnya ditambhakan H2O sebanyak 20ml kemudian diteteskan

dengan fenol merah 2-3 tetes hingga berubah warna kuning. Dititrasi

dengan larutan baku basah NaOH 0,1 N sampai berubah warna mejadi

merah mudah, dicatat hadil akhir volume titrasi dan dihitung kadarnya.

Diperoleh kadar asam salisilat pada sediaan tablet cartylo yaitu 36,6%.
 Pada metode bromometri pertama-tama tablet cartylo yang sudah

di gerus ditimbang 0,4gram dimasukan kedalam labu Erlenmeyer 250ml

lalu ditambahkan NaOH 1 N sebanyak 10 ml, dipanaskan Selama 30

menit sambil ditambahkan 50ml campuran KBr-KBrO3 0,1N dan 10 ml

HCL pekat. Setelah itu di gojok selama 15 menit secara kontinyue

dengan kecepatan sedang dan dibiarkan selama 15 menit. Selanjutnya

ditambahkan 30ml larutan KI kemudian dititrsi dengan larutan Na2S2O3

atau natrium Tiosulfat 0,1 N sampai warna KI hilang. Dilakukan juga

pada titrasi blanko, didapat volume akhir titrasi dan dihitung untuk

menentukan kadar tablet kartylo dalam blanko. Diperoleh kadar pada

tablet kartylo yaitu 0,04%.

Digunakan NaOH 0,1 N pada metode spektrofotometri yaitu

sebagai penghidrolisis (Pemecah molekul air), untuk campuran KBr-

KBrO3 digunakan sebagai agen pengoksidasi, untuk HCL digunakan

untuk melepaskan bromo yang terikat pada asetosal, dan untuk KI 1%

digunakan untuk membentuk I2.

Faktor kesalahan yang sering terjadi di dalam laboratorium yaitu

kesalahan dalam penimbangan bahan, pengukuran tidak sesuai dan

pencampuran bahan yang tidal sesuai.

Pada metode alkalimeteri dperoleh kadar senyawa asam asetosal

pada sediaan tablet cartylo yaitu 36,6%, tidak sesuai dengan literatur.

Pada metode Spektrofotometri diperoleh kadar senyawa asetosala

pada sediaan tablet cartylo yaitu 0.04% tidak sesuai dengan literatur.

A. Uraian Bahan
1. Air Suling ( FI III,hal 96)

Nama resmi : AQUADESTILLATA

Nama lain : Air suling, Aquadest

Rumus kimia : H2O

Bera tmolekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup.

2. Asam klorida (FI Ed III, hal 53)

Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM

Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam

Rumus kimia : HCl

Berat molekul : 36,5

Pemerian :Cairan tidak berwarna, berasap dan bau merangsang

jika diencerkan dua bagian air asap dan bau hilang.

Penyimpanan :Dalam wadah tertutup

Sebagai zat tambahan.

3. Fenol Merah ( FI Ed III.hal 704)

Nama resmi : FENOL SULFAKTALEIN

Nama lain : 4,4(3 – 2,1- Bensik Satiol 3-1 liter) Difenol

Rumus kimia : C6 H14 O3

Berat molekul 318,32

Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam warna merah tua

 sampai merah

Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform eter

Penyimpanan : Sebagai indicator

4. Kalium Bromida (FI Ed III, hal 328)

Nama resmi : KALII BROMIDUM

Nama lain : Kalium bromida

RM/BM : KBr / 109,01

Pemerian : Hablur tidak berwarna, teransaran / buram /serbuk

butir tidak berbau, rasa asin, agak pahit

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

5. Kalium Bromat (FII Ed III hal, 687)

Nama resmi : KALIUM BROMAT

Nama lain : Kalium bronat

RM/BM : KBrO3

Pemerian : Serbuk hablur,putih

Pada suhu 15,5 larut dalam 12,5 bagian air, dalam 2

Penyimpanan : bagian Air mendidih, sukar larut dalam etanol p.

Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

6. Kalium Iodida (FI Ed III hal, 330)

 Nama resmi : KALIUM IODIDUM

Nama lain : Kalium iodida

RM/BM : 166.00 / KI

Pemerian : Hablur heleahedial transparan atau tidak berwarna

opak dan putih atau serbuk butiran puti hidroskopik

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut

dalam air mendidih, larut dalam etanol 95 % P

Mudah larut dalam gliserol P

Penyimpanan : Dalam wada tertutup rapat

Kegunaan : Zat tambahan

7. Natrium Hidrogen (FI Ed III hal,421)

Nama resmi : NATRII HIDROCIDUM

Nama lain : Natrium Hidroksida

RM/BM : /Na(OH) 40

Pemerian : Bentuk batang massa hablur air keping-keping, keras

dan rapuh dan menunjukkan susunan hablur putih

mudah meleleh basa sangat katalis dan korosif segera

menyerap karbondioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air

Kegunaan : Sebagai zat tambahan.

8. Natrium Tiosulfat (FI Ed III hal,328)

 Nama resmi : NATRI THIOSULFAS

Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo

RM/BM : Na2S2O3 .5H2O/248,17

Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk hablur kasar.

Dalam lembab meleleh basah, dalam hampa udara

merapuh.

Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak larut dalam

etanol

Kegunaan : Sebagai penitrasi

Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Menentukan kadar antibiotik beta –laktan dalam sediaan ampisilin

menggunakan metode spektrofotometri dan iodometri dengan volume

akhir titrasi 25 ml dan terdapat absorban pada spektrofotometri.

 LAMPIRAN

1. Skema Kerja

a. Metode iodometri

Ditimbang kurang lebih 50 mg amoxcicilin

Dilarutkan dalam air 100 ml

Di pipet sebanyak 5 ml larutan kedalam bersumbat kaca

Ditambahkan 1 ml NaOH 1 N

Diamkan 20 menit

Larutan ditambahkan 5 ml asam asetat 12 %

Ditambahkan asam klorida 1 N 10 ml

Ditambahkan iodium 0,1 N 10 ml

Diamkan selama 20 menit di tempat gelap

Ditambahkan 1 ml indikator kanji 0,5%

Dilakukan titrasi blanko

Amati perubahan warna terjadi

 b. Metode spektrofotometri

Ditimbang kurang lebih 25-100 mg amoxcicilin

Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml

Direaksikan dengan 2 ml asam nitrat dan 2 ml asam sulfat

Di diaamkan selama 1o menit

Diamkan 20 menit

Didinginkan kemudian diencerkan dengan akuades sampai tanda batas

Ditambahkan alikout

Diencerkan dengan akuades sampai 100 ml

Diambil 0,3-3 ml alikout dimasukkan kedalam labu takar 20 ml

Ditambahkan 5 ml larutan kalium hidroksida

Dienerkan akuades sampai tanda batas

Diukur absorbansi pada panjang gelombang 390 nm terhadap blanko

2. Perhitungan

a. Metode iodometri

Mgrek Na2 S2 O3 = Mgrek I2

V1 Na2 S2 O3 x Na2 S2 O3 = x

50 x 0,01 = x
 0,5 = x

Mgrek I2 = Mgrek sampel

0,5 = 5 ml x n = ...?

g
Xn =
BE × V

g = N × BE × V

= 0,1 × 365,4 × 0,1

= 3,65 gram

3,65 ×100 %
%kadar =
0,1

b. Metode spektrofotometri

No. []X Absorbansi (y) Xy Xy X2

1 10 1,91 19,1 364181 100
2 20 1,95 39 1521 400
3 30 1,85 55,5 308025 900
4 40 1,96 78,4 614656 1660
5 50 1,95 97,5 9506025 2500
∑ 150 9,62 289,5 206,1887 5500

(∑x2) (∑x) − (∑xy) (∑x)

a. Slope (b) =
n (∑x2) − (∑x)2

5500 (284,5) − 289,5 ∙ 150

=
5 (5500) − (150)2

1592250 − 43425
=
27500 − 22500

1548825
=
5000

= 309,765
 n(∑xy) (∑x) (∑xy)
b. Intrape (a) =
n (∑x2) − (∑x)2

5 (289,5)−(150)(84,5)
=
5 (5500)−(150)2

1447,5−43425
=
27500−22500

−41,9775
=
5000

= 8,3955

c. Y = a + bx

1,85 = -8,3955 + 399,765 x

369,765 x = -8,3995 -1,85

−10,2455
x=
309,765

= 0,3307573 mg/ml

V = 0,006033675 mg/ml

c × v × FP
d. % kadar =
BS

0,033075073 × 50 × 2
=
0,068

−3075074
=
0,68

= -4,563981324%
3. Foto pengamatan

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II

FAKULTAS FATERSI FAKULTAS FATERSI
UNIVERSITAS MEGA REZKY UNIVERSITAS MEGA REZKY
MAKASSAR MAKASSAR

Keterangan : Keterangan :
Sampel yang digunakan Penimbangan bahan sebelum digerus

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II

PROGRAM STUDI S1 FARMASI PROGRAM STUDI S1 FARMASI
UNIVERSITAS MEGA REZKY UNIVERSITAS MEGA REZKY
MAKASSAR MAKASSAR

Keterangan : Keterangan :
Penimbangan bahan yang setelah digerus Hasil titrasi dengan metode iodometri
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II
PROGRAM STUDI S1 FARMASI PROGRAM STUDI S1 FARMASI
UNIVERSITAS MEGA REZKY UNIVERSITAS MEGA REZKY
MAKASSAR MAKASSAR

Keterangan : Keterangan:
Hasil spektrofotometri ppm 10 Hasil spektrofotometri ppm 20

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II

PROGRAM STUDI S1 FARMASI PROGRAM STUDI S1 FARMASI
UNIVERSITAS MEGA REZKY UNIVERSITAS MEGA REZKY
MAKASSAR MAKASSAR

KETERANGAN : Keterangan:
Hasil spektrofotometri ppm 30 Hasil spektrofotometri ppm 40
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II LABORATORIUM ANALISIS FARMASI II
PROGRAM STUDI S1 FARMASI PROGRAM STUDI S1 FARMASI
UNIVERSITAS MEGA REZKY UNIVERSITAS MEGA REZKY
MAKASSAR MAKASSAR

Keterangan : Keterangan:
Hasil spektrofotometri ppm 50 Larutan standar ppm 1000, ppm 100, ppm
50, ppm 40, ppm 30, ppm 20 dan ppm 10