LAMPIRAN A

METODE ANALISIS

A.1 Chemical Oxygen Demand (COD) Total

1. Metode
Metode analisis yang digunakan mengacu pada standard methods for the
examination of water and wastewater 22nd edition bagian 5220 C close reflux,
titrimetric method.
2. Prinsip
Prinsip dasar pengukuran COD adalah oksidasi senyawa organik di dalam
sampel oleh larutan K2Cr2O7 dalam suasana asam yang dipanaskan. K2Cr2O7
yang tersisa setelah mengoksidasi senyawa organik dapat diketahui dengan
titrasi menggunakan larutan FAS sebagai peniter dan ferroin sebagai
indikator.
3. Reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,01667 M (0,1 N)
Larutkan 4,903 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150oC selama
2 jam ke dalam 500 ml aquades. Kemudian tambahkan 167 ml H2SO4
pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang
kemudian encerkan dengan aquades hingga volume tepat 1000 ml.
b. Pereaksi asam sulfat
Larutkan 5,5 g Ag2SO4 ke dalam 550 ml H2SO4 pekat. Homogenkan, dan
biarkan 1-2 hari untuk melarutkan silver sulfat.
c. Indikator ferroin
d. Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,10 M
Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O ke dalam aquades, tambahkan 20
ml H2SO4 pekat, dinginkan dan encerkan hingga volume tepat 1000 ml
dengan aquades. Kemudian standarisasi dengan larutan standar K2Cr2O7
setiap kali akan menggunakannya, dengan cara memipet 5 ml larutan
standar K2Cr2O7 ke dalam erlenmeyer, dan tambahkan aquades sejumlah

41
 42

contoh uji. Teteskan indikator ferroin 1-2 tetes, dan titrasi dengan
menggunakan larutan FAS.
Molaritas larutan FAS :
Volume K2Cr2O7, ml
x Normalitas K2Cr2O7
Volume FAS untuk titrasi, ml
4. Prosedur
a. Tabung digestion yang telah bersih dibilas dengan larutan H2SO4 20%
sebelum digunakan.
b. Sampel dimasukkan ke dalam tabung digestion sebanyak 2,5 ml, kemudian
tambahkan 1,5 ml larutan K2Cr2O7 dan 3,5 ml pereaksi asam sulfat.
c. Kemudian tabung ditutup dengan rapat, dikocok hingga homogen, dan
dipanaskan dalam heating block selama 2 jam pada suhu 150oC.
d. Setelah 2 jam, dinginkan pada suhu ruang sambil sesekali tutup tabung
digestion dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas.
e. Setelah dingin, pindahkan isi tabung digestion ke dalam erlenmeyer dan
teteskan indikator ferroin 1-2 tetes.
f. Selanjutnya aduk dengan pengaduk magnetic stirrer sambil dititrasi
dengan menggunakan larutan FAS sampai terjadi perubahan warna yang
tajam dari hijau-biru menjadi coklat kemerahan, walaupun warna hijau-
biru muncul lagi dalam beberapa menit.
g. Buat larutan blanko dari aquades dan perlakukan sama seperti sampel.
5. Perhitungan
(A-B)x M x 8000
COD sebagai mg O2/l =
ml sampel
Di mana :
A = ml FAS untuk blanko
B = ml FAS untuk sampel
M = molaritas FAS
8000 = berat ekivalen O2 x 1000 ml/l
 43

A.2 Chemical Oxygen Demand (COD) Terlarut

1. Metode
Metode analisa yang digunakan mengacu pada standard methods for the
examination of water and wastewater 22nd edition bagian 5220 C close reflux,
titrimetric method.
2. Prinsip
Prinsip dasar pengukuran COD adalah oksidasi senyawa organik di dalam
sampel oleh larutan K2Cr2O7 dalam suasana asam yang dipanaskan. K2Cr2O7
yang tersisa setelah mengoksidasi senyawa organik dapat diketahui dengan
titrasi menggunakan larutan FAS sebagai peniter dan ferroin sebagai
indikator. Perbedaan COD total dan COD terlarut terletak pada preparasi
sampel. Sampel untuk COD terlarut harus disentrifuge, dan yang digunakan
untuk pengujian hanya supernatannya saja, sedangkan padatan tidak
diperlukan.
3. Reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,01667 M (0,1 N)
Larutkan 4,903 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150oC selama
2 jam ke dalam 500 ml aquades. Kemudian tambahkan 167 ml H2SO4
pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang
kemudian encerkan dengan aquades hingga volume tepat 1000 ml.
b. Pereaksi asam sulfat
Larutkan 5,5 g Ag2SO4 ke dalam 550 ml H2SO4 pekat. Homogenkan, dan
biarkan 1-2 hari untuk melarutkan silver sulfat.
c. Indikator ferroin
d. Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,10 M
Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O ke dalam aquades, tambahkan 20
ml H2SO4 pekat, dinginkan dan encerkan hingga volume tepat 1000 ml
dengan aquades. Kemudian standarisasi dengan larutan standar K2Cr2O7
setiap kali akan menggunakannya, dengan cara memipet 5 ml larutan
standar K2Cr2O7 ke dalam erlenmeyer, dan tambahkan aquades sejumlah
 44

contoh uji. Teteskan indikator ferroin 1-2 tetes, dan titrasi dengan
menggunakan larutan FAS.
Molaritas larutan FAS :
Volume K2Cr2O7, ml
x Normalitas K2Cr2O7
Volume FAS untuk titrasi, ml
4. Prosedur
a. Tabung digestion yang telah bersih dibilas dengan larutan H2SO4 20%
sebelum digunakan.
b. Sampel yang telah disentrifuge diambil supernatannya, kemudian
dimasukkan ke dalam tabung digestion sebanyak 2,5 ml, kemudian
tambahkan 1,5 ml larutan K2Cr2O7 dan 3,5 ml pereaksi asam sulfat.
c. Kemudian tabung ditutup dengan rapat, dikocok hingga homogen, dan
dipanaskan dalam heating block selama 2 jam pada suhu 150oC.
d. Setelah 2 jam, dinginkan pada suhu ruang sambil sesekali tutup tabung
digestion dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas.
e. Setelah dingin, pindahkan isi tabung digestion ke dalam erlenmeyer dan
teteskan indikator ferroin 1-2 tetes.
f. Selanjutnya aduk dengan pengaduk magnetic stirrer sambil dititrasi
dengan menggunakan larutan FAS sampai terjadi perubahan warna yang
tajam dari hijau-biru menjadi coklat kemerahan, walaupun warna hijau-
biru muncul lagi dalam beberapa menit.
g. Buat larutan blanko dari aquades dan perlakukan sama seperti sampel.
5. Perhitungan
(A-B)x M x 8000
COD sebagai mg O2/l =
ml sampel
Di mana :
A = ml FAS untuk blanko
B = ml FAS untuk sampel
M = molaritas FAS
8000 = berat ekivalen O2 x 1000 ml/l
 45

A.3 Volatile Suspended Solids (VSS)

1. Metode
Metode yang digunakan adalah metode gravimetri (analisa berdasarkan
penimbangan berat) yang mengacu pada standard methods for the
examination of water and wastewater 22nd edition bagian 2540 E fixed and
volatile solids ignited at 550oC.
2. Prinsip
Residu sisa penyaringan sampel dikeringkan pada suhu 103 – 105oC sampai
mencapai berat konstan. Perbedaan berat antara cawan kosong dengan cawan
berisi residu menunjukkan jumlah total suspended solids (TSS). Kemudian
residu yang ada pada cawan dipanaskan pada suhu 550oC. Perbedaan berat
sebelum dan sesudah pemanasan menunjukkan jumlah volatile suspended
solids (VSS). Penentuan VSS akan memberikan perkiraan kasar jumlah
materi organik yang terkandung di dalam sampel.
3. Prosedur
a. Persiapan cawan
 Cawan pijar di oven pada suhu 103 – 105oC selama 1 jam, kemudian
dinginkan ke dalam desikator. Setelah dingin, timbang cawan dengan
neraca analitik. Ulangi pemanasan dan penimbangan hingga berat
cawan konstan atau kurang 4% dari berat sebelumnya. Berat yang
didapat dihitung sebagai A1 (gr).
 Selanjutnya, cawan di furnace pada suhu 550oC selama 1 jam,
kemudian keluarkan dari furnace dan biarkan pada suhu ruang. Setelah
panasnya berkurang, dinginkan cawan ke dalam desikator, dan timbang
dengan menggunakan neraca analitik. Ulangi pemanasan dan
penimbangan hingga berat cawan konstan atau kurang 4% dari berat
sebelumnya. Berat yang didapat dihitung sebagai A2 (gr).
b. Pengerjaan sampel
 Kocok sampel hingga homogen, pipet 5 – 10 ml dan masukkan ke
dalam tabung sentrifuge, kemudian sentrifuge selama 5 menit dengan
kecepatan 2000 rpm.
 46

 Padatan yang terbentuk dipindahkan ke cawan pijar yang telah

diketahui berat konstannya dan dibilas dengan aquades sampai padatan
terangkat semua.
 Masukkan ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 103-105oC.
Kemudian dinginkan di dalam desikator, Setelah dingin, timbang
cawan dengan neraca analitik. Ulangi pemanasan dan penimbangan
hingga berat cawan konstan atau kurang 4% dari berat sebelumnya.
Berat yang didapat dihitung sebagai B (gr).
 Selanjutnya cawan di furnace selama 15-20 menit pada suhu 550oC.
Kemudian keluarkan dari furnace dan biarkan pada suhu ruang. Setelah
panasnya berkurang, dinginkan cawan ke dalam desikator, dan timbang
dengan menggunakan neraca analitik. Ulangi pemanasan dan
penimbangan hingga berat cawan konstan atau kurang 4% dari berat
sebelumnya. Berat yang didapat dihitung sebagai C (gr).
4. Perhitungan
a. Total suspended solids (TSS)
(B-A1) x 106
mg TSS/l =
ml sampel
Di mana :
B = berat cawan berisi sampel setelah di oven (gr)
A1 = berat cawan kosong setelah di oven (gr)
b. Fixed suspended solids (FSS)
(C-A2) x 106
mg FSS/l =
ml sampel
Di mana :
C = berat cawan berisi sampel setelah di furnace (gr)
A2 = berat cawan kosong setelah di furnace (gr)
c. Volatile suspended solids (VSS)
mg VSS/l = TSS-FSS
 47

A.4 Volatile Fatty Acids (VFA)

1. Metode
Metode yang digunakan adalah metode destilasi dan titrasi yang mengacu
pada standard methods for the examination of water and wastewater 22nd
edition bagian 5560 C distillation method.
2. Prinsip
Teknik ini menyisihkan senyawa asam yang mengandung hingga enam buah
atom karbon. Recovery fraksional untuk setiap asam meningkat bersamaan
dengan meningkatnya berat molekul. Perhitungan mengacu pada asam asetat.
Faktor pengganggunya adalah keberadaan H2S dan CO2 yang dilepaskan
selama destilasi. Oleh karena itu, destilat pertama sebanyak 15 ml harus
dibuang untuk memperkecil kesalahan.
3. Reagen
a. H2SO4 1 + 1
Masukkan 500 ml aquades dan H2SO4 500 ml ke dalam labu takar 1000
ml, kemudian homogenkan.
b. NaOH 0,1 N
NaOH sebanyak 4 g dilarutkan ke dalam 1000 ml aquades.
c. Indikator phenolphthalein
d. Larutan stok asam asetat 2000 mg/L
Encerkan 1,9 ml CH3COOH pekat ke dalam 1000 ml aquades. Kemudian
standarisasi dengan larutan NaOH 0,1 N.
4. Prosedur
a. Faktor koreksi ( f )
 Larutkan sejumlah stok asam asetat ke dalam labu takar 250 ml. Catat
konsentrasi yang digunakan, misalnya b (mg/L).
 Destilasi dengan cara mencampurkan larutan tersebut sebanyak 100 ml
dengan 100 ml aquades, kemudian tambahkan 5 ml H2SO4 1 + 1,
masukkan 2-3 butir batu didih dan aduk.
 Lakukan destilasi, dan buang 15 ml destilat pertama untuk
menghilangkan pengaruh H2S dan CO2.
 48

 Tampung destilat berikutnya sebanyak 150 ml, kemudian titrasi dengan

NaOH 0,1 N. Catat peniter yang habis sebagai a (mg/L).
𝑎
𝑓 =
𝑏
Dimana :
a = ml NaOH untuk titrasi destilat
b = konsentrasi larutan asam asetat
b. Analisa sampel
 Sampel sebanyak 200 ml disentrifuge selama 5 menit.
 Kemudian ambil supernatan sebanyak 100 ml dan masukkan ke dalam
labu destilasi.
 Tambahkan 100 ml aquades dan 5 ml H2SO4 1 + 1, masukkan 2-3 butir
batu didih dan aduk.
 Lakukan destilasi, buang 15 ml destilat pertama dan tampung destilat
berikutnya sebanyak 150 ml.
 Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan indikator phenolphthalein
dan titrasi dengan NaOH 0,1 N.
 Titrasi hingga larutan berubah warna menjadi pink muda atau pH
mencapai 8,3.
5. Perhitungan
ml NaOH x N x 60.000
mg VFA sebagai asam asetat/l =
ml sampel x f
Dimana :
N = normalitas NaOH
f = faktor koreksi
 49

A.5 Sludge Volume Index (SVI)

1. Metode
Metode analisis yang digunakan mengacu pada standard methods for the
examination of water and wastewater 22nd edition bagian 2710 D.
2. Prinsip
Sludge volume index (SVI) adalah volume dalam milimeter yang ditempati
oleh 1 gram suspensi setelah 30 menit pengendapan. SVI umumnya
digunakan untuk memantau karakteristik pengendapan activated sludge dan
suspensi biologis lainnya. Walaupun SVI tidak didukung secara teoritis,
pengalaman menunjukkan SVI berguna untuk proses kontrol rutin.
3. Prosedur
a. Konsentrasi padatan tersuspensi
 Cawan pijar di oven pada suhu 103 – 105oC selama 1 jam, kemudian
dinginkan ke dalam desikator. Setelah dingin, timbang cawan dengan
neraca analitik. Ulangi pemanasan dan penimbangan hingga berat cawan
konstan atau kurang 4% dari berat sebelumnya. Berat yang didapat
dihitung sebagai A1 (gr).
 Kocok sampel hingga homogen, pipet 5 – 10 ml dan masukkan ke dalam
tabung sentrifuge, kemudian sentrifuge selama 5 menit dengan kecepatan
2000 rpm.
 Padatan yang terbentuk dipindahkan ke cawan pijar yang telah diketahui
berat konstannya dan dibilas dengan aquades sampai padatan terangkat
semua.
 Masukkan ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 103-105oC. Kemudian
dinginkan di dalam desikator, Setelah dingin, timbang cawan dengan
neraca analitik. Ulangi pemanasan dan penimbangan hingga berat cawan
konstan atau kurang 4% dari berat sebelumnya. Berat yang didapat
dihitung sebagai B (gr).
 50

b. Volume sludge terendap setelah 30 menit

Kocok sampel hingga homogen, kemudian sampel dimasukkan kedalam
gelas ukur 1 L. Biarkan selama 30 menit. Catat volume lumpur yang
terbentuk.
4. Perhitungan
a. Total suspended solids (TSS)
(B-A1) x 106
mg TSS/l =
ml sampel
Di mana :
B = berat cawan berisi sampel setelah di oven (gr)
A1 = berat cawan kosong setelah di oven (gr)
b. Sludge Volume Index (SVI)
volume sludge terendap (mL/L)×1000
SVI=
padatan tersuspensi (mg/L)