Anda di halaman 1dari 14

PENGUJIAN DAN EVALUASI ZAT WARNA

PADA SERAT PROTEIN

I. MAKSUD DAN TUJUAN


- Melakukan pengujian terhadap contoh uji untuk
mengidentifikasi zat warna yang digunakan dalam pencelupan
serat protein.
- Untuk mengetahui golongan zat warna yang
digunakan dalam pencelupan serat protein

II. TEORI DASAR


Identifikasi zat warna pada serat umumnya sangat sukar, dan
semua cara identifikasi yang ada pada umumnya dimaksudkan
untuk menentukan golongan zat warna. Cara identifikasi zat warna
didasarkan pada pemisahan golongan zat warna dan kemudian
dapat dilakukan pengujian selanjutnya secara sistematis untuk
menentukan zat warna apa yang digunakan.
Zat Warna pada Serat Protein
Zat warna yang mungkin digunakan pada serat selulosa antara lain :
zat warna direk, zat warna asam, zat warna basa, zat warna bejana,
zat warna naftol dan zat warna reaktif. Zat warna yang biasa
digunakan untuk mencelup serat selulosa dapat digolongkan
menjadi :
• Zat warna Direk
Zat warna direk umumnya adalah senyawa azo yang
disufonasi, zat warna ini disebut juga zat warna substatif karena
mempunyai afinitas yang besar terhadap selulosa. Beberapa zat
warna direk dapat mencelup serat binatang berdasarkan ikiatan
hydrogen. Zat warna direk umunya mempunyai ketahanan terhadap
sinar cukup, tidak tahan terhadap oksidasi dan rusak oleh zat
pereduksi.
Zat warna direak berikatan dengan serat protein dengan
ikatan yang paling rendah yaitu ikatan hidrogen seperti ikatan pada
air, untuk itu ketahanan pencucian dan ketahanan sinarnya kurang
bagus. Disamping itu juga zat warna berikatan dengan serat dibantu
dengan ikatan fisika yaitu ikatan vader wall dan gaya dispersi
London yang besarnya tergantung muatan zat warna dan berat
molekul zat warna.
Pengujian dilakukan dengan pelunturan contoh uji dengan
Amonia 10%, didihkan, pada larutan ekstraksi dilakukan pencelupan
kapas, wol dan akrilat. Kapas terwarnai tua menunjukkan zat warna
direk (+).
Reaksi zat warna direk dengan protein :
NaO3S NaO3S
HOOC Protein NH2

HC N N OH HC N N OH

+ NH4OH + Sel OH +NaCL


OH
didihkan
HC N N OH didihkan HC N N

HOOC protein NH2


NaO3S NaO3S
Serat tercelup lunturan

NaO3S
sel OH

HC N N OH

HC N N

NaO3S sel OH
Kapas tercelup

• Zat warna Asam


Zat warna asam mengandung asam-asam mineral / asam-
asam organic dan dibuat dalam bentuk garam-garam natrium dari
organik dengan gugus anion yang merupakan gugus pembawa
warna (kromofor) yang aktif. Struktur kimia zat warna asam
menyerupai zat warna direk merupakan senyawa yang
mengandung gugusan sulfonat atau karboksilat sebagai gugus
pelarut.
Zat warna asam dapat mencelup serat-serat binatang,
poliamida dan poliakrilat berdasarkan ikatan elektrovalen / ikatan

2
ionic dimana gugus ion pada zat warna akan berikatna dengan
gugus amina pada struktur serat protein. Dengan ekstrak hasil
pelunturan dengan Amonia 10%, dilakukan uji pencelupan dengan
penetralan larutan dengan H2SO4 10 %, diujikan serat kapas, wol
dan akrilat. Dengan dipanaskan jika wol tercelup warna tua
menunjukkan zat warna asam (+).
Reaksi zat warna asam dengan serat wol :
SO3-HOOC-W-NH3+ SO3-

N(CH3)+2 NH4OH N(CH3)2


didihkan H3C N N HC
H3C N N HC N(CH3)2
N(CH3)2
lunturan zat warna asam
zat warna pada serat protein

SO3-W COOH+-W-NH3

N(CH3)2

didihkan H3C N N HC
N(CH3)2
wol tercelup

• Zat warna Basa


Zat warna basa adalah zat warna yang mempunyai
muatan positif / kation. Zat warna basa merupakan suatu garam ;
basa zat warna basa yang dapat membentuk garam dengan asam.
Asam dapat berasal dari hidro klorida atau oksalat. Zat warna basa
mampu mencelup serat-serat protein sedangkan pada serat
poliakrilat yang mempunyai gugus-gugus asam dalam molekulnya
akan berlaku/bersifat seperti serat-serat protein terhadap zat warna
basa.
Seperti halnya zat warna asam, zat warna basa akan
berikatan secara ionik denga bahan pada gugus karboksilat serat.
Sehingga tahan luntur dan tahan cucinya sama dengan zat warna
asam.
Dasar dari pengujian ini adalah mendapatkan endapan zat
warna dari contoh uji yang telah direduksi dengan aklohol.
Kemudian ditambahkan air, NaOH 10 % dan eter. Eter akan
terpisah, kemudian pindahkan lapisan eter yang ditambahkan Asam
asetet 10 %. Larutan asam mewarnai contoh uji karena perputaran
ikatan silang.

3
Pada uji penentuan, larutan ekstraksi digunakan untuk
mencelup serat akrilat maka serat tercelup, zat warna basa (+).

• Zat warna Bejana


Zat warna bejana tidak larut dalam air, oleh karena itu
dalam pencelupannya harus dirubah menjadi bentuk leuko yang
larut. Senyawa leuko tersebut memiliki substantivitas terhadap
selulosa sehingga dapat tercelup.
Adanya oksidator atau oksigen dari udara, bentuk leuko
yang tercelup dalam serat tersebut akan teroksidasi kembali
kebentuk semula yaitu pigmen zat warna bejana.
Senyawa leuko zat warna bejana golongan indigoida larut
dalam alkali lemah sedangkan golongan antrakwinon hanya larut
dalam alkali kuat dan hanya sedikit berubah warnanya dalam
larutan hipiklorit. Umunya zat warna turunan tioindigo dan karbasol
warna hampir hilang dalam uji hipoklorit dan didalam larutan
pereduksi warnanya menjadi kuning. Ikatan zat warna bejana
dengan serat antara lain ikatan hydrogen dan ikatan sekunder
seperti gaya-gaya Van der Waals.hanya saja karena zat warna
bejana tidak larut dalam air maka ketahanan luntur dan cucinya
tinggi.
Larutan ekstrak contoh uji yang telah larut ditambah
Na2S2O4, dan dilakukan pencelupan kapas dengan bantuan NaCl.
Kemudian kapas dioksidasi dengan NaNO2 dan Na2Cr2O7 dalam
asam asetat warna akan timbul kembali.
Reaksi zat warna bejana dengan serat Protein :

O O O O
O
O
H

N N
N N

H
O O + NaOH O O
HOOC Pro + NH2
O O
HOOC Pro + NH 2

Serat tercelup lunturan

• Zat warna Naftol

4
Zat warna naftol merupakan zat warna yang terbentuk
dalam serat pada waktu pencelupan dan merupakan hasil reaksi
antara senyawa naftol dengan garam diazonium (kopling).
Sifat-sifat umum dari zat warna naftol :
- tidak luntur dalam air
- luntur dalam piridin pekat mendidih
- bersifat poligenetik dan monogenetic
- karena mengandung gugus azo, maka tidak tahan
terhadap reduktor
Reaksi zat warna naftol dengan serat Protein :
C2H5O
C2H5O

N N N
N N N NHOCH2COCH3C CO
CO

NHCONH2COCH3 C2H5O
NHOCH2COCH3C C2H5O +Piridin

Lunturan

CH3 CH3

Larutan + Na2S2O4 + Kapas putih + NaCl

C2H 5O
Sel OH

N N N
CO

NHOCH2 COCH3C NHCONH2COCH 3 C 2H 5O

CH 3 CH3 Kapas tercelup

Uji Parafin
C2H 5 O

N N N
CO

NHOCH2COCH3C NHCONH2COCH3 C2H 5O


+ Parapin Parapin terwarnai

CH3 CH3 Kapas tercelup

• Zat warna Reaktif


Zat warna reaktif adalah zat warna yang dapat
mengadakan reaksi dengan serat, sehingga zat warna tersebut
merupakan bagian dari serat (ikatan kovalen). Oleh karena itu zat

5
warna ini mempunyai ketahanan cuci yang baik ( tahan luntur
tinggi ) . Zat warna ini mempunyai berat molekul yang kecil oleh
karena itu kilapnya lebih baik dibandingkan dengan zat warna direk.
Sifat-sifat umum :
- larut dalam air
- berikatan kovalen dengan serat
- karena kebanyakan gugusnya azo maka zat warna ini
mudah rusak oleh reduktor kuat
- tidak tahan terhadap oksidator yang mengandung klor
( NaOCl )
Zat warna reaktif dikenal sebagai zat warna yang dapat
bereaksi secara kimia dengan serat selulosa dalam ikatan yang
stabil. Ikatan ini memberikan sifat tahan luntur warna yang baik
terhadap pelarut organik dan air. Karena tidak ada cara yang
khusus untuk menguji zat warna reaktif, maka perlu diadakan dulu
pengujian yang menunjukkan zat warna tersebut adalah zat warna
reaktif.
Reaksi zat warna Reaktif dengan serat Protein
O O

SO3Na SO3Na

+ NaOH didihkan
O + WOL
NH2 O NH2 didihkan

zat warna reakti pada serat


lunturan
- + SO2-CH2-SO3- OSO3 Na
SO2-CH2-SO3 -NH3 -protein-COOH

SO3Na

O NH2

wol tercelup
SO2-CH2-SO3--NH3+-protein-COOH

6
O
Uji penentuan 1
SO3Na

H2SO4
Lunturan + HOOC-W-NH2
didihkan

O NH2

wol tercelup
SO2-CH2-SO3--NH3+-protein-COOH

III. PENGUJIAN DAN LANGKAH KERJA


Zat Kimia yang digunakan beserta fungsinya :
- Amonia 10% sebagai zat pereduksi uji zat warna
direk dan asam.
- Asam asetat 10% untuk melunturkan zat warna
asam
- Asam Asetat glasial untuk melunturkan zat warna
basa
- NaOH 10% zat pembantu proses pereduksian zat
warna bejana dan naftol
- Larutan DMF 1:1 dan DMF 100% melunturkan zat
warna reaktif
- H2SO4 10% pekat memberikan suasana asam pada
pencelupan serat wol
- Lar Asam sulfat 0,2% dan 6 mg Na2SO4
melunturkan zat warna reaktif
- Parafin untuk uji zat warna bejana dan naftol
Alat-alat yang digunakan :
- Gelas Piala 600 ml
- Tabung Reaksi
- Penjepit
- Pembakar Bunsen
- Kassa
- Pipet
- Pengaduk
- Rak Tabung

7
- Kui porselen + Penjepit

Cara Kerja Pengujian


 Zat Warna Direk
Bahan :
1. Contoh uji  Kapas, Wol, Akrilat
2. Kertas Lakmus
3. Pereaksi :
- Amonia 10 %
- NaCl
Cara Kerja :
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi, tambahkan ±
3 ml amonia 10 %, Didihkan 1-2 menit sehingga sebagian
besar zat warna terekstraksi.
2. Ambil contoh uji dari larutan ekstrak zat warna (sebaiknya
larutan ekstraksi dibagi dua). Masukkan kapas putih, wol putih
dan akrilat putih kemudian tambahkan 5-10 mg NaCl. Didihkan
1-2 menit.
3. Ambil kain-kain tersebut cuci dengan air, amati warnanya.
Pencelupan kembali kain kapas lebih tua dibandingkan
dengan wol dan akrilat menunjukkan zat warna direk

 Zat Warna Asam


Bahan :
1. Contoh uji  Kapas, Wol, Akrilat
2. Kertas Lakmus
3. Pereaksi :
- Amonia 10 %
- Asam Asetat 10 %
Cara Kerja :
1. Netralkan larutan ekstraksi yang diperoleh dari larutan
amonia dengan asam sulfat 10 %. Test dengan kertas lakmus
atau kertas pH, biru merah.

8
2. Masukkan kapas putih, wol putih dan akrilat putih
didihkan selama 1-2 menit.
3. Ambil kain-kain tersebut cuci dengan air, amati
warnanya. Pencelupan kembali kain wol putih oleh larutan
ekstraksi dalam suasan asam menunjukkan adanya zat warna
asam.

 Zat Warna Basa


Bahan :
1. Contoh uji  Kapas, Wol, Akrilat
2. Pereaksi :
- Asam Asetat 10 % - Asam Asetat Glasial
- Natrium Hidroksida 10 % - Eter
Cara Kerja :
1. Masukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi,
tambahkan ± 5 ml alkohol, didihkan beberapa menit.
2. Ambil contoh uji dan bagilah ekstraksi menjadi
dua bagian (satu bagian untuk pencelupan dan satu bagian
lagi untuk uji penentuan).
Pengujian
1. Uapkan alkohol sampai kering tambahkan 3
ml air, didihkan kembali.
2. Masukkan 0,5 ml NaOH 10 %, didihkan,
tambahkan 2 ml larutan eter, kocok.
3. Pindahkan lapisan eter kedalam tabung
reaksi lain. Kemudian tambahkan asam asetat 10 % kocok.
4. Apabila lapisan eter memberikan warna
yang sama dengan contoh uji  zat warna basa
Uji Penentuan :
1. Masukkan akrilat kedalalm larutan ekstraksi zat warna
dalalm alkohol.
2. Apabila bahan tercelup menunjukkan zat warna basa.

9
 Zat Warna Bejana
Bahan :
Contoh uji  Kapas
Lilin Parafin
Kertas saring
Pereaksi :
- NaOH 10 %
- Na2S2O4
- NaCl
Cara Kerja :
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi, tambahkan ± 3
ml NaOH 10 %, didihkan sampai serat protein larut.
2. Tambahkan Na2S2O4 didihkan selama 1 menit
3. Masukkan kapas putih dan NaCl didihkan selama 1-1,5 menit,
biarkan dingin
4. Ambil kain kapas tersebut letakkan diatas kertas saring,
oksidasi dengan NaNO2 ata Na bikromat dan asam asetat.
Uji Parafin
1. Masukkan contoh uji kedalam lelehan parafin
dalam kui porselen
2. Apabila padatan parafin pada kertas saring
berwarna maka menunjukkan adanya zat warna bejana

 Zat Warna Naftol


Bahan :
1. Contoh uji  Kapas
2. Lilin PArafin
3. Pereaksi :
- Natrium Hidroksida 10 %
- Alkohol
- Na2S2O4 - NaCl
Uji Penentuan 1 :

10
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi, tambahkan 1
ml NaOH 10 % dalam 2-3 ml alkohol didihkan
2. Tambahkan air 2 ml dari Na2S2O4 panaskan / didihkan
(warna akan tereduksi)
3. Setelah warna tereduksi masukkan kapas putih dan NaCl
didihkan selama 2 menit.
4. Dinginkan, ambil kapas putih tersebut. amati warnanya
5. Kapas berwarna kuning dan berpendar dibawah sinar ultra
lembayung menunjukkan zat warna naftol

 Zat Warna Reaktif


Bahan :
1. Contoh uji  Wol
2. Pereaksi :
- DMF 1:1 - H2SO4 pekat
- DMF 100 % - Na2S2O4
- NaOH 5 %
Cara Kerja :
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi, tambahkan 3
ml larutan DMF 1:1 didihkan selama 3 menit
2. Ulangi pengerjaan butir (1) dalam 3 ml larutan DMF 100 %
3. Amati warna kedua larutan ekstraksinya
Ekstraksi DMF 1:1 akan terwarnai muda
Ekstraksi DMF 100 % terwarnai tua
Uji Penentuan 1
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi,
tambahkan 3 ml larutan NaOH 10 %, didihkan selama 2 menit
2. Asamkan dengan larutan H2SO4 10 % (test
dengan lakmus biru)
3. Masukkan serat wol putih, didihkan
4. Pewarnaan pada serat wol menunjukkan zat
warna reaktif
Uji Penentuan 2

11
1. Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi,
tambahkan 3 ml larutan (asam sulfat 0,2 % dan 6 mg Na2SO4 )
2. Didihkan selama 2 menit, masukkan serat wol
didihkan
3. Pewarnaan pada serat wol menunjukkan zat warna
reaktif

IV. DATA PERCOBAAN DAN PENGUJIAN


Terlampir

V. DISKUSI
Berikut adalah nilai pengujian untuk setiap pengujian jenis zat warna
pada serat protein

Berdasarkan grafik pemaparan nilai kevalidan hasil pengujian maka


dapat dilihat permasalahan utama dalam pengujian zat warna pada
serat protein adalah pada pengujian untuk zat warna asam dan
basa dimana nilai kevalidan hasil pengujian hanya mencapai 50%
sehingga kemungkinan untuk tertukar dalam menyimpulkan hasil
pengujian cukup besar, adapun pada hasil pengujian zat warna lain
nilai vaiditas datanya mencapai 100% artinya data hasil pengujian
dalam percobaan menjadi acuan yang benar dalam menarik
kesimpulan. Kemungkinan besar untuk tertukarnnya menyimpulkan
pada zat warna asam dan basa adalah:

12
- Ikatan yang terbentuk antara kedua jenis zat warna dengan serat
protein adalah sama yaitu ikatan ionik dimana pada zat warna
asam anionnya akan berikatan dengan gugus karboksilat dari
serat sedangkan pada zat warna basa kationnya akan berikatan
dengan gugus amina dari serta protein sehingga pada pengujian
akan relatif sulit diamati. Berbeda dengan zat warna direk yang
berikatan hidrogen, bejana ikatan hidrofobik bisa dioksidasi dan
naftol ikatan hidrofobik tanpa bisa dioksidasi kembali, serta reaktif
yang berikatan kovalen.
- Pada pengujian zat warna asam dimana indikasinya wol akan
terwarnai tua. Kata terwarnai “tua” memang akan sedikit
mengalammi kesulitan makna ketika harus dicocokan dengan
hasil pengujian, dimana wol pada zat warna basa tercelup merah
muda seperti warna sampel sedangkan warna wol pada zat warna
asam tercelup coklat dan paling tua diantara seluruh warna, hanya
saja jika dibandingkan hasil celupan wol yang paling mendekati
warna sampel justru terjadi pada sampel yang sebenarnya
merupakan zat warna basa. Mengacu pada hasil uji pencelupan
wol pada zat warna asam, celup wol untuk sampel uji 37 adalah
yang paling tua diantara warna sampel uji wol yang lain hanya
saja, hasil celup wol 41 adalah hasil celup yang paling mendekati
warna dari sampel ujinya. Untuk itulah perlu perhatian yang lebih
teliti dalam membedakan hasil uji celup wol pada zat warna asam
supaya tidak tertukar dalam menyimpulkan.

VI. KESIMPULAN
Identifikasi zat warna pada selulosa golongan
• Contoh uji 5 diwarnai dengan zat warna naftol
• Contoh uji 13 diwarnai dengan zat warna bejana
• Contoh uji 20 diwarnai dengan zat warna reaktif
• Contoh uji 37 diwarnai dengan zat warna asam
• Contoh uji 41 diwarnai dengan zat warna basa
• Contoh uji 49 diwarnai dengan zat warna direk

13
VII. DAFTAR PUSTAKA
Wibowo moerdoko, Evaluasi Tekstil bagian kimia.1975.Bandung :
ITT
Rahayu Hariyanti, Penuntun Praktikum Evaluasi tekstil Kimia I.
1993. Bandung : STTT
Haryanto, Agung. 2004. Laporan Praktek Pengujian Zat Warna
Pada Protein. Laporan Praktek. STTT Bandung.

LAMPIRAN

14