LAPORAN PRAKTIKUM

PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

TITRASI REDUKSI - OKSIDASI

Daniavi Nayunda (1506728794)

Dya Iqtha Poetri (1506767233)
Nistrina Nurfitria (1506766943)
Saras Aulia R. (1506767271)
Vannisa Nabilla W. (1506722084)
Zakiah Rahmayanti (1506721913)

Kelas : Praktikum ASF – A

Responser : Dr. Herman Suryadi, M.Si., Apt
Tanggal Praktikum : 16 Oktober 2018

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
2018

1
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL………………………………………………………………………..1
DAFTAR ISI………………………………………………………………………………..2
PERSYARATAN…………………………………………………………………….……..3
TUJUAN……………………………………………………………………………….……3
PRINSIP………………………………………………………………………………….…3
ALAT DAN BAHAN………………………………………………………………….…....3
CARA KERJA DAN DATA PENGAMATAN…………………………………………...4
PEMBAHASAN…………………………………………………………………………...14
KESIMPULAN…………………………………………………………………………....20
DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………………………..21
LAMPIRAN…………………………………………………………………………….....22

2
 LAPORAN PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
Salep Povidon Iodin (USP 30)

Hari/Tanggal Praktikum : Selasa, 16 Oktober 2018

Hari/Tanggal Responsi : Jumat, 5 Oktober 2018
Responser : Dr. Herman Suryadi, M.Si., Apt
Metode Penetapan Kadar : Titrasi Redoks

1. PERSYARATAN
Salep Povidon Iodin mengandung Iodin tidak kurang dari 85% dan tidak lebih dari 120%
sesuai dengan jumlah yang tertera pada etiket.

2. TUJUAN
Mengkonfirmasi kesesuaian kandungan dan kadar iodin dalam sampel salep povidon
iodin dengan sampel salep povidon iodin dengan persyaratan yang ditentukan.

3. PRINSIP
Reaksi redoks yang terjadi antara iodin dengan natrium tiosulfat memenuhi stoikiometri
(iodine akan mengoksidasi ion tiosulfat). Titik akhir titrasi dapat diamati menggunakan
indikator kanji.

4. BAHAN DAN ALAT

a. Bahan
1. Sampel Salep Povidon Iodin 10%
2. Povidon Iodin
3. Kanji
4. Kalium iodat (KIO3)
5. Kalium iodida (KI)
6. Asam sulfat (H2SO4)
7. Natrium tiosulfat (Na2S2O3)
8. Aquadest
b. Alat
1. Buret mikro 10 mL
3
 2. Erlenmeyer 100 mL
3. Beaker glass 100 mL
4. Gelas ukur 50 mL
5. Pipet volumetrik
6. Timbangan analitik
7. Statif dan klem
8. Balon karet

5. CARA KERJA DAN DATA PENGAMATAN

a. Pembuatan Pereaksi
1. Larutan Kanji LP
 Campur 1 g kanji larut P dengan 10 mg raksa (II) iodida merah P dan air
dingin secukupnya hingga menjadi pasta tipis.
 Tambahkan 200 mL air mendidih, didihkan selama 1 menit sambil terus
diaduk, dinginkan, dan gunakan hanya bagian larutan yang jernih.
2. Larutan Titer Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) 0,02 N
 Larutkan 7,8 g natrium tiosulfat P dan 60 mg natrium bikarbonat P dalam
aquadest bebas CO2 ad 300 mL.
 Tambahkan aquadest bebas CO2 sampai 1500 mL.
3. Larutan Kalium Iodida (KI) 10%
 Timbang 10 g kristal KI.
 Tuangkan kristal KI ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan aquadest bebas
CO2 sampai batas.
4. Larutan Asam Sulfat (H2SO4)
 Ambil 100 mL asam sulfat 96%.
 Tambahkan 900 mL aquadest bebas CO2.

b. Identifikasi
A. Tambahkan 1 mL larutan yang mengandung lebih kurang 0,05% iodium ke
dalam campuran 1 mL kanji LP dan 9 mL air; terjadi warna biru tua.
B. Masukkan 10 mL larutan ke dalam labu Erlenmeyer 50 mL, hindari kontak
langsung dengan leher labu, tutup dengan kertas saring dan basahkan dengan 1
tetes kanji LP; tidak terjadi warna biru dalam waktu 60 detik.

4
c. Hasil Identifikasi
Pengamatan Hasil
A. Terbentuk warna biru tua pada Terbentuk warna biru tua
penambahan kanji
B. Terbentuk warna biru Tidak terbentuk warna biru

d. Pembakuan Larutan Titer Na2S2O3 0,02 N

1. Timbang saksama 50 mg KIO3, larutkan dalam 20 mL aquadest kemudian
genapkan volumenya hingga 50 mL.
2. Ambil 5 mL larutan tersebut dan genapkan volumenya hingga 50 mL.
3. Tambahkan 5 mL larutan KI 10%, asamkan dengan 2 mL H2SO4 2 N, tutup
dengan plastik.
4. Titrasi larutan dengan larutan Na2S2O3 hingga berwarna kuning pucat,
tambahkan 3 tetes larutan kanji, larutan akan berwarna biru.
5. Lakukan titrasi hingga warna tepat hilang.
6. Ulangi percobaan ini tiga kali (triplo).

e. Data Pembakuan Larutan Titer Na2S2O3 dengan KIO3

No Massa Volume Normalitas Na2S2O3 SD KV (%)
KIO3 Na2S2O3 (setelah dibagi dengan
(mg) (mL) faktor pengenceran)
1 50,00 0,00 – 6,68 0,02098 N
2 50,09 0,00 – 6,70 0,02095 N 2,17 x 10-4 1,02
3 50,40 0,00 – 6,62 0,02134 N
Rata-rata normalitas =
0,02109 N

f. Perhitungan Normalitas Larutan Titer Na2S2O3

Diketahui BM KIO3 = 214,001 g/mol

𝐵𝑀 𝐾𝐼𝑂3
BE KIO3 = = 35,67
6

50 𝑚𝐿
Dilakukan pengenceran 5 mL dalam 50 mL, maka faktor pengenceran = = 10
5 𝑚𝐿

𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝐊𝐈𝐎𝟑
Normalitas Na2S2O3 = 𝑩𝑬 𝐊𝐈𝐎 ÷ faktor pengenceran
𝟑 𝒙 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝐍𝐚𝟐 𝐒𝟐 𝐎𝟑

5
 50,00
Normalitas Na2S2O3 (1) = 35,67 𝑥 6,68 ÷ 10 = 0,02098 N

50,09
Normalitas Na2S2O3 (2) = 35,67 𝑥 6,70 ÷ 10 = 0,02095 N

50,40
Normalitas Na2S2O3 (3) = 35,67 𝑥 6,62 ÷ 10 = 0,02134 N

Normalitas Na2S2O3 yang digunakan adalah 0,02095 N

∑(𝑥−𝑥𝑖)2 9,42 × 10−8

SD = √ =√ = 2,17 x 10-4
𝑛−1 3−1

𝑆𝐷 2,17 x 10−4
KV = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 1,02%
𝑥𝑖 0,02109

g. Verifikasi Metode Penetapan Kadar Salep Povidon Iodine

Uji Presisi/Akurasi terhadap bahan baku Povidon Iodine
1. Ambil sebanyak 30 mg Iodium larutkan hingga 100 mL kemudian larutan tersebut
diambil sebanyak
2. 10 mL ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL.
3. Tambahkan aquadest bebas CO2 sebanyak 30 ml.
4. Campuran diaduk hingga larut.
5. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,02 N LV dan tambahkan 5 tetes kanji LP pada
waktu mendekati titik akhir.
6. Lakukan penetapan blanko
7. 1 ml natrium tiosulfat 0,02 N setara dengan 2,538 mg I

Contoh Pembuatan Matriks Simulasi

Asumsi: Povidone Iodine krim mengandung 10% Povidone Iodine
Maka matriks yang dibuat adalah sebagai berikut:
1. Untuk Akurasi 80 %
Timbang :
80 mg povidone iodine + 920 mg matriks salep
800 mg povidone iodine 10% + 920 mg matriks salep
2. Untuk Akurasi 100 %
Timbang :
100 mg povidone iodine + 900 mg matriks salep

6
 1000 mg povidone iodine 10% + 900 mg matriks salep
3. Untuk Akurasi 120 %
Timbang :
120 mg povidone iodine + 880 mg matriks salep
1200 mg povidone iodine 10% + 880 mg matriks salep

h. Data Verifikasi Metode (Uji Presisi) Penetapan Kadar Salep Povidon Iodine
Volume Volume Kadar
Kadar KV
No. Povidone Na2S2O3 Rata - SD
(%) (%)
Iodine (mg) (ml) Rata
1. 30.23 0,00 - 5,48 96,43
2. 30.29 0,00 - 5,52 96,94 96,65 0,2616 0,27
3. 30.29 0,00 - 5,50 96,59
4. 30.3 0,00 - 5,50 96,56
5. 30.39 0,00- 5,48 95,92 96,97 1,3044 0,27
6. 30.48 0,00 - 5,64 98,43
7. 30.55 0,00 - 5,76 100,29
8. 30.56 0,00 - 5,60 97,48 98,84 1,4114 1,43
9. 30.6 0,00 - 5,68 98,74
Rata-rata = 97,48 %

i. Perhitungan (Uji Presisi) Metode Penetapan Kadar Salep povidon Iodine

1 ml Na2S2O3 0,02 N setara dengan 2,538 mg I
1 ml Na2S2O3 0,02 N setara dengan 5,076 mg I2, sehingga
1 ml Na2S2O3 0,0209 N setara dengan 5.3194 mg I2

Perhitungan Kadar (%)

𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑘𝑒𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎𝑎𝑛 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 Na2S2O3

Kadar(%) = 𝑥100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑏𝑎𝑘𝑢

Kadar 1 :

5,3194 𝑥 5,48
 Kadar (%) = 𝑥100% = 96,43%
30,23
5,3194 𝑥 5,52
 Kadar (%) = 𝑥100% = 96,94%
30,9

7
 5,3194 𝑥 5,50
 Kadar (%) = 𝑥100% = 96,59%
30,29
96,43%+96,94%+96,59%
Kadar Rata – Rata = = 96,65%
3

∑((96,65−96,43)2 +(96,65−96,94)2 +(96,65−96,59)2 )

SD =√ = 0,2616
3−1

0,2616
KV(%)=96,65% 𝑋100% = 0,27%

Percobaan Kadar 2

5,3194 𝑥 5,50
 Kadar (%) = 𝑥100% = 96,56%
30,3
5,3194 𝑥 5,48
 Kadar (%) = 𝑥100% = 95,92%
30,39
5,3194 𝑥 5,69
 Kadar (%) = 𝑥100% = 98,43%
30,48
96,56%+95,92%+98,43%
Kadar Rata – Rata = = 96,97%
3

∑((96,97−96,56)2 + (96,97−95,92)2 +(96,97−98,43)2 )

SD =√ = 1,3044
3−1

1,3044
KV(%)=96,97% 𝑋100% = 0,27%

Percobaan Kadar 3

5,3194 𝑥 5,76
 Kadar (%) = 𝑥100% = 100,29%
30,55
5,3194 𝑥 5,60
 Kadar (%) = 𝑥100% = 97,48%
30,56
5,3194 𝑥 5,68
 Kadar (%) = 𝑥100% = 98,74%
30,60
100,29%+97,48%+98,74%
Kadar Rata – Rata = = 98,84%
3

∑((98,84−100,29)2 −(98,84−97,48)2 −(98,84−98,74)2 )

SD =√ = 1,4114
3−1

1,4114
KV(%)=98,84% 𝑋100% = 1,43%

8
j. Verifikasi Metode (Uji Akurasi) Penetapan Kadar Salep Povidon Iodin
Uji Presisi/Akurasi 80%, 100%, 120% terhadap sampel simulasi Povidone Iodine
10%
1. Timbang sampel salep sebanyak 200 mg
2. Masukkan ke dalam gelas kimia 100 ml.
3. Tambahkan aquadest bebas CO2 sebanyak 30 ml.
4. Campuran diaduk hingga larut.
5. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,5 N LV dan tambahkan 5 tetes kanji LP pada
waktu mendekati titik akhir.
6. Lakukan penetapan blanko
1 ml natrium tiosulfat 0,5 N setara dengan 63,45 mg I
7. Ulangi titrasi masing-masing penimbangan sebanyak tiga kali (triplo).

k. Data Verifikasi Metode (Uji Akurasi) Penetapan Kadar Salep Povidon Iodine
Bobot Berat
Kadar Kadar
+ Sampel Volume UPK KV
Povidon Iodin SD
matriks Simulasi Na2S2O3 (%) (%)
Iodin (%)
(mg) (mg)
201,6 0,00-1,14 3,01 64,73
201,7 0,00-1,18 3,11 66,88
80% 1720,5 1,1189 1,70
201,9 0,00-1,16 3,06 65,80
Rata-rata 3,06 65,80
200,1 0,00-1,84 4,89 92,91
200,2 0,00-1,88 4,99 94,89
200,3 0,00-1,90 5,05 95,83
100% 1900,4 200,2 0,00-1,92 5,10 96,91 1,7638 1,84
200,3 0,00-1,94 5,15 97,87
200,5 0,00-1,92 5,09 96,76
Rata-rata 5,05 95,87
206,51 0,00-2,20 5,67 97,87
201,92 0,00-2,16 5,69 98,27
120% 2080 1,4715 1,51
205,76 0,00-2,14 5,53 95,54
Rata-rata 5,63 97,23

9
l. Perhitungan (Uji Presisi) Metode Penetapan Kadar Salep povidon Iodine
Uji Akurasi Konsentrasi 80% X
Berat Povidon Iodine : 800,3 mg
Berat Iodine : 80,03 mg
Berat Matriks : 920 mg
Berat Total Sampel Simulasi : 1720,5 mg
80.03 mg
Kadar sebenarnya = x 100 % = 4,65 %
1720,5

Perhitungan kadar:
1,14 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (1) = 𝑥 100% = 3,01 %
201.6 𝑚𝑔

1,18 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (2) = 𝑥 100% = 3,11 %
201.7 𝑚𝑔

1,16 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (3) = 𝑥 100% = 3,06 %
201.9 𝑚𝑔

3,01+3,11+3,06
Rata-rata % kadar = = 3,06%
3

Perhitungan UPK :
kadar perhitungan
x 100%
kadar sebenarnya
3,01
% UPK (1) = 4,65 x 100% = 64,73%
3,11
% UPK (2) = 4,65 x 100% = 66,88%
3,06
% UPK (3) = 4,65 x 100% = 65,80%
64,73+66,88+65,80
Rata-rata % UPK = = 65,80%
3

SD

∑(x − ͞x)2 (64,73 − 65,80)2 + (66,88 − 65,80)2 + (65,80 − 65,80)2

= √ =√
n−1 3−1

= 1,1189
SD 1,1189
KV = x100% = x100% = 1,70%
͞x 65,80

10
Uji Akurasi Konsentrasi 100% X
Berat Povidon Iodine : 1000,4 mg
Berat Iodine : 100,04 mg
Berat Matriks : 900 mg
Berat Total Sampel Simulasi : 1900,4 mg
100,04 mg
Kadar sebenarnya = x 100 % = 5,26 %
1900,4

Perhitungan kadar:

1,84 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (1) = 𝑥 100% = 4,89 %
200,1 𝑚𝑔

1,88 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (2) = 𝑥 100% = 4,99 %
200.2 𝑚𝑔

1,90 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (3) = 𝑥 100% = 5,05 %
200.3 𝑚𝑔

1,92 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (4) = 𝑥 100% = 5,10 %
200.2 𝑚𝑔

1,94 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (5) = 𝑥 100% = 5,15 %
200,3 𝑚𝑔

1,92 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (6) = 𝑥 100% = 5,09 %
200.5 𝑚𝑔

4,89 + 4,99 +5,05 + 5,10 + 5,15 + 5,09

Rata-rata % kadar = = 5,05 %
6

Perhitungan UPK:
4,89
% UPK (1) = 5,26 x 100% = 92,91%
4,99
% UPK (2) = 5,26 x 100% = 94,89%
5,05
% UPK (3) = 5,26 x 100% = 95,83%
5,10
% UPK (4) = 5,26 x 100% = 96,91%
5,15
% UPK (5) = 5,26 x 100% = 97,87%
5,09
% UPK (6) = 5,26 x 100% = 96,76%
92,91+94,89+95,83+96,91+97,87+96,76
Rata-rata % UPK = = 95,87%
6

11
 SD
∑(x − ͞x)2 (92,91 − 95,87)2 + (94,89 − 95,87)2 + (95,83 − 95,87)2 + (96,91 − 95,87)2 + (97,87 − 95,87)2 + (96,76 − 95,87)2
√ =√
n−1 3−1

= 1,7638

SD 1,7638
KV = x100% = 𝑥 100% = 1,84%
͞x 95,87

Konsentrasi 120% X
Berat Povidon Iodine : 1200 mg
Berat Iodine : 120,44 mg
Berat Matriks : 880 mg
Berat Total Sampel Simulasi : 2080 mg
120,44 mg
Kadar sebenarnya = x 100 % = 5,79 %
2080

Perhitungan kadar:
2,20 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (1) = 𝑥 100% = 5,67 %
206,51 𝑚𝑔

2,16 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (2) = 𝑥 100% = 5,69 %
201.92 𝑚𝑔

2,14 𝑚𝑙 𝑥 5,3194
% kadar (3) = 𝑥 100% = 5,53 %
205.76 𝑚𝑔

5,67+5,69+5,53
Rata-rata % kadar = = 5,63%
3

Perhitungan UPK:
5,67
% UPK (1) = 5,79 x 100% = 97,87%
5,69
% UPK (2) = 5,79 x 100% = 98,27%
5,53
% UPK (3) = 5,79 x 100% = 95,54%
97,87+98,27+95,54
Rata-rata % UPK = = 97,23%
3

12
 SD

∑(x − ͞x)2 (97,87 − 97,23)2 + (98,27 − 97,23)2 + (95,54 − 97,23)2

= √ =√
n−1 3−1

= 1,4715
SD 1,4715
KV = x100% = x100% = 1,51 %
͞x 97,23

m. Penetapan Kadar povidon iodin dalam sediaan larutan topikal dengan

Na2S2O3
1. Timbang seksama sejumlah sampel salep 200 mg.
2. Masukkan ke dalam gelas kimia 100 ml.
3. Tambahkan aquadest bebas CO2 sebanyak 30 ml.
4. Campuran diaduk hingga larut.
5. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV dan tambahkan 5 tetes kanji LP pada
waktu mendekati titik akhir.
6. Lakukan penetapan blanko
1 ml natrium tiosulfat 0,1 N setara dengan 12,80 mg I

n. Data Penetapan Kadar Povidon Iodine dalam Sediaan Larutan Topikal dengan
larutan Na2S2O3N

V Larutan
Berat sampel Kadar Kadar KV
No. Na2S2O3 SD
(mg) (%) terhadap (%)
(mL)
etiket (%)
1. 200,62 0,00 – 0,48 1,27 127
2. 200,80 0,00 – 0,48 1,27 127 0,2999 2,33
3. 200,87 0,00 – 0,50 1,32 132

o. Perhitungan Penatapan Kadar

1 mL Na2S2O3 0,02 N setara dengan 2,538 mg I
1 ml Na2S2O3 0,02095 N setara dengan 5,3194 mg I2
𝑉 𝑁𝑎𝑜ℎ(𝑚𝑙) x 𝐾𝑒𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎𝑎𝑛
%𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = x100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑚𝑔)

13
 1. Penetapan kadar pertama
0,48 (𝑚𝑙) x 5,3194
% kadar pada salep = x100% = 1,27 %
200,62 (𝑚𝑔)
1,27
% kesesuaian label = x100% = 127%
1
2. Penetapan kadar kedua
0,48 (𝑚𝑙) x 5,3194
% kadar pada salep = x100% = 1,27 %
200,80 (𝑚𝑔)
1,27
% kesesuaian label = x100% = 127 %
1
3. Penetapan kadar ketiga
0,50 (𝑚𝑙) x 5,3194
% kadar pada salep = x100% = 1,32 %
200,87 (𝑚𝑔)
1,32
% kesesuaian label = x100% = 132 %
1

6. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, sampel yang digunakan ialah senyawa povidone iodin.
Kandungan dari povidone iodin ialah iodium yang merupakan suatu senyawa berkhasiat
obat yang memiliki efek sebagai antiseptik dimana dapat membunuh mikroba yang dapat
mengkontaminasi luka. Sebelum dilakukan penetapan kadar iodium pada sampel yang
digunakan, dilakukan identifikasi senyawa iodium yang terkandung didalam salep povidone
iodin sebagai sampel pada praktikum kali ini. Tujuan dari identifikasi senyawa ini ialah
untuk memastikan apakah senyawa yang terkandung didalam sampel sesuai yang tertera
pada etiket atau tidak. Pengujian povidone iodin dapat dilakukan identifikasi berdasarkan
kandungan ada tidaknya kandungan iodium didalamnya.
Penambahan kanji menyebabkan perubahan warna larutan uji dari kuning kecoklatan
menjadi biru tua. Terjadinya perubahan warna biru tersebut disebabkan karena adanya
reaksi antara polisakarida pada larutan kanji yang akan membentuk suatu struktur coiled
glucose dimana dalam bentuk ini gugus I2 pada povidone iodin akan berikatan dengan
amilum membentuk suatu struktur yang kompleks (amilum iodida). Hal ini menunjukkan
adanya iodium yang terkandung didalam sampel salep povidone iodin.

14
Pembakuan Larutan Titer Na2S2O3
Proses pembakuan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3 pada praktikum kali ini
dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan indikator kanji. Proses pembakuan ini
menggunakan prinsip titrasi iodometri secara proses tidak langsung. Larutan baku yang
digunakan untuk standarisasi natrium tiosulfat adalah larutan KIO3. Larutan natrium
tiosulfat sebelum digunakan pada titrasi iodometri tidak langsung harus distandarkan
terlebih dahulu dengan kalium iodat sebagai standar primer nya. Setelah itu, larutan kalium
iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat sehingga menjadi warna bening. Kemudian
setelah ditambahkan dengan kalium iodida yang terjadi adalah larutan menjadi warna coklat
kehitaman. Tujuan diberikannya asam sulfat pekat ialah untuk memberikan suasana asam,
karena larutan kalium iodida dengan kalium iodat dalam suasana netral dimana tingkat
keasaman rendah.
Kemudian indikator yang digunakan adalah indikator kanji 0,5%. Indikator kanji ini
diberikan saat mendekati titik akhir titrasi saat larutan berwarna kuning pucat. Hal ini
bertujuan untuk amilum agar tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum
sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Setelah ditambahkan larutan indikator
kanji, larutan berubah warna menjadi biru tua karna kanji akan membentuk kompleks
dengan I3-, setelah itu harus segera dititrasi karena sifat I2 yang sifatnya adalah mudah
menguap. Setelah itu titrasi dilanjutkan hingga terjadi perubahan warna dari biru tua
menjadi larutan tidak berwarna yang perubahannya dapat terlihat jelas.
Pada proses pembakuan volume yang diperlukan adalah 6,680 mL; 6,70 mL; dan 6,62
mL, yang kemudian didapat nilai normalitas 0,02098 N; 0,02095 N; 0,02134 N yang didapat
dari perhitungan berdasarkan rumus dibawah ini yang selanjutnya hasilnya dibagi 10 yang
merupakan faktor pengenceran. Nilai Normalitas yang dipilih adalah 0,02095 N.
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝐼𝑜𝑑𝑎𝑡
N Na2S2O3 = 𝑉 𝑁𝑎2𝑆𝑂3 𝑥 𝐵𝐸 𝐾𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝐼𝑜𝑑𝑎𝑡

Pada proses pembakuan yang dilakukan sebanyak tiga kali, diperlukan perhitungan
koefisien partisi (KV). Nilai %KV yang didapat adalah 1,02%, yang dimana memenuhi
persyaratan standard KV yaitu ≤ 2%.

Verifikasi Metode Penetapan Kadar Salep Povidon Iodin

Verifikasi metode uji adalah konfirmasi ulang dengan cara menguji suatu metode dengan
melengkapi bukti-bukti obyektif, apakah metode tersebut memenuhi persyaratan yang
ditetapkan dan sesuai dengan tujuan. Verifikasi metode merupakan tindakan validasi

15
metode tetapi hanya pada beberapa karakteristik performa saja. Verifikasi dilakukan
terhadap suatu metode baku sebelum diterapkan di laboratorium, yang bertujuan untuk
membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan
metode tersebut dengan hasil yang valid. Didalam verifikasi metode, kinerja yang akan diuji
adalah keselektifan seperti uji akurasi (ketepatan) dan presisi (kecermatan). Dua hal ini
merupakan hal yang paling minimal harus dilakukan dalam verifikasi sebuah metode
analisis.

Presisi
Keseksamaan/presisi menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji-uji individual,
yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan
secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran homogen. Presisi
menunjukkan tingkat keakuratan di antara individual hasil uji dalam suatu pengujian. Nilai
presisi dapat memberikan informasi bahwa suatu metode dapat digunakan sebagai metode
tetap pada laboratorium. Tujuan pengujian presisi adalah untuk mengetahui keterulangan
hasil pengukuran, konsistensi analis dalam melakukan analisis dan kesesuaian metode
dengan sampel pengujian. Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku
relative (koefisien variasi). Presisi dapat dinyatakan sebagai repetability (keterulangan) atau
reproducibility (ketertiruan).
Repeatability adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang
sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek. Repeatability dinilai
melalui perlaksanaan penetapan terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identic yang
terpisah dari batch yang sama, jadi memberikan ukuran keseksamaan pada kondisi yang
normal. Sedangkan, reproducibility adalah keseksamaan metode jika dikerjakan pada
kondisi berbeda. Biasanya analisis dilakukan dalam laboratorium-laboratorium yang
berbeda menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula. Kriteria
seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien variasi
2% atau kurang.
Uji presisi pada praktikum kali ini merupakan uji presisi-ketertiruan karena dilakukan
dalam laboratorium yang sama namun oleh analis yang berbeda. Uji presisi dilakukan
dengan cara mengambil bahan baku povidone iodine sebanyak 30 mg dilarutkan hingga 100
ml, lalu dari larutan tersebut diambil 10 mL dan dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer 100
ml. Tambahkan 30 ml aquadest bebas CO2. Setelah larut sempurna, larutan di titrasi dengan
natrium tiosulfat hingga berwarna kuning pucat yang berarti menandakan sudah mendekati
16
titik akhir, selanjutnya 5 tetes indikator kanji ditambahkan hingga larutan berwarna biru tua,
kocok hingga homogen. Selanjutnya, dilakukan titrasi menggunakan titran natrium tiosulfat
0,5 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari biru tua menjadi
bening tidak berwarna. Presisi pengukuran kuantitatif dapat ditentukan dengan menganalisis
secara berulang, pada praktikum ini dilakukan 9 x pengulangan, kemudian dihitung kadar
dan dari kadar tersebut didapatkan nilai simpangan baku (SD) dan dari nilai simpangan baku
dihitung nilai koefisien variasi (KV). Kami menentukan presisi berdasarkan tiga tingkat
penimbangan. Kadar pada percobaan pertama mendapatkan : 96,55%, 95,92%, 98,43%,
dengan nilai KV 0,27%. Pada percobaan kedua mendapatkan 94,17%, 95,00%, 99,33%,
dengan nilai KV 0,26%. Pada percobaan ketiga mendapatkan 100,29%, 97,47%, 98,73%
dengan nilai KV 1,42%. Pada ketiga percobaan tersebut, nilai KV memenuhi persyaratan
yaitu KV ≤ 2%. Adanya variasi pada hasil presisi dapat disebabkan oleh kesalahan acak.
Kesalahan ini disebabkan karena adanya faktor yang tidak dapat dikendalikan. Kesalahan
acak merupakan kesalahan dalam pengukuran karena gangguan dan perbedaan kondisi
setiap pengukuran hingga menghasilkan angka yang berbeda. Faktor kesalahan acak ini
dapat dikurangi dengan melakukan banyak pengukuran.

Akurasi
Akurasi adalah suatu prosedur analisis yang menggambarkan kedektan antara nilai
yang diterima atau nilai sebenarnya (baik nilai sebenarnya konvensional maupun nilai
rujukan yang telah diterima sebagai nilai sebenarnya) dengan nilai yang ditemukan pada
suatu analisis. Ketelitian dinyatakan dalam persen perolehan kembali (recovery) analit yang
ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, pertama metode simulasi (spiked-
placebo recovery) yaitu sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam plasebo lalu
dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengn kadar analit yang ditambahkan. Kedua, metode
penambahan baku (standard addition method) yaitu sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu
analit yang akan diperiksa ditambahkan ke dalam sampel dicampur dan dianalisis lagi,
selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya.
Metode yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah metode simulasi, yaitu
sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan
farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar
analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Pada percobaan kali ini, akurasi
ditentukan dengan menggunakan sembilan kali penentuan pada tiga level konsentrasi yang
berbeda dan masing-masing dilakukan sebanyak tiga kali. Praktikan melakukan uji akurasi
17
terhadap sampel simulasi Povidone Iodine 10% dalam tiga konsentrasi yaitu, 80%, 100%,
dan 120%. Uji akurasi 80% yang dilakukan sebanyak 3 kali menghasilkan kadar 3,00%;
3,11% dan 3,05% dengan persen rata-rata kadar adalah 3,05%. Kadar yang didapat oleh
praktikan cukup jauh dengan kadar sebenarnya yakni 4,65% sehingga UPK yang didapat
adalah 64,66%; 66,90% dan 65,70% dimana ketiga hasil persen perolehan kembali untuk
kosentrasi 80% tidak memenuhi persyaratan nilai UPK yang harus berada diantara 98-102%
sementara KV yang didapat adalah 1,70%. Uji akurasi 100% yang dilakukan sebanyak 6
kali menghasilkan kadar 4,89%; 4,99%; 5,04%; 5,10%; 5,15% dan 5,09% dengan persen
rata-rata kadar adalah 5,05%. Kadar sebenernya untuk uji akurasi dengan konsentrasi 100%
adalah 5,26% sehingga diperoleh nilai UPK secara berturut-turut adalah 92,91%; 94,89%;
95,85%; 96,91%; 97,87% dan 96,76%. Nilai tersebut juga tidak memenuhi persyaratan
karena persyaratan nilai UPK berada diantara 98-102% sementara KV yang didapat adalah
1,83%. Uji akurasi 120% yang dilakukan sebanyak 3 kali menghasilkan kadar 5,66%;
5,69%; dan 5,53% dengan persen rata-rata kadar adalah 5,62% semetara kadar sebenernya
untuk uji akurasi dengan konsentrasi 120% ini adalah 5,79%. UPK yang didapat pada uji
akurasi dengan konsentrasi 120% ini pun tidak mememuhi syarat dimana UPK yang
diperoleh adalah 97,86%; 98,27% dan 95,54% serta KV yang didapat adalah 1,51%.
Berdasarkan persyaratan akurasi, nilai recovery berada pada rentang 98-102% untuk sediaan
farmasi. Sementara hasil uji analisis akurasi pada praktikum ini tidak ada yang memenuhi
syarat karena tidak berada dalam rentang 98-102%. Hal ini dapat terjadi karena
kemungkinan sebagai berikut misalnya, penimbangan salep simulasi yang tidak teliti,
pencampuran salep simulasi yang tidak homogen, banyak povidone iodin yang tertinggal
pada wadah yang digunakan, povidone iodin terjerap di dalam matriks salep sedangkan
pelarut yang digunakan tidak bisa melarutkan matriks salep, atau povidone iodin
terdegradasi saat preparasi sampel karena campuran dipanaskan terlebih dahulu untuk
melelehkan matriks salep.

Penetapan Kadar
Penetapan kadar salep povidon iodin dilakukan dengan titrasi redoks metode iodometri
dimana iodium di titrasi dengan menggunakan Natrium Tiosulfat sebagai titran. Prosedur
titrasi dilakukan dengan menimbang salep berat masing-masing sekitar 2 gram kemudian
dilarutkan dengan aquades bebas CO2 sebanyak 30 ml. Larutan iodine akan berwarna coklat
emas. Kemudian larutan tersebut di titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0209 N, warna larutan
akan memudar menjadi kuning pucat. Setelah itu, indikator kanji ditambahkan yang akan
18
merubah warna larutan dari kuning pucat menjadi biru-hitam. Indikator kanji ditambahkan
pada waktu mendekati titik akhir atau setelah dititrasi dengan Natrium tiosulfat guna
memberikan titik akhir yang tajam. Jika kanji ditambahkan sebelumnya, maka beberapa
iodium cenderung terikat pada partikel pati, bahkan setelah titik ekivalen tercapai,
menghindari pembentukan kompleks pati-iodin yang berlebihan, yang akan sulit terurai.
Kemudian dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat, titik ahir titrasi ditandai dengan
perubahan warna hingga warna biru hilang. Reaksi titrasi dapat diwakili oleh persamaan
berikut
Reaksi reduksi : I2 + 2e-  2I-

Reaksi oksidasi : 2S2O32-  S4O62- + 2e-

I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62-

Berdasarkan ketiga percobaan tersebut, diperoleh kadar Iodium dalam salep povidon
iodin sebesar 1,2727%; 1,2715% dan 1,3241 % dengan rata-rata 1,2894%. Selain itu, perlu
diketahui kadar % kesesuain antara hasil kadar analisis dengan kadar yang tertera pada
etiket. Menurut Farmakope Indonesia Ed V, Povidon Iodium merupakan senyawa kompleks
dari iodium dengan povidon. Mengandung tidak kurang dari 9% dan tidak lebih dari 12%
iodium (I). Pada klaim etiket, salep povidone iodin mengandung 10% povidone iodin maka
secara teoretis kadar seharusnya dari I2 adalah 1% dari total sampel. Pada hasil praktikum
didapatkan nilai % kadar I2 salep povidon iodin berturut-turut sebesar 1,27%; 1,27% dan
1,32% dengan rata-rata 1,28%. Kemudian, nilai % kesesuaian etiket dihitung dengan
membandingkan kadar hasil uji dengan kadar klaim etiket, % kesesuaian didapatkan
berturut-turut sebesar 127,27%; 127,15% dan 132,41% sehingga didapatkan rata-rata %
kesesuaian kadar dengan etiket sebesar 128,94% dengan nilai koefisien variasi yang
diperoleh adalah 2,32%.

Dari hasil penetapan kadar yang dilakukan, sampel salep povidon iodin yang praktikan
analisis tidak memenuhi persyaratan karena dari tiga percobaan, kadar yang diperoleh tidak
berada di dalam rentang 85% - 120% sesuai dengan persyaratan bahwa Salep Povidon Iodin
mengandung Iodin tidak kurang dari 85% dan tidak lebih dari 120% sesuai dengan jumlah
yang tertera pada etiket. Selain itu, percobaan penetapan kadar yang praktikan lakukan tidak
presisi karena nilai koefisien variasi tidak memenuhi persyaratan koefisien variasi, dimana
nilai yang diterima sebesar ≤ 2%. Hal ini dapat disebabkan oleh preparasi sampel yang
kurang baik yang menyebabkan adanya matriks dari sediaan salep yang menggangu proses

19
 titrasi. Selain itu, terdapat zat aktif yang belum larut sempurna ketika dilakukan dengan
pelarut yang digunakan dikarenakan zat aktif terjerap didalam matriks sedangkan pelarut
yang dipakai kurang dapat melarutkan matriks tersebut. Perbedaan hasil pengukuran juga
dapat disebabkan karena sampel kurang larut sempurna ketika dilarutkan dengan akuades.
Kesalahan praktikan saat menentukan titik akhir titrasi maupun ketidakcermatan saat
menimbang bahan serta membaca skala volume buret larutan titran dapat berpengaruh
terhadap perbedaan hasil analisis yang praktikan lakukan.

7. KESIMPULAN
a. Identifikasi (tidak memenuhi / memenuhi syarat)
i. Identifikasi dengan campuran kanji LP-air (1:9), pada sampel terbentuk warna biru
tua.
ii. Identifikasi dengan kertas saring yang dibasahkan dengan kanji LP 1 tetes, tidak
terjadi warna biru selama 60 detik.
Sampel salep positif mengandung Iodine.
b. Verifikasi (tidak memenuhi / memenuhi syarat)
Metode penetapan kadar memenuhi persyaratan parameter presisi, namun tidak
memenuhi persyaratan parameter akurasi.
c. Kadar (tidak memenuhi / memenuhi syarat)
i. Kadar hasil penetapan kadar secara titrasi reduksi-oksidasi (iodometri)
- Percobaan 1 : 1,27%
- Percobaan 2 : 1,27%
- Percobaan 3 : 1,32%
- Rata-rata : 1,29%
ii. Persen kesesuaian dengan kadar yang tertera pada etiket
- Percobaan 1 : 127,27%
- Percobaan 2 : 127,16%
- Percobaan 3 : 132,41%
- Rata-rata : 128,95%
Kadar Iodine dalam sampel salep berdasarkan metode penetapan kadar tidak
memenuhi syarat keberterimaan yaitu tidak kurang dari 85,0% dan tidak lebih dari
120,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

20
8. DAFTAR PUSTAKA
Farmakope Indonesia Edisi IV (FI IV), 1995. Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Harmita. 2006. Buku Ajar Analisis Fisikokimia. Depok: Fakultas Farmasi UI.
Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J., and Denney, R.C., 1989., Vogel’s Textbook of
Quantitative Chemical Analysis, 5th edition, Longmand Scientific & Technical,
United Kingdom.
United State Pharmacopeia 30, 2007.

21
 PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS INDONESIA
LAPORAN VERIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR IODINE
DALAM SEDIAAN SALEP POVIDONE IODINE

I. IDENTITAS PRODUK
a. Nama Produk : BETADINE Antiseptic Ointment 5 gram
b. Komposisi : Povidone Iodine 10%
c. Tanggal Pengujian : 16 Oktober 2018
II. ACUAN PUSTAKA : USP 30, 2007
III. METODE : Titrasi Reduksi-Oksidasi (Iodometri)
IV. HASIL
Parameter Kesimpulan
No. Hasil Syarat Keberterimaan
Uji (MS / TMS)
1. Identifikasi Sesuai Monografi Sesuai Monografi MS
2. Akurasi UPK 80%X : 98-102% TMS
(%UPK) 64,67% - 66,90%
UPK 100%X :
92,92% - 97,87%
UPK 120%X :
95,55% - 98,27%
3. Presisi Percobaan I : 0,27% ≤2 MS
(%KV) Percobaan II : 0,27%
Percobaan III : 1,43%
4. Kadar Rata- 128,95% 85% - 120% TMS
rata
Keterangan: percobaan dilakukan secara triplo

V. KESIMPULAN
Metode ini tidak dapat digunakan untuk pengujian penetapan kadar Iodine dalam sediaan
salep di laboratorium Kimia Farmasi.

22
9. LAMPIRAN
A. Lembar Hasil Pengamatan Praktikum

23
 B. Foto Hasil Percobaan
i. Identifikasi Iodin dengan campuran kanji LP-air (1:9).

Kontrol positif (campuran Kontrol negatif (tidak terjadi

Sampel (campuran berubah
berubah menjadi warna biru perubahan warna pada
menjadi warna biru tua)
tua) campuran)

24
 ii. Identifikasi Iodin dengan kertas saring yang dibasahkan dengan kanji LP 1 tetes.

Kontrol positif (tidak terjadi Kontrol negatif (tidak terjadi Sampel (tidak terjadi
perubahan warna) perubahan warna) perubahan warna)

iii. Pembakuan larutan Na2S2O3 0,02 N

Larutan KIO3 sebelum dititrasi Larutan KIO3 sesudah dititrasi

dengan Na2S2O3 0,02 N hingga warna kuning pucat

Larutan KIO3 sesudah dititrasi Larutan KIO3 saat mencapai titik akhir
dan ditambahkan kanji LP titrasi

25
Percobaan I Pembakuan Percobaan II Pembakuan Percobaan III Pembakuan
larutan Na2S2O3 0,02 N larutan Na2S2O3 0,02 N larutan Na2S2O3 0,02 N
(50,00 mg) (50,09 mg) (50,40 mg)

iv. Uji Akurasi terhadap bahan baku Povidone Iodine

Uji Akurasi : simulasi

Uji Akurasi : simulasi Uji Akurasi : simulasi
bahan baku 80%X
bahan baku 80%X bahan baku 80%X
mendekati TA dengan
sebelum titrasi sesudah titrasi
penambahan kanji

Percobaan I Uji Akurasi Percobaan II Uji Akurasi Percobaan III Uji Akurasi
dengan simulasi bahan dengan simulasi bahan dengan simulasi bahan
baku 80%X (201,6 mg) baku 80%X (201,7 mg) baku 80%X (201,9 mg)

26
 Uji Akurasi : simulasi
Uji Akurasi : simulasi Uji Akurasi : simulasi
bahan baku 100%X
bahan baku 100%X bahan baku 100%X
mendekati TA dengan
sebelum titrasi sesudah titrasi
penambahan kanji

Percobaan I Uji Akurasi Percobaan II Uji Akurasi Percobaan III Uji Akurasi
dengan simulasi bahan dengan simulasi bahan dengan simulasi bahan
baku 100%X (200,1 mg) baku 100%X (200,2 mg) baku 100%X (200,3 mg)

Percobaan IV Uji Percobaan VI Uji

Percobaan V Uji Akurasi
Akurasi dengan simulasi Akurasi dengan simulasi
dengan simulasi bahan
bahan baku 100%X bahan baku 100%X
baku 100%X (200,3 mg)
(200,2 mg) (200,5 mg)

27
Percobaan I Uji Akurasi Percobaan II Uji Akurasi Percobaan III Uji Akurasi
dengan simulasi bahan dengan simulasi bahan dengan simulasi bahan
baku 120%X (206,51 baku 120%X (201,92 baku 120%X (205,76
mg) sebelum titrasi mg) sebelum titrasi mg) sebelum titrasi

Percobaan I Uji Akurasi Percobaan II Uji Akurasi Percobaan III Uji Akurasi
dengan simulasi bahan dengan simulasi bahan dengan simulasi bahan
baku 120%X (206,51 baku 120%X (201,92 baku 120%X (205,76
mg) sesudah titrasi mg) sesudah titrasi mg) sesudah titrasi

v. Uji Presisi terhadap bahan baku Povidone Iodine

28
 Percobaan I Uji Percobaan I Uji Percobaan II Uji Percobaan II Uji
Presisi sebelum titrasi Presisi sesudah Presisi sebelum Presisi sesudah
(30,23 mg) titrasi (30,23 mg) titrasi (30,29 mg) titrasi (30,29 mg)

Percobaan III Uji Percobaan III Uji Percobaan IV Uji Percobaan IV Uji
Presisi sebelum titrasi Presisi sesudah Presisi sebelum Presisi sesudah
(30,29 mg) titrasi (30,29 mg) titrasi (30,30 mg) titrasi (30,30 mg)

Percobaan V Uji Percobaan V Uji Percobaan VI Uji Percobaan VI Uji

Presisi sebelum titrasi Presisi sesudah Presisi sebelum Presisi sesudah
(30,39 mg) titrasi (30,39 mg) titrasi (30,48 mg) titrasi (30,48 mg)

Percobaan VII Uji Percobaan VII Uji Percobaan VIII Uji Percobaan VIII Uji
Presisi sebelum titrasi Presisi sesudah Presisi sebelum Presisi sesudah
(30,55 mg) titrasi (30,55 mg) titrasi (30,56 mg) titrasi (30,56 mg)

29
Percobaan XI Uji Presisi Percobaan XI Uji Presisi Uji Presisi setelah
sebelum titrasi (30,60 mg) sesudah titrasi (30,60 mg) penambahan kanji LP

vi. Penetapan Kadar Sampel Salep Povidone Iodine 10%

Percobaan I Penetapan
Percobaan I Penetapan
Percobaan I Penetapan Kadar Sampel sesudah
Kadar Sampel sesudah
Kadar Sampel sebelum penambahan kanji dan
mencapai titik akhir titrasi
titrasi (200,62 mg) mendekati titik akhir titrasi
(200,62 mg)
(206,62 mg)

Percobaan II Penetapan Percobaan II Penetapan

Percobaan II Penetapan
Kadar Sampel sebelum Kadar Sampel sesudah
Kadar Sampel sesudah
titrasi (200,80 mg) penambahan kanji dan

30
 mendekati titik akhir titrasi mencapai titik akhir titrasi
(206,80 mg) (200,80 mg)

Percobaan III Penetapan

Percobaan III Penetapan
Percobaan III Penetapan Kadar Sa`mpel sesudah
Kadar Sampel sesudah
Kadar Sampel sebelum penambahan kanji dan
mencapai titik akhir titrasi
titrasi (200,87 mg) mendekati titik akhir titrasi
(200,87 mg)
(206,87 mg)

Blanko Penetapan Kadar sebelum titrasi Blanko Penetapan Kadar sesudah titrasi
(tidak terjadi perubahan warna) (tidak terjadi perubahan warna)

31