BAB III

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

3.1 Waktu Dan Tanggal Pelaksanaan Praktikum

Praktikum ini dilakukan di Laboratorim Kimia Bahan Biro Quality

Assurance PT Semen Padang. Praktikum ini dilaksanakan selama 6 bulan,

dimulai tanggal 17 Juli 2017 sampai 10 Desember 2017.

3.2 Parameter Uji Batu Bara

3.2.1. Kalor Bakar (Calorific Value atau CV, satuan cal/gr atau kcal/kg)

Nilai kalori atau calorific value adalah jumlah unit panas yang di

keluarkan per unit bahan bakar yang dibakar dengan oksigen, nitrogen, oksida

nitrogen, karbon dioksida, sulfur dioksida, uap air, dan abu padat.

Nilai kalori biasanya dilaporkan sebagai :

a. Gross calorific value, adalah jumlah unit panas yang dikeluarkan per unit

bahan-bahan yang dibakar dengan oksigen dibawah kondisi standar.

Disebut juga kalori gross pada volume konstan.

b. Net calorific value, adalah konversi secara matematis dari gross calorific

value dengan menerapkan faktor koreksi yang didasarkan pada kandungan

hidrogen, oksigen, dan moisture. Biasa disebut sebagai panas pembakaran

pada tekanan konstan dimana air berwujud gas.

3.2.2. Kadar kelembaban (Moisture, satuan persen)

Moisture dalam batubara dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu inherent

moisture dan extraneous moisture.Dan istilah tersebut di atas merupakan istilah

28
pengertian bukan istilah parameter.Inherent moisture adalah moisture yang

terkandung dalam batubara dan tidak dapat menguap atau hilang dengan

pengeringan udara atau air drying pada temperature ambient walaupun batubara

tersebut telah dimilling ke ukuran 200 mikron. Inherent moisture ini hampir

menyatu dengan struktur molekul batubara karena berada pada kapiler yang

sangat kecil dalam partikel batubara.Nilai inherent moisture ini tidak fluktuatif

dengan berubah-ubahnya humaditas ruangan.Moisture ini baru bisa dihilangkan

dari batubara pada pemanasan lebih dari 100 °C.

3.2.3. Ash Content (AC)

Batubara tidak mengandung ash melainkan mengandung mineral

matter.Ash adalah istilah parameter dimana setelah batubara dibakar dengan

sempurna, material yang tersisa dan tidak terbakar adalah ash atau abu sebagai

pembakaran. Pada material yang lain mungkin ash ini dapat mencerminkan

langsung mineral matter yang terkandung dalam material yang dibakar tersebut.

Akan tetapi di dalam batubara hal tersebut tidak selamanya seperti itu karena

terjadinya reaksi-reaksi kimia selama pembakaran atau insinerasi batubara

tersebut, sehingga nilai ash yang didapat relatif akan lebih kecil disbanding

dengan nilai mineral matter yang sebenarnya.

3.2.4. Volatile Matter

Volatile matter adalah zat terbang yang terkandung dalam batubara.Zat

yang terkandung dalam volatile matter ini biasanya gas hidrokarbon terutama gas

terutama gas metana.Volatile matter ini berasal dari pemecahan srtuktur molekul

29
batubara pada rantai alifatik pada temperatur tertentu. Di laboratorium sendiri

penentuannya dengan cara memanaskan sejumlah batubara pada temperatur 900

°C tanpa udara. Volatile matter merupakan salah satu indikasi dari rank

batubara.Voalatile matter juga digunakan sebagai parameter dalam

memprediksikan keamanan batubara pada silo bin, miller atau pada tambang-

tambang bawah tanah. Tingginya nilai volatile matter semakin besar pula resiko

dalam penyimpanannya terutama dari bahaya ledakan.

3.2.5. Kadar Karbon (Fixed Carbon atau FC, satuan persen)

Fixed carbon adalah parameter yang tidak ditentukan secara analisis

melainkan merupakan selisih 100% dengan jumlah kadar moisture, ash, dan

matter. Fixed carbon ini tidak sama dengan total carbon merupakan kadar karbon

yang temperatur penetapanvolatile matter tidak menguap. Sedangkan karbon

yang menguap pada temperatur tersebut termasuk kedalam volatile matter.

Sedangkan total karbon dalam batubara kecuali karbon yang berasal dari karbonat.

Jadi baik hidrokarbon yang termasuk kedalam volatile matter atau fixed

carbon termasuk di dalamnya. Penggunaan nilai parameter ini sama dengan

volatile matter yaitu sebagai parameter penentu dalam klasifikasi batubara dalam

standar ASTM. Serta untuk keperluan tertentu fixed carbon bersama volatile

matter dibuat sebagai suatu rasio yang dinamakan fuel ratio (FC/VM)

3.2.6. Kadar Sulfur (Sulfur Content, satuan persen)

Sulfur di dalam batubara sama seperti halnya material yang lain terdiri dari

dua jenis yaitu sulfur organik dan sulfur anorganik.. sulfur organik biasanya ada

30
dalam batubara seiring dengan pembentukan batubara dan berasal dari tumbuhan

pembentuk batubara dan berasal dari tumbuhan pembentuk batubara tersebut, dan

tidak menutup kemungkinan juga berasal dari tumbuhan tersebut, dan tidak

menutup kemungkinan juga berasal dari luar tumbuhan yang dikarenakan reaksi

kimia yang terjadi pada saat perubahan diagenetik dan perubahan kimia.

Sedangkan sulfur anorganik berasal dari lingkungan dimana batubara atau bahkan

yang berada dalam seam batubara yang membentuk parting, spliting, band, dan

lain-lain.

3.3 Tinjauan Pustaka Parameter Pengujian

3.3.1 Sejarah Batubara

Pembentukan batubara dimulai sejak Carboniferous Period (Periode

Pembentukan karbon atau batubara), dikenal sebagai zaman batubara pertama

yang berlangsung antara 360 juta sampai 290 juta tahun yang lalu. Mutu dari

setiap endapan batubara ditentukan oleh suhu dan tekanan serta lama waktu

pembentukan, yang disebut sebagai ‘maturitas organik’. Proses awalnya gambut

berubah menjadi lignite (batubara muda) atau brown coal (batubara coklat). Ini

adalah batubara dengan jenis maturitas organic rendah.

Dibandingkan dengan batubara jenis lainnya, batubara muda agak lembut

dan warnanya bervariasai dari hitam pekat sampai kecoklat-coklatan.Mendapat

pengaruh suhu dan tekanan yang terus menerus selama jutaan tahun, batubara

muda mengalami perubahan yang secara bertahap menambah maturitas

organiknya dan mengubah batubara muda menjadi batubara ‘sub-bitumen’.

31
 Perubahan kimiawi dan fisika terus berlangsung hingga batubara menjadi

lebih keras dan warnanya lebih hitam dan membentuk ‘bitumen’ atau

‘antrasit’.Dalam kondisi yang tepat, peningkatan maturitas organic yang semakin

tinggi terus berlangsung hingga membentuk antrasit.

3.3.2 Pengertian Batubara

Batubara adalah bahan bakar fosil yang merupakan batuan atau mineral

yang secara kimia dan fisika adalah heterogen yang mengandung unsur-unsur

karbon, hdrogen, dan oksigen sebagai unsur utama dan belerang serta nitrogen

sebagai unsur tambahan. Zat lain yaitu senyawa anorganik pembentuk ash

tersebar sebagai partikel zat mineral di seluruh senyawa batubara.

3.3.3 Kelas dan Jenis Batubara

Berdasarkan tingkat proses pembentukannya yang dikontrol oleh tekanan,

panas dan waktu, batubara umumnya dibagi dalam lima kelas: antrasit, bituminus,

sub-bituminus, lignit dan gambut.

1. Antrasit (C94OH3O3) adalah kelas batubara tertinggi, dengan warna hitam

brkilauan (luster) metalik, mengandung antara 86% - 98% unsur karbon (C)

dengan kadar air kurang dari 8%.

2. Bituminus(C80OH5015) mengandung 68% - 86% unsur karbon(C) dan

berkadar air 8 – 10% dari beratnya. Kelas batubara yang paling banyak

ditambang di Australia.

3. Sub-bituminus (C75OH5O20) mengandung sedikit karbon(C) dan banyak air,

dan oleh karenanya menjadi sumber panas yang kurang efisien dibandingkan

dengan bituminus.

32
 4. Lignit (C70OH5025) atau batubara coklat adalah Batubara yang sangat lunak

yang mengandung air 35 – 75% dari beratnya.

5. Gambut (C60H6O34) berpori dan memiliki kadar air di atas 75% serta nilai

kalori yang paling rendah.

3.3.4 Materi Pembentuk Batubara

Hampir seluruh pembentuk batubara berasal dari tumbuhan. Jenis-jenis

tumbuhan pembentuk batubara dan umurnya menurut Diessel (1981) adalah

sebagai berikut:

1. Alga, dari Zaman Pre-kambrium hingga Ordovisium dan bersel tunggal.

Sangat sedikit endapan batubara dari perioda ini.

2. Silofita, dari Zaman Silur hingga Devon Tengah, merupakan turunan dari

alga. Sedikit endapan batubara dari prioda ini.

3. Pteridofita, umur Devon Atas hingga Karbon Atas. Materi utama pembentuk

batubara berumur karbon di Eropa dan Amerika Utara. Tetumbuhan tanpa

bunga dan biji, berkembang biak dengan spora dan tumbuh di iklim hangat.

4. Gimnospermae,kurun waktu mulai dari Zaman Permai hingga Kapur

Tengah. Tumbuhan heterosuksual, biji terbungkus dalam buah, semisal

pinus,mengandung kadar getah (resin) tinggi. Jenis Pteridospermae seperti

gangamopteris dan glossopteris adalah penyusun utama batubara permain

seperti di Australia, India dan Afrika

5. Angiospermae, dari Zaman Kapur Atas hingga kini. Jenis tumbuhan

modern, buah yang menutupi biji, jantan dan betina dalam satu bunga,

33
 kurang bergetah dibanding gimnospermae sehingga secara umum kurang

dapat terlewatkan.

3.3.5 Proses Pembentukan Batubara

Batubara terbentuk dari tumbuhan yang telah terkonsolidasi antara strata

batuan lainnya dan diubah oleh kombinasi pengaruh tekanan dan panas selama

jutaan tahun sehingga membentuk lapisan batubara.

Penimbunan lanau dan sedimen lainnya, bersama dengan pergeseran kerak

bumi (dikenal sebagai pergeseran tektonik) mengubur rawa dan gambut yang

seringkali sampai ke kedalaman yang sangat dalam.Dengan penimbunan tersebut,

material tumbuhan tersebut terkena suhu dan tekanan yang tinggi.Suhu dan

tekanan yang tinggi tesebut menyebabkan tumbuhan tersebut mengalami proes

perubahan fisika dan kimiawi dan mengubah tumbuhan tersebut menjadi gambut

dan kmemudian batubara.

3.3.6 Kandungan Unsur Kimia Batubara

Secara kimia, tersusun atas tiga komponenutama, yaitu:

1. Air yang terikat secara fisika dan dapat dihilangkan pada suhu 105 oC

(Moisture)

 Free Moisture

Moisture/air yang datang dari luar, yaitu pada waktu batubara

ditambang, diangkut atau kehujanan.Moisture ini dapat dihilangkan

dengan jalan diangin-angin atau dikering-udarakan.

 Residual Moisture

34
 Moisture/air yang hanya dapat dihilangkan bila batubara dipanaskan

sampai 105 ± 5 oC.

2. Senyawa Organik

 Volatile Matter

Terdiri dari Hydrogen, Oksigen, Nitrogen, Belerang, Karbon

Monoksida dan Metana.

 Fixed Carbon

Merupakan sisa padat dari hasil pemanasan batubara setelah seluruh

zat terbangnya (volatile matter) habis keluar.

3. Senyawa Anorganik

 Volatile Mineral Matter

Merupakan volatile matter yang akan keluar membentuk gas karbon

dioksida (dari karbonat-karbonat), belerang (dari pirit) dan air yang

menguap dari lempung.

 Ash

Mineral terbanyak dalam batubara umumnya kaolin, lempung, pirit

dan kalcit yang semuanya akan mempertinggi kadar Silikon Oksida,

Oksida-oksida Aluminium , Besi dan Kalsium. Kemudian menyusun

senyawa-senyawa Magnesium, Natrium, Kalium , Mangan dan Fosfor.

3.3 Metodologi pengujian

3.4.1 Preparasi sampel

35
 Sampel yang dianalisa adalah sampel batubara tanggal 18 November

2017, yang diambil secara representatif dari sampel batubara di Laboratorium

Kimia Bahan

3.4.2 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan:

1. Kantong plasik 17. Krus silica dengan tutupnya

2. Timbangan 18. Neraca analitik digital

3. Rak Pengering 19. Stop watch

4. Crusher 20. ISO peribol bomb calorimeter

5. Sekop PARR 1261 (1 set )

6. Coffee mill 21. Beaker glass 200 cc

7. Rotary sample devider atau 22. Beaker glass 400 cc

spliter 23. Beaker glass 600 cc

8. Tray aluminium 24. pH meter

9. Sendok contoh 25. Crusible porselen

10. Kipas angin 26. Corong

11. Neraca teknis 27. Batang pengaduk

12. Oven pengering 28. Labu semprot

13. Nerasa analitik 29. Hot plate

14. Desicator dish 30. Gelas ukur 50 ml

15. Silica dish / cawan porselen 31. Cawan platina

bersama tutupnya

16. Furnace

36
 Bahan yang digunakan :

1. Batubara 6. HCl 1:1

2. Kawat nikel 2,3 cal/cm 7. BaCl2 10%

3. Aquadest 8. NH4OH 1:6

4. Indicator metil orange 9. Kertas saring halus (42)

5. Larutan Na2CO3 1 ml~ 1 10. Kertas saring kasar (41)

calori 11. Kertas saring medium (40)

3.4.2 Posedur Kerja

3.4.3 Analisis lengkap batubara tanggal 18 November 2017

Nomor Sampel 3847

3.4.3.1. Persiapan Contoh Uji

Contoh di sampling dilapangan (stokepile), contoh di sampling

dilapangan apabila sudah cukup 1000 ton, contoh disampling 2 acreement

per lot (setiap bongkar truk) jadi setiap 1000 ton 12 karung atau 65

acreement, contoh yang disampling di preparasi di laboratorium bahan

penunjang.

Contoh yang dari lapangan di perkecil ukuran contoh dengan alat cruser

dengan ukuran 1 cm, kemudian dihomogen dengan menggunakan alat rotary

(terdiri dari 8 kotak) contoh yang berlawanan arah disatukan(dari 12 karung

jadi 4 karung dari 4 karung diambil 1 karung di buang 3 karung) kemudian

ditimbang talam kosong ditambah contoh didapat nilai ADL I di panaskan

pada suhu 40 °c hingga stabil setelah sampel stabil di giling dengan alat

cruser dengan ukuran 4,75 cm kemudian dihomogenkan dengan

menggunakan alat rotary, timbang talam kosong tambah sampel didapat

ADL II dipanaskan pada suhu 40 °c setelah stabil digiling dengan alat cruser

24
 menjadi ukuran 2,36 cm lalu dipacking menjadi 8bungkus, 5 bungkus untuk

sucofindo dan 3 bungkus untuk semen padang yaitu arsip, RM, GA. Contoh

GA dihaluskan dengan alat raw mill menjadi ukuran 0,26 cm. contoh GA

sebelum diuji distabilkan terlebih dahulu di equilibrium untuk

menyesuaikan kondisi sampel dengan kondisi laboratorium. Equilibrium

(angina-anginkan) pada suhu ruangan sampai kehilangan berat tidak lebih

dari 0.1 %. Sampel siap diuji.

Bagan Preparasi Sampel

Bagan Rotary

Yang berlawanan disatukan

1

3.4.3.2. Free Moisture (FM)

1) Metode uji : BS 1017

2) Cara kerja :

1. Timbang berat wadah (M1)

2. Isikan contoh batubara yang akan diuji, kemudian timbang beratnya

(M2)

3. Semaikan secara merata diatas rak pengering selama ± 24 jam sambil

sekalikali dibalik supaya penguapan air sempurna pada suhu ruangan.

25
 4. Setelah terlihat kering contoh batubara diangkat dan ditimbang

beratnya (M3)

3.4.3.3. Total Moisture

1) Metoda uji : BS 1016 part 1.

2) Cara kerja :

1. Hidupkan drying cabinet dan set suhu 105-110 oC.

2. Haluskan batubara yang telah ditentukan free water dengan jaw

crusher sampai ukuran ± 5 mm.

3. Panaskan tray aluminium selama ± 5 menit dan kemudian dinginkan.

4. Setelah dingin timbang berat tray (M1)dan tambahkan contoh

batubara yang telah halus sebanyak ± 250 gram, catat beratnya

(M2)panaskan pada suhu 100-110 oC selama 6 jam.

5. Keluarkan tray dari oven, dinginkan dan timbang beratnya (M3).

3.4.3.4. Inherent Moisture (IM)

1) Metoda uji : BS 1016 part 104 section 104.1

2) Cara Kerja :

1. On kan oven pengering dengan menekan switch kearah ON.

2. Set suhu oven 105-110 oC.

3. Panaskan dish pada suhu 105-110 oC minimal 60 menit.

4. Keluarkan dish dan dinginkan dalam desicator.

5. Selanjutnya buka gas nitrogen yang akan digunakn

6. Dan setelah itu, atur tekanan gas yang digunakan yaitu 2,5 kgf/cm²

lbf/in²

7. Selanjutnya atur volume gas yang masuk dalam alatMFS sampai

200 cm³/min

26
 8. Timbang berat dish kosong bersih dan kering bersama tutupnya

(M1).

9. Tambahkan 1 gram contoh kedalam dish, catat beratnya (M2).

10. Masukkan dish + contoh kedalam oven pengering pada suhu 105-

110 oC tanpa tutup selama 2 jam atau sampai berat tetap (minimal

60 menit).

11. Keluarkan dish dari oven, tutup dan dinginkan dalam desicator.

12. Timbang kembali berat contoh(M3).

13. Lakukan pemanasan kembali sampai berat tetap.

3.4.3.5. Penentuan Kadar Abu ( Ash Content )

1) Metoda uji : BS 1016 part 104 section 104.4

2) Cara Kerja :

1. Timbang cawan porselen yang telah dibersihkan dan kering bersama

tutupnya dengan ketelitian 0,1 mg (M1).

2. Sebarkan contoh coal ke dalam cawan porselen sebanyak 1 gram

kemudian tutup dan catat beratnya(M2).

3. Simpan tutup cawan porselen di dalam desiccators.

4. Cawan porselen dimasukkan ke dalam furnace tanpa tutup.

5. Naikkan suhu furnace perlahan-lahan dari suhu ruangan sampai 500

o
C selama 30 menit, kemudian dari 500 oC sampai 815 oC ± 10 oC

selama 30-60 menit dan tahan pada 815 oC selama 60 menit.

6. Keluarkan cawan porselen dari furnace dan langsung ditutup.

7. Pertama letakkan di atas plat meta selama 10 menit, kemudian

dinginkan dalam desiccators selama 15 menit.

8. Timbang cawan porselen bersama tutupnya dan catat beratnya (M3).

27
3.4.3.6. Penentuan Kadar Gas (Volatile Matter)

1) Metoda uji : BS 1016 part 104 section 104.3

2) Cara Kerja :

1. Panaskan krus silika bersama tutup dengan penyangga selama 7

menit dalam furnace pada suhu 900 oC ± 5 oC.

2. Krus bersama tutup dan penyangga dikeluarkan dari furnace, mula-

mula didinginkan di atas plat metal tidak lebih dari 5 menit dan

kemudian dimasukkan ke dalam desiccator ± 15 menit.

3. Segera setelah krus dingin, timbang berat krus kosong tambah tutup,

catat beratnya.

4. Masukkan 1 gram ke dalam krus tambah tutup dan catat beratnya.

5. Masukkan krus ke dalam furnace pakai penyangga pada suhu 900

o
C ± selama 7 menit, catat waktu pakai stop watch.

6. Keluarkan krus dari furnace, dinginkan mula-mula di atas plat metal

tidak lebih dari 5 menit, kemudian masukkan ke dalam desiccator

selama 15 menit.

7. Segera setelah dingin timbang berat krus bersama tutup.

3.4.3.7. Penentuan Kalor Bakar

1) Metoda uji : BS 1016 part 105

Menggunakan ISO PERIBOL BOMB CALORIMETER PARR 1261

2) Cara Kerja :

1. On kan Power

2. On kan Calorimeter, tekan F1 untuk mengaktifkan pompa, heater

dan sirkulasi.

3. On kan water handling untuk sirkulasi.

28
4. On kan cooler.

5. Tunggu sampai suhu air yang ada dalam water handling antara 29-

30 oC dan suhu water jucket 35 oC

6. Timbang contoh sebanyak ± 1 gram (berdasarkan perhitungan kadar

air, abu dan volatile matter) dalam kapsul dengan ketelitian 0,1 mg.

7. Basahi kepala bomb dan tabung bomb dangan 5 ml aquadest.

8. Gantungkan kapsul yang berisi contoh tadi pada gantungan yang

telah disediakan pada kepala bomb.

9. Ukur wire 10 cm (10 cm = 23 cal), hubungkan kedua ujungnya pada

kedua elektroda dan buat gelungan atau lekukan di tengahnya

hingga menyentuh contoh.

10. Pasangkan kepala bomb pada tabung bomb dari dan kunci sampai

erat.

11. Tutup valve tempat gas (O2) keluar (autlet valve).

12. Hubungkan tempat gas O2 masukkan dengan oksigen filling.

13. Buka main valve O2 pada tabung.

14. Setting tekanan O2 pada regulator 450 psi.

15. Isi tabung bomb dengan O2 dengan cara menekan O2 fill pada

keyboard calorimeter.

16. Biarkan sampai tekanan mencapai tekanan 450 psi (dengan otomatis

akan berhenti sendiri) ditandai dengan kedengaran bunyi (flashing).

17. Ukur suhu air yang keluar water handling bila telah mencapai suhu

25-30 oC water bucket dengan air melalui delivery volume sebanyak

2000 ml secara otomatis.

18. Masukkan water bucket ke dalam calorimeter.

29
19. Tempatkan bomb ke dalam water bucket pada posisi yang telah

disediakan.

20. Hubungkan kedua ujung elektroda pada bomb.

21. Tutup calorimeter.

22. Tekan shift F2 untuk menukar program dari standar ke

determination.

23. Pada display akan muncul DETR.

24. Tekan tombol start untuk memulai pengujian.

25. Isikan data : call ID ENTER

sample ID ENTER

weight (berat contoh) ENTER

26. Setelah itu pada display akan muncul PRE, tunggu sampai suhu

stabil.

27. Setelah suhu stabil maka secara otomatis akan terjadi pembakaran

yang didahului dengan bunyi alarm alat dan pada display PRE akan

berubah menjadi post.

28. Pada saat pembakaran alat tidak boleh dipegang atau disentuh

dengan bagian badan yang mana pun juga.

29. Tunggu sampai pembakaran selesai yang ditandai dengan bunyi

alarm dan pada display akan muncul gross heatnya.

30. Tekan done untuk menyimpan data dan pada display akan keluar

secara bergantian suhu jucket dan bucket.

31. Keluarkan bomb dan water bucket dari calorimeter.

32. Air yang ada dalam bucket dimasukkan kembali kedalam water

handling.

30
 33. Keluarkan gas (O2) dari tabung melalui outlet valve sampai habis

(min selama 1 menit).

34. Injeksikan air yang mengandung metil orange 1 % 1 ml dalam 1

liter sebanyak 100 cc melalui outlet valve kedalam tabung bomb

untuk mencuci seluruh bagian dalam bomb.

35. Kumpulkan air pencuci tadi kedalam beaker dan bilas sampai tidak

ada asamnya yang tertinggal dengan aquadest. Titrasi larutan

dengan larutan Na2CO3 1 ml = 1 cal sampai titik akhir (tepat

perubahan warna dari orange ke kuning.

Larutan bekas titrasi digunakan untuk penentuan total sulfur.

36. Jumlah volume (ml) Na2CO3 yang terpakai untuk menstandarisasi

asam = jumlah kalori asam yang dihasilkan contoh yang diperiksa.

37. Ukur panjang wire yang tersisa, kemudian hitung panjang wire yang

terbakar dan kalikan dengan 2,3 cal. Didapat kalori yang dihasilkan

wire (fuse).

38. Hitung harga gross heat yang sesungguhnya dengan cara:

 Tekan tombol RPT pada key board calorimeter.

 Isikan data : Sample ID ENTER

Fuse ID ENTER

Acid ENTER

Sulfur ENTER

 Maka Gross Heat yang sesungguhnya akan keluar pada printer.

 Stop alat dengan cara merobah switch keposisi off.

3.4.3.8. Metoda uji penentuan kadar sulfur

1) Metoda uji : Bomb washing (ASTM D 3177)

31
2) Pereaksi :

- HCl 1:1

- Ind. Metil orange

- BaCl 2 10%

- NH4OH 1:6

3) Cara kerja :

1. Larutan pencucian bomb yang telah selesai dititrasi dengan Na 2CO3

(bekas penentuan total acid) diatur pH nya diantara 5,5 sampai 7,0

dengan NH4OH encer.

2. Panaskan larutan sampai mendidih, kemudian saring dengan kertas

saring berpori medium.

3. Cuci kertas saring dan endapan 5-6 kali dengan air panas hingga

volume larutan setelah diasamkan ± 250 ml.

4. Panaskan larutan sampai mendidih, ditambah 10 ml larutan BaCl 2 10

%.

5. Biarkan mendidih ± 5 menit dan diamkan di bawah titik didih tidak

kurang dari 2 jam.

6. Saring endapan dengan kertas saring berpori halus.

7. Cuci endapan dengan air panas sampai pada filtrat bila ditambahkan 1

tetes AgNO3 tidak timbul endapan.

8. Bakar endapan dalam cawan porselen (platina) yang telah diketahui

beratnya.

9. Mula-mula pada suhu rendah sampai seluruh kertas saring terbakar dan

naikkan suhu 800 oC ± 50 oC.

10. Lanjutkan pembakaran sampai berat tetap (± 30 menit).

32
11. Angkat cawan dari furnace dan dinginkan dalam desiccator.

12. Setelah dingin timbang berat endapan.

13. Selisih berat cawan tambah endapan dengan berat cawan kosong

adalah berat endapan.

14. Endapan adalah BaSO4.

Reaksi Total Sulfur

SO3+ H2O H2SO4

H2SO4 + Na2CO3 Na2SO4 + H2CO3

Na2SO4 +BaCl2 BaSO4 + NaCl

33