PROPOSAL TUGAS AKHIR

Pembuatan Biodiesel dari Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) dengan

Menggunakan Katalis Kitosan

Diajukan sebagai persyaratan mengajukan tugas akhir

Oleh :

Ardi Herdiana NIM. 131411003

Sahara Tulaini NIM. 131411025

PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

 POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2016

LEMBAR PENGESAHAN
Bandung, Februari 2016

Mahasiswa I Mahasiswa II

Ardi Herdiana Sahara Tulaini

NIM. 131411003 NIM. 131411025

Menyetujui,

Pembimbing I

Harita Nurwahyu Chamidy, LRSC., MT

NIP.

Mengetahui,

Koordinator Tugas Akhir

 Ir.Nurcahyo, MT
NIP.

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN 2

DAFTAR ISI 3

BAB I PENDAHULUAN 5

1.1 Latar Belakang 5

1.2 Rumusan Masalah 6

1.3 Ruang Lingkup Masalah

1.4 Tujuan Penelitian 7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8

2.1 Biodiesel 8

2.1.1 Keuntungan Pemakain Biodiesel 8

2.1.2 Bahan Baku Biodiesel 9

2.1.3 Sintesis Biodiesel 0

2.1.3.1 Sintesis Biodiesel Melalui Reaksi Esterifikasi 0

2.2 10

2.3 Katalis ​_
 2.3.1 Katalis Kitosan 14

2.3.1.1 Proses Pembuatan Kitosan 16

2.3.1.2 Kegunaan Kitosan 7

2.4 Standar Nasional Indonesia Biodiesel 8

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 20

3.1 Rancangan Penelitian 20

3.2 Rancangan Percobaan 20

3.3 Metode Analisis 3

3.3.1 Uji secara kimia 3

3.3.2 Uji secara fisika 4

3.4 Pengolahan Data 4

3.4.1 Penentuan Konsentrasi Optimum 4

3.4.2 Penentuan Waktu Optimum 5

3.4.3 Penentuan Suhu Optimum 5

3.5 Alat dan Bahan 6

3.5.1 Alat 6

3.5.2 Bahan 7

BAB IV RINCIAN BIAYA 9

BAB V JADWAL PENELITIAN 31

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bahan bakar fosil yang bersifat tidak dapat diperbaharui menyebabkan

ketersediaannya di alam semakin menipis. Hal ini, mendorong semua orang untuk
menemukan bahan bakar alternatif. Berbagai penelitian telah dilakukan untuk
menghasilkan bahan bakar alternatif nilai efisensi dan ekonomi sama dengan bahan
bakar fosil. Salah satu bahan bakar alternative yang sedang berkembang adalah
biodesel. Produksi biodiesel yang dikembangkan saat ini umumnya dibuat dari minyak
tumbuhan (minyak kedelai, canola oil, rapessed oil, crude palm oil), lemak hewani (beef
tallow, lard, lemak ayam, lemak babi) dan bahkan dari minyak goring bekas (yellow
grease/ rendered greases) (Davies, 2005 dalam Rachmaniah, O dkk, 2005)

Biodiesel (methyl ester) terbentuk melalui reaksi antara senyawa ester (CPO)
dengan senyawa alcohol (methanol) sehingga terbentuk seyawa ester baru (Methyl
ester) (Arita S, dkk 2008). Pembentukan biodesel terbentuk dari hasil reaksi antara
lemak atau minyak dengan alcohol, katalis yang biasa digunakan adalah jenis basa kuat.
Katalis yang umum digunakan pada proses transestertifikasi ialah KOH. Pada penelitian
ini, bahan baku yang dipakai adalah limbah dari produksi minyak kelapa sawit dan
methanol dengan jenis katalis yang digunakan adalah basa heterogen kitosan.

Tabel 1.1 Produksi dan Ekspor Minyak Kelapa Sawit Indonesia:

2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015

Produksi
19.2 19.4 21.8 23.5 26.5 27.0 31.0 31.5
(juta ton metrik)
Ekspor
15.1 17.1 17.1 17.6 18.2 21.2 20.0 19.5
(juta ton metrik)
Ekspor
15.6 10.0 16.4 20.2 21.6 19.0 21.0
(dalam USD milyar)
Sumber: Food and Agriculture Organization of the United Nations, Indonesian
Palm Oil Producers Association (Gapki) and Indonesian Ministry of Agriculture
dalam Indonesia Investments

Berdasarkan data tabel produksi minyak kelapa sawit diatas, produksi kelapa sawit
di Indonesia sangat besar dan terus mengalami peningkatan dalam hal kapasitas
produksi tiap tahunnya. Dalam produksi minyak kelapa sawit dihasilkan limbah seperti
pada tabel 1.2, dimana kandungan minyak dalam limbah masih sangat tinggi.
Kandungan minyak nabati yang tinggi memiliki potensi sebagai bahan baku untuk
pembuatan biodesel.

Tabel 1.2. Hasil Analisa Parameter Mutu Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit

Parameter Konsentrasi (mg/l)

COD ​(chemical oxygen 48.000
demand)
Padatan Total ​(Total solids) 29.000
Padatan Tersuspensi 18.750
(Suspended solid)
Minyak ​(oil & grease) 5.000
Sumber : Loebis dan Tobing, 1989

Methanol adalah jenis alkohol yang sudah biasa digunakan sebagai pereaksi dalam
proses transestertifikasi. Penggunaan katalis turunan kitosan diharapkan dapat
menghindari terjadinya reaksi saponifikasi karena sifat kitosan sendiri yang mampu
menyerap asam lemak bebas sehingga biodesel yang terkonversi menjadi lebih banyak
hasilnya (Mumpuni A R, dkk. 2012).

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut :

1) Apakah bahan baku limbah CPO (Palm Fatty Acid Destilate) dapat
menghasilkan produk biodiesel yang memenuhi standar kemurnian dan efisiensi
yang tinggi ?
2) Bagaimana pengaruh penggunaan katalis heterogen kitosan terhadap efisiensi
dan kualitas produk biodiesel yang diperoleh ?

1.3 Ruang Lingkup Masalah

Adapun ruang lingkup penelitian ini adalah sebagai berikut :

1) Variabel yang akan divariasikan sehingga mempengaruhi hasil produk biodiesel

adalah komposisi minyak dengan methanol, konsentrasi katalis, suhu serta waktu
reaksi.
2) Komposisi mol minyak dengan methanol yang digunakan 3:1; 6:1; 12:1 dan
15:1.
3) Konsentrasi katalis katalis yang digunakan adalah 4%, 6%, 8% dan 10% (%
berat katalis terhadap PFAD).
4) Suhu reaksi yang digunakan adalah 50​⁰​C, 60 ⁰ C dan 65​⁰​C.
5) Waktu reaksi divariasikan adalah 1, 2,3 dan 5 jam.
6) Bahan baku yang digunakan adalah tiruan PFAD minyak yang memiliki asam
lemak bebas (FFA) kurang dari 2%
7) Parameter yang diukur pada produk yang dihasilkan adalah pembentukan sabun
(​foam)​ , viskositas produk, densitas produk, konversi trigliserida, asam lemak
bebas (FFA), kadar air, titik nyala, dan komposisi senyawa dengan alat GC.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

Mengetahui proses pembuatan alkil ester (biodiesel) dengan menggunakan metode

distilasi reaktif.

1) Menentukan konsentrasi katalis yang optimum pada proses pembuatan alkil ester
(biodiesel).
2) Menentukan kondisi optimum pada proses pembuatan alkil ester (biodiesel).

BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Biodiesel
Biodiesel merupakan salah satu jenis bahan bakar berupa ester alkil/alkil
asam-asam lemak (biasanya ester metil) yang dibuat dari minyak nabati. Pembuatan
biodiesel dari minyak nabati dilakukan melalui proses transesterifikasi antara
trigliserida dengan metanol atau etanol dengan katalis basa menjadi alkil ester dan
gliserol atau melalui proses esterifikasi antara asam-asam lemak bebas dengan metanol
atau etanol dengan katalis basa menjadi senyawa alkil ester dan air . Nama biodiesel
juga telah disetujui oleh Department of Energy (DOE), the Environmental Protection
Agency (EPA) dan American Society of Testing Materials (ASTM) sebagai industri
energi alternatif yang berasal dari asam lemak yang sumbernya lemak yang dapat
diperbaharui. Biodiesel dapat ditulis sebagai B100 yang menunjukkan bahwa biodiesel
tersebut murni 100% terdiri atas mono-alkyl ester (Wafa,2009)
2.1.1 Keuntungan Pemakain Biodiesel
Biodiesel adalah jenis bahan bakar yang memiliki rantai karbon antara 12 sampai
20. Selain itu, biodiesel juga mengandung oksigen, dimana oksigen inilah yang menjadi
pembeda antara biodiesel dengan petroleum diesel (solar). Namun, biodiesel memiliki
sifat kimia dan sifat fisika yang serupa dengan petroleum diesel (solar) sehingga dapat
digunakan langsung untuk mesin diesel atau terlebih dahulu dicampur dengan petroleum
diesel sampai 500%.
 Energi yang dihasilkan oleh biodiesel hampir sama dengan energi yang dihasilkan
oleh petroleum diesel, biodiesel menghasilkan 128.000 BTU sedangkan petroleum
diesel menghasilkan 130.000 BTU . Keadaan ini membuat ​horse power dan ​engine
torque y​ ang dihasilkan juga hampir sama. Sedangkan perbedaan biodiesel dengan
petroleum diesel dapat dilihat dari ​flash point b​ iodiesel yang lebih tinggi dari petroleum
diesel, yang disebabkan oleh adanya kandungan oksigen pada diesel. Biodiesel tidak
menghasilkan uap yang membahayakan pada suhu kamar, maka biodiesel lebih aman
daripada petroleum diesel dalam penyimpanan dan penggunaannya. Biodiesel tidak
mengandung sulfur dan senyawa benzen yang karsinogenik, sehingga biodiesel
merupakan bahan bakar yang lebih bersih dan lebih mudah ditangani dibandingkan
dengan petroleum diesel.

Penggunaan biodiesel juga dapat mengurangi emisi karbon monoksida, hidrokarbon

total, partikel dan sulfur dioksida. Kelebihan lain dari segi lingkungan adalah tingkat
toksisitasnya yang 10 kali lebih rendah dibandingkan dengan garam dapur dan tingkat
biodegradabilitinya sama dengan glukosa, sehingga sangat cocok digunakan pada
kegiatan di perairan untuk bahan bakar kapal/motor. Biodiesel tidak menambah efek
rumah kaca seperti halnya petroleum diesel karena karbon yang dihasilkan masuk dalam
silklus karbon.

Keuntungan-keuntungan lain dari penggunaan biodiesel yaitu : biodiesel dihasilkan

dari sumber energi terbarukan dan ketersediaan bahan bakunya terjamin, ​cetane number
pada biodiesel tinggi (bilangan yang menunjukkan ukuran baik atau tidaknya kualitas
solar berdasar sifat kecepatan pembakaran dalam ruang bakar mesin, viskositas yang
tinggi sehingga mempunyai sifat pelumasan yang baik daripada solar sehingga
memperpanjang umur pakai mesin, biodiesel dapar diproduksi secara lokal, mempunyai
kandungan sulfur yang rendah, biodiesel dapat menurunkan tingkat opasiti asap.

2.1.2 Bahan Baku Biodiesel

Sumber utama biodiesel adalah minyak nabati yang berasal dari berbagai macam
jenis tumbuhan. Indonesia mempunyai banyak sumber daya untuk bahan baku biodiesel.
Pada Tabel 2.1 akan ditampilkan beberapa sumber minyak nabati yang dipakai sebagai
bahan baku biodiesel.
Tabel 2.1 Beberapa sumber minyak nabati yang dipakai sebagai bahan baku
biodiesel (Direktorat Pengolahan Hasil Pertanian, 2010)
Nama Lokal Sumber Minyak Isi (% Berat Kering)
Jarak Pagar Inti biji 40-60
Jarak Kaliki Biji 45-50
Kacang Suuk Biji 35-55
Kapok/Randu Biji 24-40
Karet Biji 40-50
Kecipir Biji 15-20
Kelapa Inti biji 60-70
Kelor Biji 30-49
Kemiri Inti biji 57-69
Kusambi Sabut 55-70
Nimba Inti biji 40-50
Saga Utan Inti biji 14-28
Sawit Sabut dan biji 45-70 + 46-54
Nyamplung Inti biji 40-73
Randu Alas Biji 18-26
Sirsak Inti biji 20-30
Srikaya Biji 15-20

2.1.3 Sintesis Biodiesel

Biodiesel dibuat melalui proses kimia yang disebut transesterifikasi. Proses ini
menghasilkan dua produk yaitu metil ester (biodiesel)/mono-alkyl ester dan gliserin
yang merupakan produk samping. Bahan baku utama pada pembuatan biodiesel kali ini
adalah limbah minyak kelapa sawit (​Crude Palm Oil​) dengan katalis kitosan dan
methanol sebagai bahan penunjang.
2.1.3.1 Sintesis Biodiesel Melalui Reaksi Esterifikasi
Reaksi esterifikasi, yaitu reaksi asam lemak bebas dengan alcohol membentuk ester
dan air. Dengan esterifikasi, kandungan asam lemak bebas dapat dihilangkan dan
diperoleh tambahan ester. Reaksi ini dilaksanakan dengan menggunakan katalis padat
atau katalis cair. Berikut ini adalah reaksi esterifikasi :

Gambar 2.1 ​Reaksi esterifikasi

2.2 Palm Fatty Acid Distillate​ (​PFAD)​

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) merupakan salah satu bahan yang dapat
memenuhi kebutuhan tersebut. PFAD adalah produk samping proses pemurnian ​Crude
Palm Oil (CPO) menjadi minyak goreng, yang berjumlah sekitar 5% dari berat CPO.
Dengan ketersediaan sebesar itu maka PFAD dinilai sangat layak untuk dijadikan bahan
baku dalam produksi biodiesel di Indonesia. Komposisi bahan baku PFAD adalah
sebagai berikut.

1. Asam Lemak (96,86%)

a. Asam laurat (12:0) : 0,20%

b. Asam miristat (14:0) : 1,20%

c. Asam palmitat (16:0) : 47,50%

d. Asam stearat (18:0) : 4,50%

e. Asam oleat (18:1) : 36,60%

f. Asam linoleat (18:2) : 9,60%

g. Asam linolenat (18:3) : 0,40%

2. Air (0,14%)

3. ​Oil ​(3%)
 Salah satu kelemahan PFAD sebagai bahan baku biodiesel adalah kandungan asam
lemak bebas (FFA) yang sangat tinggi. Apabila bahan ini langsung mengalami
transesterifikasi akan dihasilkan sabun dalam jumlah yang besar dan dapat mengganggu
proses pemisahan biodiesel. Metode yang tepat untuk produksi biodiesel dari bahan
dengan kandungan FFA yang tinggi adalah reaksi dua tahap, yaitu esterifikasi untuk
mengkonversi FFA menjadi FAME (​fatty acid methyl esther​), dilanjutkan dengan
transesterifikasi untuk mengkonversi trigliserida menjadi FAME.

2.3 Katalis
Pada limbah cair kelapa sawit banyak terdapat asam lemak bebas yang dapat
menghambat proses pembuatan biodiesel. Biodiesel diproduksi dengan menggunakan
katalis baik homogen, heterogen maupun katalis enzim. Namun, ketika menggunakan
katalis homogen asam proses reaksi yang berlangsung secara ​batch sehingga biaya
pemisahan menjadi tinggi dan meningkatkan kemungkinan korosi. Katalis homogen
basa seperti KOH dan NaOH. Penggunaan katalis homogen basa memiliki beberapa
kelemahan yaitu pemisahan katalis dari produknya cukup rumit. Sisa katalis homogen
tersebut dapat mengganggu pengolahan lebih lanjut biodiesel yang dihasilkan. Katalis
homogen dapat bereaksi dengan asam lemak bebas (ALB) membentuk sabun sehingga
mempersulit pemurniaan, menurunkan hasil biodiesel serta memperbanyak konsumsi
katalis dalam reaksi transesterifikasi. Selain itu, CPO memiliki ALB yang tinggi,
sehingga jika dilakukan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis homogen KOH
atau NaOH akan membentuk sabun. Alternatif untuk mengatasi permasalahan tersebut
adalah menggunakan katalis heterogen.
Pemisahan katalis heterogen produk cukup sederhana, yaitu dengan menggunakan
penyaringan . Salah satu katalis yang dapat digunakan dalam reaksi pembuatan
biodiesel adalah kitosan.

2.3.1 Katalis Kitosan

Kitosan (yang dikenal dengan nama kimia Poliglusam) merupakan material yang
diperoleh dari kitin, suatu senyawa yang banyak terdapat pada cangkang hewan laut.
Kitin merupakan bahan alam yang mudah didapat serta ramah lingkungan, kitin
dikonversi menjadi kitosan dengan reaksi deasetilasi. Kitin merupakan rantai panjang
polimerik polisakarida dari beta-glukosa yang dibangun dari unit
β-(1,4)-2-asetamida-2-deoxy-D-glukosa (Gambar2.3). Sedangkan kitosan memiliki
struktur poli β (1,4)-2-amino-2-deoksi-D-glukosa (Gambar2.4).

Gambar 2.3 Struktur Kitin (Thate 2004)

Gambar 2.4 Struktur Kitosan (Thate 2004)

Kitosan merupakan bahan kimia multiguna berbentuk serat dan merupakan

kopolimer berbentuk lembaran tipis, berwarna putih atau kuning serta tidak berbau.
Kereaktifan kitosan disebabkan oleh adanya gugus amino bebas yang bersifat sebagai
nukleofilik kuat dan sekaligus kitosan bersifat polielektrolit, maka kitosan digolongkan
sebagai ​Highly functional biopolymer (​ Ma Jia, et al, 2013). Kitosan dapat disintetis
menjadi kitosan ​bead yang tidak larut dalam asam sehingga dapat dimanfaatkan lebih
luas. Adanya asam lemah encer dalam matriks kitosan ​bead menyebabkan gugus –NH​2
kitosan ​bead ​memiliki afinitas lebih tinggi dibanding kitosan. Kemampuan adsorpsi
kitosan ​bead dapat ditingkatkan dengan mengikat silangkan kitosan ​bead dengan
glutaraldehid (Bagus Rahmat & I Gusti Made S, 2009).
Kitosan mengandung dua gugus fungsi yang aktif yaitu alkohol primer (CH​2​OH)
dan gugus amin (NH​2​). Gugus fungsional -OH dan-NH​2 di
​ kitosan memungkinkan
dilakukan berbagai modifikasi kimia untuk aplikasi tertentu. Gugus alkohol primer
dapat melakukan reaksi substitusi nukleofilik antara lain dengan ClSO​3​H (asam
klorosulfonat) membentuk kitosan sulfonat.
Berbagai dialdehida, seperti glioksal dan glutaraldehid digunakan untuk melakukan
cross-linking k​ ovalen pada gugus NH​2​, membentuk ikatan imina yang stabil antara
gugus amina dari polimer kitosan dan gugus aldehida. Selain dialdehida, dietilen glikol
diglisidil eter juga digunakan dan mampu melakukan ​cross-link pada molekul kitosan
dengan menahan dua gugus epoksi, pada dua gugus amino dalam rantai kitosan yang
berbeda. Epiklorohidrin adalah ​crosslinker lain yang bereaksi dengan gugus -OH pada
kondisi basa lemah. Salah satu reaksi ​crosslink ​kitosan dengan asam sulfosuksinat dapat
dilihat pada Gambar 2.5 (Ma Jia, et al, 2013).
 Gambar 2.5 Reaksi ​crosslink k​ itosan dengan Asam sulfosuksinat
2.3.1.1 Proses Pembuatan Kitosan

Kitosan dengan rumus molekul (C​6​H​11​NO​4​)​n dapat diperoleh dari deasetilasi kitin
(Neau et al., 2002). Proses pembuatan kitosan didapat melalui tahapan-tahapan sebagai
berikut :

1. Deproteinasi

Di dalam kulit udang, protein berikatan kovalen dengan kitin. Dalam proses ini
kulit udang direaksikan dengan natrium hidroksida (NaOH) panas dalam waktu
relatif lama. Tujuan dari proses ini adalah untuk memisahkan atau melepas
ikatan-ikatan protein dari kitin

2. Demineralisasi

Dalam proses demineralisasi digunakan larutan asam klorida (HCl) pada suhu
kamar. Proses ini bertujuan untuk menghilangkan garam-garam inorganik atau
kandungan mineral yang ada pada kitin terutama kalsium karbonat (CaCO​3​).

3. Dekolorisasi

Penghilangan zat-zat warna dilakukan pada waktu pencucian residu setelah

proses deproteinasi dan proses demineralisasi. Pada proses ini hasil dari proses
demineralisasi direaksikan lebih lanjut dengan menggunakan agensia pemutih
berupa natrium hipoklorit (NaOCl). Proses dekolorisasi bertujuan untuk
menghasilkan warna putih pada kitin.

4. Deasetilasi

Proses desetilasi merupakan proses pembentukan kitosan dari kitin

menggunakan NaOH untuk mengganti gugus asetamida dengan asam amino.

2.3.1.2 Kegunaan Kitosan

 Perkembangan penggunaan bahan alami pada akhir 1970-an, meningkatkan
konsumsi kitosan, terlebih dengan beberapa penemuan baru untuk aplikasi kitosan di
bidang farmasi dan kesehatan di akhir 1990-an hingga sekarang. Beikut ini merupakan
kegunaan dari kitosan:

1. Bidang Kedokteran/Kesehatan

Kitosan dapat digunakan sebagai bahan pemercepat penyembuhan luka bakar,

lebih baik dari kitosan yang terbuat dari tulang rawan. Selain itu, kitosan digunakan
juga sebagai bahann pembuatan garam-garam glukosamin yang mempunyai banyak
manfaat di bidang kedokteran, misalnya untuk menyembuhkan influenza, radang
usus dan sakit tulang.

2. Industri Pengolahan Pangan

Karena sifat kitosan yang dapat mengikat air dan lemak, maka dapat digunakan
sebagai media pewarnaan makanan. Karena sifatnya yang dapat bereaksi dengan
asam-asam seperti polifenol, maka kitosan sangat cocok untuk menurunkan kadar
asam pada buah-buahan, sayuran dan ekstrak kopi. Bahkan terakhir diketahui dapat
sebagai penjernih jus apel lebih baik daripada penggunaan bentonite dan gelatin.
Selain itu, kitosan juga tidak beracun sehingga tidak berbahaya bagi kesehatan
manusia.

3. Penanganan Limbah

Karena sifat polikationiknya, kitosan dapat dimanfaatkan sebagai agensia

penggumpal dalam penanganan limbah terutama limbah berprotein yang kemudiaan
dapat dimanfaatkan sebagai pakan ternak. Pada penanganan limbah cair, kitosan
sebagai ​chelating agent yang dapat menyerap logam beracun seperti mercuri,
timah, tembaga, pluranium, dan uranium dalam perairan dan untuk mengikat zat
warna tekstil dalam air limbah.
 2.4 Standar Nasional Indonesia Biodiesel

Produk biodiesel yang dihasilkan dianalisis dan dibandingkan dengan standar

nasional Indonesia biodiesel. Produk hasil proses esterifikasi pembuatan biodiesel ini
diharapkan dapat memenuhi standar biodiesel di Indonesia.

Standar ini meliputi ruang lingkup, acuan normatif, istilah dan definisi, syarat mutu,
metoda uji, syarat lulus uji. Standar ini digunakan untuk bahan bakar substitusi motor
diesel yaitu sebagai bahan campuran (blending) dengan bahan bakar diesel pada
kendaraan bermotor atau motor diesel lainnya. Bahan bakar diesel yang dicampurkan
meliputi antara lain minyak solar, minyak diesel dan minyak bakar yang memenuhi
persyaratan spesifikasi yang diterbitkan oleh instansi yang berwenang (SNI Biodiesel,
2006).

Syarat mutu biodiesel berdasakan standar nasional Indonesia (SNI) disajikan pada
tabel berikut :

Tabel 2.4 syarat mutu biodiesel ester alkil

N
Parameter Satuan Nilai
o
1 Massa jenis pada 40 o​​ C kg/m​3 850 – 890
2 Viskositas Kinematik pada 40 o​​ C mm​2​/s (cSt) 2,3 - 6,0
3 Angka Setana min. 51
o​
4 Titik nyala (mangkok tertutup) C min. 100
o​
5 Titik kabut C maks. 18
6 Korosi lempeng tembaga (3 jam pada 50 o​​ C) maks. No 3
Residu karbon
maks 0,05
7 ● dalam contoh asli, atau %-massa
maks.0,30
● dalam 10% ampas distilasi
8 Air dan sedimen %-vol maks. 0,05*
o​
9 Temperatur distilasi 90% C maks. 360
10 abu tersulfatkan %-massa maks. 0,02
11 Belerang ppm-m (mg/kg) maks. 100
12 Fosfor ppm-m (mg/kg) maks. 10
13 Angka asam mg-KOH/g maks. 0,8
14 Gliserol bebas %-massa maks. 0,02
15 Gliserol total %-massa maks. 0,24
16 Kadar ester alkil %-massa min. 96,5
%-massa
17 Angka iodium maks. 115
(g-I2/100 g)
18 Uji Halphen Negatif
Catatan dapat diuji terpisah dengan ketentuan kandungan sedimen maksimum 0,01 %-vol
Sumber : (​ SNI Biodiesel, 2006)
 BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Rancangan Penelitian

Rancangan penelitian pembuatan biodiesel dengan metoda esterifikasi​ ​pada

penelitian ini adalah sebagai berikut :
 Gambar 3.1 Rancangan penelitian pembuatan biodiesel dari PFAD dengan katalisan
kitosan

Perbandinga % Hasil Analisis

n mol Waktu persen Bilangan
N
methanol : 1 samplin Katalis Kandunga Asam Kandunga Densit
o Viskositas
mol minyak g (jam) n Sabun (​free fatty n Air s
acid)​
3
6
1 1
12
15
3
6
2 2
12
15
3
6
3 3
12
15
3
6
4 5
12
15
4
6
5 1
8
10
4
6 2
 6
8
10
4
6
7 3
8
10
4
6
8 5
8
10
50
60
9
65

50
60
10
65

50
60
11
65

50
60
12
65
3.2 Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan penelitian pembuatan biodiesel dengan metoda esterifikasi
adalah sebagai berikut :
 Gambar 3.2 Rancangan percobaan pembuatan biodiesel dari PFAD dengan katalis
kitosan

Pengambilan sampel dilakukan pada 1, 2, 3 dan 5 jam (dalam setiap run

memerlukan waktu 5 jam) pada setiap parameter yang diukur. Data pengamatan pada
setiap percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut :

Tabel 3.2 Data pengamatan pada setiap percobaan

Hasil Analisis
Waktu Bilangan
N
samplin Kandunga Asam Kandunga Densita
o Viskositas Titik Nyala
g (jam) n Sabun (​free fatty n Air s
acid)​
1 1
2 2
3 3
4 5

3.3 Metode Analisis

Metode analisis yang dilakukan pada penelitian ini adalah menganalisa produk alkil
ester (biodiesel) yang terbentuk, gliserin sebagai produk samping (​by produk)​ , dan
pembentukan sabun. Analisa dilakukan terhadap produk-produk tersebut dengan
beberapa parameter yang diukur. Parameter yang akan diukur atau dianalisis adalah :
3.3.1 Uji secara kimia

a) Pembentukan sabun

Analisis dilakukan untuk mengetahui kandungan sabun yang terbentuk bersama

biodiesel. Angka penyabunan dinyatakan sebagai banyaknya mg KOH yang
dibutuhkan untuk menyabunkan lemak secara sempurna dari 1 gram lemak atau
minyak.

b) Bilangan asam (​free faty acid​)

Menghitung kandungan asam yang terkandung pada umpan minyak dan produk
biodiesel. Angka asam dinyatakan sebagai mg KOH yang digunakan untuk
menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram lemak atau minyak.

c) Kadar air

Nilai parameter kadar air diukur dengan metode gravimetri. Nilai kadar air dapat
diperoleh dari selisih berat biodiesel sebelum pemanasan dan sesudah pemanasan
per ml sampel. Satuan yang digunakan adalah gram/ml.

3.3.2 Uji secara fisika

a) Viskositas

Analisis pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan alat viskometer

ostwald dengan skala tertentu. Hasil pengukuran yang dilakukan dibandingkan
dengan nilai viskositas biodiesel dari literatur SNI biodiesel.

b) Massa jenis/densitas

Analisis pengukuran massa jenis/densitas dilakukan dengan menggunakan alat

piknometer. Hasil pengukuran yang dilakukan dibandingkan dengan nilai massa
jenis/densitas dari literatur SNI biodiesel.
 c) Titik nyala

Uji titik nyala untuk mengetahui suhu minimal yang dicapai oleh minyak untuk
​ emakai sistem mangkok
meletupkan api. Metode yang digunakan ​Pensky-Marten m
tertutup ​(closed cup).

3.4 Pengolahan Data

3.4.1 Penentuan Konsentrasi Katalis Optimum

Penentuan konsentrasi katalis optimum diperoleh pada saat jumlah biodesel

yang dihasilkan perolehan yang besar dengan parameter yang diukur sesuai dengan
standar SNI. Kondisi tersebut dapat dilihat dengan membuat grafik dengan
parameter berikut :

a) Membuat grafik antara perolehan konsentrasi biodesel terhadap konsentrasi

katalis
b) Membuat grafik antara kandungan sabun terhadap konsentrasi katalis
c) Membuat grafik antara viskositas terhadap konsentrasi katalis
d) Membuat grafik antara densitas terhadap konsentrasi katalis
e) Membuat grafik antara bilangan asam (FFA) terhadap konsentrasi katalis
f) Membuat grafik antara kandungan air terhadap konsentrasi katalis

3.4.2 Penentuan Waktu Optimum

Penentuan waktu reaksi optimum diperoleh pada saat parameter yang diukur
mencapai nilai konstan. Kondisi tersebut dapat dilihat dengan membuat grafik
dengan parameter berikut :

a) Membuat grafik antara kandungan sabun terhadap konsentrasi katalis

b) Membuat grafik antara viskositas terhadap konsentrasi katalis
c) Membuat grafik antara densitas terhadap konsentrasi katalis
d) Membuat grafik antara bilangan asam (FFA) terhadap konsentrasi katalis
e) Membuat grafik antara kandungan air terhadap konsentrasi katalis
3.4.3 Penentuan Suhu Optimum

Penentuan temperatur reaksi optimum diperoleh pada saat produk biodiesel

yang terbentuk memenuhi parameter-parameter SNI. Parameter yang digunakan
adalah nilai yang diperoleh ketika waktu ​steady state​. Kondisi tersebut dapat dilihat
dengan membuat grafik dengan parameter berikut :

a) Membuat grafik antara kandungan sabun terhadap suhu

b) Membuat grafik antara viskositas terhadap suhu
c) Membuat grafik antara densitas terhadap suhu
d) Membuat grafik antara bilangan asam (FFA) terhadap suhu
e) Membuat grafik antara kandungan air terhadap suhu
3.5 Alat dan Bahan

3.5.1 Alat

a) Alat Utama

Tabel 3.3 Peralatan utama penelitian pembuatan biodesel

No Daftar Alat Spesifikasi Jumlah (buah)

1 Pemanas Parafin
2 Labu leher tiga
3 Motor pengaduk
4 Kondenser
5 termometer
6 Corong pisah
b) Alat Pendukung
- 1
500 ml 1
- 1
- 1
- 1
- 1

Tabel 3.4 Peralatan pendukung penelitian pembuatan biodesel

No Daftar Alat Spesifikasi Jumlah (buah)

1 Labu Erlenmeyer 100 mL 4

 250 mL 2
2 Kondenser - 1

50 mL 1
3 Gelas Ukur 100 mL 1

50 mL 2
4 Labu Takar 100 mL 2

500 mL 2
5 Pipet Ukur 5 mL 1
10 mL 1
25 mL 1
6 Pipet Tetes - 2

7 Buret 50 mL 1
8 Kaca Arloji - 2

9 Hot Plate - 1
10 Cawan - 2
11 GC - 1
3.5.2 Bahan
a) Bahan Utama

Tabel 3.5 Bahan utama pembuatan biodiesel dengan metode esterifikasi

No Daftar Bahan Spesifikasi Sumber

1 Asam Palmitat Teknis Swalayan
2 Asam Oleat Teknis Swalayan
3 Asam Strearat Teknis Swalayan
4 Asam Linoleat Teknis Swalayan
5 Methanol Teknis POLBAN
6 Air POLBAN
7 KOH Padatan POLBAN
8 Katalis kitosan Padatan Swalayan
a) Bahan Pendukung

Tabel 3.6 Bahan pendukung pembuatan biodiesel

No Daftar Bahan Spesifikasi Sumber

1 Aquadest - POLBAN
2 KOH Teknis POLBAN
3 Indikator PP - POLBAN

BAB IV
RINCIAN BIAYA

4.1 Biaya Bahan

Tabel 4.1 ​Rincian biaya bahan yang digunakan

No Nama Bahan Kuantitas Harga Total

1 Asam Palmitat 5 Liter Rp. 2.924,- Rp. 14.620,-

2 Asam Strearat 0,5 Liter Rp. 28.302,- Rp. 14.151,-

3 Asam Oleat 4 Liter Rp. 45.000,- Rp. 180.000,-

4 Asam Linoleat 1 Liter Rp. 408.801,- Rp. 408.801,-

5 Methanol 10 Liter Rp. 23.400,- Rp. 234.000,-

6 Kitosan 0,25 Kg Rp. ​ ​5980,- Rp. 1.495.000,-

4.2 Biaya pembuatan laporan

Tabel 4.2 ​Rincian biaya pembuatan laporan

No Nama Kuantitas Harga Total

1 Photocopy - - Rp.100.000,-
2 Penjilidan 4 Buah Rp.30.000,- Rp.120.000,-
3 Kertas A4 2 rim Rp. 40.000,- Rp.80.000,-
4 Tinta Printer - - Rp.100.000,-

4.3 Biaya Total

Tabel 4.3 ​Rincian biaya total

No Nama Total
1 Biaya Alat dan Bahan Rp.2.346.572
2 Biaya pembuatan laporan Rp. 400.000,-
Total Rp. 2.746.572,-
 BAB V
JADWAL PENELITIAN
Bulan
N
Kegiatan Desember Januari Februari Maret April M
o
1 2 3 4 1 2 3 4 5 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 5 1 2
1 Pemilihan Judul TA
Penyusunan Proposal
2
TA
Pengumpulan Draft
3
Proposal TA
4 Seminar Proposal TA
Perbaikan Proposal
5
TA
Penelitian dan Kerja
6 Praktek
Pengambilan Data
Pengolahan Data dan
7
Penyusunan Laporan
Pengumpulan Draft
8
Laporan TA
9 Sidang TA
10 Revisi Laporan TA
Pengumpulan
11
Laporan TA
 DAFTAR PUSTAKA

Afridawanty, Intan. (2012). ​Perbandingan Kinerja Biokatalis yang Dimobilisasi

melalui Metode Entrapment Menggunakan Medium Support Kitin, Kitosan, Zeolit untuk
​ epok, Indonesia.
Sintesis Biodiesel Rute Non-Alkohol. D

Masduki, Sutijan, Arief. 2013. ​Kinetika Reaksi Esterifikasi Palm Fatty Acid Distillate
​ ogyakarta,
(PFAD) Menjadi Biodiesel dengan Katalis Zeolit-Zirkonia Tersulfatasi. Y
Indonesia

Riswiyanto. (2009). ​Kimia Organik​. Erlangga: Jakarta.

SNI Biodiesel.​ (2006). Badan Standarisasi Indonesia.

Lampiran

Metode Analisa

1. Penentuan Kadar air

2. Penentuan kadar asam lemak bebas