UNIVERSITAS INDONESIA

PRAKTIKUM ADVANCED CHARACTERIZATION

LAPORAN AKHIR

MODUL FTIR & AAS

AULIA FIKRI
1706037402

KELOMPOK 58
GELOMBANG 6

LABORATORIUM METALURGI KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL
FAKULTAS TEKNIK

DEPOK
MARET 2019
 FOURIER TRANSFORM INFRA-RED (FTIR) SPECTROMETRY METHOD

i. Tujuan Praktikum
1. Praktikan mampu memahami prinsip kerja spektrometer FTIR.
2. Praktikan mengetahui tujuan kalibrasi alat spektrometer FTIR sebagai dasar menjamin
keakuratan pembacaan frekuensi/panjang gelombang yang diukur atau dihasilkan.

ii. Alat dan Bahan

Alat :
1. Spektrofotometer FTIR 1 set
2. Botol sampel
3. Plastik bening

Bahan :

1. Zat yang diuji 50 mL

iii. Prinsip Kerja

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya
yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi
elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm -1 , di mana cm-1 yang dikenal sebagai
wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan
spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui
sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi
ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa
organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural
yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap
sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu
menyerap sinar inframerah pada 1670-1 780 cm -1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk
meregang.
Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi. Bila radiasi inframerah yang
kisaran energinya sesuai dengan frekuensi vibrasi ulur (stretching) dan vibrasi tekuk (bending) dari
ikatan kovalen dalam kebanyakan molekul dilewatkan dalam suatu cuplikan, maka molektul-molekul
akan menyerap energi tersebut dan terjadi transisi diantara tingkat energi vibrasi dasar dan tingkat
vibrasi tereksitasi (Hendayana, dkk., 1994). Namun demikian tidak semua ikatan dalam molekul
dapat menyerap energi inframerah meskipun mempunyai frekuensi radiasi sesuai dengan gerakan
ikatan. Hanya ikatan yang mempunyai momen dipol dapat menyerap radiasi infra merah
(Sastrohamidjojo, 1992). Umumnya daerah radiasi infra merah (IR) terbagi dalam daerah IR dekat
(14290-4000 cm-1), IR jauh (700-200 cm -1) dan IR tengah (4000-666 cm -1). Daerah yang paling
banyak digunakan untuk keperluan penyidikan terbatas pada daerah IR tengah.

Berikut komponen alat FTIR:

Karakteristik spektrum IR:
Spektrum infra merah merupakan spektrum yang menunjukkan banyak puncak absorpsi
pada frekuensi yang karakteristik. Spektroskopi infra merah disebut juga spektroskopi vibrasi.
Untuk setiap ikatan kimia yang berbeda seperti C - H, C=O, C=C, dan sebagainya mempunyai
frekuensi vibrasi yang berbeda sehingga kemungkinan dua senyawa berbeda yang mempunyai
spektrum absorpsi yang sama adalah kecil sekali.
Untuk mengidentifikasi senyawa yang belum diketahui perlu dibandingkan dengan spektrum
standar yang dibuat pada kondisi sama. Daerah absorpsi pada kisaran frekuensi 1500 sampai 700
cm atau panjang gelombang 6,7-14 µm disebut daerah sidik jari (jati diri). Disebut sidik jari karena
setiap gugus atom/ senyawa tidak satupun yang memiliki kesamaan pada daerah tersebut layaknya
sidik jari setiap manusia.

Tabel gugus fungsi IR:

Pembacaan grafik spektrum IR:

1. Menentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai
"bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri.
X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen"
dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.

2. Menentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung
banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca
spektrum.

3. Menentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan
menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua
dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah
keempat dari 1.500 ke 400.

4. Menentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki

karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang
disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
 5. Menentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik
puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh
ikatan rangkap tiga.

6. Menentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik
puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh
ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.

7. Membandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain.

Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar
puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam
spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain,
maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik.

iv. Pengolahan Data

a.) Grafik

FTIR
120

100

80
2119.43
% Transmitance

60

1636.15

40

3307.12

20

0
93 65 37 09 81 53 25 97 69 41 13 85 57 29 01 73 45 17 89 61 33 05 77 49 21 93 65 37 09
39 38 37 36 34 33 32 30 29 28 27 25 24 23 22 20 19 18 16 15 14 13 11 10 9 7 6 5 4

Wavenumbers (cm-1)

b.) Analisis
Dari tampilan grafik dapat ditangkap tiga titik puncak diatas 1500cm -1 , yaitu pada titik:
 3307.12cm-1, menandakan adanya ikatan O - H
 2119.43cm-1, menandakan adanya ikatan C ≡ C
 1636.15cm-1, menandakan adanya ikatan C = O
 Namun yang akan diambil hanyalah ikatan yang dominan, sehingga ikatan alkuna tidak
dimasukan karena puncaknya tidak dominan. Dengan demikian zat yang didapat memiliki ikatan
O-H dan ikatan C=O, maka kemugkinan besar sampel merupakan gugus Asam Karboksilat.

v. Kesimpulan
Karena diketahui dari grafik bahwa puncak yang dominan adalah pada wavenumber 3307.12cm-1 (O-
H) dan 1636.15cm-1 (C=O), disimpulkan bahwa senyawa yang terbentuk adalah ikatan antara O-H,
C=O, dan alkil yang membentuk RCOOH (asam karboksilat).

vi. Referensi
Modul Praktikum Kimia Analitik Departemen Teknik Metalurgi dan Material 2019.
Kuliah 13,21 Maret 2019-Powerpoint Kimia Polimer oleh Ibu Sari Katili.
 ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) METHOD

i. Tujuan Praktikum
1. Mengetahui prinsip kerja metode spektroskopi serapan atom (AAS).
2. Menentukan kadar zat dalam sampel uji menggunakan metode spektroskopi serapan atom (AAS).

ii. Alat dan Bahan

Alat :

Beaker Glass 100 mL 1 buah

Beaker Glass 400 mL 1 buah
Labu Takar 1000 mL 1 buah
Labu Takar 100 mL 1 buah
Labu Takar 25 mL 4 buah
Pipet Volumetrik 10 mL 1 buah
Batang Pengaduk 1 buah
Corong 1 buah
Pipet Tetes 5 buah
Magnetic Stirrer 1 buah
Gelas Ukur 1 buah
Bahan :
1. Padatan Sampel
2. Kertas Saring
3. HNO3 Pekat
4. HCl Pekat
5. Aquades
6. Larutan Stock Zat

iii. Prinsip Kerja

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat
eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi
yang tepat.
Cara kerja untuk metode ini pertama adalah dengan menyiapkan larutan standar dan sampel yang
akan diukur serapannya, lalu mengukur serapan larutan standar dimulai dengan meng-nolkan serapan
larutan blanko yang dilanjutkan dengan pengukuran serapan larutan standar dimulai dari konsentrasi
terkecil berurutan sampai ke kosentrasi terbesar. Selanjutnya, mengukur serapan larutan sampel pada
kondisi alat sesuai dengan pengukuran untuk standar. Kemudian membuat grafik hubungan antara
absorbansi terhadap konsentrasi. Ditentukan persamaan matematik hubungan linier antara absorbansi
dengan konsentrasi, kemudian menentukan konsentrasi (ppm) emas dalam larutan sampel.
Sampel diatomisasi sebelum dibakar atom-atom yang masih berada dalam keadaan dasar (ground
state) yang mempunyai kecenderungan untuk menyerap energi yang dipancarkan oleh atom yang
tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar. Peristiwa ini disebut self-absorption, dimana hal ini
mengakibatkan hubungan antara konsentrasi dan intensitas menjadi tidak linier. Untuk itu, digunakan
”hollow cathode lamp” sebagai sumber energi untuk mengatomisasi sampel .

Komponen alat AAS:

 o Sumber Sinar, biasanya dalam bentuk “ Hollow Cathode” yang mengemisikan spektrum sinar
yang akan diserap oleh atom.
o Pengabutan, terdiri dari burner (pembakar), pengabut (nebulizer), pengatur gas dan kapiler untuk
mengabutkan sampel.
o Monokromator, mengubah sinar polikromatis menjadi sinar yang monokromatis. Sistem
monokromator terdiri dari celah masuk yang berupa cermin, berfungsi untuk memfokuskan
cahaya serta prisma yang fungsinya untuk menyebarkan cahaya.
o Detektor, berfungsi mendeteksi radiasi yang akan diukur dengan mengubahnya menjadi arus
listrik untuk dapat diukur.
o Pencatat, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik.

Perbedaan antara FTIR dengan AAS adalah FTIR menggunakan cahaya infrared sedangkan AAS
menggunakan sinar UV-Vis. FTIR tidak menghitung absorbansinya tetapi jumlah transmisinya. FTIR
juga melihat perbedaan energi vibrasi yang membedakan satu senyawa dengan senyawa lain
sedangkan AAS melihat ikatan antar atomnya sehingga cocok untuk mengidentifikasi logam.

iv. Pengolahan Data

a.) Tabel dan Grafik

N
xi (conc) yi (abs) xi² yi² xiyi
o
1 0 -0.001 0 0.000001 0
2 1 0.031 1 0.000961 0.031
3 2 0.058 4 0.003364 0.116
4 3 0.0816 9 0.00665856 0.2448
5 4 0.1023 16 0.01046529 0.4092
∑ 10 0.2719 30 0.02144985 0.801
 0.12

0.1

0.08

0.06
Axis Title

yi
0.04 Li near (yi )

0.02

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

-0.02
Axis Title

b.) Perhitungan

( ∑ y ) (∑ x 2 ) −( ∑ x )( ∑ xy )
a= =0.00294
n ( ∑ x 2 )−( ∑ x )2

n ( ∑ xy )−( ∑ x )( ∑ y)
b= =0.02572
n ( ∑ x 2 )−( ∑ x )2

y=bx +a=0.02572 x+ 0.00294

Mean Absorbansi Limonite = 0.0448

Sehingga dapat dicari konsentrasi:

0.0448=0.02572 x +0.00294
0.04186=0.02572 x
x=1.6275
v. Kesimpulan
Dari penghitungan least-square didapatkan persamaan garis y = 0.02572x + 0.00294, maka
diperoleh absorbansi sampel teoritis sebesar 1.6275. Ini mendekati dari mean absorbansi dari
percobaan yang sebesar 1.6182. Dengan kesalahan relatif sebesar 0.575%.
vi. Referensi
Modul Praktikum Kimia Analitik Departemen Teknik Metalurgi dan Material 2019.
Skoog, dkk. 2004. Fundamentals Of Analytical Chemistry 8th Edition. Thomson Learning Inc,
Canada.