I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui serta

diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan suatu larutan sampel yang dianalisis

dapat dilakukan menggunakan metode titrasi. Dalam metode titrasi ada yang

dikenal dengan istilah titrasi argentometri atau disebut juga dengan titrasi

pengendapan. Metode titrasi pengendapan ini biasanya digunakan untuk

mengendapkan suatu ion dengan menggunakan Perak Nitrat (AgNO3) sebagai

larutan standarnya.

Selain digunakan metode titrasi untuk mengendapkan ion, titrasi

argentometri juga dapat digunakan untuk memeriksa kadar suatu senyawa kimia

yang terkandung dalam air. Dalam menentukan kadar suatu senyawa kimia yang

terkandung dalam air, metode dari titrasi pengendapan yang dapat digunakan

adalah metode mohr. Akan tetapi metode ini umumnya lebih banyak digunakan

untuk mengendapkan unsur-unsur golongan halida seperti khlor (Cl), flor (F),

brom (Br), maupun unsur lainnya. Pada dasarnya metode titrasi pengendapan

dibagi atas tiga, yaitu cara fajans, mohr, dan cara volhard.

Berdasarkan uraian di atas maka dilakukan percobaan mengenai titrasi

pengendapan untuk mengetahui dan menentukan kadar bromida yang ada dalam

sampel dengan menggunakan cara fajans.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu bagaimana menentukan kadar

bromida dalam sampel dengan menggunakan cara fajans ?

C. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar bromida dalam

sampel dengan menggunakan cara fajans.

D. Manfaat

Manfaat dari percobaan ini yaitu dapat menentukan kadar bromida dalam

sampel dengan menggunakan cara fajans.

 II. LANDASAN TEORI

Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif

dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan identifikasi zat –

zat yang ada dalam suatu sampel sehingga kandungannya akan mudah untuk

dikenali. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat

terkandung di dalam suatu sampel. Beberapa teknik analisis kuantitatif yang

umum digunakan di dalam laboratorium antara lain : analisis gravimetri, titrasi,

dan kolorimetri (Rusmawan, 2011).

Titrasi adalah merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk mengetahui

jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri

dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara

stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan pereaksi ini biasanya

diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentiter atau larutan baku.

Sedangkan proses penambahan pentiter ke dalam larutan zat yang akan ditentukan

disebut titrasi. Dalam proses titrasi pengendapan, ada beberapa hal yang mesti

diperhatikan yaitu sebagai berikut :

1. Terjadinya kesetimbangan

2. Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara stoikiometri dengan zat

pentiter

3. Endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut, sehingga terjamin

kesempurnaan reaksi sampai 99,9%

4. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Rivai, 1995).
 Titrasi adalah metode penetapan kadar suatu larutan dengan menggunakan

larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Dalam hal ini, suatu larutan

yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti (larutan standar), ditambahkan

secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi

kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. Sebelum basa

ditambahkan harga pH adalah larutan asam kuat, sehingga pH < 7 dan ketika basa

ditambahkan sebelum titik ekivalen, harga pH ditentukan oleh asam lemah. Pada

titik ekivalen jumlah basa yang ditambahkan secara stokiometri ekivalen terhadap

jumlah asam yang ada. Oleh karena itu pH ditentukan oleh larutan garam (pH=7).

Titik ekivalen dalam titrasi adalah titik keadaan (kuantitas) asam-basa dapat

ditentukan secara stokiometri (Chandra, 2012).

Titrasi yang meliputi reaksi-reaksi pengendapan tidak hampir demikian

melimpah pada analisa titrimetrik seperti yang meliputi reaksi-reaksi redoks.

Titrasi yang terbatas ini melibatkan pengendapan ion perak dengan io seperti

halogen dan tiosianat. Hal ini disebabkan karena tidak adanya indikator yang

sesuai. Pada titrasi larutan encer, kecepatan reaksinya terlalu lambat untuk titrasi

secara mudah. Karen titik ekivalen didekati dan titran ditambahkan secara

perlahan-lahan, maka suatu derajat lewat jenuh yang tinggi tidak akan terjadi dan

pengendapan akan berlangsung secara lambat. Kesukaran yang lain adalah bahwa

susunan endapan sering kali tidak diketahui karena pengaruh kopresipitasi

(Underwood dan Day, 1980).

Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak

nitrat untuk menentukan kadar halogen. Penelitian ini menggunakan titrasi

argentometri dengan metode Mohr yakni mulamula Ag+ yang ditambahkan

bereaksi membentuk endapan AgCl berwarna putih. Apabila Cl- sudah habis

bereaksi maka kelebihan Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO4 2- yang berasal

dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4

yang berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai (Antara, 2008).
 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Selasa, tanggal 25 November 2014

pukul 07:30 - 09:55 WITA, bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan

Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,

Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah pipet ukur 25 mL,

statif, klem, buret 50 mL, erlenmeyer 250 mL, gelas kimia 250 mL, dan labu

ukur 100 mL,dan timbangan.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah indikator

fluoresein,0,1%, KBr, AgNO3 0,1 N, akuades, dan aluminium foil.

C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini adalah sebagai berikut.

1,2 g KBr

- dilarutkan dengan akuades dalam

labu ukur 100mL

Larutan Kbr

- dipipet 25 mL
- dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250mL

Larutan KBr dalam

erlenmeyer

- ditambahkan satu tetes larutan

fluoresein 1%
- dititrasi dengan AgNO3 0,1N
- dikocok agak kuat sampai timbul
endapan
- dihitung volume AgNO3 yang
terpakai
- dihitung kadar bromida

Kadar Bromida = 83,3%

 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

No. Perlakuan Hasil pengamatan

1. 1,2 gram KBr dilarutkan dengan akuades Larutan berwarna kuning

sampai tanda tera.
2. Larutan KBr 25 mLdimasukkan ke dalam Larutan berwarna hijau
erlenmeyer + 1 tetes indikator fluoresin.
3. Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N 25 mL Larutan berwarna merah
muda dan terbentuk
endapan.
4. Volume akhir titrasi 21 mL

2. Reaksi

AgNO3 + KBr AgBr + KNO3

3. Analisis data

Diketahui :

N AgNO3 = 0,1 N

V AgNO3 = 21 mL = 0,21 L

Mr KBr = 199 gram/mol ek

Berat sampel = 1,2 gram

100
𝑥𝑁 AgNO3 x V AgNO3 x BE KBr
25
Kadar bromida = X 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
 100 𝑒𝑘 𝑔
𝑥 0,1 𝑚𝑜𝑙 x 0,21 L x 119 𝑒𝑘
25 𝐿 𝑚𝑜𝑙
= X 100%
1,2 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 83,3 %

B. Pembahasan

Titrasi pengendapan atau presipitimetri merupakan salah satu jenis titrasi

yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara

titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian

keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit,

tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang

mudah diamati. Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal

adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion

perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi

penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan

larutan standar perak nitrat AgNO3.

Titrasi argentometri, dapat dibagi dalam beberapa metode, berdasarkan

jenis indikator yang digunakan, yaitu argentometri dengan metode Mohr, Volhard,

atau Fajans. Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan

K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana

netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak

kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk

endapan perak hidroksida. Metode Volhard didasarkan atas pembentukan merah

tiosianat dalam suasana asam nitrat , dengan ion besi(III) sebagai indikator untuk
mengetahui adanya ion tiosianat berlebih. Sedangkan titrasi argentometri dengan

indikator adsorbsi disebut sebagai titrasi argentometri dengan menggunakan

metode Fajans. Indikator yang dipakai adalah indikator adsorbsi Dimana indikator

ini akan berubah warnanya jika teradsorbsi pada permukaan endapan. Dan metode

inilah yang digunakan dalam percobaan kali ini dengan penentuan kadar bromida

dalam senyawa KBr. Digunakannya metode ini sebab biasanya dengan metode ini

akan berlangsung cepat, akurat, dan terpercaya. Endapan juga harus dijaga sedapat

mungkin dalam bentuk koloid.

Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan

dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi

pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai

dan pH. Indikator yang digunakan merupakan asam lemah atau basa lemah

organik yang membentuk endapan dengan ion perak. Pada percobaan ini

digunakan indikator flouresein yang biasa dituliskan sebagai HFI. Indikator ini

dalam larutan berair akan terdisosiasi. Secara teori, ion FI- akan diserap oleh

endapan AgBr dan berwarna endapan merah muda pada titik akhir titrasi.

Indikator ini bekerja pada beberapa tahap. Pada saat penambahan indikator

flouresein dalam larutan contoh maka larutan berwarna hijau kekuning-kuningan.

Pada tahap awal titrasi masih ada kelebihan ion Br- maka endapan AgBr

menyerap ion Br- sehingga butiran koloid bermuatan negatif. Karena FI- juga

bermuatan negatif makan FI- tidak dapat diserap oleh endapan AgBr. Pada titik

ekivalen tidak ada kelebihan ion Br- maupun Ag+; koloid netral, setetes titran

AgNO3 membuat kelebihan Ag+ yang kemudian diserap oleh endapan sehingga
bermuatan positif sehingga bisa menarik FI- dan menyebabkan warna endapan

berubah menjadi merah muda pada saat inilah tercapai titik akhir titrasi. Namun,

pada percobaan yang dilakukan tidak terbentuk warna merah muda, hal ini dapat

disebabkan karena molaritas pada larutan indikator yang digunakan cukup besar

dapat mempengaruhi hasil pada titrasi yang dilakukan, sehingga tidak

memungkinkan membentuk warna merah muda pada larutan.

Penitaran dengan AgNO3 0,1 N membutuhkan volume sebanyak 21 mL.

Dengan mengetahui massa relatif dari KBr yaitu sebesar 119 g/mol maka dapat

ditentukan presentase bromida dalam KBr. Dan persentase kadar bromida ialah

83,3%.
 V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan titrasi pengendapan yang

dilakukan dengan menggunakan metode fajans dengan indikator fluoresin adalah

bahwa volume akhir titrasi adalah 21 mL yang ditandai dengan terbentuknya

warna merah muda pada permukaan endapan sehingga dapat diketahui bahwa

kadar bromida dalam sampel bahan yang digunakan adalah 83,3%.

 DAFTAR PUSTAKA

Antara, I.K.G., Suyasa, I.B.W., Putra, A.A.B., 2008, “Kajian Kapasitas Dan
Efektivitas Resin Penukar Anion Untuk Mengikat Klor Dan
Aplikasinya Pada Air”, Jurnal Kimia, 2(2).

Chandra, A.D., Cordova, H., 2012, “Rancang Bangun Kontrol pH Berbasis Self
Tuning PID Melalui Metode Adaptive Control”, Jurnal Teknik Pomits,
1(1).
Rivai, H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta.

Rusmawan, C.A., Onggo, D., Mulyani, I., 2011, “Analisis Kolorimetri Kadar
Besi(III) Dalam Sampel Air Sumur Dengan Metoda Pencitraan
Digital”, Jurnal Prosiding Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran
dan Sains, 2(1).

Underwood, A.L., Day R.A., 1981, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.