Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh
atom bebas.
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif
murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan
standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa
unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya
Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur
yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung
pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen
yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak
selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang
sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi,
kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk
membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor
akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber
radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi
dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika
suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga
elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atom tersebut.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada
AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari
gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer
pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga
ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka
menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu
dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara
yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat
menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam
tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas
juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang
langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan
oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS,
diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas
dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam
ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara
horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi
pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
c. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai
kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3
tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur
tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya
udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan
AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi
terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang
dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke
kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan
terserap ke lap.
d. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat
pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api
secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol
yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner
setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel
dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian
kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang
akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi
dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna
api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api
merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api
yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi
f. Buangan Pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan
dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik
lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.
Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian
menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga
berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
SISTEM ATOMISASI
1. SISTEM ATOMISASI NYALA
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampel dan sumber
(source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di
introduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya
dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian.
yang saat ini menonjol dan dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous
oksida- asetilen.Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur
yang dianalisis) dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga
fluoresensi.
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,. temperarur nyala-nya yang lebih rendah
mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari
banyak unsur dapat diminimalkan. Nitrous oksida-asetilen .Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-
unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan
relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW.
Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk larutan menjadi spesies atom dalam
nyala. Proses atomisasi ini akan berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam
larutan dan sinyal yang diperoleh pada detektor dan dengan demikian sangat berpengaruh terhadap
sensitivitas analisis. Langkah-langkah proses atomisasi melibatkan hal-hal kunci sebagaimana diberikan
pada Gambar 3. Secara ideal fungsi dari sistem atomisasi (source) adalah:
a. Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasa-gas dengan sedikit perlakuan atau tanpa
perIakuan awal.
b. Me!akukan seperti pada point 1) untuk semua elemen (unsur) dalam sampel pada semua level
konsentrasi.
c. Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap elemen dan sampel.
d. Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari konsentrasi tiap¬-tiap elemen. yakni agar
gangguan(interfererisi) dan penganih matriks (media) sampel menjadi minimal.
e. Memberikan analisis yang teliti (precise) dan tepat (accurate).
f. Mendapatkan harga beli, perawatan dan pengoperasian yang murah.
g. Memudahkan operasi.
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yangdisebabkan oleh perbedaan
kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu
dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian
diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti
pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)
Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampe
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer.
Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis
lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh.
Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)
Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs
PROSEDUR KERJA
Pengukuran :
a. Putar mode switch dari FE ke AA
b. Sambil mengaspirasikan solvent (air) display ke check tepatkan dengan AA Zero sehinnga skala meteran
menunjukkan antara 0-100 (=75). Maka zero monitor menjadi padam.
c. Putar display ke average 1, jika pada saat itu skala meteran diluar normal (-) tekan zero set.
d. Sambil aspirasi air, check sinar zero monitor jika tidak terang maka tekan zero set, secara continiu
aspirasi solvent sehingga zero set menjadi padam. Jika sinar zero monitor terang atur dengan AA zero
dengan aspirasi air sehingga air menjadi padam dan tekan zero set.
e. Aspirasi sampel dan tekan ³average start´.
f. Sesudah average start padam, stop aspirasi dan tekan ³zero set´ baca skala pembacaan absorbansi.
Pemadaman Nyala :
a. .Aspirasi air -10 untuk membersihkan burner
b. Putar OFF preassure monitor dan flame monitor
c. tutup klran C2H2dan udara OFF
d. Putar preassure control sesuai lawan arah jarum jam(3/4)habis)
e. Tekan extinguish sampai skala meteran 0 stop nyala
f. Atur
- Expansi ke 1
- Display check ke check 1
- Mode switch ke FE 2
g. Putar lamp current ke 0 untuk memadamkan lampu katoda
h. Tekan power ke OFF
Pembuatan larutan standart logam :
Buat larutan standart logam dengan konsentrasi-konsentrasi yang sesuai dengan absorbansi AC larutan
standart yang diketahui konsentrasinya biasanya dibuat kurva kalibrasi suatu grafik antara A vs C.
Pembuatan larutan cuplikan :
Buat larutan cuplikan menurut pelarutan bahan cuplikan yang sesuai.
Pengukuran cuplikan dilakukan menurut prosedur diatas.Dan konsentrasi larutan
cuplikan dapat ditentukan dengan bantuan grafik standar.
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
1.1. Gambar Peralatan
Beaker glass dan erlenmeyer
3.2. Gambar Rangkaian