Laporan Praktikum KI1212

Dasar – Dasar Kimia Analitik

PENENTUAN KADAR KALSIUM DALAM KAPUR TULIS DENGAN

METODE KOMPLEKSOMETRI

Disusun oleh:

Alexander Leslie (10515007) Andi Haryanto (10515015)

Sharhan Hasabi (10515018) Nabila Putri (10515010)

Devina Thasia (10515016) Siahaan Desy (10515039)

Olivia Natasha (10515017) Anggi Laurance (10514003)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

BANDUNG

2016
 Penentuan Kadar Kalsium dalam Kapur Tulis
dengan Metode Kompleksometri
A. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar kalsium dalam kapur tulis

B. Prinsip Percobaan
Komponen utama penyusun kapur adalah kalsium karbonat. Ion kalsium dapat membentuk
kompleks dengan banyak ligan, salah satunya adalah EDTA (etilen diain tetra asetat). EDTA
adalah senyawa asam berproton empat yang sering ditulis sebagai H4Y. Di dalam pelarut air,
senyawa ini (H4Y) dapat terdisosiasi menjadi beberapa spesi (H3Y-, H2Y2-, HY3-, dan Y4-) dengan
komposisi yang bergantung pada pH larutan. Pada titrasi pembentukan kompleks, ion-ion
logam bereaksi dengan spesi Y4- karena spesi ini merupakan spesi paling basa dibanding dengan
spesi lainnya. Pentingnya peranan pH larutan pada reaksi ditunjukkan dengan reaksi pada titrasi
ion kalsium dengan EDTA:
Ca2+(aq) + H2Y2-(aq) CaY2-(aq) + 2H+(aq) Kf = 1010,7
EDTA membentuk kompleks 1:1 dengan ion-ion logam, oleh karena itu jumlah mol ion kalsium
dalam sampel sama dengan jumlah mol EDTA yang dipergunakan untuk titrasi.
Indikator murexide pada pH di atas 11 akan berwarna biru ungu. Ketika ion Ca2+ membentuk
kompleks dengan murexide, larutan akan berwarna merah.
Ca2+(aq) + murexide(aq) Ca-murexide(aq) Kf = 2,9 x 105
(biru ungu) (merah)
Dalam titrasi, EDTA ditambahkan tetes demi tetes. Oleh karena Kf dari CaY2- lebih besar
daripada Kf dari Ca-murexide, maka EDTA akan menarik Ca2+ dari Ca-murexide dan membentuk
kompleks CaY2-. Ketika semua ion Ca2+ telah lepas dari murexide dan membentuk kompleks
dengan EDTA maka larutan akan berubah warna menjadi biru ungu.
EDTA bukanlah standar primer. Umumnya larutan EDTA dibuat dari garam Na 2H2Y yang mudah
larut dibandingkan H4Y. Oleh karena itu, EDTA harus dibakukan terlebih dahulu menggunakan
larutan ion Mg2+ menurut reaksi:
Mg2+(aq) + H2Y2-(aq) MgY2-(aq) + 2H+(aq) Kf = 108,7
Dalam pembakuan tersebut digunakan indikator EBT yang dapat membentuk kompleks dengan
Mg2+ seperti berikut:
 Mg2+(aq) + EBT(aq) Mg-EBT(aq) Kf = 107
(biru) (merah)
Oleh karena Kf dari MgY2- lebih besar daripada Kf dari Mg-EBT, maka EDTA akan menarik Mg2+
dari EBT dan membentuk kompleks MgY2-. Ketika semua ion Mg2+ telah lepas dari EBT dan
membentuk kompleks dengan EDTA maka larutan akan berubah warna menjadi biru.
Kalsium karbonat, CaCO3 memiliki kelarutan yang rendah dalam air, yaitu 15 mg/L. Namun
kalsium karbonat bereaksi sempurna dengan asam klorida membentuk senyawa CaCl2. Skema
reaksinya adalah sebagai berikut.
CaCO3(s) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + H2O(l) + CO2(g)
Senyawa CaCl2 larut dalam air.

C. Cara Kerja
Pembakuan larutan EDTA

 Tempatkan 30 mL larutan EDTA 0,05 M dalam gelas kimia 250 mL dan encerkan hingga
150 mL.
 Tempatkan larutan EDTA yang telah diencerkan ke dalam buret.
 Timbang dengan tepat padatan MgSO4.7H2O (0,3 gram) kemudian dilarutkan dalam labu
takar 50,0 mL menggunakan aqua dm.
 Pipet 10,00 mL larutan tersebut ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan buffer pH
10, satu sendok kecil EBT/NaCl, dan bilas dinding labu titrasi dengan aqua dm.
 Titrasi larutan ini dengan larutan EDTA hingga warna larutan berubah menjadi biru.
 Lakukan titrasi duplo.
 Tentukan konsentrasi larutan EDTA dengan tepat.

Penentuan kadar kalsium dalam kapur

 Gerus beberapa batang kapur tulis dengan mortar.

 Timbang tepat 0,5 gram serbuk kapur tulis dan larutkan dengan HCl 6 M tetes demi
tetes hingga larut sempurna (maksimal volume HCl 2 mL) dan sedikit aqua dm.
 Saring larutan yang diperoleh dan kemudian encerkan di dalam labu takar 100,0 mL
hingga tanda batas.
 Pipet 10,00 mL larutan sampel ini ke dalam labu Erlenmeyer, 0,8 mL larutan NaOH 2 M
tambahkan 1 sendok kecil indikator murexide, lalu bilas dinding erlenmeyer dengan
sedikit aqua dm.
 Titrasi dengan larutan baku EDTA hingga larutan menjadi berwarna biru ungu.
 Lakukan duplo.
 Tentukan % berat kalsium dalam kapur.
D. Pengolahan Data
Pembakuan larutan EDTA
Asumsi:

 Volume titran adalah 25 mL

Perhitungan:
0,3𝑔𝑟𝑎𝑚
 Mol MgSO4.7H2O = 246,51 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 1,217 x 10-3 mol
 Mol Mg2+ (sampel) = Mol MgSO4.7H2O = 1,217 x 10-3 mol
 Mol Mg2+ (dalam labu titrasi) = Mol Mg2+ (yang digunakan) x Faktor Pengenceran
10
Mol Mg2+ (dalam labu titrasi) = 1,217 x 10-3 mol x 50 = 2,434 x 10-4 mol
 Mol EDTA = Mol Mg2+ (dalam labu titrasi) = 2,434 x 10-4 mol
𝑀𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 2,434 x 10−4 mol
 Konsentrasi EDTA = = = 0,0097 M ≈ 0,01 M
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 0,025 L

Penentuan pH Larutan

Dalam labu takar 100,0 mL

 n HCl = 2 mL x 6 M = 12 mmol
Dalam labu titrasi :
10
 n HCl = 12 mmol x 100 = 1,2 mmol

 n NaOH ditambahkan = 0,8 ml x 2 M = 1,6 mmol

 n NaOH sisa = 1,6 – 1,2 = 0,4 mmol
0,4 𝑚𝑚𝑜𝑙
 [OH-] = = 0,027 M
15 𝑚𝐿

 pOH = -log[OH-] = 1,574

 pH = 14 – 1574 = 12,426

Penentuan kadar kalsium dalam kapur

Asumsi:

 Volume titran adalah 30 mL.

Perhitungan:

Dalam labu titrasi

  Mol EDTA = 0,01 M x 30 mL = 0,3 mmol.
 Mol Ca2+ = Mol EDTA. (CaCO3 : EDTA = 1 : 1) = 0,3 mmol.

Dalam sampel
 Mol Ca2+ = Mol Ca2+ (dalam labu titrasi) x Faktor Pengenceran
100
= 0,3 mmol x = 3 mmol
10

 Massa Ca2+ = Mol Ca2+ x Ar Ca2 +

𝑔𝑟𝑎𝑚
= 3 mmol x 40 𝑚𝑜𝑙

= 0,12 gram
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 Ca2+
 % massa Ca2+ = x 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,12 𝑔𝑟𝑎𝑚
= x 100%
0,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 24%

E. Daftar Pustaka
Beran, Jo Allan (2010), Laboratory Manual for Principle of General Chemistry, New York: Wiley
& Sons, p. 175-213
Harvey, David (2008), Modern Analytical Chemistry, New York: Wiley & Sons, p. 354-376