LABORATORIUM PILOT PLANT

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2019/2020

LAPORAN PRAKTIKUM PILOT PLANT

Modul : Distilasi Batch dan Kontinu
Pembimbing : Dian Ratna Suminar S.T, M.T

Praktikum : 9 Oktober 2019

Penyerahan Laporan : 16 Oktober 2019

Oleh :
Kelompok : V (Lima)
Nama : 1. Mar’atus Sholikhah NIM 171411019
2. Mentari Salma F NIM 171411020
3. Nanda Liant NIM 171411021
4. Regina Taskia A. NIM 171411022
Kelas : 3A – D3 Teknik Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2019
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Selama ribuan tahun distilasi telah diterapkan secara luas di industri. Diantaranya
adalah penyulingan minyak bumi, pembuatan minuman, oemurnian bahan kimia,
petrokimia, dan pengolahan gas alam. Metode yang pertama kali dipakai adalah metode
distilasi secara batch, kemudian dikembangkan metode distilasi secara kontinyu. Distilasi
etanol adalah salah satu industri besar pertama yang pernah dikembangkan. Seperti yang
telah dilakukan oleh F.B Wright dan dipublikasikan pertama kali pada tahun 1906.
Sedangkan distilasi untuk pengolahan gas alam mulai diterapkan pada awal 1900-an.
Sebuah dokumen sejarah yang menarik berjudul “ Kondensasi Gas Alam Menjadi Bensin”
merupakan dokumen awal dalam industri gas alam dengan proses distilasi. Krisis energi
pada tahun 1970 telah memaksa para ahli untuk kembali memusatkan perhatian pada
pengguna energi yang efisien dalam industri. Distilasi adalah salah satu proses dalam
pengolahan energi, oleh karena itu selama krisis energi banyak upaya dilakukan untuk
membuat penyulingan lebih efisien. Sebuah contoh yang baik dari pekerjaan ini adalah
seperti yang telah diringkas dalam Pedoman Operasi Distilasi dari Komisi Industri Texas.
1.2 Tujuan
1.2.1 Memahami prinsip distilasi dan alat distilasi yang dilakukan secara kontinyu.
1.2.2 Membaca diagram alir perpipaan dan instrumentasi (P & I Diagram) dan
memahami cara kerja alat dan instrumentasinya.
1.2.3 Menjalankan alat distilasi kontinyu sesuai prosedur.
1.2.4 Mengamati dan mencatat beberapa variabel operasi pada saat distilasi kontinyu
berjalan (misal mencatat suhu masuk dan keluar steam dan cairan umpan pada
reboiler, mencatat besarnya aliran steam dan umpan pada reboiler dsb.)
1.2.5 Melakukan pengambilan dan pengetesan “sample” umpan, produk bawah dan
produk atas dengan benar.
 BAB II
LANDASAN TEORI

2.1 Definisi Distilasi

Distilasi adalah suatu metoda pemisahan campuran cair-cair didasarkan atas perbedaan
titik didih dari masing-masing komponen cairan yang bercampur, jadi pemisahannya terjadi
secara fisika. Selain itu juga bergantung pada konsentrasi komponen yang ada. Campuran
liquid akan memiliki karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses destilasi
bergantung pada tekanan uap campuran liquid. Tekanan uap suatu liquid pada temperatur
tertentu adalah tekanan keseimbangan yang dikeluarkan oleh molekul-molekul yang keluar
dan masuk pada permukaan liquid. Tekanan uap cairan tersebut tergantung pada suhu.
Semakin besar suhu cairan, artinya semakin besar energi yang diberikan, semakin cepat dan
banyak molekul yang meninggalkan permukaan cairan, maka semakin besar tekanan uapnya.
Selama tekanan uap cairan lebih kecil dari tekanan udara lingkungan, hanya molekul-
molekul dipermukaan saja yang berubah menjadi uap. Keadaan ini dinamakan menguap.
Tetapi apabila suhu cairan kemudian dinaikkan atau tekanan udara lingkungan diturunkan,
dimana tekanan uap cairan akan sama besar dengan tekanan udara lingkungan, maka
penguapan akan terjadi di seluruh bagian cairan. Di dalam cairan akan terbentuk gelembung-
gelembung uap, cairan akan bergolak dan terjadi penguapan cairan per satuan waktu yang
cukup banyak. Keadaan ini dinamakan mendidih. Dan apabila suatu cairan murni dipanaskan
dan telah mencapai suhu didih, maka cairan tersebut akan berubah menjadi uap tanpa adanya
kenaikan suhu lebih lanjut. Selama penguapan tersebut (untuk melawan gaya tarik antar
molekul) diperlukan energi panas. Energi panas ini dinamakan kalor penguapan.

Tekanan uap suatu campuran biner (2 komponen) yang mendidih, besarnya sama
dengan jumlah tekanan uap dari masing-masing komponen. Berdasarkan keadaan suhu
didihnya, campuran cairan biner ini dapat dibedakan menjadi beberapa jenis campuran
sebagai berikut:

a. Campuran cairan yang satu sama lain tidak saling larut

Tekanan uap suatu campuran yang tidak saling larut besarnya sama dengan jumlah
tekanan uap dari kedua komponen tersebut, dan tidak tergantung pada
 komposisisinya. Suhu didih campuran ini akan terletak dibawah suhu didih komponen
yang memiliki suhu didih terendah.
b. Campuran cairan yang satu sama lain saling larut
Pada campuran yang saling larut ini, atau disebut juga campuran ideal, gaya tarik
menarik antara molekul sejenis dengan molekul tidak sejenis sama kuatnya. Suhu
didih campuran ini tergantung pada komposisi (dalam % mol) dan tekanan uap
komponen-komponennya.
c. Campuran azeotrop
Suatu campuran azeotrop memiliki titik didih yang khas. Nilainya dapat lebih tinggi
(Azeotrop Positif) ataupun lebih rendah (Azeotrop Negatif) dari titik didih
komponen-komponennya. Campuran ini merupakan suatu campuran dimana pada
kondisi tertentu apabila dididihkan maka komposisi pada fasa uap sama dengan
komposisi pada fasa cairnya.

2.2 Jenis-Jenis Distilasi

Secara umum, proses distilasi dapat dibagi menjadi dua jenis yaitu: distilasi batch
dan distilasi kontinyu.

2.2.1 Distilasi Batch

Distilasi batch ini banyak digunakan di bidang seperti, farmasi, minyak esensial dan
beberapa produk minyak bumi. Pada kolom distilasi batch, umpan mula-mula dituangkan
kedalam ketel dan tak ada lagi bahan yang ditambahkan sampai berakhirnya proses.
Perbedaan pokok dari kedua proses distilasi ini adalah bahan untuk distilasi kontinu, umpan
di alirkan masuk ke dalam kolom secara terus-menerus dan sehingga membuat proses dalam
kondisi steady state. Untuk proses batch, komponen dengan titik didih lebih tinggi makin
lama makin meningkat.
 Gambar 2.1 Distilasi Batch

2.2.2 Distilasi Kotinu

Distilasi kontinyu digunakan secara luas dalam industri kimia proses di mana sejumlah
besar cairan harus disuling. Industri tersebut adalah pengolahan gas bumi, produksi
petrokimia , pengolahan batubara, produksi minuman keras, pencairan gas alam, produksi
pelarut hidrokarbon dan industri sejenis. Aplikasi yang terluas dari distilasi kontinyu terjadi
di kilang minyak bumi . Kelompok senyawa dalam minyak bumi mempunyai titik didih
dengan kisaran perbedaan yang relatif kecil dan biasa disebut “fraksi”. Fraksi adalah asal
dari istilah distilasi fraksional atau fraksinasi. Pemisahan minyak bumi menjadi berbagai
jenis fraksi disesuaikan dengan kegunaan dan nilai ekonominya. Sering terjadi, pemisahan
komponen-komponen dalam setiap fraksi lebih lanjut menjadi tidak berharga berdasarkan
persyaratan produk dan ekonomi.

Metode Perancangan Distilasi Kontinyu

Metode McCabe-Thiele dipresentasikan oleh dua orang mahasiswa di Massachusetts
Institute of Technology (MIT), Warren L. McCabe dan Ernest W. Thiele in 1925. Teknik ini
dianggap sebagai metode yang paling sederhana dan mungkin paling instruktif untuk
menganalisa distilasi biner (Perry, 1984). Metode ini menggunakan fakta bahwa komposisi
pada setiap pelat teoritis atau tahap kesetimbangan ditentukan sepenuhnya oleh fraksi mol
salah satu dari kedua komponen.
Jika asumsi tentang constant molar overflow tidak sahih, maka garis operasi tidak akan
lurus. Dengan menggunakan data neraca massa dan energi ditambah data kesetimbangan uap
cairandan data entalpi-konsentrasi, maka garis operasi dapat dikonstruksi sesuai dengan
metode Ponchon–Savarit.
 Dalam praktikum ini selanjutnya hanya diperdalam Metode McCabe-Thiele. Metode ini
didasarkan kepada asumsi tentang constant molar overflow yang mensyaratkan bahwa:
1) Panas penguapan molar dari komponen umpan adalah sama
2) Untuk tiap mol cairan yang diuapkan, satu mol uap dikondensasi
3) Efek panas seperti panas pelarutan, dan perpindahan panas ke dan dari kolom
distilasi diabaikan

2.1. Konstruksi dan Penggunaan diagram McCabe-Thiele

Sebelum mukai konstruksi dan penggunaan diagram McCabe–Thiele untuk distilasi dari
suatu umpan biner, harus terlebih dahulu disediakan data kesetimbangan uap-cair (vapor-
liquid equilibrium, VLE) untuk komponen di umpan dengan titik didih rendah. Komponen ini
selanjutnya disebut komponen ringan.

Gambar 2.2 Tipikal diagram McCabe–Thiele untuk distilasi dengan umpan biner

Dalam distilasi kontinyu dengan reflux ratio yang bervariasi, fraksi mol dari komponen
ringan di bagian pucak (teratas) dari kolom distilasi akan berkurang jika reflux ratio
 berkurang. Setiap perubahan reflux ratio akan mengubah kemiringan garis operasi di
rectifying section.

Pelat Kolom Distilasi dengan Bubble Cap

Pelat atau piringan yang digunakan dalam kolom berskala distilasi industrial terbuat dari
pelat bulat terfabrikasi dan buasanya berada di bagian dalam kolom dengan interval 60
sampai 75 cm (24 sampai 30 inci) sampai memenuhi ketinggian kolom. Jarak ini terutama
dipilih untuk kemudahan instalansi dan kemudahan akses untuk perbaikan di masa
mendatang.

Gambar 2.3. Tipikal bubble cap trays yang digunakan dalam kolom distilasi pilot plant

Rektifikasi dengan Refluks Konstan

Distilasi konntinu menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan di atas labu
didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik dari pada distilasi
diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap
kesetimbangan. Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi
komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain,
pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom dengan
piringan (plate) atau dengan isian (packing).
 Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom
sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair.
Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan
distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan
kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram McCabe-Thiele.

Gambar 2.4 Diagram McCabe-Thiele

Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan
dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan
dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik,
maka komposisi distilat awal adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan
membentuk garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap
kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada
gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1), komposisi cairan di dalam reboiler
adalah xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka
L/V dan tahap teoritik tetap.
Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :
untuk waktu ke-i,
𝐿 𝐷𝑥
𝑦𝑡 = 𝑥1 +
𝑉 𝐷𝑖

Persamaan (12) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran L dan
V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom. Dengan mendefinisikan
nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka persamaan (12) dapat diubah menjadi :
 𝑅 𝑥𝐷,𝑖
𝑦𝑡 = 𝑥𝑡 +
𝑅+1 𝑅+1

Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom rektifikasi

dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total berdasarkan laju
penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini :

Gambar 2.5 Distilasi dengan refluks total

Gambar 2.6 Skema distilalasi kontinu

 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

Percobaan ini dilakukan dalam skala pilot dan dilaksanakan di Laboratorium

Pengolahan Limbah Industri Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung.
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Pada percobaan ini memerlukan serangkaian alat distilasi-fraksionasi skala pilot
plant, refraktometer, beaker glass dari bahan plastik, botol sampel umpan, distilat,
dan produk bawah, pipet tetes, corong plastik dan ember plastik.
3.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu air distilasi/aquades dan
alkohol teknis
3.2 Prosedur Kerja
3.2.1 Tahap Start-Up

Mulai

Labu Reaktor Umpan (ethanol +

air)

Membuka katup udara

tekan

Mengaktifan Kontrol
Panel

Membuka katup air

pendingin

Memanaskan umpan
dengan preheater
 Mengalirkan umpan ke
dalam tangki penampung

Mengalirkan steam dengan

membuka valve steam

Selesai

3.2.2 Tahap Operasi

Mulai

Mengatur laju umpan ±100L/jam

Menyalakan pompa P3 umpan

Sirkulasi umpan dimulai dalam rangkaian proses

distilasi

Selesai

3.2.3 Tahap Shut Down

Mulai

Menutup valve steam guna menutup aliran steam yg masuk

Mematikan pompa P3 Umpan

Mematikan tombol power pada kontrol panel

 Menutup valve Udara Tekan

Selesai

3.2.4 Pada Panel Pengendali

Mulai

Menekan tombol P2 hijau dan mengatur laju umpan ± 100 L/jam

Membuka katup steam ke arah preheater

Mematikan pompa umpan (P2) dan tutup steam ke arah

preheater setelah tangki umpan habis

Menyalakan stopwatch

Mengambil data dari pembacaan pada TR23, TI25 dan TR 26

Menyalakan pompa P3

Membuka katup yg menuju reboiler (T1124 pada

termometer lokal)

Mengambil data dari pembacaan pada TR23, TI25 dan TR 26 setelah interval 3
menit

Selesai
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

4.1.1 Distilasi Kontinu
Laju kondensat = 0,96 kg/menit
Tabel 4.1.1.1 Data pengamatan destilasi kontinyu
Waktu TR1 TRC3 TRI3 TR21 TR23 TR26 TI22 T kondensat
(menit) 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C

0 20 15 90 40 35 35 20 35
3 20 19 90 43 35 40 26 35
6 21 20 95 44 35 39 45 35
9 58 20 92 45 104 42 50 49
12 60 20 90 69 115 62 70 63
15 58 19 90 79 116 75 80 76
18 56 19 91 88 116 89 92 80
21 70 20 92 92 116 91 95 82

Tabel 4.1.1.2 Data pengamatan produk atas dan produk bawah

Waktu Sampel Umpan (F) Sampel Produk Sampel Produk
atas bawah (B)
(menit) (D)
Indeks Komposisi Indeks Komposisi Indeks Komposisi
Bias Bias Bias
XF XD XB
5 1.3361 0.08 1.339 0.12 1.3334 0.041
20 1.3361 0.08 1.3378 0.1 1.3337 0.044
 4.1.2 Distilasi Batch
Laju Kondensat = 1,08 kg/menit
Tabel 4.1.2.1 Data pengamatan destilasi batch
Waktu TR1 TRC3 TRI3 TR21 TR23 TR26 TI22 T kondensat
(menit) 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C

0 97 20 75 92 110 91 95 77
3 35 18 82 91 114 92 95 85
6 23 20 92 94 119 93 95 88
9 21 21 93 94 119 94 95 88
12 21 21 94 95 119 94 95 85
15 21 21 95 95 117 94 95 86
18 21 21 93 93 119 94 95 88
21 21 21 95 95 119 94 95 85
24 21 21 88 95 116 96 95 82
27 21 21 85 94 118 95 95 80
30 21 21 88 94 110 98 95 71
33 21 21 75 94 108 98 95 60

Tabel 4.1.2.2 Data pengamatan produk atas dan produk bawah

Sampel Produk
Waktu
Sampel Umpan (F) atas
(menit) (D)

Indeks Komposisi Indeks Komposisi

Bias Bias
XF XD
0 1.3361 0.08 1.335 0.07
20 1.3361 0.08 1.3341 0.06

4.1.3 Reflux
Laju kondensat = 0,7 kg/menit
Tabel 4.1.3.1 Data pengamatan reflux
Waktu TR1 TRC3 TRI3 TR21 TR23 TR26 TI22 T kondensat
(menit) 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C

0 21 19 65 93 111 92 70 95
3 21 20 95 95 116 95 85 95
6 21 20 95 95 116 95 85 95
9 21 20 95 96 116 95 86 98
12 21 20 96 96 116 95 87 98
15 20 20 96 96 118 95 88 98
18 21 20 96 96 118 96 89 99
21 21 20 96 96 119 96 89 100
27 21 21 96 96 119 96 87 100
30 21 20 96 96 119 96 89 99

Tabel 4.1.3.2 Data pengamatan produk atas dan produk bawah

Waktu Sampel Produk atas

Sampel Produk bawah (B)
(menit) (D)

Indeks Komposisi Komposisi

Indeks Bias
Bias
XD XB
15 1.3365 0.09
30 1.3324 0.03 1.3328 0.04

Keterangan:
TR1 = suhu masuk air kondensat
TRC3 = suhu air keluaran kondensat
TR13 = suhu keluar preheater
TR21 = suhu keluaran sumbtank
TR23 = suhu steam masuk
TR26 = suhu uap sumb tank
TI21 = suhu kondensor
TI22 = suhu steam keluar

𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑠𝑖 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 (𝑥𝑑) 0,09 3

Reflux Ratio = = 0,06 = 2
𝐾𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑠𝑖 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑥

4.2 Pembahasan
4.2.1. Mar’atus Sholikhah (171411019)
Pada praktikum ini dilakukan distilasi secara kontinu dan batch dengan
menggunakan campuran etanol-air. Pada campuran etanol-air, ethanol memiliki tekanan
uap besar daripada air sehingga disebut cairan yang volatile dan memiliki suhu didih
yang rendah. Oleh karena itu saat campuran akan mendidih, fasa uap etanol akan lebih
banyak daripada fasa uap air. Hal ini terjadi karena perbedaan komposisi antara fase cair
dan fase uap agar proses pemisahan campuran dapat dilakukan. Proses distilasi kontinu
pada praktikum ini adalah sebagai berikut:
Umpan disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu
dan di alirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) untuk masuk kembali pada labu.
Sirkulasi dimaksudkan agar terjadi proses sehingga umpan menjadi homogen.
Campuran etanol-air lalu dialirkan ke sump tank sampai batas untuk dinyalakan
preheater. Umpan kemudian melewati preheater untuk menaikkan suhu campuran dan
mengalir masuk melewati tray. Pengaliran umpan ke preheater dimaksudkan agar terjadi
pemanasan awal terhaadap umpan. Pada tray terjadi kontak antara campuran dari
preheater dengan uap panas dari steam. campuran dan uap akan melewati tray dengan
alat bantu kontak buble cap tray yang dipasang secara horizontal didalam kolom
distilasi. Buble cap berfungsi sebagai penghalang antara liquid dan uap yang dipasang
di setiap tray, bentuknya seperti topi yang di pinggirnya terdapat slot untuk mengatur
besar kecilnya gas yang keluar keatas.
Berdasarkan pratikum, data yang diperoleh untuk distilasi kontinu menghasilkan
komposisi etanol pada produk atas sebesar 0,12 pada menit kelima dan 0,1 pada menit
ke dua puluh. Sedangkan komposisi etanol produk bawah sebesar 0,041 pada menit
kelima dan 0,044 pada menit ke dua puluh. Hal ini sesuai dengan literature dimana
komposisi etanol pada hasil distilasi (distilat) akan menghasilkan komposisi etaanol
yang lebih dominan daripada air. Namun pada proses kontinu, terjadi penurunan
komposisi setelah 20 menit berjalan, hal ini dapat terjadi karena perubahan laju alir
steam meskipun temperature pada steam cenderung mengalami kenaikan dan masih
adanya sisa distilat yang masih tertinggal didalam tangki distilat saat praktikum
sebelumnya sehingga terjadi akumulasi terhadap produk atas.
Berdasarkan hasil indeks bia dan komposisi yang diperoleh maka dapat dikatakan
bahwa kestabilan atau temperatur sangat mempengaruhi proses distilasi karena prinsip
kerja dari distilasi menggunakan konsep volativitas yang menekankan pada perbedaan
titik didih dari dua zat yang ada pada umpan. Jika dibandingkan dengan hasil yang
diperoleh pada distilasi secara kontinu (indeks bias dan komposisi) maka dapat
dikatakan bahwa proses distilasi secara kontinyu lebih menguntungkan karena hasil
destilat yang dihasilkan lebih tinggi dibandingkan dengan dengan distilasi secara batch
 yang hanya menghasilkan komposisi etanol pada produk atas sebesar 0,065 selama 33
menit proses berjalan.
Pada praktikum ini, diperoleh nilai reflux ratio sebesar 1,5. nilai refluk ratio
tersebut menyatakan perbandingan antara jumlah uap yang terkondensasi dan yang
dikembalikan sebagai cairan yang masuk lagi ke dalam kolom dengan cairan yang
diambil sebagai distilat, semakin besar perbandingan refluk berarti cairan yang
dikembalikan akan semakin banyak. Cairan itu akan mengalami kontak ulang lebih
lanjut dengan fasa uap menuju puncak kolom. Namun, hasil komposisi etanol yang
diperoleh saat reflux adalaha sebesar 0,09 saat menit ke limabelas dan 0,03 saat menit
ke tigapuluh. Nilai ini mengalami penurunan dibandingkan dengan hasil produk atas
yang diperoleh dari proses distilasi secara kontinu dimana seharusnya komposisi yang
dihasilkan saat reflux yang dialirkan ke kolom distilasi akan menghasilkan komposisi
etanol yang lebih tinggi daripada hasil distilat yang telah diperoleh. Hal ini dapat terjadi
oleh beberapa faktor sepeti steam yang dihasilkan lebih sedikit dan terjadi penurunan
temperatur secaara sigifikan pada steam yang dihasilkan.

4.2.2. Mentari Salma F (171411020)

Pada praktikum kali ini dilakukan distilasi antara campuran air dan ethanol yang
merupakan campuran azeotrop sehingga dilakukan distilasi fraksinasi dengan
menggunakan kolom bubble cap tray. Bubble cap tray adalah kolom pemisah berupa
silinder tegak dimana bagian dalam dari kolom berisi sejumlah tray atau plate yang
disusun pada jarak tertentu di sepanjang kolom. Selama proses berlangsung, di setiap
tray akan terjadi kontak fasa Antara fasa cairan dengan fasa uap yang dimasukkan dari
dasar kolom. Distilasi yang dilakukan yaitu distilasi kontinyu, batch dan juga distilasi
kontinyu dengan refluks.
Distilasi kontinyu dilakukan pada saat feed berada di tangki umpan, sedangkan
distilasi batch dilakukan pada saat seluruh feed berada didalam sump tank. Adapun
distilasi kontinyu dengan refluks dilakukan pada saat hasil penguapan di tangki distilat
mencapai setengahnya dan ingin didapatkan hasil yang lebih murni. Dalam proses
distilasi kontinyu, uap yang terbentuk sebagian akan dikondensasikan dan dikembalikan
 sebagai cairan kedalam alat distilasi. Sedangkan pada distilasi batch semua uap yang
terbentuk diambil dalam bentuk kondensat sebagai hasilnya. Sehingga produk pada
distilasi kontinyu akan lebih murni. Adapun pada distilasi kontinyu dengan refluks,
refluks yang ada di puncak kolom akan dikondensasi dan dikembalikan ke dalam kolom
agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair. Dengan jumlah tahap kesetimbangan
yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar
atau dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik.
Pada saat praktikum dilakukan pengambilan sampel sebanyak 2 kali pada menit
ke 15 dan 30. Kemudian dilakukan pengujian indeks bias, sehingga bisa didapatkan
komposisi etanol dari produk dengan menggunakan kurva komposisi distilat terhadap
indeks bias. Dari hasil praktikum didapat komposisi ethanol pada distilasi kontinyu
yaitu sebesar 12% dan 10%, sedangkan pada distilasi batch sebesar 7% dan 6%.
Komposisi ethanol pada proses distilasi kontinyu lebih besar dibandingkan dengan
proses batch, hal itu sesuai dengan literatur bahwa komposisi ethanol di produk pada
proses distilasi kontinyu akan lebih murni.
Pada proses refluks didapat nilai reflux ratio sebesar 3/2. Semakin besar nilai
reflux ratio menunjukkan bahwa semakin banyak uap yang dihasilkan dan
dikodensasikan kembali ke alat distilasi. Pada proses refluks didapatkan komposisi
ethanol yaitu 9% dan 3%. Pada literatur, produk yang dihasilkan dengan proses refluks
akan lebih murni. Namun pada saat praktikum hasilnya komposisi ethanol lebih kecil
dibandingkan dengan proses distilasi kontinyu dan juga batch, hal itu dapat terjadi
karena steam yang digunakan pada saat proses berlangsung sudah habis. Karena
semakin tinggi suhu pada proses distilasi maka akan semakin banyak larutan yang
menguap dan tertampung di distilat.

4.2.3. Nanda Liant K (171411021)

Pada praktikum kali ini dilakukan pemurnian campuran larutan biner (2
komponen) dengan metoda distilasi bertingkat. Distilasi bertingkat dipilih karena
campuran yang akan dipisahkan merupakan campuran azeotrop. Campuran ini bersifat
azeotrop karena kedua larutan tersebut mempunyai titik didih yang hampir sama
sehingga akan sulit untuk dipisahkan antara zat yang satu dengan zat yang lainnya.
 Distilasi fraksinasi dilakukan dengan menggunakan kolom fraksinasi jenis bubble cup
tray. Adanya bubble cup pada tiap tray akan memperluas kontak antara cairan dengan
uap, sehingga terjadi perpindahan fasa. Etanol yang lebih mudah menguap akan menjadi
uap lebih dulu kemudian ke atas menuju kondensor untuk selanjutnya didinginkan
menjadi etanol murni dan ditampung sebagai produk atas. Sedangkan air, akan jatuh ke
sump tank menjadi menjadi produk bawah.
Umpan yang digunakan adalah campuran etanol dengan air. Sebelum dilakukan
pemisahan campuran, umpan dianlisis indeks biasnya yaitu sebesar 1,3361. Untuk
menghasilkan etanol yang lebih murni distilasi dilakukan 3 tahap, yang pertama distilasi
kontinyu, distilasi batch dan distilasi refluks. Aliran distlasi kontinyu dari tangki umpan
dipompa menuju preheater kemudian munuju kolom distilasi, sebagian etanol akan
menguap keatas dan sebagian masih bercampur dengan air menuju ke bawah ke sump
tank. Sedangkan aliran distilasi batch umpan yang digunakan berasal dari sump tank
kemudian dipanaskan dengan reboiler. Karena distlasi batch umpannya adalah produk
bawah dari distilasi kontinyu yang ditampung pada stump tank maka akan dihasilkan
destilat yang lebih sedikit. Hasil yang kami dapat menunjukkan pada distilasi batch
komposisi ethanol pada tetesan pertama sebesar 7% kemudian pada menit ke 20 turun
menjadi 6%.
Untuk menghasilkan produk etanol yang lebih murni maka dilakukan dengan
distilasi refluks. Umpan dari refluks adalah akumulasi produk atas dari distilasi
kontinyu dan distilasi batch. Umpan akan dipanaskan kemudian akan masuk ke kolom
distilasi dari atas kolom. Menurut literature hasil dari refluks akan lebih murni
dibandingkan distilasi kontinyu dan batch. Namun hasil yang didapatkan komposisi
etanol hanya sebesar 9% pada menit ke 15 dan 3% pada menit ke 30. Hal ini bisa
disebabkan karena steam habis sehingga pemanasannya tidak berlangsung baik.

4.2.4. Regina Taskia A (171411022)

Distilasi merupakan metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) komponen penyusunnya, atau juga
dapat didefinisikan sebagai teknik pemisahan bahan kimia berdasarkan titik didih
(Adam, 2013). Pada praktikum kali ini dilakukan distilasi dengan umpan cairan etanol-
air. Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan campuran biner etanol dan air
berdasarkan titik didihnya. Titik didih etanol adalah 78oC, sedangkan air memiliki titik
didih 100oC pada tekanan atmosfer 1 atm.
Jenis distilasi yang dilakukan pada praktikum ini adalah distilasi batch, metode ini
merupakan unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Nilai reflux ratio pada
percobaan ini adalah 3/2, nilai reflux ratio tersebut menyatakan perbandingan antara
jumlah uap yang terkondensasi dan yang dikembalikan akan semakin banyak. Cairan itu
akan mengalami kontak ulang lebih lanjut dengan fasa uap menuju puncak kolom.
Pada praktikum campuran biner dipisahkan denagn distilasi batch menggunakan
kolom distilasi fraksionasi. Campuran biner dipanaskan hingga mendidih kemudian
etanol akan menguap dan terpisah dari air karena titik didihnya lebih rendah. Uap etanol
dikondensasikan menggunakan air dan menghasilkan tetesan distilat pertama yang
kemudian di ukur kadarnya dengan refraktometer. Distilat dan residu yang dihasilkan
tiap 15 menit untuk diambil sampel dan diukur indeks bias untuk melihat perubahan
konsentrasi etanol dalam distilat dari fraksi molnya.
Dalam percobaan didapatkan bahwa pemisahan tidak sepenuhnya terjadi. Di
distilat masih terdapat kandungan air, begitu juga di residu masih terdapat kandungan
etanol. Dari hasil diketahui bahwa semakin lama proses distilasi maka semakin besar
persentase kadar dari distilat yang cenderung murni. Pada residu pun didapatkan bahwa
semakin lama proses distilasi maka persentasi semakin kecil yang cenderung mendekati
air murni.
Dari hasil yang didapat komposisi distilat pada distilasi batch sebesar 7% dan 6%
hasil ini lebih kecil dari distilisasi kontinyu. Distilasi kontinyu menghasilkan hasil yg
lebih murni yaitu sebesar 12% dan 10%. Sedangkan jika dibandingkan dengan reflux
komposisi distilat pada distilasi batch lebih besar hali ini tidak sesuai dengan literatur
karena komposisi pada reflux seharusnya lebih murni. Hal ini terjadi karena kapasitas
steamnya tidak mencukupi untuk proses.
 BAB V
KESIMPULAN
Dari praktikum ini dapat disimpulkan :
5.1. Prinsip distilasi yaitu pemisahan campuran cair-cair berdasarkan perbedaan titik didih.
Alat yang digunakan dalam proses distilasi yaitu : Rangkaian alat distilasi dan
refraktometer.
5.2. Tahap pengoperasian pada proses distilasi: tahap start up, tahap operasi, dan shutdown.
5.3. Adapun hasil dari pengecekan sampel pada produk atas dan bawah yaitu:

Rata-rata Komposisi
Ethanol (%)
Proses
Produk Produk
atas bawah
Kontinyu 11 4,25
Batch 6,5 -
Kontinyu dengan 6 4
refluks
DAFTAR PUSTAKA

Adam, F. (2013). Distilasi batch. In Laporan Praktikum Operasi Industri Kimia. Bandung:
Universitas Padjajaran.
Nur, A. (n.d.). Laporan Praktikum Distilasi Batch. http://asepmusa.blog.undip.ac.id/files/3.-
Pemilihan-Tipe-Kolom-Pemisah.pdf. (diakses pada 16 Oktober 2019)
Samsudin, A. M. (n.d.). Pemilihan Kolom Pemisah. http://asepmusa.blog.undip.ac.id/files/3.-
Pemilihan-Tipe-Kolom-Pemisah.pdf. (diakses pada 16 Oktober 2019).
 LAMPIRAN

90
80
Persen Volume Etanol

70
60
50
40
30
20
10
0
1,330 1,335 1,340 1,345 1,350 1,355 1,360 1,365
indeks Bias

Kurva kalibrasi indeks bias larutan etanol-air

Rangkaian alat distilasi di Pilot Plant Politeknik Negeri Bandung

 Diagram Pipa dan Instrumen Distilasi

Kolom Fraksionasi jenis Bubble Cap Tray