Penentuan kadar besi total dalam asam sulfat dilakukan dengan cara air akuades

dimasukkan terlebih dahulu kedalam gelas piala kemudian ditambahkan asam sulfat
teknis secara perlahan. Memasukkan air terlebih dahulu sebelum asam sulfat
bertujuan agar tidak terjadi semburan air atau ledakan, karena rekasi yang terjadi
dalam pencampuran tersebut bersifat eksoterm sehingga dapat menyenbabkan panas
yang tinggi dan terjadi ledakan. Asam sulfat yang telah ditambahkan ke dalam gelas
piala tersebut ditambahkan larutan KMnO4 tetes demi tetes sampai berwarna merah
anggur. Penambahan KMnO4 dalam larutan tersebut bertujuan untuk mengoksidasi
unsur besi yang terkandung didalam asam sulfat teknis, perubahan tersebut dari Fe2+
menjadi Fe3+, hal tersebut terjadi karena senyawa KMnO4 merupakan oksidator kuat,
sehingga senyawa tersebut dapat mengoksidasi unsur besi dan senyawa KMnO4 itu
sendiri akan mengalami reduksi.
Larutan tersebut jika telah berubah warna menjadi merah anggur kemudian
dipanaskan diatas hotplate, pemansan tersebut dilakukan untuk merubah warna
larutan dari merah anggur sampai tidak berwarna. Larutan tersebut didinginkan jika
sudah mengalami perubahan warna dari merah anggur menjadi tidak berwarna.
Larutan tersebut harus benar-benar dingin, karena jika larutan tersebut masih bereaksi
eksoterm dengan air maka unsur besi tidak dapat membentuk senyawa kompleks
berwarna dengan SCN-. Larutan yang sudah dingin dimasukkan kedalam labu takar
lalu ditambahkan dengan larutan KSCN 10%, penambahan larutan tersebut bertujuan
untuk mengikat besi yang telah dioksidasi oleh senyawa KMnO4, sehingga ion Fe3+
dapat bereaksi dengan ion SCN- yang telah ditambahkan. Ion besi yang telah terikat
ion SCN- akan membentuk senyawa komples berwarna merah, sehingga setelah
penambahan larutan KSCN kedalam labu takar tersebut warna larutannya akan
berubah menjadi warna merah, lalu larutan tersebut ditera dengan akuades.
Larutan yang sudah ditera tersebut selanjutnya dapat dianalisis dengan
spektrofotometer UV-VIS, namun sebelum dianalis harus membuat terlebih dahulu
larutan standarnya. Larutan standar dibuat dengan cara mengencerkan larutan stok
menjadi beberapa konsetrasi yaitu 0, 10, 15, 20, 25, dan 30 ppm. Pembuatan larutan
tersebut menggunakan perbandingan mol FeCl3 dengan Fe, larutan FeCl3 merupakan
larutan stok yang memliki konsentrasi 500 ppm, kemudian dengan perbandingan mol
tersebut didapatkan konsentrasi Fe dalam larutan stok sebesar 0,1723 ppm. Larutan
stok dimasukkan kedalam labu takar dengan jumlah yang disisesuaikan dengan
konsentrasi standar yang akan dibuat. Larutan KSCN dimasukkan kedalam labu takar
tersebut secara perlahan dan akan terjadi perubahan warna yang disebabkan
terbentuknya senyawa kompleks berwarna merah yaitu Fe(SCN)2+. Larutan tersebut
di tera dengan akuades yang lebih murni atau lebih bagus agar terjadi perubahan
warna yang benar yaitu berwarna merah bukan berwarna kuning.
Larutan satandar yang sudah jadi kemudian dapat dianalisis atau diukur
serapannya dengan spektrofotometer UV-VIS. Prinsip kerja alat tersebut didasarkan
pada hukum Lambert-Beer, yaitu seberkas sinar dilewatkan suatu larutan pada
panjang gelombang tertentu, sehingga sinar tersebut sebagian ada yang diteruskan dan
sebagian lainnya diserap oleh larutan. Besarnya sinar berbanding lurus dengan
konsentrasi zat penyerap dan jarak yang ditempuh sinar dalam larutan (Warano dan
Syamsudin 2013). Sumber sinar polikromatis, untuk sinar UV adalah lampu
deuterium, sedangkan sinar Visibel atau sinar tampak adalah lampu wolfram.
Monokromator pada spektrometer UV-Vis digunakaan lensa prisma dan filter optik.
Sel sampel berupa kuvet yang terbuat dari kuarsa atau gelas dengan lebar yang
bervariasi. Detektor berupa detektor foto atau detektor panas atau detektor dioda foto,
berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi
arus listrik (Suhartati 2013).
Mekasime yang terjadi pada spektrofotometer dengan sampel yaitu pada bagian
dari molekul yang paling cepat bereaksi dengan sinar tersebut seperti
elektron-elektron ikatan dan elektron-elektron nonikatan (elektron bebas). Sinar ultra
lembayung dan sinar tampak merupakan energi, yang bila mengenai elektron-elektron
tersebut, maka elektron akan tereksitasi dari keadaan dasar ke tingkat energi yang
lebih tinggi, eksitasi elektron-elektron ini, direkam dalam bentuk spektrum yang
dinyatakan sebagai panjang gelombang dan absorbansi, sesuai dengan jenis
elektron-elektron yang terdapat dalam molekul yang dianalisis. Makin mudah
elektron-elektron bereksitasi makin besar panjang gelombang yang diabsorbsi, makin
banyak elektron yang bereksitasi serta makin tinggi absorban (Suhartati 2013).
Berdasarkan percobaan larutan standar yang telah dibuat diukur serapannya
menggunakan spektofotometer UV-VIS. Larutan standar tersebut menghasilkan
serapan sebagai brikut :

2
1.8 y = 0.08136x - 0.7416
1.6 R2 = 0.9813
1.4
Absorbansi (A)

1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Konsentrasi (ppm)

Gambar 1 Grafik penentan deret standar

Pengukuran deret standar yang telah dilakukan menunjukkan hasil seperti Gambar 1,
hasil tersebut menunjukan bahwa konsentrasi suatu larutan berbanding lurus dengan
serapannya. Semakin besar konsentrasi suatu larutan maka serapan yang dihasilkan
akan semakin besar, sehingga hasil tersebut akan menunjukkan grafik yang linear.
Pengukuran tersebut diukur pada pajang gelombang maksimal yaitu 480 nm, hal
tersebut bertujuan agar semua serapan pada larutan tersebut dapat terukur, sehingga
akan memperoleh hasil yang baik. Nilai r yang diperoleh dari grafik tersebut sebesar
0,9906. Nilai r yang mendekati 1 menunjukkan grafik yang dibuat semakin baik, hal
ini menunjukkan ketelitian yang tinggi sehingga persamaan garis yang dihasilkan
dapat digunakan untuk perhitugan konsentrasi. Persamaan garis yang diperoleh dari
hasil pegukuran yaitu y = (-0,7416) + 0,08136.
Grafik deret standar tersebut menunjukkan hasil yang sesuai dengan hukum
Lambert-Beer, bahwa nilai absorbansi yang didapatkan berbanding lurus dengan
konsentrasi larutan tersebut. Faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi meliputi
jenis pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi larutan yang tinggi, dan adanya zat
pengganggu. Pengaruh-pengaruh ini harus diketahui, kondisi analisis harus dipilih
sedemikian rupa hingga absorbansi tidak akandipengaruhi sedikitpun. Kebersihan
juga akan mempengaruhiabsorbansi termasuk bekas jari. Pada dinding tabung
harusdibersihkan dengan tissu dan hanya memegangbagian ujung atastabung sebelum
pengukuran. Selain itu, pemilihanpelarut dan proses pengenceran dalam persiapan
sampel juga harus diperhatikan pada metode spektrofotometri Uv-vis (Charliana
2016).
Sampel yang telah diukur serapannya menggunakan spektrofotometer kemudian
dihitung konsentrasinya berdasarkan persamaan garis yang telah diperoleh. Sampel
yang digunakan dibuat dalam voleme yang berbeda yaitu H2SO4 2,50 mL dan 5,00
mL. Masing-masing volume dibuat dalam dua kali ulangan, sehingga konsentrasi
yang diperoleh dari sampel dengan volume 2,50 mL pada ulangan 1 dan 2
berturut-turut sebesar 13,52 ppm dan 13,37 ppm, sedangkan untuk volume 5,00 mL
pada ulangan 1 dan 2 berturut-turut sebesar 17,50 ppm dan 19,00 ppm. Jumlah
volume yang berbeda dapat mempengaruhi konsentrasi besi yang terdapat dalam
H2SO4 yaitu semakin banyak volume H2SO4 yang digunakan, maka konsentrasi besi
yang diperoleh akan semakin besar. Berdasarkan konsentrasi yang diperoleh, kadar
besi total dalan asam sulfat dapat ditentukan menggunakan perhitungan persentase
perbandingan bobot besi total dengan volume sampel larutan H2SO4. Berdasarkan
hasil perhitungan tersebut diperoleh kadar besi total dalam asam sulfat sebagai
berikut:

Tabel 1 Kadar besi total dalam asam sulfat teknis

Volume H2SO4 (mL) Ulangan Kadar (%b/v)
2,50 1 0,03
2 0,03
Rata-rata 0,03
5,50 1 0,02
2 0,02
Rata-rata 0,02
 Berdasarkan percobaan didapatkan kadar besi dalam asam sulfat teknis seperti
Tabel 1, bahwa jumlah volume yang berbeda akan menghasilkan kadar yang berbeda
pula. Kadar besi dengan volume H2SO4 sebanyak 2,50 mL lebih besar dibandingkan
5,00 mL hal tersebut dikarenakan berdasarkan persentase perbandingan bobot besi
total dengan volume asam sulfat. Sebanyak 2,50 mL asam sulfat teknis memiliki
rata-rata konsentrasi besi sebesar 13.44 ppm dan mengandung besi dengan rata-rata
kadar sebesar 0,03 %b/v, sedangkan 5,00 mL asam sulfat teknis memiliki rata-rata
konsentrasi besi sebesar 18,25 ppm dan mengandung besi dengan rata-rata kadar
sebesar 0,02 %b/v.

DAFUS

Warano D, Syamsudin. 2013. Unjuk kerja spektrofotometer untuk analisa zat aktif
ketoprofen. Konversi. 2(2). 58-69.

Suhartati T. 2013. Dasar-Dasar Spektrofotometri UV-VIS dan Spektrometri Massa

Untuk Penentuan Struktur Senyawa Organik. Lampung (ID). Aura.
Charliana W. 2016. Pengaruh penambahan buah mengkudu (Morinda itrifolia
L.)terhadap aktivitas antioksidan dan kadar kafeinbiji kopi robusta (Coffea
canephora) [Skripsi]. Universitas Bengkulu.