PERCOBAN I

PEMISAHAN KATION GOLONGAN I DAN GOLONGAN IV

SERTA IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN

A. Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat melakukan pemisahan kation Ag+, Hg22+, Pb2+ dari
campurannya, serta memisahkan Ca2+, Ba2+, Sr+2 dari campurannya dan mengenal
beberapa kation golongan II melalui reaksi identifikasi.
B. Teori Percobaan
Klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari kation,
sulfidadan karbonat dari kation tersebut. Berdasarkan ini, kation dibagi atas 5
golongan sebagai berikut:
a. Golongan I; kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida
encer. Ion-ion golongan ini adalah, Pb(II), Hg(I), dan Ag(I).

b. Golongan II; kation ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tapi
membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Ion-
ion golongan ini adalah Hg(II), Cu(II), Bi(III), Cd(II), As(II,V),
Sb(III,V), Sn(II,III,IV). Golongan II dibagai lagi atas golongan IIA dan
IIB. Golongan IIA adalah sulfida yang tidak larut dalam ammonium
polisulfida, kationnya; Hg(II), Cu(II), Bi(III) dan Cd(II). Golongan IIB
adalah sulfide yang larut dalam ammonium polisulfida, (NH4)2S.
Kationnya; As(III,V), Sb(III,V), Sn(III,IV).

c. Golongan III; kation yang membentuk endapan dengan ammonium

sulfide, (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini:
Co(II), Ni(II), Fe(II,III), Cr(III<VI), AI(III), Zn(II) dan MN(II,VII).
Golongan IIIA (golongan besi) yaitu: Fe,Al dan Cr. Golongan IIIB
(golongan nikel) adalah :Ni,Co,Mn dan Zn.

d. Golongan IV; kation golongan ini mengendap dengan (NH4)2CO3 dengan

adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini
yaitu; Ca(II), Ba(II) dan Sr(II).
 e. Golongan V; disebut juga golongan sisa, yaitu kation-kation yang tidak
mengendap dengan reagensia golongan I s/d IV. Kation golongan ini
adalah; Mg(II), Na, K, NH4+, dan Li

C Pelaksanaan Percobaan

1. Bahan dan Alat

Bahan Kimia Alat-alat
AgNO3 0,1 M Tabung reaksi
HgNO3 0,1 M Rak tabung
Pb(NO3)2 0,1 M Gelas piala kecil
CaCl2 0,5 M Botol semprot
HCl 6M Pipet tetes
NH4OH pekat Kertas saring
(NH4)2CO3 2M
K2CrO4 0,2 M
CH3COOH 2M
SrCl2 0,2 M
BaCl2 0,2 M
(NH4)2SO4 Jenuh
Na2S2O3 Padat
(NH4)2C2O4 Jenuh
NH4Cl 20 %
Kl, Bi(NO3)3
CdSO4, KCN
K3Fe(CN)6
NaOH, CuSO4

2 Prosedur Percobaan

i. Pemisahan kation golongan I

a. Pipet 5 ml campuran kation golongan I, masukkan ke dalam tabumg reaksi

b. Teteskan HCl 6 M sampai tidak terbentuk lagi endapan

c. Masukkan tabung ke al;at sentrifugal (pemusing), jalankan alat

2
 d. Buang filtrate, tambahkan 5 ml akuades ke dalam tabung reaksi

e. Panaskan, saring endapan, uji larutan terhadap Pb dengan larutan K2CrO4

f. Cuci endapan dengan air panas, sampai air cucian tidak mengendap dengan
K2CrO4

g. Tuang 4 ml larutan NH4OH encer panas diatas endapan, dan tampung filtrate

h. Kedalam filtrat tambahkan beberapa tetes Kl, terjadi endapan kuning, tanda
ada Ag

i. Endapan yang tidak larut dengan NH4OH adalah Hg

ii. Pemisahan Kation golongan IV

a. Pipet 5 ml campuran kation golongan IV kedalam tabung reaksi

b. Tambahkan 3 ml NH4Cl 20 % dan 5 tetes NH4OH pekat, selanjutnya

tambahkan (NH4)2CO3 2M, panaskan larutan diatas penangas air dengan suhu
60oC selama 3 menit (jangan sampai mendidih)

c. Saring dan cuci endapan dengan sedikit aquades panas

d. Larutkan endapan dengan 5 ml asam asetat 2 M yang panas (dengan menuang

larutan keatas endapan)

e. Panaskan larutan sampai hamper mendidih, tambahkan K2CrO4 berlebihan

(samapai larutan berwarna kuning)

f. Saring dan cuci endapan dengan sedikit akuades panas, endapan adalah Ba

g. Filtrat dijadikan basa dengan NH4OH lalu ditambahkan (NH4)2CO3

berlebihan, endapan putih menunjukkan SrCO3 dan CaCO3

h. Larutkan endapan dengan 4 ml asam asetat 2 M didihkan untuk

menghilangkan CO2, dinginkan.

i. Tambahkan 2 ml (NH4)2SO4 jenuh dan 0,2 gr Na2S2O3, panaskan dalam piala

berisi air mendidih selama 5 menit dan diamkan selama 2 menit, saring
endapan (Sr)

j. Kedalam filtrate tambahkan (NH4)2C2O4, endapkan putih ada Ca

3
iii. Identifikasi Kation Golongan IIA

a. Pipet masing-masing sampel sebanyak ± 1 ml, masukkan kedalam tabung

reaksi, lakukan pengujian dengan penambahan beberapa tetes reagen atau
berlebihan sesuai dengan table yang tersedia untuk masing-masingnya.

b. Amati perubahan reaksi kimia yang terjadi (warna endapan dan warna
larutan)

1. Cu++ (dipakai larutan CuSO4.5H2O)

a. CUSO4 + K3Fe (CN)6 ............................X.............................

x + NaOH ............................X.............................

b. CUSO4 + NaOH ............... .............X.............................

x didihkan ............... .............X.............................

c. CuSO4 + NH3 + H2O ............... .............X.............................

2. Cd++ (dipakai larutan CdSO4)

a. CdSO4 + NH4OH ............................X.............................

b. CdSO4 + NaOH ............................X.............................

c. CdSO4 + KCN ............................X.............................

3. Bi+++ (dipakai larutan Bi(NO3)3)

a. Bi(NO3)3 + NaOH ............................X.............................

x didihkan ............................X.............................

b. Bi(NO3)3 + NH4OH ............................X.............................

c. Bi(NO3)3 + Kl ............................X.............................

4. Hg++ (dipakai larutan HgCl2)

a. HgCl2 + NaOH ............................X.............................

4
 b. HgCl2 + NH4OH ............................X.............................

c. HgCl2 + Kl ............................X.............................

D. Tugas

1. Buat Skematis percobaan a) disertai persamaan reaksi lengkap

2. Buat Skematis percobaan b) disertai persamaan reaksi lengkap

3. Buat persamaan reaksi lengkap percobaan c)

E. Pertanyaan
1. Apakah perbedaan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif
2. Apakah yang dimaksud dengan kation dan anion
3. Apakah yang dimaksud dengan endapan, berapa jenis bentuk endapan yang
saudara ketahui, berikan masing-masing contoh
4.Terangkan apa yang saudara ketahui tentang hubungan antara endapan dan
sistematis pemisahan kation
5. Bagaimana skema klasifikasi anion

5
 PERCOBAAN II

TITRASI ASAM BASA

A. Tujuan Percobaan
1. Memahami prinsip-prinsip titrasi asam basa
2. Standarisasi suatu asam atau basa dengan larutan standar primer
3. Menentukan konsentrasi suatu larutan asam atau basa
4. Menentukan konsentrasi asam acetat dalam cuka dapur

B. Teori Percobaan
Titrasi asam basa digunakan secara meluas untuk analisis kimia. Titrasi asam
basa merupakan analisa volumetric yang berdasarkan pada reaksi penetralan,
dimana sejumlah volume basa dinetralkan tepat dengan asam atau sebaliknya.
Salah satu dari asam atau basa tersebut konsentrasinya telah diketahui.
H+ + OH- H 2O
Pada titrasi asam basa lazimnya disiapkan larutan suatu asam dan basa kira-
kira dengan konsentrasi yang diinginkan, kemudian distandarkan salah satunya
terhadap suatu standar primer. Larutan yang distandarkan tersebut dapat
digunakan sebagai standar sekunder untuk menentukan normalitas larutan lain.
Untuk hasil yang lebih akurat, sebaiknya asam ataupun basa distandarkan secara
terpisah terhadap standar-standar primer. Standar primer yang biasa digunakan
untuk larutan basa contohnya adalah asam oksalat, sementara untuk larutan asam
adalah boraks.
Titik akhir suatu titrasi ditunjukkan oleh perubahan warna suatu indikator.
Indikator merupakan suatu asam atau basa organik lemah yang mengalami
perubahan warna pada pH tertentu. Dalam suatu titrasi dipilih indikator yang
mengalami perubahan warna disekitar titik ekivalen. Untuk titrasi asam kuat basa
kuat bisa digunakan indikator fenolftalein, bromtymol blue atau metil red. Untuk
asam-asam lemah ,pH titik ekivalen terletak diatas 7 dan biasanya digunakan
indikator fenolftalein. Untuk mempertajam perubahan warna yang diperlihatkan
oleh indikator, kadang-kadang digunakan campuran dua indikator, atau campuran
suatu indikator dan suatu zat warna yang tak terpengaruh oleh pH. Metil jingga
termodifikasi yang digunakan untuk titrasi karbonat adalah suatu campuran metil

6
jingga dan zat warna xilena sianola FF. Banyak campuran dua indikator telah
direkomendasikan untuk memperbaiki perubahan warna.
C. Pelaksanaan Percobaan.
1.Bahan dan alat
a. Bahan-bahan kimia
asam oksalat 0,05 N
larutan HCl
larutan NaOH
Indikator Phenolptalin
b. Alat-alat
Labu ukur
Gelas Piala
Buret + Statif
Pipet Volume
Erlenmeyer
Batang Pengaduk
Corong

C. Prosedur Percobaan
a. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat
1. Pipet 10 ml larutan NaOH masukkan dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan tiga tetes larutan indikator fenolftalein
3. Titrasi dengan larutan asam oksalat 0.05 N dari buret sampai timbul warna
merah muda yang tidak hilang pada pengocokan selanjutnya
4. Hitung normalitas larutan NaOH

b. Menentukan konsentrasi larutan HCl

1. Pipet 10 ml larutan HCl masukkan ke dalam erlenmeyer
2. Tambahkan tiga tetes indikator fenolftalein
3. Titrasi dengan larutan NaOH (yang konsentrasinya telah didapatkan dari
percobaan a.)
4. Hitung normalitas larutan HCl

7
D . Pertanyaan
1. Apakah yang dimaksud dengan indikator asam basa, titik ekivalen dan titik
akhir titrasi
2. Apa syarat suatu indikator yang dapat dipakai dalam suatu titrasi
3. Apa yang dimaksud dengan larutan standar primer dan larutan standar sekunder
4. Apa syarat senyawa yang dapat dipakai sebagai larutan standar primer
5. Sebutkan dua contoh zat yang dapat dipakai sebagai larutan standar primer
6. Dapatkah larutan NaOH dipakai sebagai larutan standar primer, beri alasan
7. Apa yang dimaksud dengan daerah perubahan warna indikator

8
 PERCOBAAN III

TITRASI PERMANGANOMETRI

A. Tujuan Percobaan
Menentukan jmlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O

B. Teori percobaan
Kalium permanganat telah lama digunkan dalam analisa redoks. Hal ini
disebabkan karena KMnO4 merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi
sebagian besar reduktor secara kuantitatif bila ditambahkan dalam jumlah ekivalen.
Warna ungu tua ion permanganatnya sendiri sebagai indicator pada titrasinya. Satu
tetes berlebih sudah dapat menghasilkan warna yang terang meskipun dalam
larutan yang besar volumenya.
Sifat-sifat kalium permanganate adalah:
Kalium permanganate banyak digunakan sebagai pengoksidasi, reagen ini
dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indicator
kecuali untuk larutan yang sangat encer. Satu tetes 0,1 N permanganate
memberikan warna merah muda yang jelas pada volume larutan yang biasa
dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasi
kelebihan reagen tersebut. Permanganat mengalami berbabgai macam reaksi kimia,
Karena mangan dapat hadir dalam kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.
Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi-reaksi yang
terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam 0,1 N atau lebih besar.
Persamaan reaksinya adalah:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O E0 = +1,51 V
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi
berdasarkan reaksi ini. Namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau
penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat terjadinya reaksi. Alat yang
digunakan

9
 II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan:
 Labu ukur 100 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret, statif, klem
 Labu ukur 250 ml
 Gelas ukur
 Pipet
 Pengaduk
Termometer

Bahan yang digunakan:

H2C2O4.XH2O
 H2SO4 4N
 KMnO4
 Aquadest

. PROSEDUR KERJA
Penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O
1. Pipet 25 ml larutan KMnO4 0,01 N tersebut masukkan dalam erlemeyer 250
ml
2. Tambahkan 10 ml H2SO4 4N dan 25 ml aquadest
3. Panaskan sampai suhu 75 oC
4. Titrasi dengan KMnO4 0,01 N dalam keadaan panas sampai warna ungu
hilang.
5. Lakukan 3 kali untuk menghitung jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O
tersebut.

Pertanyaan

1. Dalam suasana asam, 1 gr mol KMnO4 = ………gr ekivalen

2. Dalam suasana basa, 1 gr mol KMnO4 = ………gr ekivalen
3. Apa sebabnya untuk pengasaman tidak dipakai HCl

10
4. Dapatkah larutan standar KMnO4 dipakai sebagai larutan standar primer,
sebutkan alasan saudara
5. Selain asam oksalat, zat apalagi yang bisa digunakan untuk standarisasi

11
 PERCOBAAN IV

ARGENTOMETRI

A. Tujuan Percobaan :
1. Untuk membuat larutan argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan
standard.
2. Untuk membuat larutan natrium klorida (NaCl) 0,01 N.
3. Untuk menstandardisasi larutan NaCl dengan larutan standard AgNO3.
4. Menetapkan kadar/kemurnian natrium klorida (NaCl) dalam garam dapur
kotor dengan menggunakan metode Mohr.

B. Teori Percobaan :
Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam argentum
nitrat (AgNO3) sebagai larutan standard. Dalam titrasi argentometri, larutan AgNO3
digunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida karena kedua jenis
garam ini dengan ion Ag+ dari garam standard AgNO3 dapat memebentuk suatu
endapan atau suatu senyawa kompleks sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :

NaX + Ag+  AgX + Na+ ( X = halida )

KCN + Ag+  AgCN + K+

KCN + AgCN  K{Ag(CN)2}

Garam AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi, sehingga garam tersebut

dapat digunakan sebagai larutan standard primer. Larutan standard AgNO3 0,1 N
dapat dibuat dengan melarutkan 16,99 gram AgNO3 dalam 1 liter aquades.

Seperti halnya pada proses titrasi netralisasi, pada proses argentometri pun
dapat digambarkan proses titrasinya meskipun pembuatan kurva ini tidak
dimaksudkan untuk memilih dan menentukan jenis indikator yang akan digunakan
untuk menentukan saat tercapainya titik ekivalen, sehingga untuk pembuatan kurva
ini sebagai ordinatnya bukan lagi besarnya pH larutan melainkan besarnya pAg
atau pX dalam larutan.

12
 Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem
pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion
halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh
larutan standardnya -

Titrasi secara Mohr

Reaksi : Ag+ + Cl- AgCl

2 Ag+ + CrO4 Ag 2 CrO4 (Merah kuning)

Cara Mohr dapat digunakan untuk penentuan khlorida dan bromida. Titrasi
harus dilakukan dalam suasana netral (pH = 7 – 10,5).
Sebagai indikator digunakan khromat. Titik akhir titrasi tercapai pada saat
timbulnya merah kuning perak khromat.

- Titrasi Secara Volhard

Reaksi : Ag+ + X- AgX + Ag

Ag+ + SCN- Ag SCN

Fe+3 + SCN- (FeSCN)+2

Cara Volhard dapat digunakan untuk penentuan Chlrorida, Bromida atau

Iodida dalam suasana asam, sebagai indikator digunakan Ferri Nitrat atau Ferri
Amonium Sulfat.
Pada cara ini dilakukan titrasi kembali (back titration) yaitu halida
direaksikan dengan Ag+ yang berlebihan dan kelebihan Ag+ dititrasi kembali oleh
kalium tiosianat. Titik akhir titrasi diketahui bila terjadi warna larutan kemerah-
merahan dan kompleks (Fe SCN)+2.

C. Pelaksanaan Percobaan
Bahan yang digunakan
- NaCl
- K2CrO4 5%
- AgNO3 0,1 M
- HNO3 6N
- Nitrobenzen

13
 - Fe(NO3)
- KSCN 0,1 M

Alat yang dipakai

- Erlemeyer 250 ml
- Pipet volum 25 ml
- Pipet tetes
Prosedur Percobaan
3.1. Penentuan Chlorida secara Mohr

- Buat larutan NaCl

- Pipet 10 ml larutan tersebut dimasukkan kedalam erlemeyer 250 ml
(duplo)
- Tambahkan indikator 1 ml K2CrO4 5%
- Titrasi dengan larutan standar AgNO3 0,1 M sampai terjadi endapan
merah kuning
- Hitung normalitas Chlorida.
3.2. Penentuan Chlorida secara Volhard

- Buat larutan NaCl

- Pipet 10 ml larutan tersebut dimasukkan kedalam erlemeyer 250 ml
(duplo)
- Tambahkan 5 ml HNO3 6 N
- Tambahkan 30 ml larutan AgNO3 0,1 berlebih dan terukur
- Tambahkan 3 ml larutan nitrobenzen, 1 ml larutan Fe+3 (indikator)
- Kocok agak kuat
- Ttitrasi langsung dengan larutan standar KSCN 0,1 M sampai timbul
warna coklat kemerahan yang permanen
- Hitung kenormalan dari khlorida
D. Pertanyaan
1. Buatlah kurva titrasi dari 25 ml NaCl 0,1 N dengan AgNO3 0,1 N
2. Apakah akibatnya jika titrasi secara Mohr dilakukan pada pH < 7 dan >
10,5
3. Apa yang guna nitro benzen dalam titrasi secara Volhard.

14
 4. Dari metode titrasi diatas, metode titrasi manakah yang dilakukan secara
back titration
5. AgCl dan Ag2CrO4, diantaranya yang mana mengendap lebih dahulu, apa
sebabnya.
E. Daftar Pustaka
1. R.A. Day Jr and A.L. Underwood. “Quantitative Analysis”.
2. Vogel, A.I, “A-Text Book of Quantitative In Organic Analysis”

15
 PERCOBAAN V
TITRASI KOMPLEKSOMETRI

A. Tujuan Percobaan :
Menentukan kadar ion Ca+2, Mg+2 dan Ni+2 secara kompleksometri
menggunakan larutan standar garam EDTA

B. Teori Percobaan
Titrasi kompleksometri adalah analisa volumetri yang berdasarkan reaksi
pengomplekan, disini dilakukan titrasi ion logam dengan pengompleks asam etilen
diamin tetra asetat (EDTA), yang biasa digunakan garam dinatriumnya. Rumus
EDTA diberikan berikut ini:

HOOC CH 2 CH 2 COOH

N CH 2 N

HOOC CH 2 CH 2 COOH

EDTA adalah zat pengompleks yang dapat membentuk kompleks kelat dengan
hampir semua logam (kecuali logam alkali) selalu dengan perbandingan 1:1

Contoh reaksi :

Ca+2 + Y-4 ===== CaY-2

Zn+2 + Y-4 ===== ZnY-2

Mg+2 + Y-4 ===== Mg+2

Ni+2 + Y-4 ===== NiY-2

Titik akhir titrasi didapatkan dengan bantuan indikator logam yang berubah
warnanya antara kompleks logam dengan indikator bebas, contohnya EBT atau
eriochrom black T, yang strukturnya diberikan berikut ini;

16
 OH
HO

O 3 SNa N N

O 2N

Perlu diketahui bahwa EBT juga merupakan indikator asam basa yang
berubah warnanya bila pH lingkungannya berubah, karena zat ini merupakan asam
berbasa 3 dan sering juga ditulis singkatannya H3Er. EBT harus digunakan dalam
selang pH sekitar 7 s/d 11, banyak titrasi EDTA dilakukan pada pH 8 s/d 10.
Logam-logam yang banyak dititrasi menggunakan indikator EBT ialah Ca+2, Mg+2,
Ni+2 dan Zn+2. Untuk titrasi Ca+2 titik akhir timbul lebih awal, maka untuk
mengatasinya, pada larutan Ca+2 ditambahkan sedikit ion Mg+2 (terukur). Karena
kelat MgEr lebih kuat dari CaEr, maka indikator akan diikat oleh Mg+2, EDTA
akan diikat oleh Ca+2 sampai habis, baru kemudian bereaksi dengan MgEr, hingga
titik akhir sampai pada waktunya

C. Pelaksanaan Percobaan
1. Bahan dan alat
a. Bahan-bahan kimia
- garam natrium EDTA 0,1 M

- ZnSO4.7H2O 0,1 M

- NiCl2 (Ni+2) 0,1 M

- CaCl2 (Ca+2) 0,1 M

- MgCl2 (Mg+2) 0,1 M

- NH4Cl

- NH4OH

- indikator EBT

b. Alat-alat

- buret + klem + statif

- erlenmeyer

17
 - pipet gondok 10 ml

- pipet tetes

2. Prosedur standarisasi garam EDTA dengan larutan ZnSO4 0,1 M

- Pipet masing-masing 10 ml larutan ZnSO4 masukkan kedalam 3 gelas
erlenmeyer
- Tambahkan 1 ml larutan buffer amonium klorida (tes pH larutan = 10
dengan kertas ph universal)
- Tambahkan 10 ml akuades
- Tambahkan 3 tetes larutan indikator EBT (atau sedikit zat padat EBT
boleh juga)
- Titrasi dengan EDTA sampai timbul perubahan warna
- Hitung konsentrasi EDTA

3. Prosedur penentuan kadar ion Ni+2 dalam larutan

- Pipet masing-masing 10 ml larutan Ni+2 masukkan kedalam 3 gelas

erlemeyer
- Tambahkan 1 ml larutan buffer amonia-amonium klorida (tes pH larutan
= 10 dengan kertas ph universal)
- Tambahkan 10 ml akuades
- Tambahkan 3 tetes larutan indikator EBT (atau sedikit zat padat ebt boleh
juga)
- Titrasi dengan EDTA sampai timbul perubahan warna
- Hitung konsentrasi ion Ni+2 dalam larutan

4. Prosedur penentuan kadar Ca+2 dalam larutan

- Pipet masing-masing 10 ml larutan Ca+2 masukkan kedalam 3 gelas

erlemeyer
- Tambahkan 1 ml larutan buffer amonia-amonium klorida (tes ph larutan =
10 dengan kertas ph universal)
- Tambahkan 10 ml akuades
- Tambahkan 3 tetes larutan indikator EBT (atau sedikit zat padat ebt boleh
juga)

18
 - Titrasi dengan EDTA sampai timbul perubahan warna
- Hitung konsentrasi Ca+2 dalam larutan

D . Pertanyaan :

1. Apakah yang dimaksud dengan reaksi pengomplekan

2. Apakah yang dimaksud dengan indikator logam, berikan beberapa contoh
3. Dapatkah garam EDTA dijadikan larutan standar primer, jelaskan

19
 PERCOBAAN VI
ANALISA GRAVIMETRI

A. Tujuan Percobaan :

1. Mengendapkan barium klorida dan menentukan persentase hasil dari

barium Klorida

2. Menentukan persentase barium klorida dalam suatu campur

3 Mendalami dan menggunakan hokum stoikiometri dalam reaksi kimia.

4 Mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan

B. Teori Percobaan

Suatu zat akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih
besar daripada harga Ksp. Pada percobaan ini, larutan barium klorida diendapkan
dengan larutan barium kromat.

BaCl2 (aq) + K2CrO4 (s) BaCrO4 (s) + 2KCl (aq)

Endapan barium kromat disaring, hasil teoritis bariun kromat dihitung dari
endapan yang terbentuk. Semua barium klorida dianggap berubah menjadi hasil.
Hasil teoritis ditentukan dari stoikiometri reaksi.
Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis
pemeriksaan jumlah zat dengan cara menimbang hasil reaksi. Gravimetri disebut
juga dengan pengendapan.
Pada dasarnya, pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
Mula-mula cuplikan zat dilakukan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat
pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan dan setelah
dingin ditimbang kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat didalam cuplikan
semula.
Berbagai syarat harus dipenuhi agar penentuan terhitung dapat dilakukan
dengan memuaskan, antara lain :

20
 1. Zat yang ditentukan harus dapat diendapkan secara terhitung (sekurang-
kurangnya 99,9 % kesempurnaan pengendapannya).
2. Endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam
bentuk yang cocok untuk pengolahan selanjutnya.

Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu

reaksi kimia seperti :
aA + rR AaRr
Dimana a molekul analit A yang bereaksi dengan r molekul R. Produknya AaRr
biasanya berupa zat yang sangat sedikit dapat larut, yang dapat ditimbang dalam
keadaan demikia setelah pengeringan atau yang dapat dipanggang menjadi
senyawa lain yang susunannya diketahui kemudian ditimbang.
Dalam prosedur gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang dan dari
nilai ini bobot analit dalam sampel dihitung, maka persentase analit A adalah :

%A=Bobot A / Bobot sampel x 100%

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah kimia yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Tahap
pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis
dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.
Mesipun gravimetri merupakan cara pemeriksaan kimia terhitung yang
paling tua dan paling jelas urutan kerjanya, namun pemakaiannya terbatas karena
pengerjaannya memakan waktu lama.

C.Pelaksanaan Percobaan

ALAT DAN BAHAN

- Alat-alat yang digunakan adalah :
1. Gelas kimia
2. Kertas saring
3. Neraca analitik
4. Hot plate
5. Pengaduk

21
 6. Kaca arloji
7. Corong kaca
8. Gelas ukur
9. Cawan penguap
10. Spatula
11. Penjepit
12. Botol pencuci

- Bahan-bahan yang digunakan

1. BaCl2 padat
2. K2CrO4 0,2 M
3. Aquadest

D. PROSEDUR KERJA

1. Timbang kira-kira 1 gram (0,8 – 1,2) gram BaCl2 dan memasukkan

kedalam gelas piala 250 mL.
2. Tambahkan 25 ml air suling, mengaduk sampai larutan homogen, setelah
itu memasukkan K2CrO4 0,2 M sebanyak 25 mL, aduk dan amati endapan
yang terbentuk. Uji larutan dengan beberapa tetes larutan K2CrO4.
3. Jika endapan dari BaCrO4 masih terbentuk, tambahkan terus K2CrO4
sampai endapan BaCrO4 tidak terbentuk lagi.
4. Panaskan sampai mendidih, angkat sampel dari api dan saring dengan
kertas saring whatman yang bobotnya telah diketahui.
5. Aambil kertas saring beserta endapannya, keringkan, timbang dan catat
bobotnya.
6. Hitung hasil teoritis endapan BaCrO4 dan tentukan persen hasil.

22
D Pertanyaan

1. Apa yang dimaksud dengan analisa secara gravimetric?

2. Mengapa suhu oven harus diset pada 110oC?
3. Jelaskan cara menentukan berat endapan yang dikeringkan sampai
beratnya konstan!

23
 PERCOBAAN VII
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY (AAS)

A. Tujuan Percobaan :
Mahasiswa mampu mengoperasikan peralatan AAS untuk menentukan
konsentrasi logam, menganalisis sampel dan menyimpulkan hasil dari data yang
diperoleh.

B. Teori Percobaan :
Spektroskopi serapan atom (AAS) bekerja berdasarkan penyerapan
(absorbsi) energi radiasi oleh atom logam dalam keadaan gas. Alat dilengkapi
lampu yang dapat memancarkan sinar dengan panjang gelombang tertentu. Sinar
tersebut dilewatkan pada sampel yang akan dianalisis. Karena unsur memiliki sifat
spesifik maka dia akan menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Makin
Banyak jumlah atom dari unsur tersebut yang terkandung dalam sampel, jumlah
energi yang diserap akan makin banyak pula.
Pada AAS penyerapan energi dilakukan oleh atom, oleh karena itu
sampel harus dirubah dalam bentuk atom dalam fase gas.
Dalam analisis AAS sebelum menganalisis sampel, siapkan satu set
larutan standar yang konsentrasi unsurnya sudah diketahui. Larutan standar dengan
beberapa macam konsentrasi ini selanjutnya ditentukan absorbansinya dengan AAS
untuk membuat kurva kalibrasi, yaitu kurva yang menunjukkan hubungan antara
absorban dengan konsentrasi.

1,2
Absorbansi Sampel

1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
C1 C2
Konsentrasi Sampel

Gambar. Kurva hubangan absorban dengan konsentrasi.

24
 Dengan AAS sampel yang hendak dianalisis dapat diukur absorbannya
dan selanjutnya konsentrasi sampel dapat dibaca pada kurva kalibrasi.

ALAT YANG DIGUNAKAN :

- Peralatan AAS - Pipet Tetes
- Gelas Piala - Labu ukur, gelas ukur dll
-
BAHAN YANG DIGUNAKAN :
- Larutan standar Pb
- Larutan standar Cu
- Aquadest
- Sampel

PROSEDUR PENENTUAN KONSENTRASI

Pb dan Cu DALAM AIR

PERSIAPAN SAMPEL
a. Masukkan sampel air sebanyak 250 mL kedalam gelas piala
b. Tambahkan HCl pekat 1 mL
c. Panaskan larutan dengan pemanas listrik sampai mendidih, teruskan
pemanasan kira-kira 10 menit
d. Dinginkan larutan, setelah dingin kemudian saring dengan kertas saring
e. Kadar Pb dan Cu dari sampel air siap dianalisis.

PERSIAPAN LARUTAN INDUK Pb +2 dan Cu+2 100 ppm

a. Buat larutan Pb+2 100 ppm dengan menimbang X gram PbSO4
b. Tambahkan HCl pekat beberapa tetes sampai PbSO4 larut
c. Tambahkan aquadest
d. Masukkan larutan secara analitis kedalam labu ukur 100 ml dan tambahkan
aquadest sampai batas
e. Kocok larutan dengan cara membolak-balik labu ukur minimum 13 kali
(Jangan diguncang-guncang).

25
 f. Lakukan langkah a sampai e untuk membuat larutan standar Cu+2 100 ppm
dengan menimbang Y gram CuSO4

PERSIAPAN LARUTAN STANDAR Pb+2 dan Cu+2 25 ppm

a. Buat larutan standar Pb+2 dan Cu+2 25 ppm melalui pengenceran dari
larutan induk Pb+2 dan Cu+2 100 ppm diatas
b. Buat dalam labu ukur 100 mL
c. Tambahkan aquadest sampai batas
d. Kocok larutan dengan cara membolak-balik labu ukur minimum 13 kali
(Jangan diguncang-guncang).

PERSIAPAN DERETAN LARUTAN STANDAR Pb+2 dan Cu+2

a. Buat deretan larutan standar Pb+2 dan Cu+2 masing-masing dari larutan
standar 25 ppm diatas yaitu untuk konsentrasi : 0; 2,5; 5,0; 7,5 dan 10 ppm
sebanyak 25 ml dalam labu ukur 25 ml.
b. Tambahkan aquadest sampai batas, kocok larutan hingga homogen,
konsentrasi larutan standar Pb+2 dan Cu+2 yang dibuat ini adalah 0; 2,5;
5,0; 7,5 dan 10 ppm,
c. Ukur serapan larutan sample dengan alat AAS

PENGOPERASIAN AAS
a. Hidupkan Instrument
b. Klik shortcut “SpectrAA”
c. Klik “Worksheet”
d. Klik “New”
 Isi semua keterangan yang ada pada “Worksheet details”
e. Tekan OK
f. Add Method ( pilih element mana yang akan kita analisa)
g. Tekan OK
h. Edit Methode : Isi parameter yang ada
 Type Mode
- Sampling Mode : manual dan autonormal jika
menggunakan SPS

26
 - Instrument Mode : Absorbance
- Flame type/ gas flow : sesuai dengan spesifikasi yang
diperlukan
* Measurement : Isi parameter yang ada
- Measurement Mode : Integration
- Time : measurement : Sesuai kebutuhan
- Time : read delay : Sesuai kebutuhan
- Calibration Mode : Concentration
- Replicate : 2 kali pengulangan
* Optical : Isi parameter yang ada
- Sesuaikan posisi lampu yang ada dan jangan merobah
yang lain kalau tidak diperlukan
* Standard
- Isi konsentrasi standard yang akan digunakan
* Sampler
- Standard rack : isi posisi angka tube sesuai dengan
yang terdapat di SPS ( Standard pada posisi rack 3)
i. Klik OK
j. Tekan Edit Sequance Parameter : Lampu dan flame mati setelah analisa
selesai
k. Tekan OK
l. Tekan Label : Isi label sesuai yang anda inginkan
m. Tekan Instrument
n. Tekan Optimasi
- Optimasi Lamp : Lakukan optimalisasi fungsi lampu dengan memutar
kedua tombol yang ada disekitar lampu hingga didapat Gain/volt yang
terendah
- Nyalakan flame / api
- Instrument zero : masukkan aquadest
- Optimasi Signal : Lakukan optimalisasi dengan mengalirkan salah satu
standard yang ada sambil mengoptimalkan fungsi kerja Nebulizer, Glass
bead hingga didapat absorbance yang tertinggi
o. Tekan OK kemudian Cancel
p. Tekan tombol Start, dan ikuti perintah yang ada pada layar monitor anda.
27
 PERCOBAAN VIII
ANALISIS SPECTROSKOPI UV-VIS
“PENENTUAN KONSENTRASI KMnO4“

A. Tujuan Percobaan
Penentuan panjang gelombang maksimum, membuat kurva standar
kalibrasi, menentukan konsentrasi cuplikan yang tidak diketahui

B. Teori Percobaan
Suatu larutan berwarna dapat menyerap sinar pada panjang gelombang
tampak. Intensitas yang diserap mempunyai hubungan tertentu dengan konsentrasi.
Jika intensitas sinar pada cuplikan yang tidak diketahui konsentrasinya
dibandingkan dengan suatu larutan standar, maka konsentras larutan cuplikan itu
dapat diketahui. Larutan yang akan ditentukan kosentrasinya harus diperlakukan
sama dengan larutan standar. Hubungan antara intensitas yang diserap degan
konsentrasi ditunjukkan oleh hukum lambert beer.

Hukum Lamber – Beer

Jika sinar intensitas Io meleweati larutan cuplikan dengan ketebalan b cm
dengan konsentrasi c mol/L, dan seteleh melewati cuplikan menjadi I, maka berlaku
persamaan berikut

Log Io/I = €bc ----------------------------------- (1)

Dengan € adalah absorbtivitas molar. Jika c dinyatakan dengan g/L maka

menjadi absorbtivitas yang dilambangkan dengan a. nilai log I o/I diberi lambang
khusus yaitu A (absorbansi). Sehingga apabila disususn ulang kembali (dengan
menjadikan satu semua konstanta) diperoleh

A = kc ………………………………………(2)

28
 Panjang gelombang maksimum

Baik sinar polikromatis maupun monokromatis bila dilewatkan ke suatu larutan

maka intensitasnya akan berkurang. Berkurangnya intensitas sinar terjadi akibat
serapan larutan tersebut, sebagian dipantulkan dan dihamburkan. Untuk mendapatkan
selektivitas dan sensitivitas yang baik umumnya dipakai sinar monokoromatis, dan
dipilih panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum (panjang gelombang
maksimum). Terkadang sebuah larutan memiliki lebih dari satu panjang gelombang
maksimum, untuk itu perlu dilakukan pemilihan panjang gelombang yang sesuai
sensitivitasnya dari senyawa
Spektrofotometer visible bekerja berdasarkan penyerapan/absorbsi energi
radiasi oleh unsur-unsur yang terdapat dalam sampel cair. Unsur-unsur tersebut
akan menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Semakin banyak jumlah
atom dari unsur tersebut yang terkandung dalam sampel, jumlah energi yang
diserap akan semakin meningkat.
Pada Spektrofotometer visible penyerapan energi dilakukan oleh
unsur/gugus kromofor pada suatu senyawa atau sampel. Dalam analisa sampel
dengan Spektrofotometer visible, pertama disiapkan terlebih dahulu satu set larutan
standar yang diketahui konsentrasinya. Larutan standar tersebut ditentukan nilai
absorbansinya dengan alat tersebut. Data absorbansi tersebut digunakan untuk
membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sebagai berikut ;

0,45
y = 0,1x
0,4
R2 = 1
0,35
0,3
Absorbansi

0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 1 2 3 4 5
Konsentrasi larutan standar (ppm)

Gambar. Kurva Standar atau Kurva Kalibrasi

29
C. ALAT DAN BAHAN

ALAT- ALAT YANG DIGUNAKAN

Spektrofotometer
Labu ukur
Pipet ukur 10 ml

BAHAN :
KMnO4
Aquadest

D.PROSEDUR

a. Pembuatan larutan

1. Buat larutan induk KMnO4 100 ppm.

2. Buat larutan KMnO4 2 ppm dari larutan induk
3. Buat larutan KMnO4 4 ppm dari larutan induk
4. Buat larutan KMnO4 6 ppm dari larutan induk
5. Buat larutan KMnO4 8 ppm dari larutan induk
6. Buat larutan KMnO4 10 ppm dari larutan induk
7. Siapkan larutan blanko yang hanya berisi pelarut saja.
8. Larutan cuplikan (dari asisten)

b. Penentuan panjang gelombang maksimum

1. .Hidupkan alat spektrofotometer, dan biarkan selama 15 menit untuk
Pemanasan lampu
2. Atur panjang gelombang sesuai yang diinginkan (400 nm – 700 nm)
3. Masukkan larutan KMnO4 8 ppm kedalam kuvet sampai tanda batas
4. Ukur absorbansinya (A) dari larutan tersebut. Dan ulangi lagi
pengukuran mulai dari langkah 2 menggunakan panjang gelombang 400
-700 nm dengan interval 5 nm
5. Buat kurva antara panjang gelombang terhadap absorbansi

c . Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran cuplikan yang tidak diketahui

1. Set panjang gelombang alat sesuai dengan panjang gelombang
maksimum yang anda peroleh pada tahap B

30
 2. Sebagaimana pada langkah B, ukur pula larutan KMnO4 2ppm ,
4ppm 6 ppm, 8ppm , 10ppm dan cuplikan yang tidak diketahui
konsentrasinya (lihat langkah 2 sampai 7 pada bagian B)
3. Buat kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi larutan
KMnO4.
4. Buat persamaan garis liniernya.
5. Tentukan konsentrasi cuplikan dengan memasukkan nilai absorbansi
yang diperoleh ke dalam persamaan yang diperoleh.

Daftar Pustaka
3. R.A. Day Jr and A.L. Underwood. “Quantitative Analysis”.
4. Vogel, A.I, “A-Text Book of Quantitative In Organic Analysis”

31