PENENTUAN OKSIDAN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

I. TUJUAN
1. Mahasiswa dapat melakukan pengambilan udara untuk parameter gas oksidan
2. Mahasiswa dapat menentukan kandungan gas oksidan menggunakan spekrtofotometer
UV-Vis
3. Mahasiswa datpat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linear (r), batas deteksi,
akurasi, persen temu balik (%recovery) dan estimasi ketidakpastian pengukuran pada
penentuan gas oksidan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
II. Alat
1. Alat sampling udara ambien (air sampler ambient) impinge
2. Erlenmeyer 250 ml
3. Gelas beaker 100 ml
4. Buret 50 ml
5. Corong gelas
6. Gelas arloji
7. Pengeduk kaca
8. Labu ukur 25, 100, 250, 500 ml
9. Pipet ukur 1, 5, 10, 25 ml
10. Neraca analitik
11. Thermometer
12. Pemanas spirtus
13. Statif dan klem
14. Barometer

III. Bahan
1. Kalium iodide
2. Dinatrium hydrogen fosfat dodekahidrat
3. Larutan natrium hidroksida 1%
4. Larutan asam fosfat
5. Iod
6. Asam klorida
7. Natrium tiosulfat
8. Kalium iodat
9. Kanji
IV. Prosedur kerja
1. Pembuatan larutan penjerap
a. Larutkan 10 g kalium iodida (KI) dalam 200 mL air suling.
b. Pada tempat yang lain larutkan 35,82 g dinatrium hidrogen fosfat dodekahidrat
(Na2HPO4.12H20) dan 13,6 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) dengan 500
mL air suling dalam gelas piala.
c. Tambahkan larutan kalium iodida sebagai larutan penyangga sambil diaduk
sampai homogen.
d. Encerkan larutan ini sampai volum 1000 mL dalam labu ukur dan diamkan
selama paling sedikit 1 hari.
e. Kemudian atur pH pada 6,8 ± 0,2 menggunakan larutan natrium hidroksida
(NaOH) 1% (b/v) atau asam fosfat (H3PO4) 1% (b/v).
2. Pembuatan larutan induk I2 0,05 N
a. Masukkan berturut-turut 16 g KI dan 3,173 g kristal I2 ke dalam labu ukur 500 mL.
b. Larutkan dengan air suling, dan tepatkan isi labu hingga tanda tera lalu
homogenkan.
c. Simpan pada suhu ruang paling sedikit selama 1 hari.
d. Pindahkan ke dalam botol gelap dan disimpan di lemari pendingin.
3. Pembuatan larutan standar I2

a. Pipet 5 mL larutan induk Iod 0,05 N ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan
air suling sampai tanda tera lalu homogenkan.
b. Pipet 4 mL larutan hasil pengerjaan 3.2.3 butir a) ke dalam labu ukur 100 mL, dan
tepatkan dengan larutan penjerap. Larutan ini digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi.
4. Pembuatan larutan HCl (1+10)
Encerkan 10 mL HCl pekat dengan 100 mL air suling di dalam gelas piala.

5. Pembuatan larutan indicator kanji

a) Masukkan dalam gelas piala berturut-turut 0,4 g kanji dan 0,002 g merkuri (II)
iodida, larutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volum 200 mL.
b) Panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, lalu dinginkan dan pindahkan ke
dalam botol pereaksi.

6. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N

a) Larutkan 24,82 g natrium tio sulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) dengan 200 mL

air suling dingin yang sebelumnya telah dididihkan dalam gelas piala dan
tambahkan 0,1 g natrium karbonat.
b) Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian tepatkan dengan air suling dan
homogenkan.
c) Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi.

7. Standarisasi larutan standar Na2S2O3 0,1 N

a) Larutkan 0,35 g kalium iodat yang telah dipanaskan pada suhu 180oC selama 2
jam ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera.
b) Pipet 25 mL larutan KIO3 diatas ke dalam labu erlenmeyer.
c) Tambahkan 1 g KI dan 10 ml HCl (1:10)
d) Titrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning muda
e) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna
biru tepat hilang ). Catat volum larutan penitar yang diperlukan.
f) Hitung normalitas natrium tiosulfat

8. Standarisasi larutan Iod 0,05 N

a) Pipet 25 mL larutan induk Iod ke dalam labu erlenmeyer 100 mL.

b) Tambahkan 1 mL asam klorida pekat, diamkan di tempat gelap selama 10 menit.
c) Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda,
kemudian tambahkan 3 tetes indikator kanji, lanjutkan titrasi sampai warna
larutan biru muda. Catat volum larutan penitar yang diperlukan.
 9. Pengambilan contoh uji
a. Susun peralatan pengambilan contoh uji
b. Masukkan larutan penjerap sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Atur atau tempatkan botol
penjerap sedemikian rupa sehingga terhalang dari hujan dan terik matahari langsung.
c. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir 0,5 L/menit sampai 3 L/menit, setelah stabil
catat sebagai laju alir awal (F1).
d. Lakukan pengambilan contoh uji selama 30 menit dan catat temperatur dan tekanan udara.
e. Setelah 30 menit catat sebagai laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap.

10. Penentuan kandungan oksidan dalam contoh

a. Dalam jangka waktu 30 menit – 60 menit setelah pengambilan contoh uji, masukkan
larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas
warna kuning yang terbentuk pada panjang gelombang 352 nm.
b. Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah oksidan (g) dengan
menggunakan kurva kalibrasi.

11. Pembuatan kurva kalibrasi

a. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
b. Siapkan tabung uji 10 mL, lalu pipet 0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL, dan 3,0
mL larutan standar iod pada langkah 3.2.3 butir b. ke dalam masing-masing tabung
uji.
c. Tambahkan larutan penjerap sampai volum larutan 10 mL dan homogenkan.
d. Ukur masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 352 nm.
e. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah oksidan (µg).
 a) Masukkan larutan penjerap sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Atur atau tempatkan
botol penjerap sedemikian rupa sehingga terhalang dari hujan dan terik matahari langsung.
b) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir 0,5 L/menit sampai 3 L/menit, setelah
stabil catat sebagai laju alir awal (F1).
c) Lakukan pengambilan contoh uji selama 30 menit dan catat temperatur dan tekanan udara.
d) Setelah 30 menit catat sebagai laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap.

f. Penentuan kandungan oksidan dalam contoh

a) Dalam jangka waktu 30 menit – 60 menit setelah pengambilan contoh uji, masukkan
larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas warna
kuning yang terbentuk pada panjang gelombang 352 nm.
b) Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah oksidan ( g) dengan menggunakan kurva
kalibrasi.

g. Pembuatan kurva kalibrasi

a) Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.

b) Siapkan tabung uji 10 mL, lalu pipet 0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL, dan 3,0
mL larutan standar iod pada langkah 3.2.3 butir b. ke dalam masing-masing tabung uji.
c) Tambahkan larutan penjerap sampai volum larutan 10 mL dan homogenkan.
d) Ukur masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 352 nm.
e) Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah oksidan (µg).