JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

TITRASI PERMANGANOMETRI

STANDARISASI LARUTAN KMnO4 DAN APLIKASINYA

MENENTUKAN JUMLAH AIR KRISTAL DALAM H2C2O4.xH2O

Disusun oleh :

Fairuziyah Aizzatun Nisa (18030194082)

PKU 2018

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

PROGRAM STUDI S1 PENDIDKAN KIMIA

2019
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu
analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan
analisa yang berhubungan dengan identifkasi suatu zat atau campuran yang
tidak diketahui. Analisis kuantitatif merupakan analisa kimia yang
menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sampel.
Dalam analisis kuantitatif ada beberapa metode titrasi yang sering
digunakan adalah salah satunya metode titrasi permanganometri dimana
permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan
jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam
lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada
reaksi oksidasi ion permanganate. Permanganat bereaksi secara beraneka,
karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7.
Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis, dimana
kalium permanganat merupakan oksidator yang kuat sebagai titran.Titrasi
ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. (Svehla, 1995).
Dimana pada titrasi permanganometri terdapat dua bagian yaitu reaksi
reduksi dan reaksi oksidasi. Reduksi merupakan suatu reaksi dimana terjadi
penerimaan atau penangkapan elektron serta penambahan hidrogen (H) dan
pelepasan oksigen (O) atau turunnya bilangan oksidasi sedangkan oksidator
merupakan suatu reaksi dimana terjadi pelepasan elektron hidrogen (H) dan
penerimaan oksigen (O) (Hardjadi, 1993).
Berdasarkan penjelasan di atas, metode permanganometri digunakan
untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan
menggunakan kalium permanganate sebagai titran. Titrasi ini dilakukan
dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir
titrasinya. Selain sebagai titran, kalium permanganat juga sebagai indikator.
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N
dengan Na2C2O4 sebagai baku
2. Bagaimana cara Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O
1.3 Tujuan
1. Menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan Na2C2O4
sebagai baku
2. Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan analisis volumetri adalah
reaksi oksidasi reduksi, yang dikenal dengan oksidimetri. Jenis reaksi ini
melibatkan adanya transfer elektron antara oksidator dan reduktor. Ada dua
cara perhitungan reaksi oksidasi dan reduksi :
 Berdasarkan atas mol pada persamaan stoikiometri
 Berdasarkan cacah elektron yang terlibat dalam senyawa oksidator yang
dikenal dengan berat ekivalen
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi
kenaikan biloks, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan
biloks. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami
penurunan biloks. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung
mengalami kenaikan biloks (Khopkar, 2002).
Dalam banyak prosedur analitik, analit ada dalam lebih dari satu
keadaan oksidasi dan harus diubah menjadi keadaan oksidasi tunggal
sebelum dilakukan titrasi. Pereaksi redoks yang digunakan harus mampu
untuk mengubah analit secara lengkap dan cepat kedalam oksidasi yang
diinginkan (Day & Underwood, 1998).
Oksidimetri didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan
titran. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang
berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Oksidator yang
banyak digunakan dalam oksidimetri adalah kalium permanganat, KMnO4,
dalam suasana asam. Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat
dilakukan dengan larutan baku natrium oksalat (Ibnu, 2004).
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn+ + 4H2O
1 mol KMnO4 = 5 ekivalen (1 mol KMnO4 mengambil 5e)
C2O42-  2CO2 + 2e
1 mol Na2C2O4 = 2 ekivalen
Syarat pemilihan indikator bagi suatu reaksi redoks adalah harus
berubah warna pada atau di dekat harga potensial sel titik ekivalen.
Beberapa contoh titrasi redoks adalah permanganometri, dikromatometri,
iodometri, iodimetri, dan bromatometri.
Indikator yang digunakan dalam titrasi oksidasi reduksi ini biasanya
berupa zat organik yang dapat dioksidasi atau direduksi bolak-balik dan
berubah warnanya pada perubahan tingkat oksidasinya. Pada dasarnya
indikator ini harus teroksidasi atau tereduksi pada titik ekivalensi titrasinya.
Jika menitrasi, suatu larutan reduktor indikatornya harus reduktor, tapi yang
lebih lemah. Jadi lebih sukar dioksidasi daripada zat yang dititrasi.
Indikatornya baru teroksidasi (berubah warna) jika cuplikannya sudah atau
hampir semua teroksidasi (Lukum, 2009).
1. Titrasi Permanganometri
Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks
(reduksi-oksidasi). Reaksinya adalah merupakan serah terima elektron
yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima
oleh pengoksidasi (proses reduksi) (Khopkar, 2002).
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan
reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan
kepada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan
bahan baku tertentu.
Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam
menganalisa zat-zat organik. Kalium permanganat merupakan oksidator
kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah.
Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena
reaksi tersebut tidak terjadi bolak-balik, sedangkan potensial elektroda
sangat bergantung pada pH. Pereaksi kalium permanganat bukan
merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih
dahulu (Hendayana, 2000).

Titrasi permanganometri dapat dilakukan dengan tiga cara yaitu :

a. Titrasi langsung dalam suasana asam

Titrasi langsung dapat dilakukan terhadap zat-zat berikut :
𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+ 𝐻3 𝑆𝑏𝑂3 → 𝐻3 𝑆𝑏𝑂4−
 𝑆𝑛2+ → 𝑆𝑛4+ 𝑀𝑛2+ → 𝑀𝑛𝑂22−
𝑇𝑒 2+ → 𝑇𝑒 4+ 𝐻2 𝑂2 → 𝐻2 𝑂 + 𝑂2
𝑁𝑂2− → 𝑁𝑂3− 𝐶2 𝑂42− → 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂
b. Titrasi tidak langsung dalam suasana asam
Sejumlah tertentu pereduksi ditambahkan, kelebihan pereduksi
titrasi kembali dengan KMnO4
Reaksinya :
𝑀𝑛𝑂4− + 8𝐻 + + 5𝑒 → 𝑀𝑛2+ +4𝐻2 𝑂 𝐸 0 = 1,51 𝑉 (Ibnu, 2004)
Biasanya, zat yang digunakan sebagai pengasam adalah H2SO4
atau HClO4. HCl tidak dapat digunakan karena dapat dioksidasi
sebagian menajdi gas Cl2 yang bertindak sebagai oksidator juga.
Titik akhir permanganate tidakpermanen, warnanya akan
menghilang secara perlahan. Reaksi sebagai berikut :
𝑀𝑛𝑂4− + 2𝑀𝑛2+ + 2𝐻2 𝑂 → 3𝑀𝑛𝑂2 + 4𝐻 + (Khopkar, 2002)
c. Dalam suasana netral atau sedikit basa
Dalam titrasi ini, ion 𝑀𝑛𝑂4− direduksi menjadi 𝑀𝑛𝑂2 yang
mengendap. Reaksinya :
𝑀𝑛𝑂4− + 4𝐻 + + 3𝑒 → 3𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 𝐸 0 = 1,70 𝑉 (Ibnu, 2004)
Titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan sianida, alkohol,
aldehid, dan gula (Ibnu, 2004).

2. Prinsip Titrasi Permanganometri

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4-
akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini
biasa digunakan untuk menentukan jumlah air kristal dalam suatu
sampel.
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium
permanganat (KMnO4). Kalium permanganat mudah diperoleh dan
tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer
serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama
seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna
 merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.
Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.
Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi permanganometri
ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak
memerlukan indikator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah
berfungsi sebagai indikator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah
diredukdsi menjadi ion Mntidak berwarna, dan disebut juga sebagai
autoindikator.

Indikator yang dapat digunakan pada titrasi redoks adalah :

1. Auto/endo-indikator : Indikator jenis ini menggunakan sifat

khususnya yang berwarna dan warnanya dapat berubah bila
direaksikan dengan zat lain, contohnya:
a. KMnO4 berwarna ungu, bila direduksikan berubah menjadi ion
Mn2+ yang tidak berwarna.
b. Larutan Iodium berwarna kuning coklat. Titik akhir titrasi dapat
dikenali dari bentuknya atau hilangnya warna kuning.
c. K2Cr2O7 berwarna kuning jingga, bila direduksi berubah
menjadi Cr2+ yang berwarna hijau.
2. Indikator Redoks : Indikator yang memiliki perbedaan warna antara
dalam bentuk oksidasinya dan dalam bentuk reduksinya, contoh :
a. Diphenil amina dan Diphenil Benzidine : Indikator ini sukar
larut dalam air, pada pemakaiannya digunakan H2SO4. Dalam
bentuk reduksinya indikator ini tidak memberikan warna,
sedangkan dalam bentuk oksidasinya memberikan warna biru.
b. Ion Ferrophenantrolin : C12H8N2 larut dalam larutan garam ferro
membentuk Fe(C12H8N2)22+ yang berwarna merah. Dengan
adanya oksidator kuat, ion Fe2+ berubah menjadi ion Fe3+ yang
berwarna biru.
3. Kalium Permanganat (KMnO4)
Larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung
dalam penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi
seperti logam timbal dan mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan
dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan yang lebih
tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara langsung karena
reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan lambat (Day &
Underwood, 1998).
Kalium permanganat adalah oksidator kuat sehingga dapat bertindak
sebagai indikator, jadi titrais permanganometri tidak memerlukan
indikator dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena
karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Karena
larutan tersebut auto indikator. Kelemahannya adalah dalam medium
HCl. Cl- dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai
kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N:
MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O E° = 1,51 V
Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur
ruang. Untuk mempercepat perlu pemanasan. Larutan dalam air tidak
stabil dan air teroksidasi dengan cara :
4MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4OH-
Pengurainnya dikatalis oleh cahaya panas asam-basa, ion Mn (II)
dan MnO2. MnO2 biasanya terbentuk dari dekomposisinya sendiri dan
bersifat autokatalik. Untuk mempersiapkan larutan standar KMnO4,
harus dihindarkan adanya MnO2. KMnO4 dapat distandarkan terhadap
Na2C2O4 :
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ ↔ 2Mn2+ + CO2 + 8H2O
Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H2C2O4, Ca dan banyak
senyawa lain (Khopkar, 2002).
Kekuatan kalium permanganat sebagai oksidator juga berbeda-beda
sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda. Reaksi yang
berbagai macam ragam ini disebabkan oleh keragam valensi mangan,
dari 1 sampai dengan 7 yang semuanya stabil kecuali valensi 1 dan 5.
Reduksi MnO4- berlangsung sebagai berikut (Harjadi, 1993) :
a. Dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih
MnO4- + 8H+ + 5e ↔ Mn2+ + 4H2O E° = 1,51 V
b. Dalam larutan netral, pH 4 – 10
 MnO4- + 4H+ + 3e ↔ MnO2↓ coklat + 2H2O E° = 1,70 V
c. Dalam larutan basa, OH- 1 N atau lebih
MnO4- + e ↔ MnO42- E° = 0,56 V
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi,
namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan
sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta
bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak
kesulitan lagi yang akan ditentukan dalam penggunaan dari reagen ini.
Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang
cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan
persamaan :
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O  5MnO2 (s) + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari
titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah
MnO2. Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2
tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi-titrasi
permanganat (Day & Underwood, 1998).
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan
larutan permanganat. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa larutan
kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi-
substansinya yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos
atau gelas yang disinter (filter-filter non pereduksi) untuk
menghilangkan 𝑀𝑛𝑂2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi, dan
jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak
akan banyak berubah selama berbulan-bulan (Day & Underwood,
1998).
Kalium permanganat bukanlah suatu standar primer. Zat ini sukar
diperoleh sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida
(Basset, 1994).
4. Standar Primer untuk Permanganat (Natrium Oksalat)
Metode untuk melakukan standarisasi kalium permanganat,
diantaranya dengan menggunakan natrium oksalat (Na2C2O4), asam
oksalat dan dengan arsen (III) oksida. Tapi dalam percobaan ini hanya
menggunakan natrium oksalat.
Natrium oksalat (Na2C2O4) merupakan standar primer yang baik
untuk permanganat, dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh
dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan, dan
tidak higroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit.
Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar sehingga diperlukan
pemanasan hingga 70℃. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi
reaksi akan berjalan lambat, dan bertambah cepat setelah terbentuknya
ion Mangan (II). Mangan (II) bertindak sebagai katalis, dan reaksi ini
disebut dengan autokatalik. Autokatalik adalah reaksi dimana katalisator
dapat terbentuk dan diproduksi dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut
dapat memberikan efek katalik dengan cara bereaksi secara cepat
menggunakan kataliknya untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi
menengah (+3 atau +4), dimana pada gilirannya secara tepat
mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalen (Day &
Underwood, 1998).
Larutan Na2C2O4 dititrasi dengan KMnO4 sampai warna berubah
dari tak berwarna menjadi merah muda. Pada penambahan tetesan titrasi
selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion Mangan (II)
yang terjadi berfungsi sebagai katalis, yang mana katalis itu sendiri
berfungsi untuk mempercepat reaksi. Akhir titrasi ditandai dengan
timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat
(Rivai, 1995).
Reaksi pada proses pembakuan kalium permanganat adalah :
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+  10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Ada petunjuk, bahwa sebagian kecil oksalat teroksidasi oleh udara
menjadi peroksida yang kemudian dapat terurai sendiri dalam larutan
yang panas :
 H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑
H2O2 ↔ H2O + O2↑
Hal ini tentunya akan mengurangi jumlah KMnO4 yang dihabiskan
untuk titrasi.
Umumnya titrasi oksalat oleh KMnO4 berlangsung pada larutan
yang sudah dipanaskan sampai sekitar 70℃, dengan penambahan
KMnO4 tidak terlalu cepat dan juga tidak terlalu lambat. Pemberian
yang terlalu cepat cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan
Mn2+ (kesalahan positif), sedang bila terlampaui lambat, mungkin
terjadi kehilangan oksalat karena mebentuk peroksida yang kemudian
terurai menjadi air (kesalahan negatif). Dalam praktek, ini berarti tetes
berikut diberikan secepat tetes sebelumnya telah lenyap warnanya
(Harjadi, 1993).
Reaksi Na2C2O4 dan H2SO4 :
2Na+ + C2O42- + 2H+ + 5O42-  H2C2O4 + 2Na+ + SO42-
Dari reaksi tersebut terlihat bahwa fungsi pengasaman adalah
memperoleh hasil yang berupa produk asam oksalat dan sebagai katalis.
H2SO4 merupakan katalis yang bertujuan memperkecil besarnya energi
aktivasi serta berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi dalam
keadaan asam sampai H2SO4 ini tidak bereaksi menghasilkan reaksi
samping (Day & Underwood, 1998).
Titrasi dengan KMnO4 kebanyakan dilakukan dengan cara langsung
atau analit yang dapat dioksidasi seperti Fe2+, asam/garam oksalat yang
dapat larut, dan sebagainya (Harjadi, 1993).
5. Kurva Titrasi

Gambar Kurva Titrasi Permanganometri

6. Aplikasi Penentuan Jumlah Air Kristal dalam H2C2O4.xH2O
Asam oksalat adalah asam karboksilat yang hanya terdiri dari dua
atom C pada masing-masing molekul, sehingga dua gugus karboksilat
berada berdampingan. Asam oksalat dalam keadaan murni berupa
senyawa kristal, larut dalam air (8% pada 10℃) dan larut dalam alkohol.
Asam oksalat membentuk garam netral dengan logam alkali (NaK),
yang larut dalam air (5-25%), sementara itu dengan logam dari alkali
tanah, termasuk Mg atau dengan logam berat, mempunyai kelarutan
yang sangat kecil dalam air. Asam oksalat ini terionisasi dalam media
asam kuat.
Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam
oksalat dihidrat. Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) yang mempunyai berat
molekul 90,04 g/mol dan mempunyai titik leleh 187℃. Sifat dari asam
oksalat anhidrat adalah tidak berbau, berwarna putih, dan tidak
menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenis asam oksalat yang
dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun (C2H2O4.2H2O)
dengan berat molekul 126,07 g/mol dan titik leleh 101,5℃ dan
mengandung 71,42% asam oksalat anhidrat dan 28,58% air, bersifat
tidak berbau dan dapat kehilangan molekul air apabila dipanaskan
sampai suhu 100℃ (Poedjiadi, 1994).
 Air kristal adalah molekul air yang terperangkap pada kristal
senyawa dan berbentuk hablur dengan perbandingan tertentu. Jumlah
molekul air yang terikat dalam kristal senyawa adalah khas bagi setiap
senyawa. Senyawa yang mengandung air kristal disebut hidrat,
sedangkan senyawa yang tidak mengandung air kristal disebut anhidrat.
Air kristal dihilangkan dengan pemanasan secara bertahap. Air kristal
juga berperan untuk menentukan bentuk dan warna senyawa.
Penentuan jumlah molekul air yang terikat pada senyawa dilakukan
dengan beberapa cara sebagai berikut :
 Apabila massa molekul relatif senyawa hidrat diketahui, massa
molekul relatif senyawa anhidrat dapat juga diketahui. Jadi, jumlah
molekul air yang terikat dapat ditentukan :
𝑀𝑟 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡−𝑀𝑟 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑎𝑛ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡
Jumlah Molekul Air (n) = 𝑀𝑟 H2 O

 Jika kadar air dalam senyawa hidrat diketahui, kadar senyawa

anhidrat dapat juga diketahui. Jadi perbandingan mol senyawa
anhidrat dan mol air dapat ditentukan. Akibatnya jumlah molekul air
yang terikat pada senyawa dapat diketahui dari perbandingan mol
tersebut.
 Jika senyawa hidrat dengan jumlah massa tertentu dipanaskan,
massanya menjadi berkurang. Artinya, molekul air yang terikat telah
terlepas dan selisih massa merupakan massa molekul air kristal
(Rejeki Sri, 2013).

7. Rumus Perhitungan
 Penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan
Na2C2O4 sebagai baku
massa Na2 C2 O4 1000
N Na2C2O4 = 𝑥
BE Na2 C2 O4 volume
massa Na2 C2 O4 1000
N Na2C2O4 = Mr Na2 C2 O4 𝑥 volume
ekivalen

massa Na2 C2 O4 1000

N Na2C2O4 = Mr Na2 C2 O4 𝑥 volume
2

(Day & Underwood, 1998).

 Mol ekivalen Na2C2O4 = Mol ekivalen KMnO4
N Na2C2O4 x V Na2C2O4 = N KMnO4 x V KMnO4
(Day & Underwood, 1998).
N1+N2+N3
Normalitas rata-rata KMnO4 = 3

 Penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O

M Mol ekivalen H2C2O4.xH2O = Mol ekivalen KMnO4
N H2C2O4.xH2O x V H2C2O4.xH2O = N KMnO4 x V KMnO4
(Day & Underwood, 1998).
N1+N2+N3
Normalitas rata-rata H2C2O4.xH2O = 3
massa H2 C2 O4 .x H2 O 1000
N H2C2O4.xH2O = x
BE H2 C2 O4 .xH2 O volume
massa H2 C2 O4 .xH2 O 1000
N H2C2O4.xH2O = Mr H2 C2 O4 .xH2 O x volume
ekivalen

massa H2 C2 O4 .xH2 O 1000

N H2C2O4.xH2O = Mr H2 C2 O4 .xH2 O x volume
2

Mr H2C2O4.xH2O = Mr H2C2O4 + Mr xH2O

Mr senyawa hidrat − Mr senyawa anhidrat
Jumlah Molekul Air (x) = Mr H2 O
 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat

1. Neraca analitik 1 buah

2. Pipet Gondok iwaki 10 mL 1 buah
3. Pro pipet 1 buah
4. Labu ukur iwaki pyrex 100 mL 1 buah
5. Erlenmeyer (duran, bomex, iwaki) 250 mL 3 buah
6. Buret 50 mL 1 buah
7. Statif dan Klem 1 buah
8. Pipet tetes 4 buah
9. Gelas ukur pyrex iwaki 10 mL 1 buah
10. Gelas kimia pyrex iwaki 500 mL 1 buah
11. Corong kaca 1 buah
12. Spatula 1 buah
13. Botol vial 2 buah
14. Kaki tiga 1 buah
15. Kasa 1 buah
16. Pembakar spiritus 1 buah
17. Korek api 1 buah
3.2 Bahan
1. Na2C2O4 0,674 gram
2. Aquades secukupnya
3. Larutan H2SO4 2 N 12 mL
4. Indikator KMnO4 secukupnya
5. H2C2O4.xH2O 0,379 gram
3.3 Prosedur
1. Penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan
Na2C2O4 sebagai baku
 Na2C2O4 ditimbang ± 0,674 gram, kemudian dipindahkan dalam
labu ukur 100 mL. Lalu Na2C2O4 dalam labu ukur diencerkan dan
dikocok. Kemudian diambil 10 mL. Na2C2O4 ± 0,1 N dalam
erlenmeyer dan ditambah 2 mL H2SO4 2 N. Lalu, dipanaskan
sampai 700 C dan dititrasi dengan KMnO4. Kemudian, larutan
tersebut berubah dari tidak berwarna menjadi merah muda.
Setelah itu, volume yang dibutuhkan dicatat dan diulangi
percobaan sebanyak 3 kali. Lalu, dihitung konsentrasi KMnO4.

Reaksi penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan

Na2C2O4 sebagai baku

Na2C2O4(s) + H2O(l) → Na2C2O4(aq)

2Na+ + C2O42- + 2H+ + SO42- → H2C2O4 + 2Na+ + SO42-
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O |x 2|
C2O42- → 2CO2 + 2e |x 5|
2 MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) → 12Mn2+(aq) + 10CO2(g)
+ 8H2O(l)
2. Penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O
H2C2O4.xH2O ditimbang 0,379 gram dan dilarutkan dalam labu
ukur 100 mL. Kemudian, diambil 10 mL larutan dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL. Lalu, ditambah 2 mL H2SO4 2N dan 25
mL aquades. Kemudian, dipanaskan sampai 700C. Lalu, dititrasi
dengan KMnO4 dalam keadaan panas. Kemudian, warna ungu pada
larutan tersebut akan hilang.
Setelah itu, volume yang dibutuhkan dicatat dan diulangi
percobaan sebanyak 3 kali. Lalu, dihitung jumlah air kristal.

Reaksi penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O

H2C2O4.x H2O(s) + H2O(l) → H2C2O4.x H2O(aq)

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O |x 2|
C2O42- → 2CO2 + 2e |x 5|
2 MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) → 12Mn2+(aq) + 10CO2(g)
+ 8H2O(l)
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi
IV. Jakarta : EGC.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. 1998. Quantative Analysis (sixth ed). New York
: Prentice Hall. (terjemahan oleh Sopyan, IIs. (2001). Analisis Kimia
Kuantitatif (ed ke-6). Jakarta : Erlangga.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia Pustaka
Utama.
Hendayana, Sumar, Ph., D, dkk. 2000. Kimia Analitik. Surabaya : Universitas
Terbuka.
Ibnu, Sodiq, dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Universitas Negeri Malang.
Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia
Press.
Lukum, Astin. 2009. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo : UNG.
Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar-dasar Biokimia. Jakarta : Uinversitas Indonesia
Press.
Rejeki, Sri. 2013. Penentuan Air Kristal dalam Senyawa Hidrat. (Online),
(http://ikanooraini.blogspot.co.id/2013/07/laporan-penentuan-air-kristal-
dalam-senyawa-hidrat.html?m=l), diakses pada tanggal 23 November 2019.
Rival, Harrizui. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia
Press.
Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.
Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.