168 451 1 PB PDF
168 451 1 PB PDF
ABSTRAK
Nanopowder alumina titania (Al2O3.TiO2) telah terbentuk pada temperatur 1200 °C dengan metode masking-gel
calcination. Tujuan penelitian ini adalah untuk melakukan sintesis dan karakterisasi nano powder alumina titania.
Bahan-bahan yang digunakan adalah Al(OH)3, TiO2, asam sulfat, sukrosa dan ammonia. Metode masking gel
calcination merupakan paten Balai Besar Keramik dengan nomor paten P00201000111. Metode ini merupakan
modifikasi metode bottom up yang mengombinasikan proses fisika dan kimia yang dapat menghasilkan partikel
berukuran nanometrik dengan distribusi ukuran partikel yang sempit. Hasil karakterisasi dengan X-RD, SEM,
TEM dan PSA menunjukkan bahwa pada temperatur 1200 °C telah terbentuk nano powder alumina titania
dengan ukuran partikel ≤ 30 nm, bentuk kristal silinder yang merupakan bentuk rutil dan rhombohedral yang
merupakan bentuk dari α-Al2O3.
Kata kunci : nano powder alumina titania, masking-gel calcination, karakterisasi
ABSTRACT
Nano powder of aluminum titanate (Al2O3.TiO2) have been formed at temperature of 1200 °C by masking-gel
calcination method. The research’s goal was to synthesize and characterize of aluminum titanate nano powder.
The raw materials used were Al(OH)3, TiO2, sulphuric acid, sucrose and ammonia. Masking gel calcination
method is Center for Ceramic’s patent wich number of patent is P00201000111. This method is the modification
of bottom up method that combine physical and chemical process which result the particle in nanometric which
particle distribution is very narrow. Characterization results of X-RD, SEM, TEM and PSA showed that at
temperature of 1200 °C have formed aluminum titanate nanopowder with particle size ≤ 30 nm, which cylindrical
crystal that was rutile and rhombohedral thas was α-Al2O3 form.
Keywords : aluminum titanate nanopowder, masking-gel calcination, characterization
175
Sintesis Dan Karakterisasi Nano……….( Apriani Setiati)
prekursor (Jiang Weihui et al., 2010). Film Sebagai perbandingan juga dilakukan
alumina titania telah terbentuk pada identifikasi menggunakan program XPOWDER
temperatur 750 °C dengan ukuran kristal 10 Ver. 2004.04.70 Pro. Mikrostruktur dianalisis
nm dan memiliki ketahanan korosi yang menggunakan JEOL/EO JSM-6360-Jepang.
baik. Kekurangannya adalah ukuran kristal Produk serbuk juga dianalisis menggunakan
meningkat sampai 120 nm pada temperatur TEM. Untuk mengetahui distribusi ukuran
1350 °C. Atilla Evcin and D. partikel, dilakukan analisis dengan alat
Asli Kaya (2010) telah berhasil mensintesis Particle Size Analysis merek NIMBUS jenis
nano fiber alumina titania dengan metode OPUS Particle Size Analysis Windox 5.
elektrospining menggunakan larutan sol
alumina, sol titania dan poly vinyl pyrolidone Tahap Penelitian
(PVP). Nano fiber yang dihasilkan berukuran
91 nm. M. Jayasankar et. al. (2007) telah Terdapat 2 (dua) tahap pada penelitian ini
berhasil mensintesis alumina titania dengan yaitu tahap penyiapan powder nano alumina
proses sol-gel dari bahan boehmit dan titania dan tahap karakterisasi meliputi
titanium hidroksida. Hasilnya menunjukkan pengujian mineralogi, mikrostruktur dan
bahwa komposit alumina titania terbentuk distribusi ukuran partikel.
pada temperatur 1550 °C dengan ukuran
partikel 2-3 µm. Secara konvensional,
Metode Penelitian
serbuk alumina titania ini disintesis dari
campuran serbuk Al2O3 dan TiO2 yang
digiling sampai ukuran tertentu dan Sintesis nano alumina titania dilakukan
dikalsinasi. Metode ini sangat sulit untuk dengan menggunakan metode masking gel
menjadi homogen. Oleh karena itu tujuan calcination yang merupakan paten Balai
penelitian ini adalah untuk mensintesis dan Besar Keramik dengan nomor paten
mengkarakterisasi nano powder alumina P00201000111. Metode ini merupakan
titania dengan metode masking gel kombinasi proses fisika dan kimia yang
calcination yang dapat menghasilkan nano dapat menghasilkan partikel berukuran
partikel dengan distribusi ukuran partikel nanometrik dengan distribusi ukuran partikel
yang sempit. yang sempit.
Variabel yang digunakan adalah komposisi
bahan Al(OH)3 97 %, TiO2 3 % dan Al(OH)3
METODE PENELITIAN
94 %, TiO2 6 % dengan variasi pembakaran
1000 °C, 1100 °C dan 1200 °C.
Bahan dan Alat
HASIL DAN PEMBAHASAN
Bahan yang digunakan adalah gibsit
(Al(OH)3) teknis, TiO2 teknis, asam sulfat pa.
Pengaruh destruksi (polishing) asam
(95-97)%, ammonia 21 %, dan sukrosa.
sulfat, penambahan ammonia dan
Sintesis nano powder menggunakan alat
sukrosa
mixer stirrer dual speed 2000 rpm, pot mill
dan jar mill, oven pengering, tungku 900°C
Heraus dan tungku 1700°C Nabertherm. Alumunium hidroksida Al(OH)3 merupakan
Karakterisasi untuk penentuan komposisi oksida amfoter yang dapat larut di dalam
fasa mineral serbuk hasil kalsinasi dianalisis asam sulfat membentuk AlO(OH) atau
menggunakan alat X-RD X’Pert PRO MPD boehmit dan Al2(SO4)3 (Hong-Yang Lu, Wei-
with X'Celerator dari PANalytical dengan Lin Wang, Wei-Hsing Tuan dan Ming-Hong
setting tube menggunakan Ceramic Cu Lin, 2004). Bentuk kristal boehmit sangat
Long Fine Focus dengan step size 0,0084°, dipengaruhi kondisi preparasi awal
tegangan 40 kV dan arus 40 mA. Metode pembuatannya. Jika boehmit disiapkan dari
identifikasi mineral menggunakan Hanawalt fasa cair dengan metode pengendapan atau
yang dibantu dengan data base JCPDS hidrotermal, kondisi penelitian seperti
(International Center for Diffraction Data). sumber alumuniun, bahan pengendap, pH
larutan, temperatur, waktu ageing, dan
176
Jurnal Riset Industri Vol. V, No.2, 2011, Hal 175-182
Intensity (counts)
kondisi pengeringan dapat mempengaruhi b ) AT 361 1100
C C R= Rutil
ukuran kristal boehmit. Penambahan 300
C C= Corundum
ammonia bertujuan untuk mengembalikan K= k-alumina
A= Anatase
kondisi reaksi asam akibat penambahan
C
asam sulfat menjadi netral atau ke arah
200
C
basa. Sedangkan gugus –OH pada sukrosa C C
dapat mempertahankan ukuran partikel 100
K
A C C
campuran agar tidak semakin membesar C
C CK K K K C
dengan cara menyelubungi (masking)
partikel alumina dan titania (Frank Edwin 0
20 30 40 50 60 70 80 90
2Theta (°)
Intensity (counts)
a ) AT 361 1000
besar, reaksi yang terjadi pada proses 200 C C C= Corundum
A= Anatase
pembentukan bodi alumina titania ini C K= k-alumina
R= Rutile
diperkirakan sebagai berikut : 150 C
C C C
a Al2O3 + b TiO2 c Al2O3 – TiO2 100
C C
C
K
K K
Titania terhadap alumina dalam jumlah yang 50 C C C C
A C C
sedikit berperan sangat dominan sebagai
bahan penguat (doping material) fasa kristal 0
20 30 40 50 60 70 80 90
dengan titania tetap muncul sebagai mineral Gambar 2. Pola difraktogram XRD (X-Ray
rutil atau anatase. Dengan kata lain, titania Diffraction) pembentukan nano powder
dapat juga berperan sebagai pelebur alumina titania dengan metode masking-gel
(sintering aid) yang menghasilkan fasa gelas calcination untuk AT 361.
(solid solution
Fasa mineral serbuk AT 361 1000 adalah
Karakteristik fasa mineral serbuk hasil korundum (α-Al2O3), anatase (TiO2), kappa
kalsinasi alumina (k-Al2O3), dan rutil (TiO2). Mineral
rutil dan anatase dengan intensitas rendah
berasal dari pengujian fasa mineral awal
Karakteristik fasa mineral suatu material
bahan TiO2. Fasa k-Al2O3 berasal dari gibsit
hasil sintesis merupakan salah satu hal
(Al(OH)3) pada awal pengujian fasa mineral
yang penting untuk mengetahui sejauh
bahan yang pada kalsinasi pada temperatur
mana fasa mineral yang diharapkan
1000 °C sebagian bertransformasi menjadi
terbentuk. Gambar 2 menunjukkan pola
boehmit (AlO(OH)), sebagian lagi (sisanya)
difraksi XRD (X-Ray Diffraction) serbuk hasil
pada temperatur antara (800-1000) °C
kalsinasi dengan kode AT 361 1000, AT 361
bertransformasi menjadi korundum (α-
1100 dan AT 361 1200.
Al2O3). Diperkirakan fasa k-Al2O3 sudah
muncul pada temperatur kalsinasi 900 °C
Intensity (counts)
600
C ) AT 361 1200
C C
sesuai dengan teori fasa transisi alumina
500 C C= Corundum
R= Rutile
dari bahan gibsit bahwa k-Al2O3 terbentuk
pada temperatur kalsinasi (900-1000) °C
C
(Souza Santos, P., H. Souza Santos and
400
300
C
S.P. Toledo, 2000).
C
C Untuk serbuk dengan kode AT 361 1100
200
C
terlihat bahwa mineral yang muncul adalah
C C
100
R
R
C
C korundum (α-Al2O3), anatase (TiO2), kappa-
0
20 30 40 50 60 70 80 90
alumina (k-Al2O3), dan rutil (TiO2). Dengan
2Theta (°)
meningkatnya temperatur kalsinasi,
intensitas anatase dan korundum meningkat
pula, sedangkan intensitas kappa-alumina
177
Sintesis Dan Karakterisasi Nano……….( Apriani Setiati)
tetap karena temperatur 1100 °C fasa mineral yang muncul adalah korundum
merupakan temperatur transisi kappa (α-Al2O3), anatase (TiO2) dan kappa-alumina
alumina untuk bertransformasi menjadi (k-Al2O3). Intensitas anatase sedikit lebih
korundum (α-Al2O3). Peningkatan temperatur tinggi dibanding dengan intensitas anatase
menyebabkan terjadinya pengompakan dan pada serbuk dengan kode AT 361 1000,
perubahan fasa mineral material. Pada saat sedangkan kappa-alumina dan korundum
temperatur kalsinasi dinaikkan menjadi 1200 intensitasnya menurun. Komposisi
°C, fasa mineral anatase serbuk dengan kandungan TiO2 dalam jumlah tertentu pada
kode AT 361 1200 bertransformasi menjadi alumina dapat meningkatkan sifat fisis dan
rutil yang merupakan mineral yang stabil, mekanis alumina karena bersifat sebagai
sedangkan k-Al2O3 bertransformasi menjadi sintering aid atau solid solution.
korundum (α-Al2O3), yang merupakan Dengan meningkatnya temperatur kalsinasi
mineral yang stabil juga. Pola difraksi XRD menjadi 1100 °C, intensitas mineral
(X-Ray Diffraction) untuk serbuk hasil korundum, anatase dan kappa alumina juga
kalsinasi dengan kode AT 661 1000, AT 661 meningkat. Pada AT 661 1200, anatase
1100 dan AT 661 1200 ditunjukkan pada bertransformasi menjadi rutil, sedangkan
Gambar 3. kappa alumina bertransformasi menjadi
korundum dengan intensitas yang lebih
c ) AT 661 1200 C tinggi dibanding AT 661 1100. Bila ditinjau
C= Corundum
C
R= Rutile dari variasi komposisi bahan, yang paling
C
efektif membentuk bodi nano alumina titania
C
adalah bahan yang mengandung TiO 2
C C C sebanyak 3 % dengan temperatur kalsinasi
C C 1200 °C karena pada kondisi tersebut fasa
C C C
mineral korundum dan rutil terbentuk
R
R C dengan intensitas yang tertinggi. Hal ini
telah dijelaskan sebaliknya bahwa TiO2 yang
b ) AT 661 1100 C
berkadar tinggi (AT 661) akan cenderung
C= Corundum
C C R= Rutile membentuk fasa gelas, sehingga fasa kristal
A= Anatase
K= k-alumina
korundum dan rutil dengan kapasitas lebih
C
rendah.
C
C
C C
A K
C A C C
Karakteristik Mikrostruktur
C KC C
K K K
Gambar SEM (Scanning Electron
Microscope) pembentukan bodi alumina
a ) AT 661 1000 C
C= Corundum
titania dengan temperatur kalsinasi 1200 °C
C C C A= Anatase untuk kode serbuk AT 361 1200 ditunjukkan
C K= k-alumina
pada Gambar 4.
A C C C
C
Korundum
C
K A AK A K
K
K A C C
A
Rutil
Gambar 3. Pola difraktogram XRD (X-Ray
Diffraction) pembentukan serbuk alumina
titania dengan metode masking-gel
calcination.
Gambar 4. Foto morfologi SEM (Scanning
Pada serbuk dengan perbandingan bahan Electron Microscope) nano alumina titania
Al(OH)3 dan TiO2 = 94 % : 6 % dikalsinasi berbasis gibsit kalsinasi suhu 1200 °C
pada temperatur 1000 °C (AT 661 1000),
178
Jurnal Riset Industri Vol. V, No.2, 2011, Hal 175-182
179
Sintesis Dan Karakterisasi Nano……….( Apriani Setiati)
Jika suatu partikel terisolasi pada suatu akan memiliki suatu nilai ketidakpastian
daerah sepanjang sumbu x dengan suatu momentum (Veinardi Suendo, 2010).
variasi jarak Δx, maka partikel tersebut
ΔQ0, %
AT AT AT AT AT 661 AT
X0, nm
361 361 361 661 1100 661
1000 1100 1200 1000 1200
<10 1,85 2,48 50,34 2,64 68,77 49,80
10-20 4,35 6,23 37,60 6,93 31,22 37,64
20-30 10,24 15,07 12,06 16,53 0 12,56
30-40 8,59 12,76 0 13,62 0 0
40-50 11,25 15,94 0 16,80 0
50-60 13,51 17,46 17,87
60-80 14,68 15,97 15,35
80-100 14,12 10,73 8,95
110-130 11,51 3,37 1,31
130-160 7,24 0 0
160-200 2,63 0 0
220-280 0
Distribusi ukuran 10-
10-200 10-30 10-130 10-20 10-30
partikel, nm 130
Keterangan : X0 = ukuran partikel, nm ΔQ0, % = fraksi berat, %
Jika partikel tersebut bergerak bebas dan dengan jumlah TiO2 lebih banyak pada AT
memiliki massa, maka energi isolasi dapat 661 yang diproses secara masking gel dan
melawan energi kinetik. Efek isolasi akan polishing liquid milling menyebabkan
nampak jelas jika energi isolasi melampaui menurunnya temperatur sintering (titik
atau setara dengan energi kinetik partikel sintering AT 661 lebih rendah daripada AT
akibat gerak termal pada arah x yang dalam 361) sehingga pada temperatur kalsinasi
penelitian ini gerak termal dinyatakan yang sama AT 661 terlebih dahulu
dengan temperatur kalsinasi. mengalami pengompakkan partikel-
Hal ini menunjukkan bahwa jika ukuran partikelnya yang akan semakin membesar
suatu material pada satu atau lebih atau terbentuknya fasa gelas.
dimensinya menjadi lebih kecil dibandingkan Bila ditinjau dari temperatur kalsinasi yang
dengan menggunakan proses fisik, maka sama dengan komposisi yang berbeda,
efek isolasi kuantum (quantum confinement maka kecenderungannya adalah alumina
effect, QCE) akan menjadi dominan dan titania yang memiliki TiO2 yang lebih banyak
teramati (Veinardi Suendo, 2010). Hal ini memiliki rentang distribusi ukuran partikel
tidak terjadi pada serbuk alumina titania AT yang lebih sempit. Gambar 7 menunjukkan
661 dengan jumlah TiO2 dua kali lebih informasi mengenai jumlah dan ukuran
banyak daripada TiO2 pada AT 361. Pada partikel terbanyak serta persentase ukuran
temperatur kalsinasi 1000 °C distribusinya partikel yang berukuran < 100 nm untuk
lebar, kemudian pada temperatur kalsinasi alumina titania (97% : 3 %) pada berbagai
1100 °C distribusinya menyempit namun variasi temperatur kalsinasi. Dari Gambar 7
pada temperatur kalsinasi 1200 °C kembali dapat dilihat bahwa dengan memperhatikan
melebar dan kecenderungan terjadinya ukuran partikel yang < 100 nm, maka AT
penurunan jumlah ukuran partikel halus dan 361 1200 telah mencapai nilai optimum yaitu
distribusi ukuran partikel yang melebar. Hal ukuran partikel terkecil 10 nm sebesar 50,34
ini diperkirakan serbuk alumina titania % yang termasuk dalam klasifikasi partikel
180
Jurnal Riset Industri Vol. V, No.2, 2011, Hal 175-182
mesoporous (2 nm < d < 50 nm) dengan Dengan demikian dapat dikatakan bahwa
jumlah partikel ukuran nanometer mencapai serbuk akan mengalami aglomerasi dengan
100 %. Kecenderungan pada AT 361 semakin meningkatnya temperatur kalsinasi.
dengan variasi temperatur kalsinasi adalah Hal ini dapat disebabkan oleh semakin
membentuk partikel berukuran nanometer merapatnya antar partikel produk serbuk
menuju titik sinteringnya.
Kesimpulan
DAFTAR PUSTAKA
181
Sintesis Dan Karakterisasi Nano……….( Apriani Setiati)
182