PERCOBAAN 5
Disusun oleh
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Melakukan sintesis aspirin dari asam salisilat dan asetat anhidrat
pengompleksan FeCl3.
4. Identifikasi asam salisilat dan aspirin dengan uji titik leleh dan uji
KLT
terbentuk ester.
menjadi ungu.
4. Uji titik leleh berdasarkan perubahan fase dari padat ke cair pada
reagen feloftalein.
III. TEORI
Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan
(Fessenden, 1981).
biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk
Aspirin atau asam asetil salisilat adalah sejenis obat turunan dari
merupakan alkil atau aril). Aspirin disebut juga asam asetil salisilat
asetat dengan bantuan sedikit katalis yaitu Asam Sulfat pekat. Pada
dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat
Campuran (mixture) adalah materi yang terdiri atas dua macam zat
atau lebih dan memiliki sifat sifat zat asalnya. Campuran terbagi atas
sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat
digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya
larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor,
yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
(Agustina, 2013)
• Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada.
• Viskositas larutan.
Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair
bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun
temperature akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada
Diakhir titrasi akan terbentuk garam yang berasal dari asam kuat dan
basa kuat.
Misal:
Pada akhir titrasi terbentuk garam yang berasal dari asam lemah dan
basa kuat.
Pada akhir titrasi akan terbentuk garam yang berasal dari basa lemah
(Sukmariah, 1990).
V. PROSEDUR
5.1 Sintesis Aspirin
Sebanyak 1,4 g asam salisilat dimasukan kedalam erlenmeyer 125
ml. Lalu ditambahkan 10 ml asetat anhidrida sambil dibilas.
Ditambahkan juga H2SO4 pekat sebanyak 5 tetes, setelah itu
dipanaskan. Setelah 5 menit diangkat dan ditambahkan 2 ml Aqua DM.
Ditunggu selama 3 menit, setelah itu ditambah lagi 20 ml Aqua DM.
Dibiarkan hingga mengkristal, bila tidak mengkristal dapat dilakukan
penggoresan dinding dengan batang pengaduk. Ditambahkan 50 ml
Aqua DM dingin. Ditunggu hingga terbentuk kristal bila sudah
terbentuk dimasukkan ke corong buchner lalu dipisahkan
.
5.2 Rekristalisasi Aspirin
Hasil sintesis kemudian dilakukan rekristalisasi, ditambah 5 ml
etanol dan 20 ml air hangat. Dipanaskan dan ditunggu hingga semua
larut lalu disaring dengan Corong Buchner. Setelah didapat kristal lalu
ditimbang dan dihitung rendemennya.
5.4 Uji Titik Leleh Asam Salisilat dan Asam Asetil Salisilat
Disiapkan 2 buah tabung kapiler, satu tabung kapiler diisi dengan
sampel asam salisilat dan tabung kapiler yang lain diisi dengan asam
asetil salisilat hasil sintesis.Dipasang salah satu tabung kapiler pada
lubang melting block, kemudian panaskan secara perlahan alat melting
block diatas pemanas bunsen. Dipasangkan juga termometer pada
lubang melting block. Diamati perubahan suhu dan dicatat suhu awal
ketika padatan kristal didalam tabung kapiler mulai meleleh. Dicatat
pula suhu pada saat semua padatan telah berubah seluruhnya menjadi
cair. Titik Leleh asam asetil salisilat 1360C.
Sampel 1
11,9 𝑥 0,1
𝑁 𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 = = 0,024 𝑁
50
Sampel 2
11,2 𝑥 0,1
𝑁 𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 = = 0,022 𝑁
50
Sampel 3
12,5 𝑥 0,1
𝑁 𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 = = 0,025 𝑁
50
Rata-rata
𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1 + 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 2 + 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 3
𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 =
3
0,024 𝑁 + 0,22 𝑁 + 0,025 𝑁
𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 = = 0,024 𝑁
3
Gram kadar aspirin dalam tablet
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
𝑁= 𝑥
𝑀𝑟 𝑉
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
0,024 = 𝑥
180 50
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 20
0,024 =
180
0,024 𝑥 180
𝑔𝑟𝑎𝑚 = = 0,216 𝑔𝑟𝑎𝑚
20
0,216 𝑔𝑟𝑎𝑚
Untuk 1 tablet = = 0,108 gram
2
VII. PEMBAHASAN
7.1 Pembuatan Aspirin
7.3 Rekristalisasi
Karena pada saat pengujian kemurnian menggunakan FeCl3 positif
masih mengandung asam salisilat maka harus dilakukan rekristalisasi
yang diharapkan Kristal yang terbentuk menjadi murni bebas dari
pengotor yang lain. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat
padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
(solven) yang sesuai atau cocok. Pada tahap rekristalisasi, Kristal yang
telah terbentuk kemudian dilarutkan dalam etanol kemudian
ditambahkan air hangat dan dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan untuk
mempercepat kelarutan dari Kristal agar Kristal dapat terlarut secara
sempurna. Setelah larut kemudian didinginkan dalam ice bag agar
Kristal dapat cepat terbentuk. Kristal disaring dengan menggunakan
corong Buchner untuk memisahkan Kristal dengan pelarutnya. Lalu
Kristal ditimbang dan hasil %rendemen yang didapatkan adalah sebesar
55%.
VIII. KESIMPULAN
1. Aspirin dapat disintesis dari asam salisilat dan anhidra asetat dengan
katalis asam dengan jumlah rendemen 55%
2. FeCl3 dapat membentuk reaksi kompleks dengan asam salisilat yang
ditujunjukan dengan warna ungu
3. Titik leleh aspirin yang didapatkan yaitu 120oC-130oC dan titik
leleh asam salisilat yaitu 118oC-130oC
4. Hasil gram kadar aspirin pertablet yang diperoleh adalah 108 mg
IX. DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta:
Gramedia,
Austin, George T.. 1984. Shreve’s Chemical Process Industries 5th ed. Mc Graw
Hill Book Co. : Singapore